环境水样中高锰酸盐指数测定方法研究进展
准确测定高锰酸盐指数数据的研究

放 人计 时 , 沸 水液 面 高 于锥 形 瓶 内样 品 液 面 , 则 容 易 引 使 否
起 样 品受 热 不 均 。
减少器皿内因残 留的水分而引起的测量误差 。
23高锰 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 对 测 定 结 果 的影 响 . 高 锰 酸 钾标 准溶 液 浓 度 的高 低 对 空 白值 及 样 品值 的影 响较 大 。 理论 上应 尽 量 准 确 调 节 至 0O O m l 。 践 表 明 , .lO o L 实 / 当高 锰 酸钾 标 准溶 液 浓 度 偏 高 时 ,空 白试 验 所 消 耗 高锰 酸
此 ,实 验操 作 人 员 平 时 要 多 注 意 参 考 同 行 研 究 成 果 和 经 验 , 找 本 实 验 室 条 件 下 的 最 佳 实 验 条 件 , 能 提 高 其 测 寻 才 定 数据 的准确性 。
( /) mg L
3 结语
30 n 4 00 mi . 4. 4 0 3. 6 9 4. 8 0 3. 2 9 4. O O 4. 0 O
下面采 用水 利部 c D 0 №标 准物 质为例 ,其标 准值 为 39 m /, .5 gL 不确定度 ±0 4 /,在确保 其他条件正常情况 . L 2 mg
下 , 出 3个不 同加 热 时 间 的测 定 值 , 定 结 果 见 表 2 得 测 。 由 以 上 对 比 试 验 可 以看 出 ,加 热 时 间 应 严 格 控 制 在 3 mi, 加 热 时 间 过 长 , 品测 定 值 会 偏 高 , 之 , 品 测 0 n若 样 反 样 定值则会偏低 。
26滴 定速 度 和 滴定 时 间对 测 定 结 果 的 影 响 .
高锰酸盐指数测定方法的研究

高锰酸盐指数测定方法的研究近几年来,国家对环境监测问题越来越重视。
今天,我们就有关高锰酸盐指数测定方法的研究进行了一次社会实践活动。
方法一:物理滴定法由于高锰酸盐指数可以通过化学分解氧化物的强度测定出来,所以也可以采用酸性氧化物的分解反应滴定出来。
例如:取用0.2mol试样和2%HNO3溶液1ml于50ml锥形瓶中,置于水浴上加热15min,冷却,加入10mL硫酸溶液,将溶液转移至比色管中,在25min内加入4ml2%HNO3溶液,摇匀,即得。
滴定管的上端管口放在白瓷板上,下端伸入溶液中,并使其与比色管中溶液相平,然后把比色管放入酒精灯火焰附近,观察到白瓷板上变蓝,说明试样中高锰酸盐被还原为MnO。
然后再加4ml2%HNO3溶液,直至溶液呈无色。
再在暗处静置1min,如果试样中还存在高锰酸盐,则红色又重新出现,反之则蓝色又消失。
记下开始变蓝和完全变蓝的时间,根据两个时间的比值计算出高锰酸盐的含量。
此方法简单,快速,便于现场操作,但准确度低,误差较大,故一般不予采用。
方法二:微量滴定法为了证明高锰酸盐指数是否与酸性相关,要想确切地了解高锰酸盐指数的大小。
我们决定先从测定试样中的MnCl2含量入手,我们先利用试剂消解试样,以测定试样中MnCl2的含量。
具体步骤如下: 1.制备试样(一)测定时可在不含高锰酸盐的溶液中加入MnCl2,充分反应,然后加入待测液,再加入10mL NaOH溶液,将溶液转移至比色管中,在25min内加入4ml2%的HNO3溶液,摇匀,即得。
2.测定试样(二)称取约1g样品,准确至0.01g,分别置于250ml锥形瓶中,加入5mL 2%的HNO3溶液,加热至溶液刚刚沸腾后再煮10min,冷却,加入50mL 水,并稀释至100mL。
按1%的系数加入1molNaOH溶液,摇匀,即得。
3.分析测定(一)用比色管直接测定。
方法三:加热消解滴定法取用相同量的试样在所需的高锰酸盐浓度下在蒸馏水或缓冲溶液中保温30min后,加入10mL蒸馏水或标准溶液,使试样完全溶解,再加入4mL2%的HNO3溶液,摇匀,即得。
水质高锰酸盐指数的测定方法探讨

※资源环境农业与技术2021,VoL41,Ao.0991水质高锰酸盐指数的测定方法探讨周艺蓉(辽宁省大连市生态环境事务服务中心,辽宁大连116023)摘要:水质高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地面水的水质污染状况,对于生态环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策,具有重要的理论和科学依据。
基于此,本文论述了水质高锰酸盐指数测定的基本原理及常见方法,并结合实际应用阐述了各种方法的利弊,旨在为环境监测人员提供参考,结合自身工作需要选择高效的方法。
关键词:高锰酸盐指数;测定方法;仪器;水质中图分类号:S181文献标识码:A DOI:10.19754/j.nyyjs.20210515024高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,按照一定的条件处理水样时所消耗高锰酸钾的量,以氧的mg•L-1来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均在测定范围内,因此高锰酸盐指数常被用作水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。
我国现行的测定高锰酸盐指数的标准方法为滴定法《水质高锰酸盐指数的测定》(CB 11892-89),该方法由于耗时长,操作繁琐,滴定终点不易判断等原因,不适用于批量分析。
近年来,国内对于高锰酸盐指数的测定方法主要集中在分光光度法和电化学法等,并在实际应用中取得了较好的结果,本文将对此作简要论述。
1测定方法1.1滴定法滴定法根据水样氯离子含量的不同分为酸性法和碱性法。
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg-L-1的水样,其原理是用硫酸酸化水样后加入一定量的高锰酸钾溶液,经沸水浴加热反应一定时间,剩余的高锰酸钾用草酸钠溶液还原并过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
当水样中氯离子含量超过300mg-L-1时,采用碱性法,其原理是在碱性溶液中,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,加热反应一定时间,再用硫酸酸化,剩余步骤与酸性法相同。
水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响分析

水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响分析1. 引言1.1 引言本文旨在研究水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响,通过实验设计和数据分析探讨加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响机制。
高锰酸盐指数是评价水体中氧化性有机物浓度的重要参数,对于监测水质和判断水体污染程度具有重要意义。
在当前环境污染加剧的背景下,水环境质量的监测和评价迫在眉睫。
加热条件作为影响高锰酸盐指数测定结果的重要因素,对于提高测定准确性和可靠性具有重要意义。
通过本次研究,可以为水环境监测技术的改进和创新提供有益的参考和启示。
1.2 目的目的:本文旨在探讨水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响,从而为提高高锰酸盐指数测定的准确性和稳定性提供理论依据。
通过实验分析不同加热条件下高锰酸盐指数的变化规律,探讨加热时间、加热温度等因素对高锰酸盐指数测定的影响,旨在为水质监测及环境保护工作提供科学依据。
本研究旨在为水环境中高锰酸盐指数的快速检测方法提供参考,为高锰酸盐指数相关研究领域提供实验数据支持。
通过本实验研究,旨在揭示水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响机制,为环境监测工作提供更加可靠的数据支持,推动高锰酸盐指数检测方法的进一步完善和优化。
1.3 研究背景高锰酸盐指数是水环境中污染物测定中常用的指标之一,通常用来反映水中有机物的含量及污染程度。
高锰酸盐指数测定的准确性受到许多因素的影响,其中加热条件是影响测定结果的重要因素之一。
在水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响研究中,我们可以探讨加热温度、加热时间等因素对测定结果的影响,进一步优化测定方法,提高测定准确性。
2. 正文2.1 实验设计实验设计是整个实验的基础,根据本次研究的目的和研究背景,我们设计了以下实验方案:1. 实验材料选择:选择水样作为实验材料,确保水质干净无污染,以准确测定高锰酸盐指数的含量。
2. 实验仪器准备:准备高锰酸钾溶液、硫酸、硝酸和其他常用实验器材,如试剂瓶、容量瓶、玻璃瓶等。
高锰酸盐指数的测定实验报告

高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下,水样中加入一定量的高锰酸钾溶液,加热反应一定时间,然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下:4MnO₄⁻+ 5C + 12H⁺ → 4Mn²⁺+ 5CO₂+ 6H₂O2MnO₄⁻+ 5C₂O₄²⁻+ 16H⁺ → 2Mn²⁺+ 10CO₂+ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50ml)移液管(10ml、25ml)锥形瓶(250ml)电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(01mol/L):称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中,加热煮沸,使体积减少到约 1L,放置过夜,用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液(01000mol/L):称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫酸(1+3):将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中,混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样,置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质,需用中速定量滤纸过滤,滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml(1+3)硫酸,摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液,摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。
取出锥形瓶,趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液,摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,且30s 内不褪色,记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁(ml)。
水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理

水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理摘要:高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用监测指标,水中部分有机物(如酚、氰、醇酯和抗菌素等)及无机还原性物质(如NO2-、S2-和Fe2+等)均可被测定。
作为《地表水环境质量标准》的基本项目,高锰酸盐指数是当前地表水国考断面的主要定类指标之一。
目前高锰酸盐指数采用的标准分析方法是《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892—1989,该方法技术成熟,结果可靠,但测定耗时长,操作烦琐,劳动强度,不适合大批量水样的分析测定。
因此,很多科研工作者对测定高锰酸盐指数的水样消解方法和测定方法进行了改进。
基于此,本篇文章对水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理进行研究,以供参考。
关键词:水中高锰酸盐;指数能力;验证测定方法;数据处理引言高锰酸盐指数(IMn)是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的质量浓度来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
基于此,本文探究水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理。
1水质检测质量的重要性首先,在对水环境进行监测时,为保证监测数据的精确度和参考价值,技术人员必须具有较高的职业素养,并能对监测数据进行准确评价。
在此基础上,提出新的、高精度的水质分析方法;其次,要加强对实验室的质控,保证实验资料的正确性,从而为后续水利综合治理工作的顺利开展奠定坚实的基础;其三,要对试验数据以及检验和分析工作的质量进行有效的管理,还要强化检验和分析实验室的系统管理。
因为实验室的控制水平将会对水质检验的结果产生很大的影响,所以,水质检验人员有责任持续强化对水质检验工作的重视程度,保证我国的水库、地下水、河流和海水均符合国家水质质量标准,达到人们生活及生产需求。
2高锰酸盐指数分析实验2.1概念高锰酸盐指数是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),是生态环境质量监测的必测指标。
高锰酸盐指数测定探讨

高锰酸盐指数测定探讨摘要:对水中高锰酸盐指数的测定,可以体现出水质的污染状况。
随着环境污染日益严峻,如何做好水体的有机物的监测非常重要。
本文就应用高锰酸盐指数测定环境生态污染状况进行探讨。
关键词:高锰酸盐指数;检测前言高锰酸盐指数测定结果影响因素比较侈,与试剂的配制、加热的时间、样品酸度等等都有关系,因此,测定过程中应严格遵守操作规程,注重细节,以保证高锰酸盐指数测定结果准确性。
一、高锰酸钾使用液在实际工作中,常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液,其浓度未必是0.100mol/L。
此时只要寻找出相应的稀释倍数,不论高锰酸钾储备溶液的浓度是多少,我们都能通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾使用溶液。
首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。
具体标定方法为:取10.00mL 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入5mL(1+3)硫酸,加热至60℃~80℃,用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。
由高锰酸钾储备溶液的用量(V0)计算出稀释倍数C(C=100/V0)。
然后按稀释倍数C配制成我们所需浓度的高锰酸钾使用液。
标定时注意酸度和温度,应与样品测定的条件一致。
二、增大高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定的影响增大高锰酸钾使用液浓度,研究高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定值的影响。
分别采用0.010mol/L(方法1)、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高锰酸钾使用液(1/5KMnO4)作为氧化剂,分析测定高锰酸盐指数为 4.25mg/L 的水样,其余各测定条件及步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准的分析方法。
测定结果见表1。
表 1 不同浓度高锰酸钾使用液对高锰酸盐指数测定值的影响通过测定结果可以看出,使用不同浓度高锰酸钾使用液作为氧化剂,相同水样高锰酸盐指数测定值不同。
水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理

科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·94·2022年第06期文章编号:2095-6835(2022)06-0094-03水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理胡睿娟(国家城市供水水质监测网太原监测站,山西太原030008)摘要:高锰酸盐指数是水质日常检测的重要指标。
通过参加水中高锰酸盐指数能力验证,总结了浓度较高、需要稀释的高锰酸盐指数考核样品测定的实验方案设计、结果处理方法、操作注意事项。
分析了采用不同测定方法步骤与数据处理方法使测定结果偏高或偏低的原因。
关键词:高锰酸盐指数;稀释;注意事项;偏低中图分类号:X832文献标志码:A DOI:10.15913/ki.kjycx.2022.06.030高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾作为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的质量浓度(mg/L)来表示[1]。
水中的有机物及亚铁盐、硫化物、亚硝酸盐等还原性无机物在一定条件下都可和氧化剂高锰酸钾发生反应。
高锰酸盐指数是一个综合指标,可反映水体中有机物及还原性无机物质的污染程度,是水质监测的日检项目。
高锰酸盐指数测定分为酸性法和碱性法,其中酸性高锰酸钾滴定法用于水中氯离子含量不超过300mg/L情况的测定,是目前水质分析中高锰酸盐指数测定普遍应用的一种方法。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,测定步骤较为烦琐,其结果受多种条件影响,如酸性条件、高锰酸钾溶液浓度、草酸钠溶液浓度、水浴温度、水浴时间、滴定速度、滴定终点判断、空白实验等,容易造成结果偏离。
因此测定高锰酸盐指数应该严格按照国家标准要求,使检测结果具有较高的准确度和可比性。
能力验证是指利用实验室间比对确定检验检测机构的检测能力。
能力验证是判断、监控实验室检测能力,提高实验员检测水平,找出检测结果偏离原因,保证实验室出具数据准确可靠的有效手段。
参加能力验证具有以下作用:①确保并提高实验室维持较高检测水平,②识别实验室存在问题并实施纠正措施,③加强实验室自身及客户对实验室持续出具可靠数据结果的信心。
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环境水样中高锰酸盐指数测定方法研究进展朱欢,张飞,季晔鑫(上海市崇明县环境监测站,上海202150)摘要高锰酸盐指数是反映环境水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标,因此被广泛应用。
本文对高锰酸盐指数的检测方法(容量法、分光光度法、流动注射法、快速测定法、在线自动监测法)及其特点进行了回顾和总结,并对这一领域的发展趋势给予了展望。
关键词环境水样高锰酸盐指数检测方法现状与展望中图分类号X830.2文献标识码A文章编号2095-672X(2014)04-0076-03Study of the determination methods of permanganate index inthe environmental water sampleZhu Huan,Zhang Fei,Ji Yexin(Environmental Monitoring Station of Chongming County,Shanghai202150)Abstract:Permanganate index is a composite indicator to reflect the degree of water polluted by organic pollutants and reduced inorgan-ic pollutants,so it is widely used.In this paper,the detection method of permanganate index(Volumetric method,Spectrophotometry,Flow injection analysis,Rapid determination,Automatic monitoring online)and its characteristics are reviewed and summarized,and the develop-ment trend in this field is prospected.Key words:Environmental water sample;Permanganate index;The detection method;Present situation and prospect高锰酸盐指数,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标[1]。
由于高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地表水的水质污染状况,同时又可避免重铬酸钾法中铬对环境的二次污染。
因此对于管理部门掌握地表水环境质量、保障用水安全具有重要的理论和科学依据。
本文综述了环境水样中高锰酸盐指数的常用分析方法,包括容量法、分光光度法、流动注射法、快速测定法、在线自动监测法,并对这一领域的发展趋势予以展望,指出开发简便、快速、灵敏、高效的高锰酸盐指数测定方法,和在线实时监测及其仪器自动化与联用技术是未来发展的新趋势。
1水中高锰酸盐指数的测定方法1.1容量法容量法是比较经典的高锰酸盐指数测定方法,通常分为酸性法和碱性法两种。
酸性法的原理是:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数含量[2]。
当样品中氯离子浓度高于300mg/L时,则采用碱性法。
即在碱性介质中,用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质。
加酸酸化后,用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量,再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。
由于容量法应用广泛,我国的环境监测分析人员在实践中提出了很多合理有效的改进意见。
古昕玲,孙一平、陈琦涛,卡林、朱伊君、王芹探讨了高锰酸钾指数测定过程中的影响因素及控制对策[3-5]。
分别从加热时间、水浴温度、高锰酸钾浓度、溶液酸度、滴定速度、滴定终点判断等方面作了研究与探索,总结了一些实际的操作经验和试验数据,使操作步骤可能带来的误差降到最低限度,保证了检测结果的准确性。
李莉等从反应酸度和反应时间2个方面,对高锰酸盐指数测定方法进行了研究[6]。
通过尝试增大酸度、缩短反应时间来提高分析效率。
实验—67—环境与发展第26卷第4期2014年8月表明:加入5mL浓硫酸,水浴12min,测得的高锰酸盐指数与国标方法(GB11892-1989)测定结果无显著差异。
改进后的测定方法其精密度和准确度均能达到实验室质控要求,且改进方法将水浴时间缩短为12min,提高了分析效率,优于国标方法。
张勤发现在测试高锰酸盐指数标准样品时,尽管严格按照国标方法操作和计算,但结果仍然偏高,甚至超出不确定度范围[7]。
经过反复实验,发现是忽略了稀释用蒸馏水的空白响应值对标准样品浓度结果的影响。
因此提出了对标准样品测定结果的修正方法。
许智用酸性法、碱性法对不同浓度的氯离子样品进行比对试验,同时对仪器(水浴锅)进行改进,并对两种监测结果通过精密度、准确度检验[8]。
实验表明:方法改进后比改进前可节约用电1/3,所用试剂节约50%,工作效率提高3倍,结果无显著差异。
路帅在碱性条件下用硫酸锰作催化剂,对高含氯水样进行测定,将高锰酸钾的氧化率提高了24%,解决了碱性法氯离子含量在8000mg/L以上出现的正干扰,克服了高浓度氯离子干扰所导致测定结果偏差大的不足[9]。
霍丽丽、孙志国探讨了加热方式、水浴温度、加热时间和方法等对高锰酸钾指数测定结果的影响,指出了直火加热、水浴加热、恒温加热等加热方式的优缺点[10],提出了不同的加热方式均可作为传统水浴消解法的补充。
陈云南等采用电位滴定分析仪,首次将高锰酸盐氧化还原电位滴定法用于实验室测定[11]。
该方法与国标方法原理相同,主要差别是手工滴定改成了电位滴定。
该方法可以减少工作量和降低劳动强度,而且滴定终点不易受主观因素的影响,提高了滴定的准确度。
以上这些改进方法,既满足了分析测试过程中的质量控制和质量保证要求,又在一定程度上简化了实验操作步骤,保证了分析结果的准确性、可靠性和代表性。
1.2分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
宋保军等人和蒋绍阶等人探索研究了紫外可见光谱法测定地表水中高锰酸盐指数的新方法[12-13]。
内容包括:测定波长的选择、硫酸用量的影响、高锰酸钾浓度及用量的影响、加热温度和时间的影响、方法的线性关系以及与滴定法的比对试验。
研究结果表明与国标法相比,本法具有分析成本低、操作简便快速、准确度高、灵敏度和重现性好、试剂和样品用量少等优点,非常适合水中高锰酸盐指数的测定。
齐爱玖、李万海、王红主要讨论了采用双波长分光光度法测定水样高锰酸盐指数,并将两种方法测得的结果进行比较[14]。
实验表明:双波长分光光度法的计算曲线稳定性较好,适用于江河湖泊水体及生活污水中高锰酸盐指数的分析测定。
综上所述,分光光度法弥补了容量法耗时长、分析人员劳动强度大的不足,是一种比较理想的分析方法。
1.3流动注射法流动注射分析是近年发展起来的一种较为成熟的分析技术,具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单、可在线进行样品前处理等优点。
其工作原理是将一定体积的样品注射到一个流动的、无空气间隔的试剂溶液连续载流中,样品与试剂在分析模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测,定量地测定试样中被测物质的含量。
陆野、王忠喜、黄振荣对流动注射法测定高锰酸盐指数进行了可行性研究[15]。
该法使用耐腐蚀恒流泵、低记忆高效混合器、不存留气泡流通池等部件,通过高温高压,缩短消解时间,从而建立了一种可用于无人值守的自动在线快速测定高锰酸盐指数的分析方法。
同时,还对该方法的检出限、精密度和准确度进行了测试,并与国标方法进行了比对,取得了满意的结果,证明了流动注射法测定水中高锰酸盐指数的优越性。
1.4快速测定法为了满足应急事故现场监测的需要,高锰酸盐指数的快速检测技术应运而生。
与传统检测技术相比,虽然灵敏度和准确性低于传统检测技术,但是快速检测技术具有方便、快速、经济的优点,非常适用紧急状况下的应急监测。
快速测定法采用预制式试剂和植入标准曲线的方式,将整个操作和检测过程大大简化。
分析人员无需制备标准曲线和进行滴定操作,只需取少量水样加入已经制备好的试剂瓶中,经过简单加热和比色的过程,由仪器直接给出高锰酸盐指数的最终检测结果。
全部过程可以在半小时内完成,缩短了分析时间,实现了快速测定,特别适合应急监测工作的需要。
1.5在线自动监测法随着全国大多数的江河流域建立起水质自动监测站,自动监测越来越显现出实验室监测所无法比拟的优势。
因此,高锰酸盐指数在线自动监测得到了飞速发展,已在中国水质自动监测系统中得到广泛应—77—环境水样中高锰酸盐指数测定方法研究进展朱欢张飞季晔鑫用。
针对高锰酸盐指数在线自动监测在使用与发展方面存在的问题。
李军,王普力从标准溶液的选择、滴定终点判定方法的选择、国家标准、干扰排除问题、受TOC在线自动监测仪的冲击、比对实验、自动标定功能等方面,分析了该仪器法存在的不足,并提出了相关建议[16]。
汪志国、刘廷良[17]从仪器量程及温度、加热时间、溶液的酸度、校准试剂选择等实验条件方面对误差产生的原因进行了分析并进行了优化选择,保证了在线自动监测法的准确性和稳定性。
相信随着仪器功能的逐步增强、方法的进一步规范。
高锰酸盐指数在线自动监测仪将被更广泛重视与运用,更能充分发挥水质自动站的监视预警作用。
2总结与展望2.1总结环境水样中高锰酸盐指数的测定方法种类较多,各有特点。
由于水样的复杂性,对高锰酸盐指数分析方法的选择提出了较高的要求。
容量法是测定高锰酸盐指数的经典分析方法,具有准确度高、重现性好、所用试剂和仪器设备易于获得,是一种比较理想的分析方法。
但该法存在耗时长、分析人员劳动强度大等缺点。
此外,滴定法难以实现在线、远程分析及应急监测的需要。
分光光度法较好的弥补了容量法的不足,具有灵敏度高、精密度好、试剂和样品用量少、快速省时等特点,但在分析复杂水样时,容易受色度、浊度、悬浮物等因素的干扰。
流动注射法具有分析速度快,准确度、精密度高,重现性好,检出限低,检测浓度范围大,操作简单,样品和试剂消耗量小等一系列优点。
同时,实现了全自动在线监测技术,在检测大批量的样品上有明显的优势。
因此是仪器分析法中最为理想的一种高锰酸盐指数分析方法。