焦磷酸铜分析作业指导书
磷酸盐检测作业指导书
磷酸盐检测作业指导书
1.试剂
1.1抗坏血酸溶液。
1.2硫酸溶液(8+100)。
1.3钼酸铋溶液（100g/l）。
1.4钼酸铵溶液。
1.5磷酸根标准贮备溶液：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾0.7165g溶于蒸馏水中，并定容于1000ml容量瓶中，此溶液1ml含0.50mg磷酸根。
1.6磷酸根标准溶液：称取磷酸根标准贮备溶液1.00ml 于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
此溶液1ml含10.0ug磷酸根。
2.样品分析
分取水样5~25ml于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸溶液3.0ml，摇匀。
在摇动下加入硫酸溶液5ml，钼酸氨溶液5mL，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
加入硝酸铋溶液1~2 滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
放置10~15min，于波长680nm 处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。
3.标准曲线的绘制
移取磷酸根标准0,1.0,5.0,10.0 .......100ug于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水 25mL。
以磷酸根离子浓度
对吸光度，绘制标准曲线。
4.分析结果的计算
依下式计算磷酸根离子的质量浓度：
PO3-=m/V
式中：
m——从标准曲线上查得的磷酸根离子含量；
V——所取水样体积。
化验室分析操作方法
K T值的标定
T值：
配制标准化学镍，按操作方法测定Na3cit
T=0.008/25-(KV)
标准化学镍配制：NiSO4.6H2O30g
NaH2PO215g
Na3cit40g
NH4Cl35g
用水溶解加热至38-40。C，再以氨水调节PH=8.0~~8.3,稀释至1L。
式中：N1-标准碘的当量浓度
N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度
6.6柠檬酸钠(Na3cit)
准确移取缸液2ml于100ml容量瓶中定容，取此溶液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，6N硫酸10ml，硫酸锰1g，加热至70。C，搅拌下缓缓加入0.1N标准高锰酸钾溶液25ml，在70。C下放置15-20mins，用流水冷却，加碘化钾2g，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。
计算如下：Cr3+=87N(V总cr3+-VcrO3)g/L
4.0敏化[NP-8]
4.1NP-8
为透明棕色溶液，其含量通过与标准NP-8溶液之目测比色测定。
4.2 NP-8标装准色的配置
取10ml浓NP-8溶液，用浓盐酸冲稀至250ml定为100PPm，取15ml定为100PPm钯水溶液用浓盐冲稀至100ml为15PPm,取20ml定为100PPm钯水溶液用浓盐酸冲稀至100mL为20PPm,其余依次类推。
K值：
准确移取0.1N标准高锰酸钾溶液25ml于250ml锥形瓶中，加6N硫酸，10ml硫酸锰1g,碘化钾2g摇匀，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂2.3ml,继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。
煤、焦炭作业指导书.doc
4.5. 1原理
试样以硝酸分解，将磷酸盐全部转化为正磷酸存在于溶液中，磷与钥酸铉生成磷钥杂多酸, 用抗坏血酸为还原剂，生成蓝色的磷钥蓝杂多酸，测定其吸光度，计算磷的质量分数。
4. 5. 2试剂
%1盐酸；
%1硝酸；
%1硫酸：1：3；
%1钥酸铉：5%；
%1乙醇；%1抗坏血ຫໍສະໝຸດ ：10%o4.5.3实验步骤
4. 6. 2试剂
%1碘标准溶液；
%1助溶剂：纯锡粒；
4. 6. 3仪器及设备
%1管式炉；
%1碳硫测定仪；
4. 6.4操作步骤
将炉温升至1150—1200C,检查管路及活塞是否漏气。
准确称取试样0.02g,至于瓷舟中，使试样平铺密集，然后将瓷舟推入燃烧管温度最高处, 立即塞紧管口，燃烧1. 5min,通氧，吸收液褪色，用碘标准溶液滴定至指针回到10vAo
i4d空气干燥煤样的挥发分的质量分数原理试样以硝酸分解将磷酸盐全部转化为正磷酸存在于溶液屮磷与钳酸钱生成磷钳朵多酸53实验步骤称取试样olg于250ml的烧杯小加10ml盐酸置于电热板上溶解冒出气泡再加入2nd硝酸溶干取下冷却至室温加入1
1.目的
为规范和指导化验室煤焦、碳分析检验制定本方法。
2.范围
%1球形管中的棉花要适时更换，新换棉花时，应进行数次试样燃烧，使棉花中有少量Fe2()3存在，这样结果较稳定，若FeQ过多，影响气流畅通，使用时易使SO?转化为SO,,使测定结果 偏低；
%1燃烧温度对S02生成率影响较大，故必须在相同条件下，用含硫相近的标样换算。
—
批准
审核
编制
日期
日期
日期
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计至少每年校准一次;
铜合金中铁的分析作业指导书
操作同显色液,但不加热,也不加D,用3cm比色皿,在510nm波长下测定其吸亮度。
4.2.3然后根据下列公式计算铜合金中铁的含量:铁%=因ຫໍສະໝຸດ X吸亮度X100%GX
10
100
编写人
审核人
批准人
编写日期
审核日期
批准日期
4.2.1显色液:
吸取试样溶液10ml各两份,分别置于50ml两用瓶中,吹入少许水,滴入对硝基酚指示剂1滴,滴入氨水至恰黄色,立即滴入盐酸(1+4)使黄色退去,并过量2滴,加入抗坏血酸溶液1ml,EDTA二钠溶液4ml,及40%乙酸钠溶液10ml,加热至近沸,缓缓加入D溶液5ml,冷却至室温,加水至刻度摇匀,10分钟后比色。
1.0目的
测定铜合金中铁的含量,为后序加工提供质量保证。
2.0适用范围
适用于本公司铜合金中铁的测定。
3.0职责
化验室:按作业规范对测试需求进行化验分析;
铸造车间:提供测试样品,根据化验结果采取相应措施。
4.0测试内容
4.1试剂
试剂名称
盐酸
过氧化氢
抗坏血酸
乙酸钠溶液
硫尿溶液
EDTA二钠溶液
对硝基酚
要求
1+1
30%
0.5%(新鲜配)
40%
5%
5%
1%
试剂名称
盐酸
氨水
D溶液
要求
1+4
1+4
0.2%,将0.2克D溶解于50ml乙醇中,用水稀至100ml;
4.2分析方法
称取试样0.10Xx克于100ml两用瓶中,加入盐酸.5ml,滴入过氧化氢微热溶解,溶完后煮沸使多余的过氧化氢分解,冷却再加水稀释至刻度，摇匀。
焦磷酸盐镀铜
焦磷酸盐镀铜一、焦磷酸盐镀铜工艺特点焦磷酸盐镀铜液的成分较简单，溶液稳定，电流效率较高，分散能力和覆盖能力好，镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层，可采用的化学镀铜工艺范围较宽，无毒，不需抽风，加入光亮剂后可获得半光亮的镀层。
其缺点是：镀液浓度较高，成本高，第一次投资大，工件人槽前需经过严格的前处理，钢铁基体上不能直接镀铜，而需预镀或经丙烯基硫脲浸铜后方可人槽镀铜。
同时，焦磷酸盐镀铜的致命缺点是焦磷酸钾会水解成磷酸盐，随着磷酸盐的增加，电流密度下降，沉积速度降低。
二、焦磷酸盐镀铜工艺流程1.钢铁件上焦磷酸盐镀铜工艺流程：化学除油→热水洗→冷水洗→电解除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→氰化闪镀铜、浸镀铜或预镀镍→冷水洗→焦磷酸盐镀铜→冷水洗→镀亮镍→冷水洗→镀铬→冷水洗→热水洗→烘干。
2.锌压铸件上焦磷酸盐镀铜工艺流程：除油→水洗→弱浸蚀→水洗→水洗→焦磷酸钾溶液浸泡→焦磷酸盐闪镀铜→焦磷酸盐镀铜。
三、焦磷酸盐镀铜液的配制1.必须先在所需体积2/3的去离子水中，溶解焦磷酸钾。
溶解时，水温控制在50℃左右(不得超过6O℃，以防其水解)，并要充分搅拌，直至完全溶解。
2.将计算量的固体焦磷酸铜研碎，用少量去离子水调成糊状，然后加到已溶解的K4P2O7中，不断搅拌使之完全溶解，形成可溶性的配合盐，再倒入镀槽内。
如果焦磷酸铜为自制的，则可以直接加入上述溶液中，并搅拌均匀，溶液呈蓝色。
3.将计算量的柠檬酸铵等用热水(去离子水)溶解后倒人镀槽内，搅拌均匀。
4.向槽中加入1-2 mL/L 30%的双氧水，加热至50-55℃(温度过高不利于活性炭吸附)，搅拌1 h，再加入2-3 g/L活性炭，搅拌1-2 h，静置过滤。
5.用KOH和柠檬酸调整pH值为8.0-8.8。
6.将二氧化硒用热去离子水先配成10 g/L(切勿用手直接接触二氧化硒，因为它会灼痛皮肤)，再按计量加入上述溶液。
此时，必须将二氧化硒溶液稀释至1 L以下，否则铜盐将会析出。
焦磷酸盐镀铜
焦磷酸盐镀铜焦磷酸盐镀铜镀液是一种近中性溶液，可以替代氰化镀铜对于锌压铸件、铝上的浸锌层或塑料上的化学镀层无浸蚀作用。
焦磷酸盐镀铜镀液的主要成分是供给铜离子的焦磷酸铜和作为络合剂的焦磷酸钾，此两者能作用生成络盐焦磷酸铜钾。
焦磷酸钾除了与铜生成络盐外，还有一部分游离焦磷酸钾，它可以使络盐稳定并可提高镀液均镀能力和深镀能力。
除此以外镀液中往往还添加一些辅助络合剂，如柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等，以改善镀液性能。
当镀液中添加某些光亮剂后，还可以获得光亮的铜镀层。
焦磷酸盐镀铜工艺成分简单、镀液稳定、电流效率高、均镀能力和深镀能力较好、镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层。
电镀过程没有刺激性气体逸出，一般可不用通风设备。
但对于钢铁零件镀铜时，要进行预镀或预处理以改善镀层和基体的结合能力。
焦磷酸根的两个磷是通过氧连接的，当溶液pH值较低时焦磷酸根易水解而产生的正磷酸根并在镀液中积累起来，以致使沉积速度显著下降，因而影响到广泛的使用。
资料报道，将焦磷酸根中的“连接”氧换成有机基团，大大的提高了镀液的工艺性能。
工艺规范焦磷酸钾(K4P207，总量) 300～350g／L焦磷酸铜(Cu2P207，以铜计) 20～25g／L柠檬酸铵[(NH4)3C6H507] 20～25g／L氨三乙酸[N(CH2COOH)3] 15～20g／LpH值8．2～8．8温度40℃左右阴极移动20～25次／min起始阴极电流密度lA／dm2正常阴极电流密度l～1．5A／dm2阳极与阴极面积比(SA：SK) (1．5～2．O)：1电源波型单相全波或间歇电源镀液成分和工艺规范的影响1.焦磷酸铜影响焦磷酸铜是供给镀液含铜量的主盐，商品焦磷酸铜，含铜量约为38％左右，一般镀铜液控制铜含量为20g／L～25g／L，光亮镀铜液中铜含量控制在25g／L～35g／L，铜含量过低，镀层光亮和整平性差，允许的工作电流密度范围小。
若铜含量过高时，焦磷酸钾含量也需相应增加，成本增大。
化学分析作业指导书
化学分析作业指导书钢铁中碳、硫的测定一测定仪器：OFK—I A电弧燃烧炉本电弧炉用于燃烧样品，适用于钢铁、铁合金等样品燃烧。
本电弧炉可以与电导法、非水滴定法、容量法、碘量法、酸碱滴定法等分析仪器配套使用，来定量分析样品中的碳、硫含量。
二测定使用试剂及溶液配制：预备试剂：1 硫酸（1+85）：1ml硫酸+85ml水。
2氢氧化钠（1N）：称4克氢氧化钾+100ml水。
3氢氧化钾（50%）：称50克氢氧化钾+水=100ml。
4百里香酚酞（0.5%乙醇溶液）：称05克百里香酚酞+100ml无水乙醇。
5混合指示剂：称甲基红、溴钾酚绿0.2克溶于250ml乙醇中。
测硫试剂的配制：A瓶：500ml水+10ml过氧化氢+10ml混合指示剂+1滴硫酸（1+85）+水=1000ml。
摇匀应成红色。
注：加入（1+85）硫酸直至变红，可能不止1滴。
B瓶：3ml氢氧化钠（1N）+1000ml水即可。
测碳试剂的配制（50%）氢氧化钾5ml+500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞（0.5%）+乙醇=1000ml。
三OFK—1A电弧燃烧炉操作原理及测定结果定量方法：1打开氧气表，调到0.02~0.04兆帕。
2取下坩埚，先加硅目粉+样品（要称）+锡粒。
3放掉C杯、S杯中多余熔液。
4打开电弧炉“前氧、后控”开关，把流量计调到100左右。
5调整C 的开始颜色（浅蓝）和S 的开始颜色（绿色）。
6分别加满C 、S 滴定管溶液。
7按一下“引弧”，先把C 滴成浅蓝色后，再把S 滴成绿色。
8并掉“前氧、后控”开关，记下C 、S 所滴定的毫升数, 换算出结果。
换算公式：试样所滴定的毫升数试样的含量标样所滴定的毫升数标样的含量（X）=颜色变化过程：CO 2 滴定 C:浅蓝色−→− 白色 −→− 浅蓝色SO 2 滴定 S ：绿色 −→−红色 −→− 绿色钢铁中硅、锰、磷、铬的测定一 分析仪器：OFK —3F 型分析仪：本仪器根据不同的通道1~3，来定量分析钢铁试样中硅、锰、磷、铬等的含量。
焦磷酸盐镀铜
焦磷酸盐镀铜焦磷酸盐镀铜由于分散能力较好，镀层结晶细致，而又可以避开有毒的氰化物，是镀铜中用常用的镀种之一，只是在酸性光亮镀铜技术开发出来之后，才渐渐较少采用，但在电子电镀中还占有一定比例。
其缺点实际上也是一个环境问题，就是强络合剂在水体中使金属离子不易提取而造成二次污染。
另外，正磷酸盐的积累也会给镀液的维护带来一些问题。
(1)焦磷酸盐镀铜工艺焦磷酸铜70～l00g／L温度30～50℃焦磷酸钾300～400g／L阴极电流密度0．8～1．5A／dm2柠檬酸铵20～25g／L阴极移动25～30次／minpH值8～9(2)镀液维护和注意事项焦磷酸镀铜维护的一个重要参数是焦磷酸钾与铜离子的比值，简称P比。
通常要保证焦磷酸根离子与铜离子的比值在7～8之间，对于分散能力有较高要求时；要保持在8～9之间。
低了阳极溶解不正常，高了则电流效率下降。
阳极采用电解铜板，最好经过压延加工，有时也会有铜粉产生，可加入双氧永消除。
杂质对焦磷酸盐镀铜有较大影响，所以要严防杂质的带入。
一、铜粉”的产生及其排除焦磷酸盐镀铜溶液在生产过程中很容易产生“铜粉”(主要是氧化亚铜)。
有如下三种可能的原因。
①铜阳极的不完全氧化：Cu——Cu++e②铜阳极与镀液中的二价铜离子接触时产生一价铜离子：Cu+Cu2+——2Cu+③二价铜离子被铁还原：2Cu2++Fe——2Cu++Fe2+通过上面三个反应所产生的一价铜离子与氢氧根作用生成氧化亚铜(“铜粉”)：2Cu++20H一一2CuOH——Cu20↓+H20镀液中产生“铜粉”后，如果过滤不净便会附在镀件上，使铜镀层粗糙或产生毛刺，影响镀层质量。
发现这种情况可以加强过滤，或加人30％的双氧水使一价铜氧化成二价铜，后者再与焦磷酸根络合：2Cu++H202+2H+一2Cu2++2H20Cu2++2 P2074-一—[Cu(P207)2]6一二、常见故障及其排除方法(1)镀层粗糙、毛刺和结瘤基体金属或预镀层粗糙，镀液中有“铜粉”或其他固体悬浮粒子，镀液中有机杂质过多，铅等异金属杂质过多或被CN一沾污，镀液pH过高，温度偏高，电流密度过大，阳极溶解不正常，铜含量过高或焦磷酸钾含量过低等都会引起镀层粗糙、毛刺和结瘤。
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Cu2P2O7 焦磷酸铜
3.1.1 吸取镀液 10 mL，加水稀释至 100 mL。 3.1.2 吸取稀释液 10 mL。 3.1.3 加 PAN 指示剂 5-6 滴。 3.1.4 以 0.05M.D.T.A.滴定至 绿色为终点。 （滴定时，温度应保持 40-50℃
3．1．5 加温至 40-50℃，并保持温度至滴定完成。 计算：金属铜 g/L：3.177×mL×f
计算：全 P2O7 g/L=4.349×（100×f`-2.5×mL×f）
K4P2O7 g/L：1.9×（全 P2O7-0.49×Cu2P2O7） 全 P2O7 P 比= 金属铜
f：液的修正系数
f`:为 0.2M 醋酸锌标准液的修正系数
Cu2P2O7 g/L ：8.876×g/L×f
K4P2O7 焦磷酸钾： 3.2.1 继续上项分析液，加 10%醋酸 7-10 mL（PH 值为 3.8-4.0） 。 3.2.2 加 0.2M 醋酸锌标准毕液 25mL。 3.2.3 加温至沸腾后冷却至室温。 3.2.4 加纯水至 250mL 后以五号滤纸过滤三次以上。 3.2.5 取过滤液 100mL。 3.2.6 加 PH10 缓衡液 10mL，加温至 40-50℃。 3.2.7 以 0.05M EDTA 滴定至黄绿色为终点。 （滴定时，温度应保持 40-50℃）
漳州雅色五金制造有限公司
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主 编
题 号
焦磷酸铜 电Байду номын сангаас品保部
分析作业指导书 版本 生效日期
制定部门
批 准 人
核 准 人
编 写 人
1. 器材毕备： 1.1 吸管 10mL 3 支； 20 mL 1 支 1.2 量筒 100 mL 1 支 1.3 烧杯 200 mL 1 个 1.4 安全吸球 1.5 锥形瓶 300 mL 2. 试液： 10%醋酸 0.2M 醋酸锌 PAN 指示剂 0.05M EDTA PH 10 缓衡液 3. 步骤 1支 1.6 1.7 1.8 1.9 温度计 加热设备 1 组 滤纸 5# 玻璃漏斗