ICP等离子体直读光谱仪作业指导书
ICP实验指导书

南京理工大学实验指导书课程名称:材料研究方法开课实验室:ICP实验室执笔人:张士华审定人:崔崇修(制)订日期: 2006.6ICP电感耦合等离子体发射光谱的定性和定量分析一、实验目的:ICP电感耦合等离子体原子发射光谱是材料研究中的一种重要方法和手段,由于其具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点,已被广泛应用在化学、材料等学科中。
通过本实验:(1)理解等离子体发射光谱分析的基本原理。
(2)初步掌握仪器的原理及特点、用途和结构组成。
(3)掌握全谱直读等离子体发射光谱仪的使用方法,并学会对样品进行定性和定量分析。
二、基本原理:1 原子发射光谱的基本原理原子发射光谱法,是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱是线状光谱,谱线波长与能量的关系如下:λ= h c / E2— E1式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量,λ为波长,h为Planck常数,c为光速。
不同元素的电子结构不同,其原子光谱也不同,具有明显的特征。
可对样品进行定性分析,而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。
2 仪器工作原理等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。
ICP(Inductive Coupled Plasma)光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。
由高频等离子体发生器、等离子炬管(二者合为ICP)、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成,结构原理图见图1。
图1 ICP-AES原理图当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理:ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)。
ICP-MS以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。
样品经一定前处理后,用ICP-MS进行检测,可同时测定多种元素。
2.操作步骤:2.1开机前准备:a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
b.气体准备:氩气压力700KPa±3.5%反应气(氢气和氦气)压力40KPa±20KPac.循环水:循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ?C 压力:230-400Kpa(33—58PSI)循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。
d.排风:要求排风量为:5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。
2.2 开机:a. 开PC 显示器、打印机。
b. 开PC 主机。
c. 开ICP-MS 电源开关。
(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)。
d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter,如下图所示:f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标,进入仪器控制面板。
从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown状态向 standby状态装换。
直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书标题:直读光谱仪作业指导书引言:直读光谱仪作为一种常用的分析仪器,广泛应用于科研实验、工业生产等领域。
本文旨在为使用直读光谱仪进行作业的人员提供一份详细的指导手册,以便能够顺利进行相关实验和操作。
以下将从直读光谱仪的基本原理、操作步骤、注意事项等方面进行详细介绍。
第一节:直读光谱仪的基本原理直读光谱仪是一种利用光的色散现象测量不同波长光的强度的仪器。
其基本原理是通过将进入光路的光分散成不同波长的光,在光敏探测器上进行接收和测量。
直读光谱仪通常由光源、光栅、样品室和光敏探测器等主要组成部分组成。
第二节:直读光谱仪的操作步骤1. 基本设置:(a) 确保光谱仪接通电源并预热至稳定工作温度。
(b) 检查光谱仪的光源是否正常工作。
(c) 检查仪器是否处于校准状态。
2. 样品准备:(a) 准备好待测样品,并确保样品的纯度和质量。
(b) 根据实验要求,选择适当的样品室和样品槽。
3. 参数设置:(a) 设置光谱仪的起始波长和终止波长。
(b) 设置积分时间,以保证测量结果准确。
4. 开始测量:(a) 将样品放入样品槽中,确保样品与光路垂直相交。
(b) 启动测量程序,并等待测量完成。
第三节:直读光谱仪的注意事项1. 样品操作:(a) 避免使用有刺激性、有毒性或腐蚀性的样品进行实验。
(b) 在操作过程中,注意保持样品室的清洁,避免外界杂质的干扰。
2. 仪器保养:(a) 定期清洁光路,以保证测量结果的准确性。
(b) 遵循仪器操作手册的要求,定期进行仪器校准和维护。
3. 安全使用:(a) 在操作过程中,遵循实验室安全规范。
(b) 佩戴个人防护设备,如实验手套和护目镜。
结论:通过本文中对直读光谱仪的基本原理、操作步骤和注意事项的介绍,相信读者能够更好地了解和掌握直读光谱仪的使用方法。
在进行直读光谱仪相关实验和操作时,请严格按照本文的指导进行,以确保实验的安全和准确性。
如有任何疑问或困难,建议及时寻求专业人士的帮助或咨询。
ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查作业指导书

一、范围本作业指导书适用于电感耦合等离子体发射光谱仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定仪器是否符合使用要求。
二、目的使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。
三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1、ICP-OES 测锰的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对锰标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L 进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率b 。
相同条件下,对空白溶液进行11次吸光度的测定,计算得到Q L-为仪器检出限,其中S A 同公式(1)。
1)(12n I IS n io oi A (1)oi I ——单次测量值;o I ——测量平均值;n ——测量次数。
Q L- = 3S A /b2重复性测定2.1ICP-OES 测锰的重复性在进行检测限测定时,选择锰标准溶液1.0mg/L ,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD )(计算公式见(2)),即为仪器测锰的重复性。
%1001n )I I (I 1RSD n 1i 2o i (2)公式中;RSD ——相对标准偏差% I i ——单次测量值;I ——测量平均值;n ——测量次数。
五、核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验,得到相关数据,并于计量建标进行比较。
原子吸收光度计的计量性能要求ICP-OES 测量重复性≤5% 检出限≤0.0005mg/L 判定方法: 2 项核查项目全部通过为符合,否则不符合。
六、核查周期在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。
编写审核批准发布日期实施日期。
ICP作业指导书

ICP作业指导书1技术参数1.1仪器体积:长:宽:高 = 143cm × 78.5cm × 131.5cm1.2检测器:电荷注入检测器(CID)1.3仪器运行环境温度:20±8℃1.4气体供应:氩气,纯度高于99.99%1.5测量的动态范围宽:5-6个数量级,决定于不同的元素1.6分析时间:全谱分析时平均约100s一个样1.7精度:RSD ≤ 1%1.8回收率:≥ 95%2适用范围除C、H、O、F、Cl、Br、I惰性元素等外,绝大多数的元素都可测;工作测量范围:5-6个数量级,决定于不同的元素。
3 ICP-AES的主要优点3.1检出限低:许多元素可达到1ug/L的检出限;3.2测量的动态范围宽:5-6个数量级;3.3准确度好;3.4基体效应小:ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源,样品又经过化学处理,分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。
同时,光源能量密度高,特殊的激发环境——通道效应和激发机理,使ICP光源具有基体效应小的突出优点;3.5精密度高:RSD~0.5%;3.6曝光时间短:一般只需10-30秒;3.7原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比,无论从效率的经济,技术等方面都具有很大的特点。
这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。
4操作步骤4.1开机(1) 确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥2瓶,纯度≥99.995%);(2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液;(3)打开氩气并调节分压在0.5 — 0.7 Mpa之间;(4)若仪器处于停机状态,30 min后打开主机电源(右侧下方红色刀闸);(5)仪器光室开始预热,等待恒温至90±0.5F,仪器处于准备状态;(6)打开计算机,启动TEVA软件,检查联机通讯情况;(7)再次确认氩气储量和压力;(8)检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。
等离子作业指导书

等离子作业指导书一、任务背景等离子作业是一种常见的工业加工技术,通过利用高温高能等离子体对材料进行加工和改性。
为了确保作业的安全和效果,制定一份详细的等离子作业指导书是必要的。
二、作业准备1. 安全措施:在进行等离子作业前,必须确保操作人员穿戴符合要求的个人防护装备,包括防护服、防护手套、安全眼镜等。
同时,作业场所必须配备消防器材和急救设备,以应对紧急情况。
2. 设备检查:在作业开始前,检查等离子设备的运行状态和安全性能。
确保设备的电源接地可靠,冷却系统正常运行,气体供应充足等。
3. 作业环境:确保作业环境干燥、通风良好,并清理作业区域,防止杂物干扰作业过程。
三、作业步骤1. 材料准备:根据作业要求,选择合适的材料,并进行必要的预处理,如清洗、去除表面油污等。
2. 参数设置:根据材料的特性和作业要求,设置等离子设备的参数,包括放电功率、气体流量、工作距离等。
确保参数的合理性和稳定性。
3. 作业操作:将材料放置在作业台上,调整等离子炬头的位置和角度,使其与材料表面保持适当的距离。
启动设备,开始等离子作业。
操作人员应注意观察作业过程中的变化,如材料表面的颜色、形状等。
4. 检测与调整:在作业过程中,定期检测作业效果,如表面质量、尺寸精度等。
根据检测结果,及时调整设备参数,以保证作业质量。
5. 作业结束:作业完成后,关闭设备,清理作业区域,并对设备进行必要的维护和保养。
四、安全注意事项1. 作业人员必须严格遵守安全操作规程,不得擅自更改设备参数或操作方式。
2. 在作业过程中,严禁将手或其他物体靠近等离子炬头,以免发生触电或烧伤事故。
3. 作业人员应保持专注,避免分心或疲劳操作,以免引发事故。
4. 如发现设备异常或作业环境存在安全隐患,应立即停止作业并报告相关负责人。
5. 作业结束后,必须彻底清理作业区域,防止杂物积聚引发火灾或其他意外。
五、常见问题解答1. 作业过程中材料表面出现异常颜色怎么办?可能是设备参数设置不正确或材料与等离子炬头距离过近。
icp—ms作业指导书

icp—ms作业指导书ICP-MS作业指导书第一篇:什么是ICP-MS及其应用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术。
其基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的高温离子化,然后利用质谱仪对离子进行分离和检测。
ICP-MS具有快速、准确、灵敏和广泛的元素分析能力,被广泛应用于环境、农业、食品、医学等领域。
ICP-MS在环境领域的应用主要包括土壤、水体和大气等自然环境的元素分析。
它可以快速、准确地确定出样品中的微量元素含量,帮助人们研究环境污染来源及其对生态系统的影响。
此外,ICP-MS还可用于地球科学研究中的岩石、矿物和地壳等样品分析,有助于揭示地球变化的过程和机制。
在食品领域,ICP-MS可用于食品中微量元素的快速检测。
它可以准确测定食品中的有害金属元素如铅、汞、镉等,帮助监测食品安全问题。
此外,ICP-MS还能够检测食品中的营养元素含量,如铁、锌、硒等,为食品营养评价提供支持。
医学研究中,ICP-MS广泛应用于人体组织和生物样品的元素分析。
它可以用于研究人体内元素的分布及其对疾病的影响,帮助人们了解某些疾病的发生机制。
此外,ICP-MS还可用于监测药物中微量金属的含量,以保障药物的质量和安全。
总的来说,ICP-MS作为一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术,在环境、食品、医学等领域都有着广泛的应用。
其快速、准确的分析能力为科学研究和工业生产提供了强有力的支持。
第二篇:ICP-MS的工作原理和操作步骤ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离和检测四个步骤。
首先,样品通过进样系统进入电感耦合等离子体,经过高温离子化产生离子。
然后,离子通过四极杆质谱仪进行分离,电子倍增器对离子进行放大,并转化为电信号。
最后,电信号经过信号处理和数据分析,得到所需的分析结果。
ICP-MS的操作步骤如下:1. 准备样品:根据需要进行样品的预处理,如溶解、稀释等,以保证样品的适宜浓度和纯度。
等离子作业指导书

等离子作业指导书一、任务背景等离子作业是一种常见的物理实验课程,旨在帮助学生理解等离子体的基本概念、性质和应用。
本次作业指导书旨在提供详细的步骤和指导,帮助学生顺利完成等离子作业。
二、实验目的1. 理解等离子体的定义和基本性质;2. 学习等离子体的产生和控制方法;3. 掌握等离子体的光谱分析方法;4. 了解等离子体在科学研究和工业应用中的重要性。
三、实验器材和材料1. 等离子体实验装置:包括等离子体发生器、等离子体容器、电极等;2. 气体:常用的气体有氩气、氖气等;3. 光谱仪:用于等离子体的光谱分析;4. 实验记录表:用于记录实验过程和结果。
四、实验步骤1. 实验前准备a. 确保实验器材完好,并检查电源和电缆的连接情况;b. 准备所需气体,并检查气体供应系统的正常工作;c. 打开光谱仪,进行预热和校准。
2. 等离子体产生a. 将等离子体容器连接到等离子体发生器上;b. 打开气体供应系统,将所需气体注入等离子体容器;c. 调节等离子体发生器的参数,如电压、频率等,以产生稳定的等离子体。
3. 等离子体观察a. 将光谱仪的探测器与等离子体容器连接;b. 调节光谱仪的参数,如波长范围、积分时间等;c. 观察等离子体的光谱,并记录观察结果。
4. 光谱分析a. 将光谱仪的光谱图与已知的光谱进行对比,识别出等离子体中存在的元素;b. 计算等离子体中各元素的浓度,并记录结果;c. 分析等离子体的光谱特征,如谱线强度分布、谱线宽度等。
5. 实验总结a. 对实验结果进行分析和讨论,总结等离子体的特性和行为;b. 提出实验中存在的问题和改进的建议;c. 撰写实验报告,包括实验目的、步骤、结果和讨论等内容。
五、安全注意事项1. 在操作等离子体实验装置时,应注意电源和高压设备的安全使用;2. 气体使用时要遵守相关安全规定,确保通风良好;3. 实验过程中要注意光谱仪的操作安全,避免损坏设备;4. 注意实验室的卫生和整洁,避免发生意外事故。
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ICP等离子体直读光谱仪作业指导书
1 主题内容
本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。
2人员
操作人员须经过专业培训,考核合格,取得仪器操作授权。
3仪器的准备
(1)开机
调分压表为0.5—0.8Mpa,同时确认两瓶氩气储量足够。
再确认氩气打开1小时后开主机。
(2)预热
主机开机以后预热一般2—3小时,使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。
4计算机操作系统
(1)条件检查
再次确认氩气储量大于或等于一瓶,分压为0.5—0.8Mpa,通气时间大于40min。
检查并确认炬管等进样系统正确安装。
●检查病确认废液桶有足够的容积空间。
❍将进样管放入水中。
(2)启动计算机
进入TEVA软件,点击点火图标,检查仪器连接是否正常。
如果仪器连接正常,点击点火图标,稳定15—30min后开始工作。
5编辑分析方法
(1)选择元素及谱线
在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad,再选择new,选择所需要的元素,点击OK即可。
(2)设定分析参数
在上一步完成后,点击Methad,点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。
(3)保存参数
点击Automated output,选上store results to database,点击Apply to all sample type,即可。
(4)设定标准系列
点击standards,输入标准系列,点击save保存。
6拍摄高标谱图
回到Analyst界面中,点击拍摄高标图标,选择各元素条件拍摄高标谱图。
7校正高标谱图里的谱线
选择使谱线波长接近元素波长,强度最大的位置为谱图的中心位置,然后右键点击Restore zoom即可。
8拍摄标准谱线
回到Analyst界面中,点击左下角Analyst,点击拍摄标准曲线图标,点击run,。