工业分析_第二章_试样的采取和制备

3、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过
指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难
分解的试样过200目筛)。
4、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验 室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或 木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一 圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新 堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料 必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均 匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
总体物料 的单元数
182～216 217～254
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
50～64
65～81 82～101 102～125 126～151
152～181
255～296
297～343 344～394 395～450 451～512
商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
三、样品的制备与保存
1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分 （机械分样器）
三、样品的制备与保存
第二章 样品的采取和制备
第二节 固体样品的采取和制备
四、试样的分解 （四）熔融分解法： 将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高 温进行分解生成易溶于水的产物。 熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作 麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。
②松散物料（堆） a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点） b．2.5～80吨 个采样单元（整数） c．大于80吨 40个采样单元
2. 确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 批量 t 20 ③如需预处理，应满足所需量
3．确定采样方法： ①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个 子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截
对于液体试样，由于比较均匀，取样量也少，只要摇 匀后分取一部分试液，即可进行分析；气体试样若直接连 接气体分析仪，量取一定体积后也可进行分析。但是，固
态不均匀物料，采样量又大，不能直接采用。必须把大量
的原始平均试样，进行一系列的烘干、破碎、过筛、混匀、
缩分等手续，制成20-30g重的实验室分析试样，并保证实
二、采样程序
1. 确定采取的样品数
①单元物料（车厢、袋）：
总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数 按照下表1-1的规定确定:
当总体物料的单元数大于 500 时，可按总体单元数 立方根的3倍数确定：
n--采取的样品单元数 N--总单元数
n＝3× N
3
• 表1-1
总体物料 的单元数
选取采样单元数的规定
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告
采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、 来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采 样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细 的采样报告。
2. 采样安全
为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行： ①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。 ②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的 倒塌。 ③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的 基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出 的应急措施和心理准备。 ④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。
9. 表面样品：在物料表面取得的样品。
二、采样的目的
1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。
④确定污染的性质、程度和来源。
⑤验证物料的特性或特性值。
⑥测定物料随时间，环境的变化。
⑦鉴定物料的来源等。
2. 商业方面 ①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品销售质量，满足用户的要求等。 3. 法律方面 ①为了检查物料是否符合法令要求。 ②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。 ③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。
(1)样品数
对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有 形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间 间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一 定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异 性类型进行采样。
(2)样品量 样品量应至少满足以下要求：
四、采样技术
1. 采样原则
均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进 行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量 避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别 进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到 总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
2. 确定样品数和样品量
第二节 固体样品的采取和制备
一、采样工具
1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取，见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采 取，见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取，见 图1-3。 3. 采样钻：坚固样品的采样。 4. 气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、 松散样品采样。
第二章 样品的采取与制备
课程的导入
• 在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请 大家回顾一下： • 工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。 是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。 • 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。
代表性、分解方法、除干扰、分析速度
工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。
一、采样的基本术语
1. 采样单元：具有界限的一定数量物料。 2. 份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取 得一定量的物料。 3. 样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一 个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一 个份或几份份样。 4. 原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。
5. 分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。
§2.1 概 述
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、 辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的 废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用 于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”， 起到“把关”的作用。
工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 本章我们的重点： 样品的采取与处理 试样的制备与分解
四、试样的分解 试样分解应遵循的原则： 1.试样分解必须完全 2.待测组分不应损失 3.不应引入与待测组分相同的物质 4.防止引入干扰组分 5.分解方法与测定方法适应 6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿
第二章 样品的采取和制备
第二节 固体样品的采取和制备
四、试样的分解 （一）水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵 盐、无机酸盐（钡、铅、硫酸盐、钙的磷酸盐除外） 无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外） （二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，将 试样分解为溶液 常用酸：HCL、HNO3、H2SO4
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装 物料样品时， 通常采用取样 钻。取样钻为 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm， 下端30°角锥 的不锈钢管或 铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180°后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取
物料。 ②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点 或五点法，当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点 采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容、 量为50t以上时，采用五点采样。分别采样。
6. 实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样 品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批 物料或某一矿山地段的平均组成的样品 ,也叫原始 平均试样。
7. 备 考样 品 ： 与 实验 室 样品 同 时同 样 制备 的 样品 （争议时再用）。 8. 部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部 位和时间取得一定数量或大小的样品。
烘干，或用其他办法代替。
2、破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根 据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用 人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 粗碎：将最大颗粒直径碎至25毫米 中碎：将25毫米碎至5毫米 细碎：将5毫米碎至0.14毫米 粉碎：将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨 机、钢臼、铁锤、研钵等。
①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需 要。
3. 采样误差
在采样的过程中，采得的样品可能包含采 样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是 由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽 无法避免，但可以通过增加采样的重复次数 来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方 案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规 定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏 差是定向的，必须尽力避免。
5、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，
逐步缩小试样量的过程。
常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器 缩分法。