盐酸异丙嗪杂质总结分享
研发申报
10mg
Promethazine
25mg
5
81480-39-9 C17H20N2OS
研发申报
N-Oxide
50mg
100mg
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品： ①雷尼替丁杂质 ②利伐沙班杂质 ③甲泼尼龙杂质 ④依折麦布杂质 ⑤恩杂鲁胺杂质 q：300⑥文拉法辛杂质 ⑦坦索罗辛杂质 ⑧雷贝拉唑杂质 ⑨奥美拉唑杂质 ⑩诺氟沙星杂质 -8058⑪孟鲁司特杂质 ⑫美托洛尔杂质 ⑬氯雷他定杂质 ⑭兰索拉唑杂质 ⑮伊曲康唑杂质 -303 ⑯头孢孟多酯杂质 ......等更多项目品种 并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
10mg
Promethazine
25mg
3
60113-77-1 C16H19ClN2S
研发申报
EP Impurity C
50mg
100mg
Promethazine 4
EP Impurity D
7640-51-9
C17H20N2OS
10mg 25mg 50mg 100mg
序号
名称
盐酸异丙嗪杂质总结分享
CAS
分子式
规格 用途
Promethazine 1
EP Impurity A
92mg
研发申报
结构式
Promethazine 5568-90-1 2
EP Impurity B (HCl salt)
C17H20N2S
HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量
HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量作者：彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。
方法：以十八烷基硅烷键合硅胶（4.6 mm×150 mm，5 μm）为色谱柱，以0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调pH至2.5）∶乙腈（65∶35 v/v）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为249 nm。
结果：盐酸异丙嗪在 22.8～68.4 μg/mL（r=0.9999）范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99.97%，RSD为0.45%。
结论：本测定方法简便、快速、准确，重复性好，可以有效控制盐酸异丙嗪糖浆的含量。
【关键词】高效液相色谱法；盐酸异丙嗪糖浆；盐酸异丙嗪；含量测定［Abstract］ Objective: To establish an HPLC method for determination of promethazine hydrochloride in promethazine hydrochloride syrup. Methods: The chromatographic conditions were a Hypersil BDS C18 column (4.6 mm×150 mm, 5 μm), 0.5% Triethanolamine (with H3PO4 to adjust pH 2.5)∶acetonitrile (65∶35 v/v) as the mobile phase, a flow rate at 1.0 mL/min and a wavelength of 249 nm used for detection. Results: The peak area of promethazine hydrochloride showed a good linearity in the range of 22.8～68.4 μg/mL (r=0.9999). The average recovery was 99.97%, RSD= 0.45% (n=6). Conclusions: This method was simpleand fast and reproducible, and it can be used for quality control of promethazine Hydrochloride syrup.［Key words］HPLC; Promethazine hydrochloride syrup; Promethazine hydrochloride; Determination盐酸异丙嗪是常用的组胺H1受体拮抗剂，具有明显的抗过敏和镇静作用，因其不良反应小，临床应用广泛。
盐酸异丙嗪的不良反应20例临床分析
口干等不 良反应 ，患 者一般 通 过休 息后 可 自行 缓解 ， 日常 生 活受 到 的影 响较小 。兴 奋 、烦躁及 多 动等 中 枢兴 奋作 用 较 为少 见 ，还有 少 部分 患者 治 疗后 可 出现 抽搐 发作 、癫 痫 、古 怪行 为及 手脚 动作笨 拙 等 ，病
症严 重 者可 出现心 率加 快 、呼吸 困难 、发 热 、面 色潮 红 、头部 肌 肉痉 挛性 抽动 、双 手震 颤等 ，患 者生命
受 到较 大 的威胁 ｌ ＿ ２ ］ 。患 者 出现 不 良反应 后 可注 射毒 扁 豆碱 、地 西泮 等药 物 ，必要 时可 给予 静脉输 液 、吸
氧 治疗口 ］ 。
离 血浓 度 的增 高 ，呋 喃苯 胺酸 、氨 基糖 苷类 和利尿 酸 联合应 用 ，会 引起 药物 毒性 升高 的情 况 ；甲氰 咪
胍 和 乳酶 生联 合应 用 ，两 者相 互作 用 造成 拮抗 ， 甲氰 咪胍 会 降低 患者 的 胃酸分泌 量 ，乳酶 生属 于一 类乳 酸杆 菌 ，能够 产 生乳 酸 ，使 患者肠 内的 酸性增 高 ，会 引起 药效 降低 ；双氢 克尿 噻和 地高辛 联合 应用 ，因
盐 酸 异丙 嗪是 临 床治疗 支 气 管肺 炎 、腹泻 、哮 喘 、食 物 过敏 等疾 病 的常用 药物 ，作 为吩 噻嗪类 抗组
胺 药物 ，能够 有效 缓解 病 症 ，但 也可 能产 生不 良反 应口 。笔 者 对 异丙 嗪治 疗 的 １ ５ ０ ０例 支气 管 肺 炎 患者 的临床 资 料进 行分 析 ，观 察患 者 治疗 期 间不 良反 应发 生情 况 ，现 报道 如下 。
【推荐下载】HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量
HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量 作者：宋新康饶春意，姚海燕，梁香 【摘要】目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量。
方法采用反相高效液相色谱法：色谱柱为SHIMADEU Vp?C18柱，甲醇?水(用冰醋酸调节pH值为2.25 0.05)(体积比49∶51)为流动相，流速：0.8 mL min-1，柱温：30 ℃，检测波长为254 nm。
结果在正常贮藏条件下，11批样品的杂质总量均在0.4%～0.6%之间，定量限小于0.5 g。
结论本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定。
【关键词】高效液相色谱法;盐酸异丙嗪注射液;有关物质 Abstract:Objective To establish a HPLC method to determine related substance in promethazine hydrochloride injection. Method The HPLC was carried out on a C18 column,of which the mobile phase was consisted of water (adjusted to pH 2.25 0.05 by acetate) and methanol (51∶49). The detective wavelength was 254 nm. Results The contents of 11 samples were above 0.4%,and below 0.6% under normal store conditions. The limit of quantification was under 0.5 g. Conclusion It is simple,accurate and feasible for determining related substance in promethazine hydrochloride injection by HPLC. Key words:HPLC; promethazine hydrochloride injection; related substance 盐酸异丙嗪注射液为常用抗组胺药，本品以吩噻嗪为母核经缩合而成，在缩合反应时产生N?N，?三甲基?10H?吩噻嗪?10?乙胺异构体，虽经丙酮精制等步骤，但仍难以完全除去，故成品中可能带入吩噻嗪及上述异构体等杂质。
盐酸异丙嗪鉴别反应的原理
盐酸异丙嗪鉴别反应的原理盐酸异丙嗪是一种常用的中枢神经系统抑制剂，常用于治疗精神病、情感性精神障碍、各种类型的异常兴奋状态、并作为麻醉辅助剂和催眠剂。
由于其具有镇静催眠的作用，使用者通常会出现迟钝情绪、嗜睡、困倦等副作用。
然而，有时候盐酸异丙嗪的购买途径和使用用途是受到法律限制的，因此需要通过鉴别反应来确定样品是否为盐酸异丙嗪。
盐酸异丙嗪的鉴别反应依赖于化学物质的结构和性质。
在进行鉴别反应时，会使用特定的试剂，通过与盐酸异丙嗪反应产生可观察的颜色、沉淀、气体或溶液变化等物理性质的变化，从而确定样品中是否含有盐酸异丙嗪。
其中，盐酸异丙嗪的常用鉴别反应包括：1. 碘反应：将盐酸异丙嗪与浓盐酸和碘溶液混合，在寒冷条件下反应，出现暗紫色的碘盐沉淀。
2. 氯化铯反应：将盐酸异丙嗪与氯化铯溶液反应，生成深红色的铯盐。
3. 高锰酸钾反应：将盐酸异丙嗪与高锰酸钾溶液反应，产生红棕色溶液，并伴有气体逸出。
4. 酞菁酸钠反应：将盐酸异丙嗪与酞菁酸钠溶液反应，生成深蓝色的络合物。
5. 鲍曼反应：将盐酸异丙嗪与鲍曼液（氨水和异丙醛的混合物）反应，产生暗红色的沉淀。
通过以上鉴别反应，可以准确地确定样品中是否含有盐酸异丙嗪。
这些鉴别反应是基于盐酸异丙嗪在特定试剂存在下的化学反应机理，因此具有较高的可靠性和准确性。
需要注意的是，鉴别反应只能确定盐酸异丙嗪的存在与否，而不能确定样品中的盐酸异丙嗪含量。
因此，在进行鉴别反应时，需要参考其他定量分析方法来确定样品中盐酸异丙嗪的浓度。
总之，盐酸异丙嗪的鉴别反应是通过与特定试剂发生化学反应，并观察物理性质变化来确定盐酸异丙嗪存在的一种方法。
这些鉴别反应凭借着其特异性和可观察性，可以帮助人们判断样品中是否含有盐酸异丙嗪，从而避免违反法律规定的使用和购买。
盐酸异丙嗪的不良反应6例临床分析
盐酸异丙嗪的不良反应6例临床分析作者：罗琼汤丽君来源：《健康必读·下旬刊》2012年第06期【中图分类号】R985 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2012)06－0387－01【摘要】目的观察儿科临床上肌注盐酸异丙嗪后出现的不良反应。
方法对2004-2011年我科住院的支气管肺炎患儿肌注盐酸异丙嗪后出现的不良反应进行分析。
结果 1000例支气管肺炎患儿使用盐酸异丙嗪过程中，有6例出现了不良反应，发生率为0.6% 结论盐酸异丙嗪在小儿支气管肺炎应用频率颇高，虽然其不良反应较少见，但还需合理使用异丙嗪，防治不良反应的发生。
【关键词】不良反应盐酸异丙嗪支气管肺炎盐酸异丙嗪（Promethazine）是吩噻嗪类抗组胺药，它有较好的镇咳止喘作用，多年来在小儿支气管肺炎中广泛应用，但其不良反应却有时被认识不足而导致误诊，延误治疗，造成不良后果。
收集我科2004年-2011年1000例小儿支气管肺炎应用盐酸异丙嗪的病例资料，发现有4例出现了不良反应，现报道如下。
1 临床资料2004年-2011年在我院住院的1000例支气管肺炎患儿予以盐酸异丙嗪治疗，所有患儿既往均无先心、肝、肾、神经系统等病史。
所有病例均符合《儿科学》第7版［1］，并排外其他药物的影响，有6例在予以盐酸异丙嗪后1小时内出现了不良反应，其中男4例，女2例，年龄在3个月-3岁，6例在我院均为使用正常剂量治疗。
2 结果2例患儿出现面色潮红、发热、心率加快症状；1例出现坐卧不宁，步履艰难等症状；3例出现了狂躁、哭闹不止、吐词不清等精神症状。
确诊后治疗：以上前3例予以观察5h后症状缓解，后2例予以肌注安定镇静及静推地塞米松，2h后逐渐安静，恢复正常。
3 讨论盐酸异丙嗪（非那根）是儿科常用药物，与所有药物一样，具有两重性，既可治病也可致病；盐酸异丙嗪属吩噻嗪类，遇光易氧化，化学性质不稳定；为提高其治疗作用，降低毒副作用，增加药物稳定性，有必要对盐酸异丙嗪在儿科的应用情况进行调查分析研讨，以促进药物的合理应用［2］。
盐酸异丙嗪_演示文稿剖析
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个其杂质斑
点与对照溶液(2)的主斑点比较，不得更深；如有 一点超过，应不得深于对照溶液(1)的主斑点。
每1ml中含0.15mg和0.05mg的溶液，作 为对照溶液(1)和(2)
盐酸异丙嗪中特殊杂质检查
主要有： 2-二甲氨基-1-丙醇；N,N,β-三甲基-10H-吩噻嗪10-乙胺异构体和结构不清的分解产物 。因此采 用TLC法中的高低浓度对比法控制上述这些杂质 的限量。
（三）钯离子比色法
在反应过和中，溶液的液性变化对呈色强 度有影响，故反应多采用在PH2+0.1的缓冲液中进 行。当用对照品同时进行测定时，则无需严格控制 溶液的PH值。 钯离子比色法的优点在于：可选择性地用于未被氧 化的吩噻嗪类药物的测 定，因Pd2+仅与未氧化的 硫共价，故专属性较强。使用氯化钯作为显色试剂 时，其缺点是：所行成的配位 化合物的溶解度较 小，当供试品量较大时，易出现混浊，影响测定。 若采用使二烷基硫酸酯钯盐，则可增大有色配位化 合物的溶解度，且灵敏度亦有所提高。 本法已为 usp(23)所收载，用于奋乃静 盐酸奋乃静的片剂 口 服剂等的含量测定。
（二）铈量法
基于吩噻嗪类药物具有较强的还原性，在适当酸度下， 可用硫酸铈标准液定量氧化。滴定开始时，吩噻嗪类药物首先 去一个电子形成一种红色的自由基离子，到达终点时，被测吩 噻嗪均失去两个电子，现时红色消褪，借以指示终点。此法也 可采用电位法或永停法指示终点。反应如下： 采用本法时，最佳滴定酸度：盐酸氯丙嗪为0.050.5mol/l，盐酸异同仁嗪为0.6-0.7mol/l，在此酸度下，片剂 辅料无干扰。本法既可用于原料，变可用于片剂的含量测定。
3.Cl- 的反应 盐酸异丙嗪为盐酸盐,应显Cl- 的鉴别反应(见中国药典 (2000年版)附录”一般鉴别试验”项下Cl-的鉴别反应。
药物分析 第二组
【分子式】 C17H20N2S·HCl 【分子量】320.89 【熔点】192-196℃
氮原子：弱碱性硫 氮杂蒽母核的氮原 子碱性极弱
红外光吸收特性：吩 噻嗪类药物红外光吸 收图谱的指纹特征随 取代基不同而不同， 可用于鉴别。
紫外光吸收特性：硫 氮杂蒽母核为共轭体 系，能够吸收紫外光 ，在205nm,254nm和 300nm三个波长处有 最大吸收。 与金属离子配合显 色：硫氮杂蒽母核 的二价硫可与钯离 子配合，生成有色 化合物 硫氮杂蒽母核具有还 原性：本类药物光照 时易氧化变色，应避 光保存。
出现两次突跃点时 消耗的体积之差即 为本品消耗滴定液 体积
照电位滴定法（ 附录VII A）用 NaOH滴定液（ 0.1mol/L）滴定
O OH NH2
[重 氮 化 ]
NaNO2,HCl
O
OH N2Cl
Cu2Cl2
O
OH Cl
[缩 合 ]
C6H5NH2
合 成 工 艺
O
OH NH
脱 羧
NH
环 合 S,I2
H N
Fe
S
H3C
[缩 合 ]
ClCH2CH(CH3)N(CH3)2， NaOH
H3C N CH3
[成 盐 ]
HCl,C2H5OH
N
分别精密量取 10微升
液相色谱仪 记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍
（2）、薄层色谱法
• 杂质对照品法：适用于已知杂质并能杂质对照品的情况
• 供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质结构不确定；或者虽然 结构已知但没有杂质对照品的情况. • 对照药物法
四、含量测定
精密称定本品 约0.25g
加 0.01mol/L盐酸 溶液5ml，加乙醇 50ml使溶解
【论文范文】HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质
0000000论文范文题目：HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质编辑：司马小作者：宋新康饶春意，姚海燕，梁香【摘要】目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量。
方法采用反相高效液相色谱法：色谱柱为SHIMADEU Vp C18柱，甲醇 水(用冰醋酸调节pH值为2.25〒0.05)(体积比49∶51)为流动相，流速：0.8 mL〃min-1，柱温：30 ℃，检测波长为254 nm。
结果在正常贮藏条件下，11批样品的杂质总量均在0.4%～0.6%之间，定量限小于0.5 μg。
结论本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定。
【关键词】高效液相色谱法;盐酸异丙嗪注射液;有关物质Abstract:Objective To establish a HPLC method to determine related substance in promethazine hydrochloride injection.Method The HPLC was carried out on a C18 column,of which the mobile phase was consisted of water (adjusted to pH2.25〒0.05 by acetate) and methanol (51∶49). The detective wavelength was 254 nm. Results The contents of 11 samples were above 0.4%,and below 0.6% under normal store conditions. The limit of quantification was under 0.5 μg. Conclusion It is simple,accurate and feasible for determining related substance in promethazine hydrochloride injection by HPLC.Key words:HPLC; promethazine hydrochloride injection; related substance盐酸异丙嗪注射液为常用抗组胺药，本品以吩噻嗪为母核经缩合而成，在缩合反应时产生N N，β 三甲基 10H 吩噻嗪 10 乙胺异构体，虽经丙酮精制等步骤，但仍难以完全除去，故成品中可能带入吩噻嗪及上述异构体等杂质。
药物分析杂环类药物的分析
三、比色法
（一）酸性染料比色法
本法是在适当的pH介质中利用酸性染料
（如磺酸酞类）与碱性药物定量结合呈色，采 用比色法测定其含量。酸性染料是指具有酸性 基团的酸碱指示剂(磺酸酞类)，如溴酚蓝、溴 麝香草酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫等。本法具 有一定的专属性和准确度，样品需用量少，灵 敏度高，适用于样品量少、小剂量药物及其制
地西泮注射液采用 HPLC法检查
第六节
含量测定
本章五类药物常用含量测定方法主要有六种
一、非水溶液滴定法
非水溶液滴定法，是国内外药典采用较多的 含测方法，特别是对弱碱类药物及其盐的含测。 弱碱及其盐在水溶液中用标准酸液直接进行滴 定没有明显的滴定突跃，滴定终点难于掌握。 若采用非水酸性溶剂作为滴定介质，则可显著 提高弱碱性药物的相对碱度，使滴定突跃增大， 滴定反应顺利完成。
HPLC法中归一化法检查
第三节
托烷类药物
托烷类药物大多数是由莨菪烷衍生的氨基醇
与不同的有机酸缩合成酯的生物碱，常见的有颠
茄生物碱和古柯生物碱，根据其结构特征均属于
杂环类药物。现以最常用的典型药物硫酸阿托品 和氢溴酸东莨菪碱为例，就其鉴别和杂质检查的 有关问题进行讨论。
一、基本结构与化学性质
（一） 典 型 药 物 结 构
七元环双并合而成的有机化合物，其中1,4-苯并
二氮杂卓类药物是目前临床应用最广泛的镇静剂。 中国药典收载有氯氮卓（利眠宁），并将安定和 硝基安定更名为地西泮和硝西泮。
CH3 N N
O
N N
NHCH 3
Cl
Cl
O
地西泮
H3 C N N N N
氯氮卓
Cl
阿普唑仑
二、鉴 别 试 验
杂环类药物的分析2
杂环类药物分析
第二节 吩噻嗪类药物的分析
吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物
• 本类药物多为其盐酸盐
7 8
6
5
S N R
4 3 1R` 29源自102 位上R´取代基
• R´基团通常为 • －H、－Cl、－CF3、－COCH3、 • －SCH2CH3等
• 请回忆鉴别卤族元素的方法
10位上R取代基的不同
• 250nm～265nm （254nm附近）
– 最强峰（ε为2.5×104～3×104）
• 300nm～325nm（300nm附近） – 次强峰。 • 两个最小吸收在220nm及280nm附近。 • 2位上的取代基（R'）不同，会引起吸收峰发生位移。
• 国内外药典 • 常利用本类药物紫外吸收光谱中的 – λmax、λmin进行鉴别
S
· HCl
N CH2CH2CH2N(CH3)2 Cl
奋乃静（perphenazine）
S N CH2CH2CH2 N Cl
N CH2CH2OH
主要理化性质
溶解性
• 盐酸盐的溶解性？ – 盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪在水中溶解 • 非盐酸盐的溶解性？ – 奋乃静在氯仿中极易溶解， – 在水中几乎不溶； – 在稀盐酸中溶解。
四、含量测定
吩噻嗪类药物的含量测定方法
• 涉及到的方法有： • 非水酸碱滴定法、氧化还原滴定法、比色法、 • 电化学法、紫外分光光度法、色谱法等 – 可否分析上述方法与其理化性质的相关性？ – 能否从经济性的角度，分析原料常用哪些方 法？制剂常用哪些方法？
• 原料药多采用非水滴定法测定含量
• 制剂多采用紫外分光光度法测定含量
与金属离子络合呈色
• 哪部份结构与金属离子络合？ – 母核中未被氧化的S原子 – 与金属离子形成有色配位化合物