水质分析方法中校准曲线的绘制及合理性分析

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水质环境检测中质量控制的几种方法

水质环境检测中质量控制的几种方法

水质环境检测中质量控制的几种方法摘要:水质对人民群众身体健康有着直接影响,近些年,社会公众越发关注水质,为保证水质,需要加强水质监测,控制好水质环境。

基于此,本文就水质环境监测质量控制展开研究,首先分析了质量影响因素,其次提出了集中质量控制防范,以供参考。

关键词:水质;环境监测;质量控制当今社会,工业发展迅速,淡水资源污染率提高,水质要求提高,因此,水质监测工作也显得尤为重要,影响了人民群众生活和社会生产发展。

水质监测一般由社会检验检测机构负责,定期抽查检测,进而保障水质安全。

水质监测质量控制手段比较多,需要根据实际情况科学使用。

一、水质环境监测质量影响因素水质环境检测质量受到人员、设备、材料和方法等因素影响,具体体现在:在人员方面,实验室人员专业技能、经验、态度等会影响检测质量。

实验室人员需要具有专业资质和操作水平,并获得资质认可和授权管理、接受相应培训,后期接受继续培训和监督,不断提高工作能力。

在设备方面,仪器设备是检测基础工具,其保证了检测数据精确性。

因此,需要适当分析所用设备,确保其与检测标准一致,在使用前进行校准、检定,并组好日常维护保养[1]。

在材料方面,材料主要包括实验耗材、用水等,试验耗材需要符合标准,严格验收质量,通弄个有证标准物质严格规定使用条件和存储条件,实验用水则要根据GB/T-6682-2008要求根据不同分析情况采用不同级别的用水。

在方法方面,检测方法影响了检测结果准确性,在选择方法是需要根据国家、行业、地方和国际等标准,若是无标准依据一般选择知名组织、权威文献中的方法,但是需要确认方法检出限、线性范围等内容。

二、水质环境检测中的质量控制方法(一)绘制校准曲线采用分光法获取样品,每批样品都有标准曲线,其中包括了6个浓度点,不可随意删除。

在绘制曲线时,相关系数需要≥0.9990,尽可能接近1,若是不符合这一标准需要查找原因并进行改正,同时校正曲线只能怪在线性范围内应用,不可在高浓度端向外推[2]。

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华水质分析中,氨氮、总氮和总磷是重要的指标,用于评估水体的污染程度。

而校准曲线的绘制和计算公式对于准确测定水样中的氨氮、总氮和总磷含量至关重要。

在本文中,我们将探讨如何制作水质分析中氨氮、总氮和总磷的校准曲线,并给出相应的计算公式。

我们需要了解氨氮、总氮和总磷的测定原理。

氨氮是水体中的一种重要污染物,通常使用钠水合硼酸-硫酸钠法进行测定。

总氮包括氨氮、硝态氮和亚硝态氮,常采用硫酸-过氧化钠消解-邻苯二甲酸钠法进行测定。

总磷则是水体中的另一种关键污染物,通常使用过氧化钠-高氯酸钾法进行测定。

校准曲线的绘制和计算公式主要用于对已知标准溶液进行测定,建立测定曲线之后,再用于对未知水样进行浓度的计算。

校准曲线的绘制,首先需要准备一系列不同浓度的标准溶液。

以氨氮为例,我们可以准备10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L和0.5mg/L等不同浓度的标准溶液。

然后,分别使用所使用的测定方法对这些标准溶液进行测定,得到相应的测定值。

接着,将这些测定值作为纵坐标,标准溶液的浓度作为横坐标,绘制出氨氮标准曲线。

同样的方法也可以用于总氮和总磷的标准曲线绘制。

在绘制出了标准曲线之后,我们需要通过计算公式来对未知水样的浓度进行计算。

以氨氮为例,计算公式通常为 y = kx + b,其中 y 为测定值,x 为标准溶液的浓度,k 为曲线的斜率,b 为截距。

通过测定未知水样的浓度以及在标准曲线上找到相应的测定值,我们就可以用这个公式来计算氨氮的浓度。

同样的方法也可以用于总氮和总磷的浓度计算。

对于总氮和总磷,由于其测定原理的不同,其浓度的计算公式也会有所不同。

通常,总氮的计算公式会包括硝态氮和亚硝态氮的浓度计算,总磷的计算公式则会包括无机磷和有机磷的浓度计算。

在使用校准曲线进行测定时,需要根据具体的测定方法来确定相应的计算公式。

在进行水质分析时,正确绘制和使用校准曲线是非常重要的。

关于对水质分析中氨氮、总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探

关于对水质分析中氨氮、总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探

关于对水质分析中氨氮、总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华作者:郭建来源:《环境与发展》2020年第04期摘要:本文从不同标液体积下的氨氮含量与校正吸光度、不同标液体积下的浓度与校正吸光度、不同标液体积下的校正吸光度与氨氮含量的一次函数关系中推导相关计算公式,让初学者灵活掌握与运用相关公式。

关键词:校正吸光度;校准曲线;函数关系中图分类号:X824 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2020)04-0-02DOI:10.16647/15-1369/X.2020.04.132Abstract:This paper derives the related calculation formula from the linear function of ammonia nitrogen content and corrected absorbance at different standard volumes,concentration and corrected absorbance at different standard volumes,and corrected absorbance and ammonia nitrogen content at different standard volumes.Scholars flexibly master and use related formulas.Key words:Corrected absorbance;Calibration curve;Functional relationship对于很多踏入水质分析工作岗位的初学者,也有一部分做水质分析很多年的化验工作人员,对于氨氮、总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式觉得很难,很多人不甚了了。

查看相关国家标准,总磷版本较早(GB11893-89),写的过于简单,氨氮(HJ 535-2009)与总氮(HJ 636-2012)代替老版本(分别为GB 7479-87和GB 11894-89),从适用范围、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤以及质量保证等各方面都做了详细规定,但是两者给出的计算公式,很多人都感到一头雾水。

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华水质分析是环境监测的重要组成部分,而氨氮总氮与总磷是水体中的主要污染物之一。

在水质分析中,通常需要绘制氨氮总氮与总磷的校准曲线,以便准确测定水样中的含量。

在实际的分析过程中,很多人对校准曲线的绘制与计算公式存在一定的困惑,因此有必要对此进行深入的探讨与研究。

1. 氨氮总氮与总磷的测定原理氨氮总氮与总磷是水体中的主要污染物之一,其含量的测定通常采用分光光度法或色度法。

在分光光度法中,首先需要制备一系列标准溶液,然后通过测量标准溶液的吸光度与浓度的关系,绘制标准曲线。

接着,用相同的方法测定待测水样的吸光度,再根据标准曲线计算出水样中氨氮总氮与总磷的含量。

2. 校准曲线的绘制校准曲线的绘制是分光光度法或色度法测定氨氮总氮与总磷含量的关键环节之一。

一般来说,可以选择3-5个不同浓度的标准溶液,然后分别测定它们的吸光度。

接着,将吸光度作为纵坐标,浓度作为横坐标,绘制标准曲线。

通常情况下,标准曲线应当经过原点,并且浓度与吸光度之间应当存在线性关系。

3. 计算公式的确定校准曲线的绘制之后,需要确定计算公式,用以计算待测水样中氨氮总氮与总磷的含量。

一般来说,可以通过线性回归或者其它拟合方法,得出吸光度与浓度之间的函数关系。

随后,将待测水样的吸光度代入函数中,即可得到样品的浓度。

但需要注意的是,不同的仪器、试剂或操作条件可能会导致不同的计算公式,因此在具体操作中应当密切注意试剂使用说明和仪器操作手册。

4. 实例分析为了更好地掌握氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的相关知识,下面我们通过一个实例进行分析。

假设我们采用UV-Vis分光光度计进行测定,首先我们准备了4个不同浓度的标准溶液,测得它们的吸光度分别为0.1、0.3、0.5、0.7。

然后,通过线性回归分析,得到吸光度与浓度之间的函数关系为y=0.2x,其中y为吸光度,x为浓度。

我们测得了一份待测水样的吸光度为0.4,代入计算公式中,即可得到样品的浓度为2mg/L。

水质分析中氨氮测定的标准方法

水质分析中氨氮测定的标准方法

水质分析中氨氮测定的标准方法氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时,游离氨的比例较高。

反之,则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。

此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。

在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。

测定方法一:纳氏试剂光度法(GB7479--87)1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。

通常测量用波长在410—425nm范围。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。

对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3.方法适用范围本法最低检出浓度为0.025molL(光度法),测定上限为2mgL。

采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mgL。

水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器(1)分光光度计:UV-2800(UNICO)(2)pH计。

试剂配制试剂用水应为无氨水。

1.纳氏试剂可选择下列一种方法制备。

(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。

水质分析检验方法

水质分析检验方法

水质分析检验方法关键词:水质分析检验水质分析检验方法一、基本概念1 标准差(1)标准差的意义: 分析一组数据时,不仅要计算平均数反应其平均水平,还要用一些指标反应其变异程度的大小。

例如有二组数据:甲组 98 99 100 101 102乙组 80 90 100 110 120两组的均数都是100,但分布情况却不同。

甲组比较集中,即变异较小,而乙组比较分散,即变异较大。

所以对一组结果的描述,除说明其平均水平外,还要说明变异程度的大小。

最常用的变异指标是用标准差表示,它的优点是比较精确和稳定。

(2)标准差的计算:是将每个离均差平方后加起来除以自由度得方差,方差开方后即得标准差。

S2 =∑(X-X)2/n-1S =√(X-X)2/n-1例如同一水样测定5次氯化物含量(mg/l)如下,求其标准差。

20.20、20.50、20.65、20.30、20.55 X=20.44X - 0.24 0.06 0.21 - 0.14 0.11X2 0.058 0.004 0.044 0.020 0.012∑X2=0.138∑X2/n-1=0.138/4=0.034S=√0.034 = 0.18(3)标准差的应用:a. 表示测定结果的离散程度,两组测定值在单位相同、均数相近的条件下,标准差越大,说明测定值的变异程度就越大,即测定值围绕均数的分布较离散,如标准差较小,表明测定值的变异较小,即测定值围绕均数的分布较密集,均数的代表性好。

\b. 用标准差计算变异系数(相对标准偏差),当两均数相差较大时,不能直接用标准差比较其变异程度的大小,可用相对标准偏差比较,其算式为:RSD%=S/ X×100%同标准差一样,相对标准偏差越小,说明测定结果的变异就小,反之就大。

卫化学检验方法的精密度就是用相对标准偏差表示的。

2 标准误:描述样本均数的抽样误差,即样本均数与总均数的接近程度,称为样均数的标准误。

样本数量越多,标准误就小。

水质采样现场检测指标(余氯)理论考核试题含答案

3、游离氯、总氯测定时,在水样PH为6.2~6.5条件下,游离氯与DPD(N,N-二乙基-1,4苯二胺)发生反应,生成红色化合物;总氯是在存在过量碘化钾时,总氯与DPD(N,N-二乙基-1,4苯二胺)发生反应生成红色化合物
4、游离氯、总氯测定是采用分光光度法测定其吸光度,波长为515nm。
5、配制余氯标准溶液实验用水应为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水。
9、游离氯调零试剂:1/20体积磷酸盐缓冲溶液、1/20体积的N,N-二乙基-1,4苯二胺硫酸盐溶液(DPD)的实验用水。
10、水质 游离余氯和总氯的测定HJ 586-2010现场测定方法规定分析步骤仪器调零、校准曲线绘制、样品测定、空白测定。二氧化氯DGB-403F测定余氯时分析步骤:开机光源预热、标定、样品测量。
13、添加氢氧化钠的水样,须要加一定量的硫酸溶液,调节水样至中性再进行测量。
水质采样现场检测指标(余氯)理论考核试题
(依据:水质 游离余氯和总氯的测定HJ 586-2010、便携式余氯二氧化氯DGB-403F说明书)
姓名:得分:
填空题(每空3分,合计105分,及格分80分)
1、游离氯(游离余氯):以、、形式存在的氯。
化合氯:以和形式存在的氯。总氯:以“”或“”,或者两者共存形式存在的氯。
2、游离氯、总氯不稳定,因此样品应尽量现场测定,如果不能在现场测定,则需对样品加入采样体积%固定剂保存,固定剂为:,保证水样PH大于。水样需要采集到色采样瓶中,并使其充满采样瓶。立即加盖塞紧并密封,避免水样接触空气。
3、游离氯、总氯测定时,在水样PH为条件下,游离氯与DPD(N,N-二乙基-1,4苯二胺)发生反应,生成色化合物; 总氯是在存在过量时,总氯与DPD(N,N-二乙基-1,4苯二胺)发生反应生成色化合物。

校准曲线绘制与检查标准操作程序

1 范围本操作程序规定了利用校准曲线定量检测方法中校准曲线的绘制周期、检查点的设置方法和检查结果判定标准。

本操作程序适用于建材及化工产品中有害物质、室内环境、工作场所化学有害因素、公共场所卫生、空气和废气、水和废水、土壤、固废、污泥、肥料等检测领域中采用的分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等分析方法。

2规范性引用文件CNAS-CL10 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》《水和废水监测分析方法》(第四版)(增补版)HJ 630-2011 《环境监测质量管理技术导则》HJ/T 373-2007 《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》3校准曲线的绘制与检查3.1 校准曲线的斜率与截距会随环境温度、试剂、设备稳定性等实验条件的改变而变动。

所以一般情况下,校准曲线绘制或检查应与样品测定同时进行。

3.2 校准曲线的绘制3.2.1 绘制周期一般情况下,即当实验条件没有发生显著改变时,校准曲线绘制周期为一个月。

3.2.2 技术要求校准曲线绘制时其斜率、截距、相关系数应满足检测标准方法的要求。

检测标准方法中没有要求的,大型仪器(各类色谱仪、光谱仪)分析相关系数应≥0.995,其他分析相关系数应≥0.999。

3.3校准曲线的检查3.3.1 检查点的设置校准曲线检查点的设置应符合检测标准方法的要求。

检测标准方法中没有要求的,应取校准曲线第二浓度点(不算零浓度点)和倒数第二浓度点作为检查点,并在样品检测前进行检查。

3.3.2 检查结果判定依据校准曲线检查点检测结果应符合检测标准方法中精密度的要求。

检测标准方法中没有要求的,按如下规定执行:3.3.2.1有机仪器分析项目:目标化合物检查点检测结果与实际值相对误差≤20%3.3.2.2离子色谱分析项目:任何一个离子的响应值或保留时间不超过预期值的±10%3.3.2.3其他小型仪器分析项目:允许误差绝对值≤10%4 校准曲线有效性判定4.1 校准曲线使用前应按照如下步骤进行有效性判定:4.1.1 校准曲线绘制时技术要求满足3.2.2;4.1.2 校准曲线绘制时间未超过1个月;4.1.3 若校准曲线绘制与样品不在同时分析时,实验条件不得发生显著改变;注:试剂批次更换、设备维修、环境条件明显变化等情况,可判断为实验条件显著改变。

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华

关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华水质分析中氨氮、总氮和总磷是重要的参数,它们对水体环境质量和生态平衡起着重要的作用。

正确的分析和监测这些参数是保障水质安全的前提。

在水质分析中,校准曲线的绘制和计算公式是非常重要的一环,它能够确保分析结果的准确性和可靠性。

在水质分析中,氨氮、总氮和总磷是水体中主要的营养盐成分,它们的过量浓度会导致水体富营养化,引起水华等环境问题。

对这些参数进行准确的分析和监测,对于水环境的保护和改善至关重要。

在进行水质分析时,常常需要根据现场取样数据绘制校准曲线。

校准曲线是一种通过一系列浓度已知的标准溶液对仪器进行校准的方法,校准曲线的绘制和计算公式能够帮助我们对样品中的目标参数进行准确的测定。

校准曲线的绘制和计算公式的选择和确定对于水质分析结果的准确性至关重要。

下面我们以氨氮、总氮和总磷的校准曲线为例,来探讨校准曲线的绘制和计算公式。

1. 氨氮的校准曲线氨氮是指水体中存在的两性离子NH4+和NH3的总和。

氨氮的测定通常采用分光光度法,测定原理是在弱碱性条件下,氨氮与一定量的漂白试剂反应生成氮蓝,然后通过分光光度计测定氮蓝的吸光度来确定氨氮浓度。

在绘制氨氮的校准曲线时,通常需要制备一系列氨氮标准溶液,然后使用分光光度计测定它们的吸光度,将吸光度与浓度之间的关系绘制成校准曲线。

校准曲线一般采用线性回归分析方法确定,其公式为y=ax+b,其中y表示吸光度,x表示浓度。

总氮是指水体中所有形态的氮的总量,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮。

总氮的测定通常采用Kjeldahl消解方法,然后用比色法或分光光度法测定氮的含量。

在实际操作中,为了确保校准曲线的准确性和可靠性,通常需要进行多次实验来确定校准曲线的公式,并对结果进行统计学分析,以确保所建立的校准曲线具有较高的相关性和预测准确性。

只有这样,才能够保证水质分析结果的准确性和可靠性,为水环境的保护和改善提供可靠的数据支持。

如何绘制和检验校准曲线?

如何绘制和检验校准曲线?一、如何正确绘制校准曲线用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定的步骤,将被测物转变为有色溶液,制备好的标准系列和空白,在方法选定的波长下,测定吸光度。

已被测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

步骤:1、对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线;2、标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定;3、校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动。

因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想。

否则,应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对。

其相对差值根据方法精密度不得大于5%~10%,否则,应重新绘制校准曲线。

二、如何检验校准曲线1、线性检验即检验校准曲线的精密度,对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。

2、截距检验即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后,将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。

在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。

当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。

在计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。

回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。

、3、斜率检验即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的,在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异,例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等。

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