2016铅的测定原始记录
铅检测的原始记录
镇江华大检测公司 检测原始记录 编号 共 页第 页
检测项目： 检验地点
检测记录人员： 校对人员： 检测日期：
样品名称： 样品编号： 样品状态：符合检验要求 其他 环境条件：
主要仪器设备 名称 规格型号 编号 量程 准确度 计量有效期 电子天平 AL204 SP-1103 0~210g 0.1mg
微波消解 MARS SP1001 ...... ...... 原子吸收分光光度计 iCE3000 S-12026 ...... ...... 实验方法 样品处理：称取试样1g-5g （精确到0.001g ）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml 混酸（磷酸+高氯酸：9+1），加盖浸泡过液，加一小漏斗于电炉上消解，冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色放冷，经数次洗涤后定容至25ml 容量瓶。
仪器参数：
铅测定波长283.3nm ，狭缝0.5nm ，灯电流7mA ，干燥温度120℃，干燥时间20s ，灰化温度450℃，灰化时间20s ，原子化温度2100℃，原子化时间5s ，塞曼效应。
数据分析与结果
1＃ 2＃ 检验依据 铅
处理后试样的吸光度A
GB5009.12-2010
测定样液铅含量C1（ug/L) 空白液中铅含量C2（ug/L) 试样消化液定量总体积V （mL ） 试样质量m （g ）
试样中铅的质量含量X （Pb ）（mg/kg)
均值（mg/kg) 方法检出限
5ug/kg
试样中被测铅元素含量计算公式：1000
1000m 1000
V C -C X 21⨯⨯⨯⨯=）（。
铅比色法测定原始记录
原始记录(铅－分光光度法)
检测日期：年月日第页/ 共页
样品名称：样品编号：
检测项目：铅样品状态：
检测环境：温度：ºС湿
度：%
仪器名称：721A型分光光度计仪器编号：90060
测定波长（nm）：510 比色皿(mm)：1
天平编号: 111483427 检测地点：
检测方法：双硫腙分光光度法检测依据：GB/T5009.12-2003
检验步骤：吸取10.0ml消化定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，吸取铅标准使用液（体积含量见标准），各加硝酸（1＋99）至20ml。
与试样消化液、空白液，铅标准液中各加2.0ml柠檬酸铵溶液，混匀，加1.0ml盐酸羟胺溶
液和2滴酚红指示用氨水（1＋1）调至红色，各加2.0ml氰化钾溶液，混匀，各加5.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，
静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉过滤至1cm比色杯中，以三氯甲烷调零点，于波长510nm处测吸光度A，各点减去零
管吸收值后，绘制标准曲线，试样与曲线比较。
标准：体积（ml ）：0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
含量（10ug/ml ）：0 1 2 3 4 5
吸光值A：
相关系数： a = b = r = 回归方程：
样品检测结果:
序号检样编号取样量
（）定容体积
( )
取样体积
( )
吸光值A 含量
（ ）
平均值
（）
计算
公式
X=（m1-m2）/m3×V2/V1
检测人：校核人：。
原料砷、铅检测原始记录模板
编号： 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _%
检测依据：
原料砷、铅检测原始记录模板
仪器设备：
计算公式： 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g）
移取体积）
试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
砷 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m(g) 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
重金属检验记录
重金属检验记录--铅（Pb）1、主要仪器设备：□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解罐中，进行消解。
消解方案：。
2.1消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至2 ～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
即得，同法同时制备试剂的空白溶液。
3、铅的测定（石墨炉法）3.1铅标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液ml，用2%硝酸溶液稀释至ml，制成每1ml含铅（Pb）1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng的溶液，分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20ul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.3精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
3.4标准规定4 计算检验人：复核人：1、主要仪器设备：□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解罐中，进行消解。
消解方案：。
2.1消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
即得，同法同时制备试剂的空白溶液。
3、砷的测定（氢化物法）3.1砷标准溶液的制备：精密量取砷单元素标准溶液ml，用2%硝酸溶液稀释至ml，制成每1ml含砷（AS）1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。
铅检验原始记录
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页（共1页）-铅含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中铅的检测，方法结合国标GB5009.12-2010中石墨炉原子吸收光谱法（检出限0.0005mg /Kg）。
1、原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.12-2010，水为GB/T6682规定的一级水。
样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：仪器名称：原子吸收分光光度计；仪器型号TAS-990，GF-990；检定有效期年月日检验日期：年月日3样品前处理：样品处理方法：高压消解罐消解法（1）称取1~2g样品于聚四氟乙烯罐内。
（2）加2~4ml硝酸浸泡过夜。
（3）再加入2~3ml过氧化氢（总量不能超过罐容积的1/3），盖好内盖，旋紧不锈钢外套。
（4）放入恒温干燥箱，120~140℃，保持3~4h，自然冷却取出（5）用滴管将消化液移入10~25ml容量瓶，用少量水多次洗涤罐，将洗液合并后定容。
（6）同时做空白4标准溶液的配制：铅标准储备液：①1000μg /ml。
铅标准使用液：取1 ml①到100 ml容量瓶，配制成②10μg /ml；再取②10 ml到100 ml容量瓶，配制③1.0μg /ml；从③分别取0、0.5、1、2、3、4 ml到50 ml容量瓶并定容，配置成0、10、20、40、60、80ng /ml标准使用液。
5结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)m×1000×1000X：试样中铅含量(mg/Kg) ；C1、C0：测定液、空白中铅含量（ng /ml）；m：试样质量；V：试样消化液定容体积；生鲜奶：巴氏奶：酸牛奶：检验结论：试验人：复核人：。
铅检测方法
铅检测方法本实验用的全部玻璃器具为硼硅酸玻璃制品或施行了甲基硅氨烷处理的器具（器具内壁用三甲基氯硅烷：吡啶：六甲基二硅氨烷（1：5：3）混合溶液浸湿，10分钟后水洗，干燥）。
另外，本试验中只能用除去铅的水和试剂。
1、试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
氨-氰化钾-亚硫酸钠溶液：在392mL氨水中，加入30mL氰化钾溶液和水至1000mL 后，加入1.5g亚硫酸钠溶解。
盐酸羟胺溶液：将20g盐酸羟胺溶于约65mL水中，移入分液漏斗内，加2～3滴麝香草酚蓝试液，加氨水至溶液呈黄色。
再加入10mL4%二乙基二硫代氨基甲酸钠，充分混匀后，静置，每次用10-15mL三氯甲烷提取，在5mL提取液中加入5滴硫酸铜溶液（1→100），振摇混合，不呈黄色时为终点。
然后，在抽提后的水溶液中加入稀盐酸至溶液变红色，再加入15mL三氯甲烷，振摇混匀后，静置，分取水层，加水至100mL。
灰化辅助液：将硝酸镁溶解在水中至饱和。
柠檬酸铵溶液：将250g柠檬酸铵溶于水中至500mL，滴加氨水，调节pH9。
随后，为了除铅，溶液中加入适量提取用双硫腙四氯化碳溶液，反复提取至双硫腙四氯化碳溶液的固有绿色不退为止。
溶液中残留的双硫腙先用氯仿，再用四氯化碳除去。
氰化钾溶液：将50g氰化钾溶于水中至100mL。
随后，为了除铅，溶液中加入适量的提取用双硫腙四氯化碳，反复提取至双硫腙四氯化碳溶液固有的绿色不褪为止。
溶液中残留的双硫腙先用氯仿，再用四氯化碳除去后，加水至500mL。
提取用双硫腙四氯化碳溶液：将40～50mg双硫腙溶于四氯化碳中至1000mL。
必要时，按下述方法配制。
将0.1g双硫腙溶于100mL氯仿中，移入分液漏斗内，加入100mL氨水溶液（1→100），振摇混合后，静置，收集氨提取液，用氨水重复提取2～3次，合并氨提取液，用少量四氯化碳洗涤数次后，加盐酸（1→2）使溶液稍呈酸性。
加入200mL四氯化碳，振摇混合后，静置，收集四氯化碳提取液，用四氯化碳重复提取2～3次，合并四氯化碳提取液，用50ml水洗涤后，加入适量的四氯化碳，调节至1000mL中含40～50mg双硫腙。
职业卫生64---铅的测定原始记录
标准管的配制及吸光度 管号 铅标准溶液（ µg/mL），mL 硝酸溶液，mL 铅浓度，µg/mL
1
2
3
4
5
6
0.00
1.25
2.50
5.00
7.50
10.0
各加至
mL
0.00
2.50
5.00
10.0
15.0
20.0
吸光度（A）
吸光度均值（A） 回归方程
Y=
+
x
r=
YA/JL-41.23-2016
第 2 版 第 1 次修改
ug/mL，吸取 mL
标准物质转移至 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，配制成 100μg/ mL 铅标准溶液。
二、操作步骤：
1. 标准曲线的绘制：取 6 只 50ml 容量瓶，分别加入 0.00、1.25、2.50、5.00、7.50、10.0mL 浓度为 100μg/mL 的铅标准溶液，各加硝酸溶液至 50.0mL，配成 0.0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0μg/mL 铅 标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在 283.3nm 波长下，用贫燃气火焰分别测定标 准系列。每个浓度重复测定 3 次，以吸光度均值对铅浓度（μg/mL）绘制标准曲线。 2.样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入 5.0mL 消化液，在电热板上加热消解，保持温度在 200℃ 左右，待消化液基本挥干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，加硝酸 溶液至 5.0mL，摇匀，供测定。同时取一张未采样的滤膜同上处理后作为空白对照溶液。 3.样品测定：用测定标准系列的操作条件，测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白 对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度（μg/mL）。
重金属原始检测记录表
仪器室：温度（℃ ）： ）mA 、载气流量（ ）mA 、燃气流量（
）ml/min 、屏蔽气流量（ ）ml/min 、波长 （
）ml/min 、原子化器温度（ ）nm
）℃
样品名称
批号
规格，ml
称样量，g
定容体积，ml ×稀释倍数
样品吸光度 荧光强度
样品浓度 （ )
检验结果 （ )
结果判定
曲线标准品浓度 吸光值/荧光强 度 标准曲线 计算公式：含量（mg/kg）= C*V*n /m*1000 检验员： 其中：x—荧光强度或吸光度；y—浓度；a—斜率；b—截距 其中：C－样品浓度，ng/ml； v－定容体积，ml； n－稀释倍数； m－样品质量, g 相关系数
复核人：
重金属（
检验依据： 电子天平： 使用时间： 检出限： 原子吸Байду номын сангаас分光光度计： 湿度（RH%）： ）V、 电流（ ) V 、电流（
）检测原始记录
编号：***/JL/Z**Y3/15[B]
使用时间： 湿度（%RH）：
原子荧光光度计：
使用时间：
环境条件：天平室：温度（℃ ）： 原子荧光光度计仪器条件：负高压（ 原子吸收分光光度计仪器条件：负高压(
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铅的测定原始记录
产品名称：检验类别：
检验项目：铅检验日期：年月日
检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计
检验环境条件：室温℃相对湿度%
检验依据：GB5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》氢化物原子荧光光谱法
判定依据：GB26687-2011
试剂的制备：
硝酸+盐酸混合酸（9+1）：分别量取硝酸mL，盐酸mL，混匀。
盐酸（1+1）：量取mL盐酸倒入mL 水中，混匀。
草酸溶液（10 g/L）：称取g 草酸，加入溶解至mL，混匀。
铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液（100 g/L）：称取g 铁氰化钾，加水溶解并稀释至mL，混匀。
氢氧化钠溶液（2 g/L）：称取g 氢氧化钠，溶于L 水中，混匀。
还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钾g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。
标准系列溶液的制备：
标准溶液名称：铅标准溶液来源：批号：浓度：1000μg/mL
吸取铅标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得铅标准中间溶液μg/mL。
再取mL铅标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的铅标准使用溶液。
铅标准曲线的制备：
吸取铅标准使用液于mL容量瓶中，加少量水稀释，加盐酸（1+1) mL和草酸溶液（10g/L）mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液（100g/L）mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL铅标准系列。
标准曲线见附页。
供试品溶液的制备：
准确称取试样约0.5g（见结论页），置于100mL消化锥形瓶中，然后加入硝酸+盐酸混合酸mL摇匀浸泡，放置过夜。
次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色
（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷加入mL水再继续加热赶酸，至消解液mL止，冷却后用少量水转入mL容量瓶中，并加入盐酸mL，草酸溶液mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液mL，用水准确稀释定容至mL，摇匀，放置30 min 后测定。
同时做试剂空白。
测量条件：
仪器：AFS-2202E原子荧光光度计
负高压：；铅空心阴极灯电流：；原子化器：炉温，炉高；氩气流速：载气，屏蔽气：；加还原剂时间：；读数时间；延迟时间：；测量方式：；读数方式：；进样体积：。
检验结论
检验项目 【卫生指标】 铅（Pb ） 计算公式 1000
1000m 1000
-x C 0
1⨯⨯⨯⨯=V C ）（ 标准规定 ≤2 mg/kg
样品编号
称样质量/g 计算结果（mg/kg) 平均值 mg/kg 结论 m 1
m 2
1
2
□符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定
□符合规定 □不符合规定
检验员： 复核： 完成日期： 年 月 日。