煤灰熔融性及煤灰成分
煤灰熔融性(一)
定义
煤灰熔融性：煤中矿物质在高温下的熔融性能。 常用的测定方法是将煤灰与糊精混合，做成灰锥，
在高温炉弱还原气氛中加热，分别测定灰熔融性 变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。一 般用软化温度作为煤灰熔融性的主要指标：小于 或等于1100℃为易熔灰分，大于1100～1250℃为 低熔灰分，大于1250～1500℃为高熔灰分，大于 1500℃为难熔灰分
煤灰是多种矿物质组成的混合物，这种混合物并
没有一个固定的溶点，而仅有一个熔化温度的范 围。开始熔化的温度远比其中任一组分纯净矿物 质熔点为低。这些组分在一定温度下还会形成一 种共熔体，这种共熔体在熔化状态时，有熔解煤 灰中其他高熔点物质的性能，从而改变了熔体的 成及其熔化温度。煤灰的熔融性和煤灰的利用取 决于煤灰的组成。煤灰成分十分复杂，主要有： SiO2,A12O3,Fe2O3,CaO,MgO,SO3
获得方法：通气法及封碳法（炉内封入碳
物质）
氧化性气氛：炉内不放任何含碳物质，并
使空气自由流通
谢谢
基本概念
四个特征温度 变形温度 DT 灰锥尖端或棱开始变园或弯
曲时的温度 软化温度 ST 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰 锥变成球形时的温度 半球温度 HT 灰锥形变至似半球形，即高约 等于底长的一半时的温度 流动温度 FT 灰锥融化展开高度在1.5mm以 下的薄层时的温度
基本概念
检测仪器
பைடு நூலகம்
高温炉 能加热到1500℃以上 有足够的恒温带 能按规定的程序加热 炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性 能在试验过程中观察试样形态变化
常用管式硅碳管高温炉
检测气氛
弱还原气氛定义：含有50±10%(体积比)的
GBT219-2008解读
GB/T219-2008煤灰熔融性的测定方法课程学习目录• • • • • • • • • • 1、煤灰熔融性概述 2、术语和定义 3、方法提要 4、试剂和材料 5、高温炉 6、试验气氛 7、灰锥制备 8、在弱还原性气氛中测定 9、在氧化性气氛中测定 10、煤灰熔融性测定的精密度1 煤灰熔融性概述1煤灰的熔点 煤灰中含有很多元素，它不是纯化合物， 因而它没有固定的熔点，而是在一定温度范围 内熔融。
其熔融的高低，主要取决于煤灰的化 学组成及其结构，同时，还与测定时试样所处 的气氛条件有关。
煤灰在主要成分是：SiO2、AL2O3、Fe203、 CaO和MgO，这些主要成分在纯净的状态下，均 具有较高的熔点，在（1400-2800）℃之间，但 在混合状态下，其熔点较低一般在（1200-1400 ）℃范围内，也有的高于1500℃的。
1 煤灰熔融性概述2煤灰熔融性测定的意义 （1）可提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅 炉安全运行依据。
（2）为不同锅炉燃烧方式选择燃煤（一般都 以软化温度来选择合适的燃烧或气化设备，或 根据燃烧和气化设备类型来选择具有合适软化 温度的原料）。
课程学习目录• • • • • • • • • • 1、煤灰熔融性概述 2、术语和定义 3、方法提要 4、试剂和材料 5、高温炉 6、试验气氛 7、灰锥制备 8、在弱还原性气氛中测定 9、在氧化性气氛中测定 10、煤灰熔融性测定的精密度2 术语和定义煤灰熔融性：是指煤灰在高温下达到熔融状 态的温度范围，通常用变形温度DT、软化 温度ST、半球温度HT和流动温度FT表征。
2 术语和定义1.变形温度：指的是灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度， 值得注意的是灰锥尖保持原形的灰锥收缩和倾斜不能算变 形温度。
2.软化温度：指灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形 或灰锥高等于底宽时的温度。
3.半球温度：指灰锥变形至近似半球形，即高约等于底长 的一半时的温度。
煤灰的熔融性
煤灰的熔融性---灰熔点如前所述，煤灰是来自与煤中的矿物质。
这些矿物质经过高温灼烧，变为金属或非金属的氧化物及盐类。
煤灰的主要成分是SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO，占95%。
还有少量的K2O、Na2O、SO3、P2O5等根据煤灰的成分，大致可以推测原煤的矿物组成及灰熔点高低。
Fe2O3高，含黄铁矿高，氧化钙高，则煤中矿物质以碳酸盐为主。
Al2O3含量高，灰熔点高。
而CaO、MgO、Fe2O3含量高，灰熔点低。
钾、钠、钙含量高，会对金属造成腐蚀。
8.1 灰熔点：煤灰的熔融性是煤灰在高温下，在一定气体介质中，达到熔融状态下的温度，习惯上称作灰熔点。
因为煤灰是一种多组分的混合物，没有固定的熔点，只有一个熔融的温度范围。
随着温度的升高，煤的试样从局部熔融到全部熔融伴随着一定特征的物理状态----变形、软化、半球、流动。
相应的温度分别称为变形温度DT—T1、软化温度ST—T2、半球温度HT、流动温度FT—T3。
在锅炉设计中，大多采用软化温度作为灰分熔点，鲁奇炉则在DT与ST之间操作。
气流床则烧到流动温度以上。
8.2 影响灰熔点的因素：主要有两个。
一个是煤灰的组成。
如前所述，Al2O3含量高，灰熔点高，当Al2O3大于40%时，一般ST在1500℃以上。
Fe2O3含量高，灰熔点低。
但CaO大于30%时，CaO含量高反而提高灰熔点。
根据煤灰含量利用公式也可算出灰熔点。
但要注意，算出的是FT—T3。
另一个影响灰熔点的因素是试验时的气体介质。
由于Fe2+和Fe3+的对灰熔点的影响，对于含铁较高的煤样来说，测定时的气体气氛有影响。
通常在弱还原气氛中测定。
当煤用来烧锅炉时，在氧化气氛中测定，用来做气化时，则在还原气氛中进行。
不同的气氛测出的灰熔点是不一样的。
测定煤灰熔融性的意义及影响因素
测定煤灰熔融性的意义及影响因素
煤灰熔融性是指煤在高温下产生的物质流动和化学反应，导致煤灰在一定温度下开始
熔化并流动。
测定煤灰熔融性的意义在于了解煤的燃烧特性和烟气的排放情况。
具体而言，煤灰熔融性的测定可以影响以下方面：
1. 燃烧效率和效果：煤灰是煤燃烧后剩余物质，其能够流动并聚集成块，堵塞烟道，导致热效率降低。
因此，对于煤的燃烧效率和效果的评估，煤灰熔融性的测定是必要的。
2. 烟气排放：煤的燃烧不仅会产生二氧化碳和水等普通物质，还会产生氮氧化物、
二氧化硫等污染物。
煤灰熔融性的测定可以预测出烟气中的污染物浓度，从而制定有效的
控制方案。
3. 热电工业：煤灰熔融性对热电工业的影响也很显著。
煤灰熔融性高的煤，其灰渣
流动性好，易于清除，减少电站的停机时间和维护成本。
除了以上三点，煤灰熔融性还会受到以下因素的影响：
1. 煤的成分：煤的成分是确定其灰渣熔融性的关键因素，碳含量升高，冷渣的熔融
性也会增强。
2. 温度：温度对煤灰熔融性有着巨大的影响，随着温度的升高，灰渣的熔融性也会
升高。
3. 矿物组成：煤中含有的矿物可能会影响灰渣的熔融性，其中高含量的镁铁质矿物（如辉石）会提高灰渣的熔点。
4. 物理形态：不同的形态（颗粒、粉末、块状等）的煤灰熔融性可能会不同。
常规
测试使用的灰粉末形态，对于评估煤的熔融性影响相对较小。
总之，煤灰熔融性的测定是一项十分重要的检测工作，可以为煤的燃烧和烟气排放控
制提供依据，也有利于煤电行业的发展和维护。
煤灰熔融性的因素
煤灰熔融性的因素煤的灰熔融性俗称灰熔点（由三个温度点 DT：变形温度； ST：软化温度； FT：流动温度）是液态排渣⽓化炉和锅炉操作的⼀个重要⼯艺指标，也是德⼠古⽓化炉操作的⼀个重要⼯艺参数。
德⼠古⽓化炉的操作温度⼀般⽐FT⾼50℃，因此，准确分析煤灰熔融性的影响因素，有利于德⼠古⽓化进⾏煤种选择和多煤种复配，改善靠添加助熔剂来调节灰熔点的做法，使煤种应⽤更加⼴泛。
影响煤灰熔融性的因素主要是煤灰的化学组成和煤灰受热时所处的环境介质的性质。
前者是内因，后者是外因。
由于德⼠古⽓化炉是弱还原⽓氛，即煤灰受热时所处还原性环境介质的性质是稳定的，因此本⽂将重点讨论煤灰化学组成对煤灰熔融性的影响。
1. 煤灰化学成分对灰熔点的影响煤灰的化学组成是复杂的，且不同煤种煤灰成分相差很⼤，通常以各种氧化物在煤灰中的百分含量来表⽰化学组成。
按其组成的百分含量各组分的排列顺序为：SiO2，Al2O3，（Fe2O3+FeO），CaO，MgO，Na2O+K2O，其中〔CaO+MgO+（Fe2O3+FeO）+K2O+Na2O〕⼜称为b类氧化物，即碱性氧化物。
这些物质纯净状态时，其熔点都较⾼（Na2O和K2O除外）。
在⾼温条件下，由于各种物质相互作⽤，⽣成了有较低熔点的共熔体，熔化的共熔体还有溶解灰中其它⾼熔点矿物质的性能，从⽽改变共熔体的成分，使熔化温度更低。
由于煤灰化学组成的变化，煤灰熔点的变化也极为显著。
鲁南化肥⼚德⼠古⽓化炉由于采⽤多煤种，煤灰化学成分各不相同，各煤种的灰熔点也相差很⼤，最低的FT温度点不⾜1100℃，⽽最⾼的超过1400℃，⽽德⼠古⽓化炉要求的操作温度为1200～1250℃，因此准确了解煤灰化学成分对灰熔点的影响，将有助于今后⽓化煤种的选择和⽣产的管理。
1.1 SiO2的影响SiO2在煤灰中含量最多，⼀般约为30％～70％，鲁南煤灰中SiO2含量在25％～50％之间，其对灰熔点的影响较为复杂。
⼀般认为，SiO2在煤灰中起熔剂的作⽤，SiO2和其它矿物共熔。
煤灰熔融性
1.煤灰熔融性（煤的灰熔点）--煤灰的熔融性是指煤灰受热时由固态向液态逐渐转化的特性，煤的灰熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一。
由于煤灰不是一个纯净物，它没有严格意义的熔点，衡量其熔融过程的温度变化，通常用三个特征温度：即变形温度（DT，软化温度（ST、流动温度（FT）。
这三个温度代表了煤灰在熔融过程中固相减少，液相渐多的三点，在工业上多用软化温度作为熔融性指标，称为灰熔点。
因此煤灰熔融性和煤灰粘度是动力用煤的重重要指标，煤灰熔融性习惯上称作煤灰熔点，但严格来讲，这是不确切的。
因为煤灰是多种矿物质组成的混合物，这种混合物并没有一个固定的溶点，而仅有一个熔化温度的范围。
开始熔化的温度远比其中任一组分纯净矿物质熔点为低。
这些组分在一定温度下还会形成一种共熔体，这种共熔体在熔化状态时，有熔解煤灰中其他高熔点物质的性能，从而改变了熔体的成及其熔化温度。
煤灰的熔融性和煤灰的利用取决于煤灰的组成。
煤灰成分十分复杂，主要有：JSiO2,A12O3,Fe2,CaO,MgO,SO等，如下表所示：我国煤灰成分的分析灰分成分含量（％）SiO2 15-60A12O3 15-40Fe2O3 1-35CaO 1-20MgO 1-5K20+Na20 1-5煤灰成分及其含量与层聚积环境有关。
我国很多煤层的矿物质以粘土为主，煤灰成分则为SiO2,AI2O3为主，两者总和一般可达50—80%。
在滨海沼泽中形成的煤层，如华北晚石纪煤层黄铁矿含量高，煤灰中Fe2O3及SO3含量亦较高；在内陆湖盆地中形成的某些第三纪褐煤的煤灰中CaO含量较高。
大量试验资料表明,SiO2含量在45—60%时，煤质灰熔点随SiO2含量增加而降低；SiO2在其含量〈45%或〉60%时，与灰熔点的关系不够明显。
Al2O3在煤灰中始终起增高灰熔点的作用。
煤灰中Al2O3的含量超过期30%时，灰熔点1500灰成分中Fe2O3,CaO,Ma均为较易熔组分，这些组分含量越高，煤炭灰熔点就越低。
准东煤灰熔融性与灰成分相关性分析
准东煤灰熔融性与灰成分相关性分析刘家利【摘要】Ash fusibility was the main basis for slagging evaluation. Some kinds of Zhundong coal with high ash fusion temperature still slagged seriously. In order to analyze the correlation between Zhundong coal fusibility and ash composition,the coal quality data were ana-lyzed in the paper. The results showed that,high basic oxide in coal ash led to high fusibility of Zhundong coal. The fusion temperature of Zhundong coal had a good correlation with basic oxide components,the ash fusibility could be preliminarily judged by the ratio of basic ox-ides and sum of basic oxide and acid oxide or equivalent basic oxide. This conclusion provided reference for coal ash fusion temperature test,boiler design and power plant safe operation of Zhundong coal.%灰熔融性是判别结渣的主要依据之一,但部分准东煤灰熔融温度高,仍具有严重结渣倾向.为了分析准东煤灰熔融性与结渣倾向不吻合的原因,采用煤质数据对比分析法,研究了准东煤灰熔融性与煤灰成分的相关性,说明部分准东煤灰熔融性高主要是煤灰中碱性氧化物含量高引起,得出了准东煤的软化温度与煤灰中的碱性氧化物成分相关性较好,可用碱性氧化物含量/(碱性氧化物含量+酸性氧化物含量)或者当量碱性氧化物含量进行灰熔融性的初步判别,可为准东高钠煤的灰熔融性检测、锅炉设计及电厂的安全燃用提供参考和依据.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2015(021)005【总页数】5页(P99-102,106)【关键词】准东煤;煤灰软化温度;碱性氧化物;酸性氧化物【作者】刘家利【作者单位】西安热工研究院有限公司,陕西西安 710032【正文语种】中文【中图分类】TQ534灰熔融性是目前广泛作为燃煤结渣倾向判别的主要依据之一，具有一定的准确性和实用价值，是锅炉设计考虑的主要参数之一，也是锅炉选型的决定性因素。
灰熔融性(可修改).ppt
二． 试验气氛 测定气氛是影响灰熔融性测定结果的 最主要因素之一 铁的影响 工业中成渣部位是弱还原性
精选整理
12
影响测定结果的因素
三． 加热速度的影响
四． 温度测量准确度的影响
五． 试样尺寸的影响
六． 托板材料的影响
精选整理
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影响测定结果的因素
七． 观察者主观因素的影响 八． 摄像仪器的放大失真 九． 仪器自动判断的偏差
2、调节试验气氛——封碳法或通气法
3 、 升 温 ： <900℃ ， （ 15 ～ 20 ） ℃/min
900℃， （51）℃/min
4、观察锥形，记录特征温度
5、至所有样品达到流动温度，或达到
1500℃时，停止试精选验整理
8
气氛控制
弱还原性气氛
通气法 封碳法
（50±10）% H2 （50±10）% CO2 （60±5）% CO （40±5）% CO2
2、煤灰熔融性测定方法的国标号是
。
3、测定煤灰熔融性需要记录哪四个特征温 度： 、 、 和 。
4、GB/T 219-2008的适用范围是： 、 、 、和 。
5、煤中矿物质的 及其在高温下的 决定了煤灰的熔融 温度。
6、碳物质要求灰分低于 ，粒度小于 的 、 它碳物质。
精选整理
或其
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练习题
7、简述糊精溶液的配置。 8、简述灰熔融性试验过程中高温炉升温速度的控制方
法。 9、叙述弱还原性气氛的检查方法。 10、简述通气法控制弱还原性气氛的具体要求。
精选整理
21
练习题
11、灰熔融性测定方法的分类。
12、灰熔融性四个特征温度及其判断依据。
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煤灰熔融性及煤灰的成分分析灰熔点是煤燃烧或气化时的一项重要指标。
煤的灰渣是由多种金属和非金属氧化物组成，没有确定的熔点，工业上指的灰熔点，实际上是灰渣在高温下的三个变形特征温度。
DT1=变形温度；ST2=软化温度；FT3=流动温度。
影响煤灰熔融性的主要因素煤灰的熔融性主要取决于煤灰化学组成。
煤灰中Al2O3含量高，其灰熔点就高。
三氧化二铁含量高的煤灰，其灰熔点一般均较低。
氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等碱性氧化物均起降低煤灰熔融性温度的作用，含量越高，则灰熔点愈低。
煤灰的黏度是指煤灰在熔融状态下的内摩擦系数，表征煤灰在高温熔融状态下流动时的物理特性。
煤灰的黏度大小主要取决于煤灰的组成及各成分间的相互作用。
不同的煤灰其流动性不同。
此外，煤灰的黏度大小和温度的高低有着极其密切的关系。
煤灰的黏度对于液态排渣的气化炉来说是很重要的参数。
根据煤灰黏度的大小以及煤灰的化学组成，就可以选择合适的煤源；或者采用添加助熔剂，甚至采用配煤的方法来改善煤灰的流动性，使其符合液态排渣炉的使用要求。
煤灰的熔融性在一定程度上可以用以粗略地判断煤灰的流动性。
对于大多数煤灰来说，熔融性温度高的煤灰，其流动性也差。
在煤灰化学组分中，SiO2和A12O3能增大灰的黏度；Fe2O3、CaO、MgO等能降低煤灰黏度。
但是若煤灰中Fe2O3含量较高而SiO2较少，在一定范围内SiO2含量增加反而能降低黏度。
Na2O、K2O都只会降低黏度。
利用煤灰渣的化学组分可以预测其流动性。
通过煤灰成分分析可了解灰中酸性氧化物与碱性氧化物的比值，对预测管道结垢和腐蚀有重要作用，还有助于判断和防止灰渣对锅炉设备的侵蚀，以及锅炉结渣和积灰。
公司现用褐煤作为气化用煤，煤的灰分含量在10~30%之间。
在必须保证灰分波动在6%之间时，煤灰的流动温度（FT）大多在1200~1300℃之间，煤灰的硅：铝达到2.0以上，三氧化二铁含量远小于15%。
从煤灰特性分析，非常适应气化炉的稳定操作。
煤灰熔融性的测定方法煤灰熔融性反映煤中矿物质在炉中的动态变化。
煤灰熔融性温度与排渣方式选择有密切关系，对于公司液态排渣，要求煤灰熔融性温度低些，排渣口的温度要高于煤灰流动温度（FT）。
将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
变形温度（DT）：灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图1)。
注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。
软化温度（ST）：灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1)。
半球温度（HT）：灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度(图1)。
流动温度（FT）：灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度(图1)。
灰的制备取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB/T 212规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。
灰锥的制做取(1～2)g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰堆模中挤压成型。
用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60℃下干燥备用。
在弱还原性气氛中灰锥的测定称取(15-20)g石墨粉放入刚玉舟中。
用糊精溶液将少量的氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。
将载灰锥的托板放到刚玉舟上，并把刚玉舟推入炉膛使得灰锥位于高温带并靠近热电偶顶端。
当升温至200℃左右时盖好前石英盖。
升温至800℃左右时调节摄像头光圈及位置，使屏幕刚好看清灰锥。
等待试验结束后，挑选合适的图形存入对应温度点。
注：待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查表面。
如发现试样与托板作用，则应更换另一种托板，重新试验。
试验气氛性质的检查定期或不定期的用下述煤灰熔融性标准物质检查炉内气氛性质。
用煤灰熔融性标准物质测定其熔融特征温度（ST、HT和FT）如其实际测定值与弱还原性气氛下标准值相差不超过40℃，则证明炉内气氛为弱还原性；如超过40℃，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内的气氛并加以调整。
试验记录和报告记录灰锥的四个熔融特征温度：DT、ST、HT和FT，计算重复测定值的平均值并化整到10℃报出。
记录试验气氛性质及控制方法。
记录托板材料及试验后和表面情况。
记录试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。
注意事项：1、控制升温速度。
在900℃以前为15~20℃/min，900℃以后为5±1℃/min，若升温太快，会造成结果偏高，升温太慢，使测定时间延长。
2、注意观察四个特征温度，当炉温升至700~800℃时，应预先观察一下灰锥的形状，以便与变形时状态相比较。
3、对异常形态变化的灰锥，要注意观察温度并作好记录。
根据当时的异常变形情况判断。
4、试验结束后，应逐渐降低电压使炉温降低，这样可以延长硅碳管寿命。
煤灰成分分析方法（容量分析法）煤的灰分不是煤中的固有成分，而是在规定下完全燃烧后的残留物。
它主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰、钾、钠、硫和磷等元素的氧化物组成。
因此煤灰成分分析是测定煤灰中主要元素氧化物的质量百分数，煤灰中的二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛为酸性氧化物，三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠则为碱性氧化物。
主要采用经典的容量分析法。
二氧化硅的测定（动物胶凝聚质量法）灰样加氢氧化钠熔融，沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。
于盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。
三氧化二铁和三氧化二铝的连续测定（EDTA络合滴定法） 在PH＝1.8~2.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
然后加入过量的EDTA，使之与铝、钛等络合，在PH＝5.9的条件下，以二甲酚橙为指示剂，以锌盐回滴剩余的EDTA，再加入氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA，然后再用乙酸锌标准溶液滴定。
氧化钙的测定（EDTA络合滴定法）以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在PH≥12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
氧化镁的测定（EDTA络合滴定、差减法）以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等，在PH≥10的氨性溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，有EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。
二氧化钛的测定（过氧化氢分光光度法）在硫酸介质中，以磷酸掩蔽铁离子，钛与过氧化氢形成黄色络合物，用分光光度法进行测定。
三氧化硫的测定（库仑滴定法）灰样在1150℃高温和催化剂作用下，于净化过的空气流中燃烧，煤灰中的硫酸盐分解为二氧化硫和少量的三氧化硫而逸出，被空气带到库仑定硫仪的电解池内与水化合生成亚硫酸和少量硫酸，仪器立即以自动电解碘化钾溶液生成的氧化滴定亚硫酸，电解产生碘所消耗的电量经仪器转换为相应的硫含量或质量分数，根据显示值计算出灰样中三氧化硫含量。
五氧化二磷的测定（磷钼蓝分光光度法）灰样用氢氟酸-高氯酸分解以脱除二氧化硅，吸取部分溶液加入钼酸铵和抗坏血酸溶液，生成磷钼蓝，用分光光度法进行测定。
钾、钠、锰的测定方法（原子吸收法）灰样经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，加入释放剂镧或锶消除铝、钛等的干扰，用空气-乙炔进行原子吸收测定。
煤灰成分分析方法（X-荧光光谱分析法）为了满足生产对煤灰成分的监控，要求快速检测出煤灰成分。
公司在借鉴外厂经验的同时，自行开发出用X-荧光光谱仪的压片分析法，分析数据基本满足需求。
参照仪器帕纳科的X-荧光光谱分析仪的使用，具体分析步骤如下：开机顺序1 开空压机电源，检查二次压力为5.0bar，开水冷机电源。
2 开P10气体，设定二次压力为0.7-0.8bar。
（开氦气，设定二次压力为0.7-0.8bar）3 开稳压电源开关。
（打开顺序为输入开关、稳压器power on 开关、输出开关，如有异常响声按右侧红色小按钮）4 按主机“POWER ON”开关，使主机处于“开机” 状态。
5 开计算机，运行分析软件，用户名及密码为“pp”。
（此时必须关闭仪器上盖，不能打开，否则仪器终止联机）6 在主机状态图中检查仪器真空度（是否小于100Pa?），P10气体流量（1L/hour左右）。
7等待仪器内部温度稳定至30度。
8满足上述条件后，开高压开关(顺时针转动钥匙)，仪器自动设定高压为20kv/10mA。
9检查水流量，内循环水3－5L/Min,外水（1－4L/Min），满足要求后可正常分析。
光管老化1如关机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如关机时间大于100小时，选择“Normal”老化。
2在测量分析界面，选择菜单栏中胡系统，在下拉菜单中选择X-光管老化，点击快速或正常。
X-光管开始老化。
样品测量1 准备好测试样品，清洁后放置于样品杯中。
2 确保样品与杯底充分接触，不发生倾斜，将样品杯放置于测试区。
3手动测量： 单击“测量与分析”图标，打开测量与分析对话框，点击“打开样品测量”图标，选择测试方法及测试结果保存位置，输入样品名及测量次数，单击测量，弹出测量进度对话框。
查看并记录测量结果。
4自动测量：单击“测量与分析”图标，打开测量与分析对话框，点击“打开机械手”图标，弹出自动测量界面，在Measure Batch下拉菜单中选择Eidt Batch List,在右侧Add输入框中输入测量样品个数，单击“Add”图标，编辑测量条件（如样品杯位置、测量类型、测量优先级、测量次数、分析方法、样品名称、样品保存位置），编辑完后单击右侧测量图标，开始测量，在测量与分析界面弹出测量进度对话框。
查看并记录测量结果。
停机步骤1 以10kv/10mA递减逐渐将高压设定到20kv/10mA。
2 （关闭机械手界面，脱机或关闭superQ）关闭HT高压。
3 关闭“POWER ON”开关。
（关闭电脑，关闭稳压器power on 开关，关闭输入电压，关闭输出电压）4 关闭水冷机，关闭空压机，关闭总电源，关闭气源。
化验检测中心2012年9月份考试试卷（煤分析岗位）线题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10总分 得分本试卷共3道题1、测定煤灰熔融性的气氛有哪几种？2、测定煤灰熔融性温度应注意的事项是什么？3、煤灰熔融性测定中对灰锥托板有何规定？4、如何进行灰的制备？5、试简述灰锥的制作过程？6、什么是变形温度？7、什么是软化温度？8、什么是半球温度？9、什么是流动温度?10、我公司煤灰中大致含有哪几种成分，现使用的分析方法是什么？。
答1、煤灰熔融性测定时要求的气氛有两种——弱还原性气氛和氧化性气氛。
2、1）控制升温速度。
在900℃以前为15～20℃/min, 900℃以后为5±1℃/min，若升温太快，会造成结果偏高，升温太慢，是测定时间延长。