样品制备规程

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样品制备-振动磨

样品制备-振动磨

WDX—200荧光分析仪样品制备操作规程1、振动磨的操作(1)、确定仪器正确供电,仪器启动按钮电源指示灯点亮状态。

(2)、磨盘内放入粗料后,将磨盘放到振动磨台面正中,压紧磨盘。

(3)、在时间继电器上设定研磨时间,单位为秒,本机设定为100秒。

(4)、按动绿色启动按钮,振动磨运行,到达设定时间后仪器自动停止,间隔3秒后打开保护盖,取出磨盘,扫出样品即可。

2、振动磨操作注意事项(1)、在振动磨运行期间,操作员不得离岗,一旦发现异常噪音,要立即按动红色停止按钮,及时切断振动磨供电电源,检查磨盘是否方正、压紧、固定螺钉是否松动。

(2)、研磨样品的颗粒度严禁大于10mm,本机所配磨盘的装料空间大约为100立方厘米,严禁全部填死磨盘,磨环里外都应放料,磨环外侧可以多放料,严禁空磨盘和不压紧磨盘运行。

(3)、每次研磨完样品要及时清理磨盘,发生“粘锅”时要及时清理磨盘,可以使用玻璃或石英砂进行清洗磨盘,对于磨盘要轻拿轻放,不得跌落敲打,严禁使用酸碱等腐蚀性物品对磨盘进行清洗,平时也要保持磨盘的干净清洁,(4)、振动台面要保持清洁,经常使用吸尘器清洁上面残留的粉尘。

(5)、振动磨不使用时,拉断交流三相电源,启动按钮指示灯熄灭。

(6)、仪器保养加油时必须时在关闭电源的情况下进行,大约每隔半年要打开仪器左面板,使用黄油枪对准油嘴进行注油。

3、样品的研磨(1)、生料:取粉末生料30g(精确到0.05g),玻璃吸管取10滴助磨剂-无水乙醇(酒精),放入振动磨研磨100秒,可过0.080mm筛。

(2)、石灰石:取经过粗略鄂破的石灰石30g(精确到0.05g),对于颗粒状石灰石颗粒应小于10mm,准确称量助磨剂硬脂酸0.2克,放入振动磨研磨100秒,可过0.080mm筛。

(3)、砂岩:取颗粒状(颗粒小于10mm)30g(精确到0.05g),甲基纤维素1克,玻璃吸管取5滴助磨剂-无水乙醇(酒精),放入振动磨中研磨100秒,可过0.080mm筛。

制样操作规程-2021最终版0409

制样操作规程-2021最终版0409

制样操作规程-2021最终版0409作业指导书制样作业指导书文件编号:ZY(GC)-281第1版第次修改实施日期年月日食品样品制作规程实验室根据检验项目确定样品制备方案,编制制样作业指导书,由样品制备人员按要求进行操作。

1基本要求1.1基本方法样品制备一股用四分法缩分,可分成三份,用于检验、复验,备查。

当样品量不能满足三份要求时,优先保证检验用量后,剩余部分用作备查。

1.2制样环境样品制备应在独立区域进行,并应在洁净的环境下进行,空气中有悬浮物或污染物时不可进行制样,以免污染物混入样品。

1.3制器具及容器1.3.1制样器具制样仪器要求干净、干燥,每制备一个样品时必须保证制样仅器的清洁,防止样品相互污染。

取样尽量不用金属器具,需用手直接接触样品时要佩戴一次性塑料手套。

1.3.2盛装容器制成样品应盛装在干净的塑料袋或其他不乱材质的容器(如硬质玻璃瓶或聚乙烯成品)中,并应立刻缄口,加贴样品标识,将样品置于划定温度环境储存。

2制样程序样品制备本质上是尝试室检验阐发的第一步,它包孕样品的缩分、混匀、粉碎或匀浆等处置工作。

制样时应挑选精确的采样部位,并经科学、公道的步调制成有代表性的待测样。

2.1样品的缩分样品夹杂后普通采用四分法进行缩分,必要时应进行预处置惩罚。

2.1.1预处理方式按照个体大小或状态来分,预处理方式通常包括以下三种,如相关标准另有规定的,应从其规定。

(1)对个体小的(如苹果、坚果、虾等,去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等,取出可食部分。

(2)对于个体大的基本均的样品(如西瓜、干酪等),可在对称轴或对称面上分割成或切成小块。

(3)对于不均的个体样品(如鱼、蔬菜等),可在不同部位切小片成截取小段。

作业指导书制样作业指导书文件编号:ZY(GC)-281第1版第次修改施行日期年代日2.1.2对称样品预处置惩罚对于形状近似对称的样品(如苹果和果实等)进行分割时,应收集对角局部进行缩分。

2.1.3不对称样品预处置惩罚对于颀长、扁平成组分含量在各局部有差别的样品,应距离一定的距离取多份小块进行缩分。

样品制备安全操作及保养规程

样品制备安全操作及保养规程

样品制备安全操作及保养规程本文档旨在指导样品制备操作的安全方法以及保养规程,以确保操作者的安全和样品制备质量。

1. 操作安全规程1.1. 穿戴个人防护装备在样品制备前,操作者应穿戴完整的个人防护装备,包括但不限于:•实验室外套•带有护目镜的防护眼镜•实验室手套•实验室鞋套1.2. 了解样品制备流程在样品制备前,操作者应熟悉整个样品制备流程,以免操作中出现意外或操作失误。

1.3. 切勿随意更换或调整实验室设备在样品制备中,若需要更换或调整实验室设备,操作者应按照相应的操作规程进行,切勿随意更换或调整设备。

1.4. 定期检查实验室设备的运行状况操作者应定期检查实验室设备的运行状况,并将异常情况及时上报。

1.5. 妥善处理实验废弃物操作者应妥善处理实验废弃物,避免对环境造成污染。

1.6. 离开实验室前及时清理操作者应在离开实验室前及时清理,将操作台、仪器设备及实验废弃物妥善处理,保持实验室的清洁整洁。

1.7. 危险事故应急处理若发生危险事故,操作者应立即采取相应应急措施,并及时向实验室负责人或安全管理人员上报。

2. 设备保养规程2.1. 定期对设备进行检查实验室设备应定期进行检查,检查对象包括但不限于:•电源线及其他连接线是否损坏•仪器设备表面是否存在腐蚀或损伤•仪器设备内部是否存在异味或物质沉淀2.2. 定期清洁设备定期清洁设备可以保证设备的正常使用,检查对象包括但不限于:•仪器表面及内部清洁•实验室通气口清洁2.3. 维护设备电源维护设备的电源可以避免设备因电源电压波动而损坏,维护方法包括但不限于:•保护电源线•定期清洁电源插座2.4. 资料归档对于仪器设备的安装及维护资料应归档保留,以备后续操作或检查。

3. 结束语本文档提供了样品制备操作安全规程及设备保养规程两部分内容,以确保操作者的安全和样品制备质量。

操作者应严格按照文档内容进行操作,并遵守实验室管理制度,保护好个人及实验室的安全。

自动制样操作规程

自动制样操作规程

自动制样操作规程
《自动制样操作规程》
一、总则
1. 为了保障样品制备过程的精确性和稳定性,以及保障操作人员的安全,制定本规程。

2. 本规程适用于自动制样系统的操作人员。

二、操作流程
1. 操作人员应先对自动制样设备进行全面检查,确保设备工作正常。

2. 操作人员按照样品制备流程,准备所需的各类样品和试剂。

3. 在进行样品制备前,操作人员应进行相关设备的预热和校准。

4. 按照操作手册的规定,将样品和试剂加入到自动制样设备中,设置相应的参数开始制样。

5. 在制样过程中,操作人员应对设备运行情况进行监控,确保制样过程的稳定性和精确性。

6. 制样完成后,操作人员需将制备好的样品进行标识和存储,确保其能够准确识别和追踪。

三、操作注意事项
1. 操作人员应熟悉自动制样设备的操作手册,严格按照要求进行操作。

2. 在操作过程中,应注意设备的运行状态,及时发现并处理设备异常情况。

3. 操作人员需配戴个人防护用具,确保安全操作。

4. 接触样品和试剂时,应遵守相关安全和卫生规定,避免接触皮肤和吸入气体。

5. 操作结束后,应对设备进行清洁和维护,确保设备的正常使用寿命。

以上操作规程为自动制样操作人员必须遵守的规定,违反规程将受到相应的处罚。

同时,感谢您的合作,希望大家严格遵守规程,共同维护实验室的安全和秩序。

常规理化功能区样品制备操作规程

常规理化功能区样品制备操作规程

常规理化功能区样品制备操作规程
1.目的
确保样品实验数据真实可靠,减少人工误差。

2.适用范围
本规程适用于本实验室食品、白酒测定的样品制备处理。

3.责任者
进行理化检测人员负责本规程的执行;实验室主管负责监督本规程的执行。

4.操作规程
4.1实验人员在接到样品后,首先确认样品的品名、数量、性状、完整性等信息,确认无误后第一时间进行样品的制备;
4.2样品的制备是指对采取的样品进行分取、萃取、混匀等处理工作。

样品的制备方法因产品类别不同而异。

实验人员必须严格按照规定对不同类型进行样品处理,不得私自进行更改;
4.2.1液体、浆体或悬浮液体:一般将样品摇匀,充分搅拌。

常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒,还有带变速的电动搅拌器,可以任意调解搅拌速度;
4.2.2互不相溶的液体(如油与水的混合物):应首先使不相溶的成分分离,然后分别进行采样;再制备成平均样品;
4.4制备好的样品应放在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;并应根据样品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存。

对变质的标准物质和标准液可保存在零下0~5℃的冰箱里,例如:乙酸乙酯,乙缩醛,甲醇,己酸乙酯,乳酸乙酯,正戊醇,乙酸,乙醛,糠醇,醋嗡,叔戊醇,乙酸正戊酯,2-乙基丁酸等。

4.5样品保存环境要清洁干燥,存放的样品要标准唯一性的样品编号,以便查找。

样品制备科安全操作规程

样品制备科安全操作规程

样品制备科安全操作规程样品制备科制样安全操作基本要求1. 制样工上岗作业前,必须按岗位作业规定穿戴好个人防护用品。

2. 所有制样设备接地线应良好,杜绝机壳带电作业,设备的旋转部件务必加有安全防护罩。

制样设备、操作台及所用工具的安装应方便操作、有利安全、排列合理,保持室内畅通。

3. 室内光线充足、通风良好并保持整齐清洁。

4. 交接班时应检查各台设备,发现不安全隐患及时排除。

5. 试样钻取操作时不得戴手套,要戴防护眼睛。

6. 所有除尘通风机械设备运转时,如有异常应立即关机断电,报告有关人员进行检查,待查清问题修复后方可再操作。

7. 室内不得有裸露电线,刀闸开关应分合到位,闸刀开关及电器上的金属粉尘应在断电后用干抹布、干毛刷清扫,每月不少于1次,以防止事故发生。

8. 使用各种制样设备时,首先要清除机内的杂物,防止设备损坏事故,试样加入适当,不宜过多,防止试样崩溅伤人。

9. 严格按操作规程制备样品,作好设备的维护保养工作。

10.各制样设备的使用还必须遵守其对应的操作与维护规程或说明书规定。

锤式破碎机安全操作规程1 . 使用前检查电源线路是否正常。

2 . 破碎机所破碎物料不允许超过规定的物料最大粒度。

3. 锤式破碎机运转时,严禁进行任何调整、清理、检修等工作,以免发生危险。

4. 设备在运行过程中,破碎机出现异常破碎声音,立即停机。

5. 严禁向锤式破碎机内投入不能破碎的物料。

以免损坏机器或发生意外。

6. 锤式破碎机在检修、维护及内部清理时,不仅要切断设备电源,空开开关也必须一起关闭。

鄂式破碎机安全操作规程1. 按需要调整好出料口间隙后方可开机,加料前要清除待破物料,严禁一次加入过多,以免造成卡机或其它人身伤害。

2. 使用鄂式破碎机,发生卡阻现象时,应立即断电停机,调大出料口,清除机内卡阻物料后,再将出料口调回原间隙,方可继续使用。

用完后应检查进料口有无滞留物。

3. 40mm的大块物料应先用人工打碎,SP-60*100型应打碎到≤20mm。

液相色谱样品制备流程

液相色谱样品制备流程

液相色谱样品制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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食品样品制备操作规程

食品样品制备操作规程

1.目的:为了规范食品中农药残留量测定,明确各类食品类别的样品制备部位,从而确保样品均匀,保证食品中农药残留量检验结果的准确性和可靠性,制定本规范。

2.适用范围:本规程适用于本实验室食品测定的样品制备处理;3.职责:3.1.进行食品检测人员负责本规程的执行。

3.2.实验室主管负责监督本规程的执行。

4.内容:4.1.实验人员在接到样品后,首先确认样品的品名、数量、性状、完整性等信息,确认无误后第一时间进行样品的制备;4.2.样品的制备是指对采取的样品进行分取、粉碎、混匀等处理工作。

样品的制备方法因产品类别不同而异。

实验人员必须严格按照规定对不同类型的食品进行样品处理,不得私自进行更改;4.2.1.液体、浆体或悬浮液体:一般将样品摇匀,充分搅拌。

常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒,还有带变速的电动搅拌器,可以任意调解搅拌速度;4.2.2.互不相溶的液体(如油与水的混合物):应首先使不相溶的成分分离,然后分别进行采样;再制备成平均样品;4.2.3.固体样品:4.2.4.应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。

水分含量少、硬度较大的固体样品(如谷类)可用粉碎机或研钵磨碎并均匀;水分含量较高、韧性较强的样品(如肉类)可取可食部分放入绞肉机中绞匀,或用研钵研磨;质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入组织捣碎机中捣匀。

各种机具应尽量选用惰性材料,如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。

4.2.5.为控制颗粒度均匀一致,可采用标准筛过筛。

标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过筛工具,可根据分析的要求选用。

过筛时,要求全部样品都通过筛孔,未通过的部分应继续粉碎并过筛,直至全部样品都通过为止,而不应该把未过筛的部分随意丢弃,否则将造成食品样品中的成分构成改变,从而影响样品的代表性。

经过磨碎过筛的样品,必须进一步充分混匀。

固体油脂应加热熔化后再混匀。

4.3.食品中农药最大残留限量检测的样品制备必须按照附表《食品类别及测定部位》要求进行,实验人员不得随意变更;4.4.制备好的样品应放在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;并应根据食品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存。

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样品制备规程
一、基本原则
在样品制备过程中,要做到以下各点:1、干净、无污染,不与待测项目相冲突;2、均匀性和代表性;3、样品状态满足检测项目需要;4、尽量延长保存期。

二、适用范围
本指导书适用于农产品样品、土壤样品及其他样品的保管、制备及处理等过程。

三、农产品样品制备
(一)制样工作场地
设风干室、加工室。

房间向阳(严防阳光直射样品),通风、整洁、无易挥发化学物质。

(二)制样工具与容器
1、晾干用白色搪瓷盘及木盘。

2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。

3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨;切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。

4、过筛用尼龙筛、规格为20-60目,新鲜样品无需过筛。

5、分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋,规格视量而定。

(三)样品加工
1、样品交接:采样组填写送样单一式三份,交样品管理人员、加工人员各一份,采样组自存一份。

三方人员核对无误后才开始加工样品。

2、样品缩分:监测样品要经缩分为正样与副样。

副样分类保存,正样按要求加工。

具体做法如下:
(1)水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。

先用清水将样品洗净晾至无水后。

垂直放置,中间部分横切。

然后上下两部分分别进行对角线切割,除去非可食部分,取所需量的样品。

(2)小型叶菜类样品应采用随机取样法缩分。

先用清水将样品洗净晾至无水
后,将整株植株粗切后混合均匀,随机取所需量的样品.
3、样品制备
农作物样品:分干样与鲜样两种加工方法.干样用于测定重金属元素以及蛋白质、脂肪和纤维含量等,鲜样用于测定易挥发有机污染物(农药、酚、氰等)。

A.干样加工:根、茎、叶、果、蔬菜、水果等将样品用不锈钢或剪刀,切剪成0.5~1cm大小的块状、条状,在晾干室内摊放于晾样盘中风干。

为加快干燥,可将切碎样品放在85~90℃烘箱鼓风烘1h,破坏酶的作用,再在60~70℃下通风干燥24~48h成风干样品。

上述风干样品置于玛瑙研钵(或玛瑙碎样机、石磨、不锈钢磨)进行手工或机械研磨,使样品全部通过40~60目尼龙塑料筛,混合均匀成待测试样。

B.新鲜样加工:新鲜样品用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后直接用组织捣碎机捣碎,混合均匀成待测试样。

含纤维较多的样品,如根、茎杆、叶子等不能用捣碎机捣碎,可用不锈钢刀或剪刀切成小碎片,混合均匀成待测试样。

4、样品分装:经研磨混匀后的样品,分装于样品袋或相关器瓶。

填写产品标签一式两份,瓶内或袋内放一份,外贴一份。

(四)制样注意事项
1、制样中,采样时的农畜水产品标签与农畜水产品样始终放在一起,严禁混错。

2、每个样品经加工、分装后送到实验室的整个过程中,使用的工具与盛样容器的编码始终一致。

3、制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次,严防交叉污染。

4、测锌、铅时,避免使用橡胶类工具(橡皮、橡胶脱粒机),以免污染样品。

(五)样品保存
1、样品的保存根据不同的对象采取适当的贮藏方法。

保存半年至1年,或分析任务全部结束,检查无误后,如无需保留可弃去。

2、农作物干样品按不同编号、不同粒径分类存放于样品库的样品柜中。

样品库
经常保持干燥、通风,无阳光直射、无污染。

3、所有新鲜样品按样品类别分层放入冰箱或低温冰柜保存。

冰箱保持洁净、无化学药品,样品可保存3~4天,需长期保存的样品应在-20℃低温冰柜保存。

4、要定期检查样品,防止霉变、鼠害及样品标签脱落等,一旦发现问题应及时补救。

四、土壤样品制备
(一)制样工作场地:设风干室、磨样室。

房间向阳(严防阳光直射土样),通风、整洁、无扬尘,无易挥发化学物质。

(二)制样工具与容器
1、风干用白色搪瓷盘及木盘;
2、磨样用玛瑙研磨机(球磨机)、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木锤、木滚、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等;
3、过筛用尼龙筛,规格为20~100目;
4、分装用具塞磨口玻璃瓶,具塞无色聚乙烯塑料瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋,规格视量而定。

(三)制样程序
1、土样交接:采样组填写送样单一式三份,交样品管理人员、加工人员各一份,采样组自存一份。

三方人员核对无误签字后开始磨样。

2、湿样风干:在风干室将湿样放置于风干盘中,摊成2~3 cm的薄层,并间断地压碎、翻拌,拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。

3、样品粗磨:在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上,用锤、滚、棒再次压碎,拣出杂质并用四分法分取压碎样,全部过20目尼龙筛。

过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上,充分混合直至均匀,经粗磨后的样品用四分法分成两份,一份交样品库存放,另一份作样品的细磨用。

粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量等项目的分析。

4、样品细磨
用于细磨的样品用四分法进行第二次缩分成两份,一份备用,一份研磨至全部过60目或100目尼龙筛,过60目土样,用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等分析;过100目土样,用于土壤元素全量分析。

5、样品分装
经研磨混匀后的样品,分装于样品袋或样品瓶,填写土壤标签一式两份,瓶内或袋内放一份,外贴一份。

(四)注意事项
1、制样中,采样时的土壤标签与土壤始终放在一起,严禁混错。

2、每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中,使用的工具与盛
样容器的编码始终一致。

3、制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次,严防交叉污染;
4、分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需制样,新鲜样按测定。

(五) 样品保存
1、风干土样按不同编号、不同粒径分类存放于样品库,保存半年至1年。

或分析任务全部结束,检查无误后,如无需保留可弃去。

2、新鲜土样用于挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物分析,新鲜土样装入
玻璃瓶置于冰箱,小于4℃,保存半个月。

3、土壤样品库经常保持干燥、通风,无阳光直射、无污染;要定期检查样品,防止霉变、鼠害及土壤标签脱落等。

4、分析取用后的剩余样品,待测定全部完成数据报出后,也移交样品库保存。

5、分析取用后的剩余样品一般保留半年, 预留样品一般保留2年。

特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。

五、其他样品
其他样品的制备应参照检测方法规定执行,确保样品的代表性、均匀性、不污染、易保存
六、注意事项
1、本中心样品种类繁多,应根据样品特性、检测项目注意选择正确的制样方法。

2、制备用于重金属检测的样品,应尽量避免采用金属材料器具,在必须使用时,应选用不锈钢器具。

编写:任红宇审核:赖文批准:张伟。

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