中药分析实验教案1

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中药鉴定学教案

中药鉴定学教案

中药鉴定学教案一、课程概述中药鉴定学是研究中药的品种、质量、规格、真伪、优劣的科学。

本课程旨在培养学生掌握中药鉴定的基本知识、基本技能和基本方法,提高学生运用现代科学技术进行中药鉴定的能力,培养学生的创新意识和实践能力。

二、教学目标1.掌握中药鉴定的基本知识,包括中药鉴定的定义、任务、发展简史等。

2.掌握中药鉴定的基本技能,包括中药性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定、生物鉴定等。

3.掌握中药鉴定的基本方法,包括中药的传统鉴定方法、现代鉴定方法等。

4.培养学生运用现代科学技术进行中药鉴定的能力,提高学生的实践操作技能。

5.培养学生的创新意识和科研能力,提高学生独立分析和解决问题的能力。

三、教学内容1.中药鉴定的基本知识(1)中药鉴定的定义(2)中药鉴定的任务(3)中药鉴定的发展简史2.中药鉴定的基本技能(1)中药性状鉴定(2)中药显微鉴定(3)中药理化鉴定(4)中药生物鉴定3.中药鉴定的基本方法(1)中药的传统鉴定方法(2)中药的现代鉴定方法4.中药鉴定的实验操作(1)中药性状鉴定实验(2)中药显微鉴定实验(3)中药理化鉴定实验(4)中药生物鉴定实验四、教学方法1.理论教学:采用讲授、讨论、案例分析等教学方法,使学生掌握中药鉴定的基本知识、基本技能和基本方法。

2.实践教学:采用实验操作、实习等教学方法,培养学生的实践操作技能和运用现代科学技术进行中药鉴定的能力。

3.现代化教学手段:利用多媒体、网络等现代化教学手段,丰富教学内容,提高教学效果。

五、教学安排1.理论教学:共计48学时,每周4学时。

2.实践教学:共计48学时,每周4学时。

3.实习:共计8周。

六、考核方式1.平时成绩:占总评成绩的30%,包括课堂表现、作业、实验报告等。

2.期中考试:占总评成绩的30%。

3.期末考试:占总评成绩的40%。

七、教学建议1.加强理论与实践相结合,注重培养学生的实践操作技能。

2.结合中药鉴定的发展趋势,及时更新教学内容,使学生掌握最新的中药鉴定知识。

中药鉴定实验教案模板及范文

中药鉴定实验教案模板及范文

一、实验名称:二、实验目的:1. 掌握中药鉴定实验的基本操作步骤和方法;2. 熟悉常用中药的性状、显微、理化鉴定方法;3. 培养学生严谨、细致、团结合作的实验态度。

三、实验原理:四、实验仪器与试剂:1. 仪器:显微镜、试管、小漏斗、烧杯、蒸发皿、水浴锅、回流装置、量瓶、电吹风、薄层色谱用具、紫外分光光度计、紫外光灯、酒精灯、吸管、电动离心机、超声波震荡器等。

2. 试剂:50%甘油水溶液、硫酸、碘试液、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酐、环己烷、对二甲氨基苯甲醛、10%硫酸乙醇溶液、脂蟾毒配基、华蟾蜍次素、甘油醋酸、水合氯醛、浓过氧化氢(30%)、盐酸、氢氧化钡、胆酸、去氧胆酸、异辛烷、醋酸乙酯、冰醋酸、茚三酮试液、10%氢氧化钠、0.5%硫酸铜溶液、70%乙醇、甘氨酸、正丁醇、2%茚三酮丙酮溶液、硅胶G、羧甲基纤维素钠等。

五、实验材料:1. 实验药材:大黄、水蛭、全蝎、蟾酥、石决明、海马、蛤蚧、蕲蛇、乌梢蛇、斑蝥、麝香、鹿茸、牛黄、羚羊角、穿山甲等。

2. 对照药材:大黄对照药材、蟾酥对照药材、麝香对照药材、鹿茸对照药材、牛黄对照药材等。

六、实验步骤:1. 性状鉴定:观察药材的外观、气味、质地、断面等特征;2. 显微鉴定:制作药材粉末制片,观察细胞结构、组织构造等特征;3. 理化鉴定:根据药材的性质,进行相应的理化实验,如含量测定、鉴别反应等。

七、实验报告:1. 实验目的、原理、仪器与试剂、实验材料、实验步骤;2. 实验现象与结果;3. 讨论与分析。

八、教学要求:1. 学生应熟悉实验操作步骤,掌握实验原理;2. 学生应学会观察、记录实验现象,分析实验结果;3. 学生应培养严谨、细致、团结合作的实验态度。

九、教学评价:1. 学生对实验原理的掌握程度;2. 学生实验操作技能的熟练程度;3. 学生对实验现象的分析、讨论能力。

二、范文实验名称:大黄鉴定实验一、实验目的:1. 掌握大黄的性状、显微、理化鉴定方法;2. 培养学生严谨、细致、团结合作的实验态度。

中药制剂分析教案

中药制剂分析教案

药物分析学科(第一章:绪论)
药物分析学科(第二章:中药制剂的定性鉴别)
中药制剂分析课程教案(供中药本科用)
药物分析学科(第三章:中药制剂的检查)
药物分析学科(第三章:中药制剂的检查)
药物分析学科(第四章:中药制剂的含量测定)
药物分析学科(第四章:中药制剂的含量测定)
药物分析学科(第五章:各类成分分析)
药物分析学科(第五章:各类成分分析)
药物分析学科(第六章:含动物药、矿物药的中药制剂分析)
中药制剂分析课程教案(供中药本科用)
药物分析学科(第七章:各类制剂分析)
中药制剂分析课程教案(供中药本科用)
药物分析学科(第七章:各类制剂分析)
中药制剂分析课程教案(供中药本科用)
药物分析学科(第九章:中药制剂质量标准的制定)
中药制剂分析课程教案(供中药本科用)
药物分析学科(第九章:中药制剂质量标准的制定)
中药制剂分析课程教案(供中药本科用)
药物分析学科(第十章:新技术新方法)。

中药药理学实验课教案

中药药理学实验课教案

一、教案基本信息教案名称:中药药理学实验课教案课时安排:2课时(90分钟)教学目标:1. 了解中药药理学的基本概念和研究方法。

2. 掌握常见中药成分的提取和分析技术。

3. 学习中药药理学实验的基本操作流程。

4. 培养学生的实验操作能力和科学思维。

教学内容:1. 中药药理学的定义和研究方法。

2. 常见中药成分的提取技术。

3. 中药药理学实验的操作流程。

4. 实验数据的处理和分析方法。

教学准备:1. 实验室设备:提取仪器、分析仪器、实验室用具等。

2. 实验材料:中药材、化学试剂、实验动物等。

3. 实验指导书和相关的教学资料。

教学过程:第一课时:一、导入(10分钟)1. 教师简要介绍中药药理学的定义和研究方法。

2. 引导学生思考中药药理学实验的重要性和应用价值。

二、讲解(30分钟)1. 教师讲解常见中药成分的提取技术,包括提取方法、条件和操作步骤。

2. 引导学生了解提取过程中需要注意的问题和技巧。

三、实验操作(45分钟)1. 教师演示中药成分提取的实验操作流程,包括药材处理、提取剂的选择、提取条件等。

2. 学生分组进行实验操作,教师巡回指导。

第二课时:四、实验数据分析(30分钟)1. 教师引导学生了解实验数据的处理和分析方法。

2. 学生运用相关软件进行实验数据分析,讨论结果。

教学评价:1. 学生实验操作的正确性和熟练程度。

2. 学生对实验数据的处理和分析能力。

二、教学内容拓展1. 介绍其他中药成分的提取和分析技术,如有效成分的色谱分析、光谱分析等。

2. 介绍中药药理学实验的设计方法和原则,如对照实验、重复实验等。

3. 介绍中药药理学在临床应用中的案例和实例,如中药复方的研究、中药药效的评价等。

三、教学资源推荐1. 《中药药理学》教材或相关教学书籍。

2. 中药药理学实验指导书或相关实验教材。

3. 中药药理学研究论文或相关学术资料。

四、教学反馈与改进在教学过程中,教师应积极收集学生的反馈意见,及时调整教学内容和教学方法,以提高教学效果。

医学中药鉴定学实验课教案

医学中药鉴定学实验课教案

医学精品中药鉴定学实验课教案一、实验课程名称:中药鉴定学实验二、实验课程目的:1. 让学生了解和掌握中药鉴定学的基本知识和技能。

2. 培养学生的实际操作能力,提高他们对中药鉴定的准确性和熟练度。

3. 加深学生对中药学科的理解,提升他们对中药事业的兴趣和热情。

三、实验课程内容:1. 中药鉴定基本原理和方法的学习。

2. 中药样本的采集和保存方法。

3. 中药材的性状鉴定技术。

4. 中药饮片的显微鉴定技术。

5. 中药化学成分的鉴定方法。

四、实验课程步骤:1. 教师讲解中药鉴定学的基本原理和方法,引导学生学习相关理论知识。

2. 学生分组进行实验,每组负责一种中药材或中药饮片的鉴定。

3. 教师指导学生进行样本的采集和保存,教给学生正确的取样方法和保存方式。

4. 学生根据所学知识,运用性状鉴定技术和显微鉴定技术,对样本进行鉴定。

5. 教师引导学生学习中药化学成分的鉴定方法,并进行实际操作演示。

五、实验课程要求:1. 学生必须提前预习相关理论知识,了解实验内容和目的。

2. 学生必须按时参加实验课程,不得迟到早退。

3. 学生在实验过程中,必须严格遵循实验规程和安全规定,不得擅自操作实验设备。

六、实验课程材料与器材:1. 中药材和中药饮片样本。

2. 中药鉴定学实验指导书。

3. 显微镜、显微镜片、显微镜台。

4. 放大镜、解剖工具、样品盘。

5. 化学试剂、实验仪器、实验室安全装备。

七、实验课程注意事项:1. 学生在进行实验前,必须认真检查实验材料和器材,确保齐全完好。

2. 学生在实验过程中,必须注意实验室安全,正确使用实验设备和试剂。

3. 学生在使用显微镜时,必须遵循显微镜的使用规程,防止损坏仪器。

4. 学生在实验过程中,不得随意离开实验室,如有特殊情况,需向教师请假。

八、实验课程评价:1. 学生实验报告的质量:包括实验目的、原理、步骤、结果和收获等方面的完整性and 准确性。

2. 学生在实验过程中的操作技能:包括样本采集、保存、性状鉴定和显微鉴定等方面的熟练程度。

中药制剂分析教案

中药制剂分析教案

中药制剂分析教案第一章绪论课题第一节概述第二节中药制剂检验的发展概况 1.掌握现代中药制剂检验技术、药品质量、药品全面质量控制(TQC)的定义。

教学目标 2.熟悉中药制剂检验的特点和影响药品质量的因素。

3.了解学习目的与意义、中药制剂检验的发展概况。

第一节概述 1.中药制剂检验技术、药品质量、药品全面质量控制(TQC)的定义。

(15’)2. 学习目的与意义(5’) 3.中药制剂检验的特点(10’)教学内容 4.影响中药制剂质量的因素(10’)第二节中药制剂检验的发展概况(自学为主)古代、近代和现代中药制剂检验技术特点(5’)小结(5’)教学方法讲授法教学媒体多媒体本课程主要侧重中药制剂的理化检验,但要建立药品全面质量控备注制(TQC)的观念。

课型理论课时 2 年月日第一章绪论课题第三节药品标准1.掌握药品标准的定义、类型和性质;《中国药典》的主要内容(凡例、正文、附录)。

教学目标2.熟悉中成药药品标准的一般内容以及药检工作的主要内容。

3.了解《中国药典》历史沿革和现行《中国药典》(一部)的特点。

药品标准的定义(5’)药品标准类型(5’)药品标准性质(5’)《中国药典》简介(10’)教学内容历史沿革和现行《中国药典》(一部)的特点五、《中国药典》的主要内容(20’)凡例、正文、附录小结(5’)课型理论课时2 年月日第一章绪论课题第四节中药制剂检验的程序和内容 1.掌握中药制剂检验的一般程序、内容及其目的意义;取样的定义、原则、方法和取样量;前处理的步骤和方法。

教学目标 2.熟悉性状检查、鉴别、检查和含量测定的主要方法。

3.了解检验报告书写原则和方法。

一、取样(Sampling)定义、原则、方法(取样前的核查、五处抽取、四分法缩分)和取样量。

(15’)样品的前处理(Pretreatment)(一)粉碎、(二)提取(溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超声波提取法)(三)精制和富集(液液萃取法、固液萃取法)(10’). 教学内容三、性状检查(Description)(7’)四、鉴别(Identification)(3’)五、检查(Check)(7’)六、含量测定(Content Determination)(3’)七、出具检验报告(3’)小结(2’)教学方法讲授法教学媒体多媒体超声波提取法、固液萃取法为新技术。

中药药理学实验课教案

中药药理学实验课教案

中药药理学实验课教案第一章:中药药理学概述1.1 中药药理学的定义1.2 中药药理学的研究内容1.3 中药药理学的研究方法1.4 中药药理学的意义与发展前景第二章:中药药效学实验方法2.1 中药药效学实验设计原则2.2 中药药效学实验的基本技术2.3 中药药效学实验的评价方法2.4 常见中药药效学实验案例分析第三章:中药药动学实验方法3.1 中药药动学实验设计原则3.2 中药药动学实验的基本技术3.3 中药药动学实验的评价方法3.4 常见中药药动学实验案例分析第四章:中药药理学实验器材与设备4.1 中药药理学实验器材的分类与选用4.2 中药药理学实验设备的使用与维护4.3 中药药理学实验器材的安全操作规程4.4 实验器材与设备的管理与保养第五章:中药药理学实验数据处理与分析5.1 实验数据的收集与整理5.2 实验数据的统计分析方法5.4 实验数据处理与分析的注意事项第六章:常见中药成分提取与鉴定技术6.1 中药成分提取的原则与方法6.2 中药成分鉴定技术概述6.3 常见中药成分的鉴定方法6.4 实验案例:某中药成分的提取与鉴定第七章:中药药理学实验案例分析7.1 抗炎药中药实验案例7.2 抗菌药中药实验案例7.3 活血化瘀药中药实验案例7.4 免疫调节药中药实验案例第八章:中药药理学实验安全与伦理8.1 中药药理学实验安全知识8.2 实验中的生物伦理问题8.3 实验中的化学伦理问题8.4 实验中的动物福利问题第九章:中药药理学实验教学实践9.1 中药药理学实验教学的目标与任务9.2 中药药理学实验教学的组织与实施9.3 中药药理学实验教学的方法与技巧9.4 中药药理学实验教学的评价与反馈第十章:中药药理学实验研究进展与趋势10.1 中药药理学实验研究的最新进展10.2 中药药理学实验技术的发展趋势10.3 中药药理学实验在药物研发中的应用10.4 未来中药药理学实验研究的挑战与机遇重点和难点解析一、中药药理学概述难点解析:中药药理学的研究内容涵盖了中药的药效学、药动学、毒理学等多个方面,需要学生掌握其研究的基本概念和方法。

中药实验课教案模板范文

中药实验课教案模板范文

---一、课程名称:中药实验二、授课对象:药学专业本科生三、授课学时:2学时四、实验目的:1. 通过实验操作,加深对中药学基本理论的理解。

2. 培养学生的实验操作技能,提高实验报告撰写能力。

3. 增强学生的安全意识和团队协作能力。

五、实验内容:1. 实验一:中药饮片的外观鉴别2. 实验二:中药提取物的制备3. 实验三:中药有效成分的鉴定六、实验器材与试剂:- 实验器材:显微镜、研钵、筛子、漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯、滴定管等。

- 实验试剂:甲醇、乙醇、盐酸、硫酸、氢氧化钠等。

七、实验步骤:实验一:中药饮片的外观鉴别1. 预习:学生预习相关中药学知识,了解中药饮片的外观特征。

2. 操作:学生分组进行中药饮片的外观观察,记录颜色、形状、气味等特征。

3. 讨论:分组讨论,分析不同中药饮片的特点。

4. 报告:撰写实验报告,总结实验结果。

实验二:中药提取物的制备1. 预习:学生预习中药提取的相关知识,了解常用提取方法。

2. 操作:学生分组进行中药提取物的制备,选择合适的提取方法(如煎煮法、渗漉法等)。

3. 讨论:分组讨论,分析提取过程中可能出现的问题及解决方法。

4. 报告:撰写实验报告,记录实验过程、结果及分析。

实验三:中药有效成分的鉴定1. 预习:学生预习中药有效成分鉴定的相关知识,了解常用鉴定方法。

2. 操作:学生分组进行中药有效成分的鉴定,如采用薄层色谱法、紫外-可见分光光度法等。

3. 讨论:分组讨论,分析鉴定结果,判断中药中是否含有特定有效成分。

4. 报告:撰写实验报告,记录实验过程、结果及分析。

八、实验注意事项:1. 实验过程中注意安全,严格遵守实验室操作规程。

2. 使用试剂时,注意剂量控制,避免浪费。

3. 实验结束后,清理实验台,保持实验室整洁。

九、实验评价:1. 实验操作技能:根据操作熟练程度和规范程度进行评分。

2. 实验报告:根据实验报告的完整性、准确性、分析能力进行评分。

3. 团队协作:根据团队协作情况、沟通能力进行评分。

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中药分析实验教案实验一中药制剂的理化定性鉴别(4学时)一、目的要求1、掌握TLC的鉴别方法。

2、熟悉中成药分析的理化定性方法。

二、实验内容(一)化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别1、牛黄解毒片:(1)鉴别方法①取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。

②取本品6片(包衣者除去包衣),研细,加乙醇10ml,温热10分钟,滤过,取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色;另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30%过氧化氢溶液,红色不消失,加酸成酸性时,则红色变为黄色。

(2)思考题试述①②法的化学定性原理。

2、复方丹参片(1)鉴别方法①分光光度法:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移置100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml。

在283±2nm的波长处有最大吸收。

②取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐湿玫瑰红色。

(3)思考题试述①②法的化学定性原理。

3、穿心莲片(1)本品为穿心莲浸膏片(2)鉴别方法①取本品5片,除去包衣,研细,加乙醇10ml,置水浴中加热至沸,加活性炭0.5g,搅拌,滤过。

取滤液1ml,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴,摇匀,即显紫色;另取滤液1ml,加碱性三硝基苯酚试液3~5滴,显橙红色。

②取本品3片,除去包衣,研细,加无水乙醇25ml,置水浴中加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,加水5ml,再加2%盐酸溶液调节pH值至1.0,在水浴上加热30分钟,滤过。

取滤液,加10%亚硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液0.5~1ml,显橙红色。

(3)思考题试述①②法的化学定性原理。

4、银黄口服液(1)本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。

(2)鉴别方法①取本品1ml,加5%硝酸钠溶液与10%硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色沉淀,再加5%氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色。

②取本品0.1ml,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5%二氯氧化锆溶液1~2滴,溶液显黄色,再加盐酸1~2滴,黄色不褪。

(3)思考题试述①②法的化学定性原理。

5、板蓝根颗粒剂(1)本品为板蓝根制成的颗粒剂。

(2)鉴别方法①取本品0.5g,加5ml甲醇使溶解,静置,取上清液点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝紫色。

②取本品0.5g,加10ml甲醇使溶解,滤过,取滤液1ml,加茚三酮试液0.5ml,置水浴中加热数分钟,显蓝紫色。

(3)思考题试述第(2)点中②法的鉴别原理。

(二)薄层色谱鉴别1、牛黄解毒片(1)薄层板制备参看本书附录。

(2)供试品溶液制备:取本品2片,粉碎,加氯仿10ml研磨,滤液蒸干,加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。

(3)对照品溶液制备:取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。

(4)点样与展开:吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟。

置紫外光灯(365nm)下检视。

在供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)思考题:试述本法分析原理?是鉴别处方中何种中药材?2、银翘解毒片薄层色谱法。

(1)薄层板制备:同1、(1)项。

(2)供试液制备:取本品10片,研细,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥散至1ml,作为供试品溶液。

(3)对照溶液制备:①取荆芥对照药材0.8g,加石油醚(60~90℃)20ml,按供试品溶液制备法制备。

②再取薄荷脑对照品,加乙醇,制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。

(4)点样、展开、显色:吸取上述三种溶液各10μl, 分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正已浣一醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,于105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,分别在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)思考题:试述本法测定原理,并说明本法与牛黄解毒片的薄层色谱法的区别要点。

实验二甲苯法测定中药制剂中水分含量(4学时)一、目的要求掌握甲苯法测定中药制剂中水分的原理和操作方法。

二、基本原理中药制剂水分测定的常用方法有烘干法和甲苯法,烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品,甲苯法用于含挥发性成分的药品。

香砂养胃丸是由木香、砂仁、白术、陈皮、香附、广藿香、茯苓、半夏等十二味中药制成的水丸,其中有多味中药中含挥发性成分,应选用甲苯法测定该制剂中水分的含量。

三、仪器与试药1、甲苯法水分测定装备(见附图)(包括500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、外管长40cm)。

2、电热套、分析天平。

3、甲苯、亚甲蓝(AR)。

4、铜丝。

5、香砂养胃丸(市售品)。

甲苯法水分测定装置四、操作步骤将香砂养胃丸研碎,取约25g(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A 瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至定温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。

检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。

五、注意事项1、用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

2、样品应先粉碎成直径不超过3mm的颗粒。

六、思考题1、实验中所用仪器、器皿是否要烘干?为什么?2、为什么说本法适用于含挥发性成分的中药制剂中水分的测定?实验三矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查(4学时)一、目的要求1、掌握重金属检查的方法与原理。

2、熟悉目视比色法的操作与判断。

二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅,判断样品所含杂质是否超出规定限度。

重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色,生成黑色硫化物沉淀,标准溶液常以Pb2+为代表,其原理为:在酸性溶液中CH3CSNH2+H20 CH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S pbS↓(黑色)在碱性溶液中Pb2++Na2S pbS↓(黑色)+2Na+三、仪器与试药1、电炉、25ml纳氏比色管及比色管架。

2、万分之一分析天平。

3、量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。

4、其他试剂均为AR级。

5、石膏、玄明粉(市售品)。

四、操作步骤1.石膏重金属检查取样品16g,加冰醋酸4ml与水96ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,用水洗涤并定容至100ml。

取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml后加水使成25ml。

乙管加样品滤液25ml,在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

2.玄明粉重金属检查取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml后,加水使成25ml,乙管取玄明粉1.0g,加醋酸盐缓冲液2ml与适量水溶解成25ml。

在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

附注1.标准铅溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置1000ml量瓶中,加硝酸5ml,水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。

临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg 的Pb)。

2.硫代乙酰胺试液的配制取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,临用前取混合液(由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

3.醋酸盐缓冲液的配制(pH3.5) 取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L 盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。

五、思考题1石膏及玄明粉的重金属限量分别是多少?2在酸性溶液中重金属能否用Na2S作显色剂?为什么?实验三冰片中砷盐限量检查(4学时)一、目的要求1、熟悉砷盐检查法的基本操作。

2、了解砷盐检查的原理和方法(古蔡法)。

二、基本原理本法为中国药典规定砷盐检查第一法。

锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。

与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定供试品的砷盐限量。

AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用。

AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3(棕色)因为AsO43-在酸性溶液中被Zn还原的速度很慢,为提高反应速度,常在反应液中加入KI及酸性SnC12将AsO43还原为AsO33,KI被氧化生成I2,以SnC12来还原,使反应液中维持有KI的还原剂存在。

AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+→2I-+ Sn4+溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行。

4I-+Zn2+→[ZnI4]2-供试品和锌粒中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中产生H2S气体,干扰实验,故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2S。

H2S+Pb(CH3COO)2 →PbS↓+2CH3COOH三、仪器与试药1、古蔡法测砷装置(见附图)。

2、标准砷试液(1µgAs/ml);碘化钾试液;酸性氯化亚锡试液;醋酸铅棉花;锌粒;溴化汞试纸。

3、冰片(市售品)。

四、操作步骤测试前,先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm);再于旋塞D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜),盖上旋塞E 并旋紧,即得。

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