钒渣多元素的测定—波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)实验报告
X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分
X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分任保林【摘要】以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法.试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m阵品∶m熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳.采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10％～1.9％之间,检出限在35～460 μg/g之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】5页(P79-83)【关键词】X射线荧光光谱法;钒渣;钒渣熟料;提钒尾渣;熔融制样;主次组分【作者】任保林【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文钒（V）是一种重要的战略资源，主要应用于钢铁工业、国防尖端技术、化学工业以及轻纺工业等领域。
钒钛磁铁矿是V的主要来源，国内外普遍采用矿石炼铁—含钒铁水吹制钒渣。
钒渣经过氧化焙烧后，其中的V由水不溶性的物相转化成了水溶性的钒酸盐。
钒渣焙烧的效果主要由焙烧后得到熟料中V的浸出率来衡量。
提钒尾渣则是钒渣经过提钒生产工艺技术处理以后的残渣。
为了有效评价提炼V生产的质量，以及从资源综合利用和环境保护等角度出发判定提钒尾渣是否存在重复利用价值，均需适当检测手段用以测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中各主次成分含量。
目前这些物料多采用湿法化学法［1－4］、火焰原子吸收光谱法［5］、光度法［6－7］、电感耦合等离子体原子发射光谱法［8－10］等进行成分分析。
传统化学分析方法的试样前处理操作步骤繁多、分析时间较长、消除干扰措施复杂、且有些方法一次只能测定一两个元素，已不能满足现代快速生产管理要求。
波长色散X射线荧光光谱法测定富钛料中主次元素含量
（ ４ ） 测量 测量仪器稳定 后 ， 选 择 合 适 的
校准 样 品 熔 片 进 行 仪 器 的漂 移校 正 以 及状
态检 查 ， 然 后进 行试 样 熔 片 测 定 。 计 算 机将 量 ；
Ｃ ｉ ＝ Ｄ ， 一 ∑ ＋ 尺 ， （ １ ＋ ∑０ Ｌ Ｚ ）
工 业 技 术
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｏ Ｅ ＆Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ Ｏ Ｌ Ｏ Ｇ Ｙ ．
匝圆
波 长色 散 Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 富 钛 料 中主次 元 素 含量
刘 林 王勇 （ 攀枝 花市产 品质 量监 督检 验 所 国家钒 钛 制品监 督检验 中心
四川攀 枝 花 ６ １ ７ ０ ０ ０ ）
２ 结果与讨 论
２ ． １ 熔片 条件 选择
叠 干 扰 校 正 系数 ；
Ａ ｘ ｉ ｏ ｓ ＭＡＸ型ｘ射 线荧 光光谱 仪 （ 荷兰
帕纳 科 公司 ， 最 大 功 率４ ． ０ ｋ Ｗ， 超 尖锐 铑 靶
为干 扰 元 素ｋ的含 量 或计 数 率 ；
白于 二氧 化钛 的熔 点高 、 粘度高、 溶 解
满足 化 学分 析 的要 求 。
关键 词 ： Ｘ射 线荧光光谱 法‘ 富钛料 人 工标样 中 图分 类号 ： Ｔ Ｑ １ ７ ４ 文 献标 识 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ６ ７ ２ —３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ （ ａ ） 一０ ０ ９ １ — ０ ２
线荧光光谱 法具 有分析 速度快 、 能进行 多
元素测定 等优点 ， 已成 为 分 析 领 域 中一 种 常 用 的分 析 方 法 ， 在 钒 钛 矿 检 测 方 面 也 有
较 多 的应 用 。 为此 ， 笔 者 采 用 熔 熔 制 样
钒相关分析检验实习报告
实习报告实习时间：2023年7月1日-2023年7月31日实习单位：XX科技有限公司实习内容：钒相关分析检验一、实习背景及目的钒是一种具有广泛应用前景的金属元素，其具有良好的耐腐蚀性、耐磨性和高温强度。
钒及其合金在钢铁、化工、航空航天等众多领域有着重要的应用。
为了更好地了解钒的性质和应用，提高自己的实践能力，我选择了XX科技有限公司进行钒相关分析检验的实习。
本次实习的主要目的是学习钒的样品处理、分析检验方法以及数据处理，掌握钒的含量测定和品质评价方法，并能够独立完成钒样品的分析检验工作。
二、实习内容及过程1. 钒的样品处理在实习的第一周，我主要学习了钒样品的处理方法。
样品处理的步骤包括样品的取样、干燥、破碎、过筛、混合等。
通过对样品的处理，可以使样品达到分析检验的要求。
2. 钒的分析检验方法在实习的第二周，我学习了钒的分析检验方法。
常用的钒分析检验方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法可以准确测定钒的含量，并能够对钒的化学形态进行判断。
3. 钒的含量测定和品质评价在实习的第三周，我学习了钒的含量测定和品质评价方法。
通过分析检验数据，可以确定钒的含量，并对其品质进行评价。
钒的含量测定和品质评价对于钒的应用和市场推广具有重要意义。
4. 数据处理和报告撰写在实习的第四周，我学习了数据处理和报告撰写的方法。
通过对数据的整理、分析和计算，可以得出钒的含量和品质评价结果。
同时，撰写实习报告可以总结实习过程中的学习成果，提高自己的表达能力。
三、实习收获及体会通过本次实习，我深入了解了钒的性质和应用，掌握了钒的样品处理、分析检验方法以及数据处理。
在实习过程中，我学会了与同事沟通交流，提高了自己的团队合作能力。
同时，实习过程中的挑战和困难也锻炼了我的解决问题和应对压力的能力。
本次实习让我认识到理论知识与实践能力的结合的重要性。
在学校学习理论知识的同时，要注重实践能力的培养，提高自己的综合能力。
X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量-pdf
文章编号:1000-7571(2003)04-0021-03X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量丁仕兵,刘 稚,刘淑珍(黄岛出入境检验检疫局,山东青岛 266500)摘 要:建立了X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。
以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。
通过测定标准样品进行比较,本法没有显著性差异。
回收率为8617%～10612%。
关键词:矾土;X 射线荧光光谱法中图分类号:O657134 文献标识码:A收稿日期:2002-08-07作者简介:丁仕兵(1969-),男(汉族),山东胶南人,工程师。
矾土成分分析大多参考采用G B690011～11系列标准方法[1],这些标准分析方法尽管具有较高的精密度和准确度,但操作步骤繁多、分析周期长。
X 射线荧光光谱法测定矿石成分的研究报道不少并有标准方法发布[2,3],但未见有矾土方面的报道。
本文以德国Bruker -AXS 公司开发的SPECTRA PLUS 软件处理数据,并通过试验确定了影响各元素的其他元素的α系数和谱线重叠,建立了分析方法,结果满意。
1 实验部分111 仪器和试剂SRS3400X 射线荧光光谱仪(德国,功率4kW );铂-金坩埚及模具;熔片炉。
标准物质:矾土G BW03133(国家建材中心)、铝土矿510(鞍钢钢研所);高纯物质:二氧化硅、氧化铝、三氧化二铁、碳酸钙、二氧化钛等试剂;X射线荧光光谱仪专用试剂:四硼酸锂、溴化锂(北京工业大学新材料研究中心);去离子水。
所有试剂使用前均进行干燥或灼烧[2,3]。
112 实验方法11211 烧失量测定:称取210g 试样(精确至010001g )在1150℃灼烧后测定烧失量。
11212 制备熔片:称取(018000±010001)g 灼烧干燥试样、(810000±010002)g 四硼酸锂于铂-金坩埚中,搅匀,滴加1150mL 溴化锂溶液(60g/L ),电炉上烘干。
X射线光电子能谱分析钒渣熟料中钒的价态
X射线光电子能谱分析钒渣熟料中钒的价态宋文臣;李宏;张勇健;王艳南;李昆;郑权【摘要】将转炉钒渣和碳酸钠混合,在800℃下通过控制空气氧化时间制备一系列氧化程度不同的钒渣熟料,对这些熟料进行水浸试验与X射线衍射(XRD)物相分析,并使用X射线光电子能谱(XPS)分析法,对钒渣熟料中钒元素的价态进行了定量研究.试验结果表明,XPS全谱得到的钒渣熟料元素与原始成分基本相符.窄扫图谱拟合过程得到了熟料各价态V 2p3/2的结合能与半峰高宽的数据,钒价态拟合结果显示随着氧化时间的增加,熟料中V(Ⅴ)和V(Ⅲ)含量分别增加和减少,V(Ⅳ)含量先升高后降低,结果与熟料的水浸结果以及XRD分析结果相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)004【总页数】5页(P27-31)【关键词】钒渣熟料;水浸;X射线衍射;X射线光电子能谱;钒价态;V 2p3/2【作者】宋文臣;李宏;张勇健;王艳南;李昆;郑权【作者单位】北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TF841.3钒是一种重要的有色金属，因其许多特殊性能广泛应用于钢铁、航空航天、电子、化工、医药等各个领域中［1－2］。
冶金钒渣是含钒原料（如钒钛磁铁矿）经过冶炼使钒得以充分富集而形成的工艺矿石，是生产钒的主要原料。
钒主要以V（Ⅲ）的形式赋存于钒尖晶石相中，通常它与铁、铬、锰等元素形成固溶体状态的复杂尖晶石（Fe、Mn）O（V，。
氧化钠化焙烧－水浸是目前国内外从钒渣中提钒的主要方法，其原理是将尖晶石中的钒氧化到高价，然后与钠盐结合生成可溶的钒酸钠，经水浸得到含钒溶液［4］。
勺式取样-X射线荧光光谱法测定钒铁的成分
１ 实 验 部 分
１１ 仪器 及测量 参数 ．
ＭＸ － ４ ０多道 ｘ射线荧 光光谱仪 （ Ｆ２０ 日本岛津 ） ； Ａ Ｉ ６ ＲＡ４ ０火花 直读 光谱仪 ； Ｈ 一０Ｂ Ｓ ２ ０ Ｚ砂 轮 磨 样 机 ， Ｐ ３ ０ Ｄ Ｍ一 ５ Ｂ平 面 单 盘
Ｗ （ｘＺｂ Ｉｃｘ１ ］ｄ Ｗｊ ＹＬｘ ＝ａ ／ ｘ ＋ ）（＋￣ ｊ ） ￣ ｊＷｊ ＋ ｘ －
（） １
式中： 厂 基体元 素定量结 果 ； Ｏ， ， ，一吸 收影响 系 ｌ 数 ；厂 重叠 影响 系数 ； 广 被 校正 元 素 的定 量结 果 ； ， Ｊ ， 被校正元素 的 Ｘ射线强度 ；，， 标准曲线常 数 。 ＿ 口ｂｃ 一
ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｌ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｍｅｒ ．Ｔｈ ｏ ｇ ｅｅ ｔ ｇ ｓ ｉ ｂ ｅ ｓ ｍ ｐ ｉ ｇ ｃ ｎ ｉ ｏ ，ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅ ｉ ｄ ａ ｙ ｔ ｅ ｕ ｒ ｕ ｈ ｓ ｌ ｃｉ ｕ ｔ ｌ ａ ｌ ｏ ｄ ｔ ｎ ａｉ ａｉ ｕ ｖ ｓ ｒ ｗｎ ｂ ｈ ｎ ａ ｎ ｉ ｂ ｏ
本 文采 用 勺式 取 样一 ｘ射线 荧 光 光谱 分 析 钒铁 中 的钒 、 、 、 、 、 ， 取 样 到 报 告 发 出仅 需 硅 铝 锰 磷 硫 从
１ｍｉ ０ ｎ左右 。 过大 量 的试 验和 生产实 践表 明 ， 通 该方
磷 、 的含 量 ， 硫 以指导 下一 步 冶炼操 作 ， 证最 终 产 保 品质量 。在 钒铁主次元 素分析方法 中， 的测定 采用 钒
X-荧光光谱法分析钒铁中的钒
没有 测 试 碳 的 晶体 ， 所 以采 用 高频 红外 测 试 ， 在 试
样描 述 时 输 入碳 含 量 ， 再 归 一 化计 算 得 出结 果 ， 试
验证 明分 析结果 可靠 ， 能满 足生 产需 求 。
４ ） 分析 结 果 的 准 确 性 测 试 。用 国家 标 样 验 证
及对 生 产 试 样 采 用 本 法 和 化 学 法 Ｇ Ｂ ／ ｒ ８ ７ ０ ４ ． ５— ２ ０ ０ ７ 对 比， 进行 分 析 结果 的准 确 性 实 验 ， 比对 数 据
谱仪几何 因子等基本参数， 再进行试样 比对， 结果可靠， 符合分析要求。 关键 词 ： 基本 参数 法 ； 钒铁 ； 压片； Ｘ一荧光光 谱
。 前 言
现在 采用 ｘ一荧 光 测 试 钒 铁 基 本 上 采 用 化 学 分析 方法 ， 分 析时 间长 ， 耗 时耗 力 ， 运 用 ｘ一荧 光 分
ｌ ‘ ４
硫 仪测 试钒 铁 的碳含 量 。 将 制好 的分析 样 品 放入 ｘ荧 光 光谱 仪 的分 析 样 品盒 中 ， 执 行 钒 铁 的 分析 程 序 ， 查 看 结 果 时设 置 好 试样 的各 个参 数 ， 归一 化计算 试样 的含 量 。
析有一定的难度 ， 压片标准曲线法基体干扰严重 ，
本可 以忽 略 不 计 ， 其 中的碳 元 素 ， 因 为我 们 仪 器 中
２ ６
出 全
次进 行分 析 ， 如表 ３所示 。
２ ０ １ ５ 年 ２ 月 第 一 期
５ ） 分析 结 果 的精 密 度 测 试 。 同一 试 样 制 备 三
表 ３ 精 密度 测试 结果 Ｖ ％
洁， 并 在 非分 析面 贴上标 签 ， 编号。
X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰
X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰姚强;朱宇宏;王琼;路通;王燕【摘要】采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险.实验采用HNO3(1+1)和H2SO4 (1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀.然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定.精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7％ (RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求.采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)009【总页数】4页(P62-65)【关键词】X射线荧光光谱法(XRF);熔融制样;钒铁合金;钒;铝;硅;锰【作者】姚强;朱宇宏;王琼;路通;王燕【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007【正文语种】中文钒铁合金是炼钢生产的重要原料，对钒铁合金成分的精确分析是控制钢材质量的重要环节。
测定钒铁合金中元素含量的经典方法是采用国家标准，即采用硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法(GB/T 8704.5—2007)测定V元素含量，铬天青S分光光度法和EDTA滴定法(GB/T 8704.8—2009)测定Al元素含量，硫酸脱水重量法(GB/T 8704.6—2007)测定Si元素含量，高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法(GB/T 8704.9—2009)测定Mn元素含量。
近年来，ICP-AES法和过硫酸铵氧化滴定法已在钒铁合金主次元素含量的检测中得到应用[1-3]。
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钒渣多元素的测定—波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）实验报告前言钒渣是冶炼和制取钒合金和金属钒的原料，其各成分的含量对于钒渣的价值和冶炼十分关键。
目前钒渣的系列检测标准YB/T 547.1~547.4分别测定钒渣中V2O5、SiO2、CaO、P[1-5]，在企业生产中，除需要对上述元素准确分析外，通常还需要对钒渣中MgO、Al2O3、MnO、TiO2、Cr2O3等元素进行分析。
钒渣的系列检测标准YB/T 547.1~547.4分析步骤繁多、分析时间较长、消除干扰措施复杂、且只能同时测定一个元素。
Ｘ射线荧光光谱法具有试样处理相对简单、多元素同时测定、重现性好和精密度高等优点[6-9]。
为了进一步丰富钒渣的标准检测分析体系，适应现代快速生产管理要求，同时对钒渣中其他元素的测定进行补充，有必要针对钒渣研究并建立Ｘ射线荧光光谱法。
采用Ｘ射线荧光光谱法测定钒渣，可采取粉末压片法和熔融玻璃片法两种方式。
采用粉末压片法，制样简便、快速，但无法消除样品粒度效应、矿物效应、增强效应等影响，主成份很难准确测定。
采用玻璃片熔融法，由于稀释了元素浓度、增大了样品表面的平整度、破坏了样品中的矿物结构形成了统一均匀的结构，所以相应的减少了粒度效应、矿物效应和增强效应，因此可以用于钒渣样品中多元素的测定。
国内期刊中关于钒渣X荧光分析的应用也有报道[6-9]，但对钒渣的X射线荧光光谱法测定没有统一的方法。
本方法标准在制定中有许多问题尚待确定，试验研究的主要问题是：第一，制定一个简单实用样品制备方法。
第二，选择合适的分析条件和分析方式，选择适宜的校准方法。
本试验内容将从上述方面进行探讨，确保分析准确性，操作简便快捷，实现钒渣中多元素的准确测定。
1 实验部分1.1 仪器与试剂S8 TIGER X射线荧光光谱仪（德国布鲁克AXS有限公司）。
仪器测量条件及工作参数如表1所示。
FP41型马弗炉（日本雅马拓科技公司）：能程序升温至1000℃以上。
TM2012S高温炉（北京盈安美诚科技有限公司）：可升温至1200℃以上。
铂黄金坩埚（Pt95%-Au 5%）：坩埚底部的内表面应该平坦，直径不小于34mm。
坩埚钳：用铂金包头。
混合溶剂：Li 2B 4O 7和LiBO 2质量比67:33，AR ，650℃灼烧4h 以上；Li 2NO 3溶液，AR ，220mg/mL ；LiBr 溶液，AR ，80mg/mL 。
氩甲烷混合气体：体积分数90%氩气和体积分数10%甲烷气体。
1.2 仪器测量条件及工作参数S8 TIGER X 射线荧光光谱仪工作条件：Ar-CH4气体流速为2.0 L/min 。
表1 S8 TIGER X 荧光分析仪元素测量条件分析元素 分析线晶体 探测器 脉冲高度分析器 准直器/°电压/ Kv 电流/ mA 测量角度α/° 峰位 背景 Si Kα PET PC 35-300 0.23 30 100 108.994 - Al Kα PET PC 35-300 0.23 30 100 144.633 - Ca Kα LiF200 PC 35-300 0.23 50 60 113.086 - Mg Kα XS-55 PC 40-160 0.23 30 65 20.734 - Mn Kα LiF200 SC 35-300 0.23 50 60 62.993 - V Kα LiF200 PC 50-150 0.23 50 50 76.939 - Ti Kα LiF200 PC 21-300 0.23 50 60 86.145 - Cr Kα LiF200 SC 50-150 0.23 60 50 69.259 - P Kα PET PC 50-150 0.46 30 100 89.478 - Fe Kα LiF200 SC 35-300 0.23 50 10 57.505 - SKαPETPC50-1500.463010075.765-1.3 试验方法 1.3.1 灼烧减量的测定称取1.000 0g ～2.000 0 g 待测试样，于800 ℃对试样灼烧1 h~2 h 。
试样对试样灼烧减（增）量（L ）数值以质量分数（%）表示，按式（1）计算：12100m m L m -=⨯ （1）式中：m 1——试样和灼烧器皿器皿灼烧前的质量，单位为克（g ）； m 2——试样和灼烧器皿灼烧后的质量，单位为克（g ）； m ——试样质量，单位为克（g ）； 1.3.2 试样熔融试样熔融时的称量可选用下列方法之一：a ）称取4.0000 g 熔剂于熔样皿中，依次称取质量为0.400 0 g 在800 ℃灼烧的试样，精确至0.2 mg ，加入适量Li 2NO 3溶液，2.000 g 熔剂覆盖于样品表面。
b）如果仪器具有灼烧减量校正功能，称取4.000 0 g熔剂于熔样皿中，依次称取0.400 0 g试样，精确至0.2 mg，加入Li2NO3溶液，2.000 g熔剂覆盖于样品表面。
测定时，把灼烧减（增）量L 输入软件中参与校正。
注：a）方式熔样测得的为灼烧基结果；b）为干基结果。
1.3.2.2 预氧化将铂金坩埚置于高温炉或熔融炉内，升温至650～700℃，保温预氧化。
1.3.2.3 熔融铸片向1.3.2.2完成预氧化的样品及熔剂中加入适量的LiBr溶液，一起熔融，不时旋转或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。
如果熔样皿壁上挂有小熔珠，中途需手动摇动熔样皿把其熔下。
熔融20 min后，制成的玻璃片在熔样皿中或倒入铸型模中冷却成型。
2 结果与讨论2.1 试样预处理样品的灼烧减（增）量对钒渣的分析测定结果有影响，样品灼烧的目的主要是求出准确灼减校正系数。
如果仪器具有灼烧减量校正功能，绘制曲线时，把灼烧减（增）量L 输入软件中参与校正，不需要测定试样的灼烧减（增）量L，可自动得出试样的干基结果。
如果仪器不具有灼烧减量校正功能，需确定样品的灼烧减（增）量方案。
目前绝大部分样品的灼烧减（增）量温度为950℃~1050℃。
但经试验发现，950~1050℃灼烧后的大部分样品出现烧结并黏附于坩埚底部，灼烧后的样品因烧结而无法定量转移至铂金坩埚中。
试验对收集的7个干基样品进行了600℃、700℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1050℃灼烧1.5 h试验，结果见表2。
表2 不同温度下灼烧减（增）量测定结果试样LOI /%600℃现象700℃现象800℃现象850℃现象900℃现象950℃现象1050℃现象1# -4.46无粘结物-4.76无粘结物-7.11无粘结物-7.12无粘结物-7.1有粘结物-7.08有粘结物-7.06有粘结物2# -3.9 无粘结物-3.1无粘结物-6.61无粘结物-6.6无粘结物-6.59有粘结物-6.56有粘结物-6.55有粘结物3# -3.89无粘结物-4无粘结物-4.62无粘结物-4.62无粘结物-4.6有粘结物-4.58有粘结物-4.56有粘结物4# -3 无粘结物-3.2无粘结物-3.6无粘结物-3.59无粘结物-3.6有粘结物-3.61有粘结物-3.57有粘结物5#-0.21无粘 结物-0.3无粘 结物-0.49无粘 结物-0.48无粘 结物-0.48无粘结物-0.46无粘结物-0.46无粘结物由表2可以看出，灼烧后的样品，800℃以上，样品的灼烧减（增）量L 趋于稳定，差异不大，但是850℃以上，样品有有粘结物现象出现，不利于定量转移至铂黄坩埚中，这是由于钒渣中的钒酸盐在800℃左右分解熔化，形成五氧化二钒和相应金属的氧化物，到达900℃时氧化基本完全，形成可熔化的偏钒酸盐以及其他化合物。
最终，如果仪器不具有灼烧减量校正功能，确定的方案如下：称取1.000 0 g ～2.000 0 g 待测试样，于800 ℃对试样灼烧1.5 h~2 h 。
试样对试样灼烧减（增）量（L ）数值以质量分数（%）表示，按式（2）计算：12100m m L m -=⨯ （2）式中：m 1——试样和灼烧器皿器皿灼烧前的质量，单位为克（g ）； m 2——试样和灼烧器皿灼烧后的质量，单位为克（g ）； m ——试样质量，单位为克（g ）；曲线绘制时，标准校准样品按试样方式a ）称量，同时须将浓度转换成灼烧基的浓度。
未知试样测定结果为灼烧基结果，须换算成干基结果，转换公式见式（3）。
(100)/100i Li C C L =⨯- （3） 式中：C i ——干基下测量元素的含量，质量分数（%）； C Li ——灼烧基下测量元素的含量，质量分数（%）； L ——灼烧减量，质量分数（%）。
2.2 熔剂的选择为使试样和熔剂在高温熔融时能较好的形成非晶态共熔体玻璃样品，通常选用的溶剂有：Na 2B 4O 7、Li 2B 4O 7、不同配比的Li 2B 4O 7＋LiBO 2混合溶剂等。
由于钒渣属于酸性矿物，因此选用合适比例的混合熔剂能很好的熔融钒渣样品。
对混合溶剂（Li 2B 4O 7＋LiBO 2=67：33）、混合溶剂（Li 2B 4O 7＋LiBO 2=50：50）、混合溶剂（Li 2B 4O 7＋LiBO 2=12：22）进行熔融试验，结果发现，采用混合溶剂（Li 2B 4O 7＋LiBO 2=67：33）、混合溶剂（Li 2B 4O 7＋LiBO 2=50：50）、混合溶剂（Li 2B 4O 7＋LiBO 2=12：22）熔融样品，熔融物流动性较好，试料片表面平整、光洁，没有部熔物、结晶或气泡。
本试验选择混合熔剂（Li 2B 4O 7＋LiBO 2=67：33）。
2.3 氧化剂的选择钒渣含有少量的金属铁和氧化亚铁等低价物，同时钒的氧化物基本以三价形式存在，这些低价物在高温熔融时会与坩埚中贵金属元素铂、金发生化学反应，导致坩埚被严重侵蚀或熔穿，所以需对样品进行预熔融氧化。
XRF法常用的氧化剂有硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸锶等。
由于硝酸铵试剂目前国家规定为管制试剂，不易购买，从不引入干扰元素及降低分析成本综合考虑，本标准选择采用硝酸锂作为氧化剂，由于硝酸锂易吸潮，固体称量误差较大，试验时将其配置成220 mg/mL溶液使用。
具体使用方法为：按照试验方法1.3.2准确称量熔剂和样品于坩埚中，加入1mL的Li2NO3溶液，将坩埚置于高温炉或熔融炉内，升温至650～700 ℃，保温20 min以上。
采用该处理方式，熔融后铂黄坩埚未出现腐蚀现象。
样品的预氧化效果满意。
2.4 脱模剂的选择制作X射线荧光光谱分析常用的脱模剂有溴化锂、溴化铵、碘化铵等。
由于溴化铵、碘化铵在较低的温度下分解，同时考虑到对分解后的卤素对熔融设备的腐蚀（影响熔融设备的寿命），本试验选用溴化锂脱模剂。
由于X射线荧光强度随脱模剂加入量的增加而降低，脱模剂的用量越少越好。