灰熔融性测定仪

灰熔融性测定仪1．实验设置主要包括图形识别方式、用户基本信息、是否使用温度的线性校正等方面的设置，其运行界面如下图a所示。

1. 图形识别方式包括自动识别和人工识别两种方式：a) 自动识别方式：放好样品后，系统从900℃开始，自动判断灰锥个数和各个灰锥的特征温度，1000℃以后每1℃保存一幅图像，直至实验结束，实验图像整幅保存。

b) 人工识别方式：点击氧化性或弱还原性实验后会弹出设置灰锥个数的对话框，如图b所示，根据需要设置灰锥个数（1-5）个，并点击“确认”后，可直接进入实验。

实验过程中由实验员人工判别各个灰锥的特征温度并填入到相应的数据表栏中。

2. 温度校正有效：选中此复选框，系统会根据标准热电偶测定的温度值与系统所测得的温度值之间的对比关系来调整实时温度。

3.实验完自动关机：复选框为选中状态时，实验结束后系统会自动关闭计算机。

4. 用户信息是用户对化验单位及化验员等信息设置的修改和保存，用户可在相应的栏目中进行填写或修改，点击“确认”后退出系统设置时自动保存。

此外，实验记录的编号包括“自动编号”和“人工编号”两个编号，自动编号由系统自动生成，人工编号需要手工输入。

自动编号的编号格式如下所示：如“2012101201”表示该试验是2012年10月12日做的第01个试验。

2．图像设置“判断参数调整”主要是用来设置判断灰锥四个特征温度的标准，其运行界面如下图所示。

如果要修改设置参数，先点击“修改”按钮，系统会提示输入密码（出厂时默认密码为“12345”），在输入正确的密码后，便可对参数进行修改了。

采用标灰做氧化性实验，根据实验结果与标值的误差来调整相关系数。

如果有些吻合，有些存在偏差，则调整有偏差的特征温度的相应系数。

氧化性各项系数设置完毕以后，再进行弱还原性气氛实验，根据实验结果与标值的误差来调整相关系数1）变形系数：灰锥在900℃时的初始高度与当前高度的比值大于或等于变形（初高/终高）的值除以100，同时灰锥头宽度大于或等于变形（灰锥头宽）的值时系统将确认当前温度为变形温度。

如果灰锥的变形温度偏高，则将系数适当调低；如果灰锥的变形温度偏低，则将系数适当调高。

2）软化系数：灰锥当前宽度与高度的比值大于或等于软化（宽/高）的值除以100时，系统将确认当前温度为软化温度。

如果灰锥的软化温度偏高，则将系数适当调低；如果灰锥的软化温度偏低，则将系数适当调高。

3）半球系数：灰锥当前宽度与高度的比值大于或等于半球（宽/高）的值除以100时，系统将确认当前温度为半球温度。

如果灰锥的半球温度偏高，则将系数调低；如果灰锥的半球温度适当偏低，则将系数适当调高。

4）流动系数：灰锥在900℃时的初始高度与当前高度的比值大于或等于流动（初高/终高）值除以100时，系统将确认当前温度为流动温度。

如果灰锥的流动温度偏高，则将系数适当调低；如果灰锥的流动温度偏低，则将系数适当调高。

5）色度阀值是区别于图像和背景的界限，是由软件根据图像自动计算出来的，其界面如下图所示。

在“色度阀值调整”窗口中点击‘图像采集预览’按钮可以看到图像部分为红色，色度阀值文本框中显示了该图片的色度阀值。

用户可以在‘调整值’输入框中输入数值进行微调，最终参与图像识别的色度阀值为自动计算的值加上调整值。

该功能是用来区分灰锥颜色与背景颜色的差值，增大系统判定范围；实验过程中炉温到达900℃后若系统不能自动正确地识别灰锥个数则应增大此值，否则不需要更改色度阀值。

3．温度设置主要对系统炉温调整等参数的设置，通用设置参数运行界面如下图所示。

温度参数是仪器出厂时通过板卡、热电偶配套与标准热电偶对比得到的系数，请用户不要轻易修改此参数，以免影响实验结果。

1）炉子上限温度：可根据实际需要对炉子升温温度上限值进行设置，炉子最高温度可升至1520℃。

2）老化时间、老化温度：新硅钼棒必须经老化后才能投入实验使用，否则会影响硅钼棒的使用寿命；老化温度可在软件提供的温度设置范围内进行设置。

当老化温度升至所设定的温度时，系统会根据设置的老化时间进行老化。

3）实验起始温度上限：一次实验完毕后若要进行下一次实验，此时炉温必须降至所设定的温度以下，才能进行实验，否则提示“当前温度太高，不能进行实验！”。

为了延长99瓷管的使用寿命建议炉温降至400℃以下再开始下一次实验。

4）当前电压AD显示的是变压器的当前功率的电压。

5）温度校正：点击“修改”按钮，系统会提示输入密码，输入正确的密码后，便可以修改参数和进行温度校正，界面如下图所示）。

温度校正是对热电偶的非线性进行校正，在温度校正选项卡中将各个测温点的测量值与标准热电偶的测量值分别输入表格中，点击“系数计算”按钮，系统自动计算出校正系数，确定则保存最后生成的校正系数。

1. 氧化性/弱还原性实验1）实验准备（1）溶液的配置：称取1.0g糊精粉、量取10ml蒸馏水或纯净水配置成糊精溶液。

一般情况下冷水不能充分溶解糊精粉，呈乳白色，所以对配置好的溶液需要加热使之呈透明状，糊精溶液应当日配制当日使用。

（2）灰锥的制做：取出一部分用慢灰方式灼烧后的灰样放在灰锥制作垫板上，用糊精溶液润湿并均匀搅拌成可塑状，然后用搅拌片把调好的灰样铲入灰锥模中挤压成型。

等待灰锥表面稍微变干，便可用刀片将模内的灰锥小心取出并移至灰锥制作垫板上，于空气中风干或放入干燥箱中在60℃下干燥备用。

（3）灰锥的粘贴：取少量的糊精溶液放入到灰锥托板的三角形状的槽内，然后小心的将灰锥移至该槽内，注意防止灰锥尖损坏，灰锥应与灰锥托板呈垂直状态；粘好后的灰锥完全干燥后，才能投入实验。

（4）弱还原性试剂的放置：实验试剂为石墨粒，实验时可根据仪器实验情况对其实际用量进行调整。

备注：在进行封炭法弱还原性气氛实验时，若石英片上出现大量的水珠时，应先将石墨粒干燥（可在干燥箱中用107℃的温度干燥2h）后使用，且活性炭与片状石墨粒应放置在干燥塔中保存。

2. 开启仪器接通仪器电源、计算机电源，启动测试程序。

3. 放入灰锥1）弱还原性实验：打开高温炉左侧门及背景盖板，将装好灰锥和盛有石墨粒的刚玉舟推入燃烧管内至限位点，摆正（使灰锥的图像落在测控软件图像框的中央区域内），盖上背景盖时请注意要将背景盖旋至最里面，封闭通气孔。

2）氧化性实验：不需要加石墨粒，直接将装好灰锥的刚玉舟推入燃烧管内至限位点，摆正（使灰锥的图像落在测控软件图像框的中央区域内），盖上背景盖时请注意不要将背景盖封闭通气孔，需要留出4个通气孔。

4. 开始实验如果图形识别方式为自动识别，放入样品后，直接点击“氧化性实验”或“弱还原性实验”按钮，系统自动进入测试状态，实验过程由系统自动判别灰锥个数和各个灰锥的四个特征温度。

如果图形识别方式为人工识别，则直接点击“氧化性实验”或“弱还原性实验”按钮，根据提示信息设置灰锥个数，点击“确认”后，系统进入测试状态。

实验过程由化验员人工判别各个灰锥的四个特征温度并在数据表栏内填入相应的温度值，在“流动温度”被判别出来后您可以手动停止实验；若当温度升至炉子上限温度时各温度都未输入，则系统默认各特征温度都大于炉子上限温度且停止实验。

注意：实验前，必须确认以下三项都正常：1）门控信号正常。

2）无硬盘容量不够的信息。

3）灰锥位置摆放正确。

其中第1、2项由系统确认，如果不正常，将不允许进入实验；第3项由实验员确认。

5. 实验过程1）人工识别：由实验人员人工判别各个灰锥的特征温度并填入到相应的数据表栏内，计算机从1000℃开始保存每一个温度点的整幅图片直至实验结束。

实验结束有两种方式：一种是由化验员人工点击“停止实验”而结束实验；另一种是使炉温升至上限温度时结束实验。

2）自动识别：整个实验过程由计算机程序自动控制，“炉膛温度”栏不断显示变化的炉温。

900℃以前，升温速率为每分钟（15～20）℃；900℃以后，为每分钟（4～6）℃；当炉温达到900℃后，系统开始判断灰锥个数以及各个灰锥的形状，且计算机从1000℃开始保存每一个温度点的整幅图片直至实验结束。

注意：实验过程中，不能移动仪器，以免灰锥位置变化，最终影响实验结果。

如出现异常情况，请立即拔掉仪器的电气插头并拉下电闸。

6. 实验结果显示当灰锥图像接近国标GB/T 219-2008“灰锥熔融性特征示意图”所描述的形状时，系统实时报出灰锥的变形温度、软化温度、半球温度、流动温度，并显示在数据栏中。

注意：每次打开仪器主机电源开关后，仪器后盖板上的排风扇自动开启。

当实验结束后，退出测控软件，关闭计算机电源和仪器主机电源开关但不切断主机控制电源的情况下，排风扇继续工作并启动（4～5）小时倒计时装置，计时结束，排风扇自动停止工作，较好地解决了仪器外壳温度因炉内高温而上升快的问题，而且排风扇从开启到停止不需人工职守。

7．停止实验点击此功能按钮，终止当前正在进行的实验。

8．高温炉烘烤该功能在仪器初次投入时使用，对高温炉进行低温烘烤处理，烘烤的时间和升温速率可手工设置，烘烤分为两个阶段，系统按照所选的阶段及各个阶段设定的参数进行烘烤处理，其运行界面如下图所示：9．模拟实验升温模拟实验升温是指用模拟的办法（不需放灰锥）展示实验的升温过程，其运行界图如下图所示：1）到达规定时间：选中此复选框，系统达到设定的升温时间后结束升温过程。

2）到达规定温度：选中此复选框，系统升温到指定的温度后结束升温过程。

3）到达极限温度：选中此复选框，系统升温到1520℃后结束升温过程。

系统检测1.功能部件检测该功能是用来检测仪器加热炉输入电压控制状态及门控状态是否正常，其运行界面如下图所示：1）功率电压：功率电压范围为（0～30）V，拖动滑杆可以改变对应的功率电压值的大小；点击“加电”按钮，可以检测指定功率电压控制状态是否正常。

2）状态部件：手工开关左、右门及背景盖，可检测各状态是否正常；若右门控制信号被取消则无开或关的显示状态。

注意：当炉子温度为常温时，不允许将功率电压设置为最大值进行加热，应从最小功率电压开始，然后逐渐往较大值操作。

同时为确保仪器不受损坏，功率电压设置为最大值进行加热的时间不能超过5分钟。

2．图像系统调节图像系统调节是用来手工设置摄像机的亮度及对比度等信息，其运行界面如下图所示。

点击“修改”按钮，输入正确密码后，即可拖动滑杆修改亮度及对比度等参数值。

实验时若采用自动判别方式，当系统炉温到达900℃后，灰锥高度和宽度的判别值与实际值偏差较大，应减少亮度和对比度改变背景与灰锥图像的颜色差别直到灰锥高度和宽度恢复为正常值。

数据管理1．数据管理数据管理系统是为了更好的对实验数据进行有效管理而设计的，在这里，您可以进行数据查询、删除、修改、显示或隐藏图片、报表打印等数据管理工作。

点击快捷按钮栏中的“数据管理”按钮，即可进入“数据管理”界面。