6号抽提油
压榨玉米油溶剂残留量超标分析及关键控制点的研究
压榨玉米油溶剂残留量超标分析及关键控制点的研究摘要：食用玉米油含有丰富的亚油酸以及氨基酸、优质蛋白、VE/赖氨酸等营养物质，具有极高的营养价值。
现阶段，压榨玉米油工艺较为成熟，采用的工艺、流程、技术都达到了国内外相关生产标准。
压榨玉米油溶剂残留量控制逐渐成为了生产企业重点研究的问题之一，本文将对其做出探究。
关键词：温度；溶剂残留量；玉米油；溶剂浸提玉米油是维生素C和不饱和脂肪酸含量最高的食用油品种，其提取主要分为压榨和溶剂浸提两个重要环节。
目前，玉米油溶剂浸提使用的是“6号溶剂”，主要成分为正己烷，现行国家标准指出（GB 2716-2018），压榨玉米油溶剂残留量应小于10mg/kg。
但在实际生产过程中，压榨玉米油溶剂残留量超标现象时有发生，溶剂残留量甚至达到国家标准的1~4倍，从而给生产企业销售和信誉带来不良影响。
基于此，加强对压榨玉米油溶剂残留量超标分析，找到关键的质量控制点，从根源解决这一问题，成为了业内关注重点，可为企业玉米油生产提供更健康、更安全、更营养的技术依据。
1.概述玉米油是以玉米为原材料，经过压榨、浸提、精炼等工艺加工出来的食用油，它的主要成分是各种脂肪酸，且不含有胆固醇。
玉米油脂肪酸中的花生烯酸、亚麻酸、亚油酸等都是人体必须的脂肪酸，此外玉米油中维生素含量很高，是人体血管系统完整、维持中枢神经系统以及肌肉代谢的必须营养素。
在玉米油生产过程中，采用浸出工艺的玉米油通过“脱溶工艺”后，可使溶剂脱除，但仍有少量溶剂残留在油品里，若在“脱溶工艺”这一环节操作不规范，则会导致成品油中残留较多的溶剂，溶剂超标的玉米油会给人体脏器和神经系统带来严重的伤害和刺激，甚至造成无法挽回的严重后果。
因此，加强对压榨玉米油溶剂残留量的分析和研究至关重要[1]。
2.材料与方法2.1 原料与试剂分别从6个批次中提取玉米毛油，均取自公司中试车间；试剂包括：正庚烷（天津市康科德科技有限公司生产），纯度≥99%，；N-二甲基乙酰胺（天津市科密欧化学试剂有限公司生产），纯度≥99%。
食品添加剂 6号轻汽油标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品添加剂 6号轻汽油（己烷类溶剂）1 范围本标准适用于由石油直馏馏分经精制而制得的食品添加剂6号轻汽油（己烷类溶剂），该产品主要由己烷等脂肪属碳氢化合物组成。
2 技术要求2.1 感官要求：应符合表1 的规定。
表1 感官要求2.2 理化指标：应符合表2的规定。
表2 理化指标附录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品, 在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性不溶于水，溶于乙醚、乙醇和丙酮。
A.2.2 密度相对密度按GB/T 1884和GB/T 1885的规定进行，密度范围（20℃）为（0.655～0.680）g/cm3。
A.3 多环芳烃的检测A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 二甲基亚砜A.3.1.2萘的三甲基戊烷溶液：7.0 mg/L。
A.3.2 分析步骤移取25.0 mL试样置于125 mL分液漏斗中，加入25 mL己烷，混合。
加入5.0 mL二甲亚砜，剧烈震荡1 min，静置分层。
取下层溶液至另一分液漏斗中，加入2 mL己烷后剧烈震荡。
静置分层，分出下层溶液。
同时以25 mL己烷中加入5.0 mL二甲亚砜、剧烈震荡1 min后所得的下层溶液做参比，在260 nm～420 nm测其吸光度。
另取萘的三甲基戊烷溶液，以三甲基戊烷做参比，测量该溶液在275 nm处的吸光度，以此作为对照值。
A.3.3 结果判定试样在260 nm～420 nm范围内的所有吸收峰，其吸光度均不应超过对照值的三分之一。
A.4 pH的测定A.4.1 试剂A.4.1.1 乙醇。
A．4.1.2 缓冲溶液：配备两种缓冲溶液，应与待测试样预期的pH接近A．4.2 仪器A．4.2．1 pH计：包括温度补偿系统，精度至少为0.02。
高标6号溶剂油加工工艺的改进
一 一
。
司 大 庆石 化公 司 燕 山 石化 公 司 及 广 州 石 化 总 厂
等 国 内大 型 石化 企 业 的
户 也将
号 溶剂 油
。
萃取 级 正 己
国 内外部 分 用
。
作 者简 介 周 红 芹 女 助 理 工 程 师 陕 西 渭 南 人
,
,
,
,
烷 溶 剂 产 品 纯度 均不 低 于
年 毕 业 于 西 安石 油 大 学机械设 计 制 造 及 自动 化 专 业
一
,
塔 分离 精 度 不 够 在 号 溶 剂 油采 出点
以 上 采取 侧
,
,
塔侧 线抽 出 的部 位 高标 的液 相 中正 己 烷 含量 无 法 达 到 线 抽 出生 产高 标
一
号 溶 剂 油虽 然馏 程 能 够 控 制 在 左右
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塔
一
塔
一
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,
但 由于正 己 烷 含量 只 能达 到
图
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一
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一
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,
控制 调节 阀及 流 量 计 改造 解 决 了 不稳 的 问题
6号溶剂油
6#溶剂油
一．概述：
中海南联6号溶剂油以石油直馏馏分催化重整抽余油经分馏所得。
二、性能与优点：
本产品为水白透明液体；本产品馏程窄，不含四乙基铅；无毒性，对植物油溶解能力强，不破坏被萃取物的化学组成；挥发速度快，安定性好，不易生成胶质和沉淀。
三．主要用途：
中海南联6号溶剂油用作植物油(如大豆油)浸出工艺中的抽提溶剂；用作动物骨骼中脂肪的抽提溶剂；用作烟叶中烟碱的抽提溶剂；用作合成橡胶工业中的溶剂。
五．包装及注意事项：
本产品是易燃物，危险，存放和使用场地禁止使用明火。
贮运过程要保护好包装，避免杂质混入污染，影响产品使用。
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溶剂油,燃料油
质量标准 70号 号 60 70 0.5 0.05 90号 号 60 90 0.5 0.05 190号 号 40 190 260号 号 195 260 10 65
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4.7 燃料油 燃料油(fuel oil重油 重油) 重油
一、燃料油的用途 用作船舶锅炉燃料、加热炉燃料， 用作船舶锅炉燃料、加热炉燃料，冶金炉和其它工业炉 燃料。 燃料。 1、燃料系统的构成及工作原理 、 储油罐→抽油泵 过滤器→预热器 调节阀→喷油嘴 抽油泵→过滤器 预热器→调节阀 储油罐 抽油泵 过滤器 预热器 调节阀 喷油嘴 2、喷油嘴的类型 、 喷油嘴是锅炉的重要组成部分，主经有以下三种类型： 喷油嘴是锅炉的重要组成部分，主经有以下三种类型： (1)蒸汽喷嘴：利用蒸汽流把重油吹散成雾状喷入炉膛。 蒸汽喷嘴： 蒸汽喷嘴 利用蒸汽流把重油吹散成雾状喷入炉膛。 (2)空气喷嘴：采用空气流雾化重油。 空气喷嘴： 空气喷嘴 采用空气流雾化重油。 (3)机械喷嘴：借助燃料油泵的高压雾化重油。 机械喷嘴： 机械喷嘴 借助燃料油泵的高压雾化重油。 二、燃料油的基本质量要求
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4.7 燃料油 燃料油(fuel oil)
4、燃料油的腐蚀性 、 影响燃料油腐蚀的指标主要有硫含量、水分、 腐蚀的指标主要有硫含量 影响燃料油腐蚀的指标主要有硫含量、水分、水溶性酸 或碱和灰分。 或碱和灰分。 硫化物燃烧后，产物中含有SO 遇水生成H 硫化物燃烧后，产物中含有 2、SO2，遇水生成 2SO3 会严重腐蚀金属设备、污染环境。 和H2SO4，会严重腐蚀金属设备、污染环境。 5、燃料油的灰分、机械杂质和水分 、燃料油的灰分、 (1)灰分 灰分 由无机盐类构成，危害：聚积在炉管和炉膛内， 由无机盐类构成，危害：聚积在炉管和炉膛内，传热效 率↙，耗油量↗，设备寿命↙，可能还会产生气相腐蚀。 耗油量↗ 设备寿命↙ 可能还会产生气相腐蚀。 (2)机械杂质和水分 机械杂质和水分 堵塞过滤网、喷油嘴，磨损抽油泵，影响正常燃料。 堵塞过滤网、喷油嘴，磨损抽油泵，影响正常燃料。
溶剂油行业工艺流程及操作规程汇编
溶剂油行业工艺流程及操作规程汇编XXXX有限责任公司目录第一章概述 (1)第一节溶剂油装置简介 (1)第二节工艺流程说明 (1)第二章溶剂油的分离过程与基本原理 (3)第一节原料有的组成 (3)第二节溶剂油原料及产品的物理性质 (3)第三节精馏的基本原理 (3)第四节精馏过程 (4)第五节气化与冷凝 (5)第六节精馏过程的物料平衡与热平衡 (5)第七节精馏条件的选择及影响 (6)第三章主要设备 (8)第一节塔的种类及作用 (8)第二节泵的作用和特点 (9)第四章自动控制及控制仪表的操作 (10)第一节仪表的基础知识 (10)第二节控制仪表的启用、停用和切换操作 (13)第三节控制仪表的故障及处理方法 (15)第五章装置开工 (16)第一节开工前的准备工作 (16)第二节吹扫、试压、水运 (17)第三节溶剂油装置的开工顺序 (19)第六章装置停工 (22)第一节停工要求和准备工作 (22)第二节停工的顺序 (23)第三节紧急停工 (24)第七章岗位操作法 (24)第一节精馏他操作法 (24)第二节冷换设备操作法 (30)第三节机泵的操作法 (31)第八章事故处理 (33)第一节停电、停风、停气、停水处理 (33)第二节设备事故处理 (34)第三节操作事故处理 (36)第九章安全知识 (37)第一节防火 (37)第二节防爆 (40)第三节防毒 (41)第四节防冻 (42)第十章溶剂油的主要规章制度 (44)第一节岗位责任制 (44)第二节安全生产制 (45)第三节交接班制 (45)第四节设备维护保养制 (46)第五节巡回检查制 (46)第六节质量负责制 (47)第一章概述第一节溶剂油装置简介溶剂油装置原设计以胜利油田凝析油为原料。
凝析油也叫轻油，其沸点范围为30~170C，比重为0.67~0.69，其中小于130C的组分达90%，对凝析油的组分分析表明，含量超过0.1%（w）的组分达30多个，而其中正构烷烃含量达35%以上。
溶剂油 危险、有害识别表
最小引燃能量/mJ：
饱和蒸汽压/Kpa：（℃）
燃烧热/（kJ·mol-1）：
燃
烧
爆
炸
危
险
性
燃烧性：
闪点/℃：
聚合危害：
引燃温度/℃：组别：
禁忌物：硝酸、浓硫酸、高锰酸钾、重铬酸盐等强氧化剂
危险特性：易燃，蒸气与空气能形成爆炸性混合物，遇明火、高热会引起燃烧爆炸。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃和爆炸（闪爆）。
标
识
中文名：6号抽提溶剂油
英文名：Solvent-extracted oil No.6
危规号：
分子式：
分子量：
UN号：1268
危险性类别：第3类易燃液体
CAS号：
理
化
性
质
外观与性状：无色透明液体
溶解性：
熔点/℃：
临界温度/℃：
密度/（g.cm-3）：0.655-0.686
沸点/℃：≥60
临界压力/Mpa：
灭火方法：消防人员须穿全身消防服，佩戴空气呼吸器，在上风向灭火。喷水冷却燃烧罐和临近罐，直至灭火结束。处在火场中的储罐若发生异常变化或发出异常声音，须马上撤离。灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳。
毒
性
如高浓度吸入，产生麻醉作用
对
人
体
危
害
急
救
如出现症状，立即脱离接触，对症处理。
防
护
泄
漏
处
理
应急人员应戴正压自给式呼吸器，穿防静电服。采取关闭阀门或堵漏等措施切断泄漏源。构筑围堤或挖坑收容泄漏物，防止流入河流、下水道、排洪沟等地方。用泡沫覆盖泄漏物，减少挥发。用雾状水驱散、稀释挥发的油气。收容的泄漏液用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。残液用砂土或其它不燃材料吸收。
6号溶剂油
6号溶剂油(6号抽提溶剂油)英文名:Solvent-extracted oil No.6别名:6号溶剂油，大豆抽提溶剂油产品性能:外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。
产品馏分范围较工业已烷宽，具有工业已烷类似的性质。
能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混容，可溶解低级脂肪酸。
生产方法:主要以催化重整抽余油为原料，经精制，分馏制成。
主要用途:主要用于香料、植物油脂的萃取溶剂，也可作合成橡胶工艺中的溶剂及精密零件洗涤溶剂等。
产品标准:GB 16629-1996包装与储运:按SH 0164进行。
燃烧爆炸危险性及毒性:易挥发、易燃、易爆。
大量吸入有麻痹性。
6号抽提溶剂油(6号溶剂油)项目质量指标试验方法馏程:初馏点,℃不低于60 GB/T 653698%回收温度,℃不高于90芳烃,%(m/m) 不大于 1.0 SH/T 0166密度(20℃), kg /m3 655～686 GB/T 1884和GB/T 1885 溴指数不大于 1000 GB/T 11136色度,号不小于 +25 GB/T 3555不挥发物,mg/100ml 不大于 3 GB/T 3209硫含量,%(m/m) 不大于 0.012 SH/T 0253铜片腐蚀(50℃,3h),级不大于 1 GB/T 5096水溶性酸或碱无 GB/T 259机械杂质及水分无目测1)油渍试验合格目测2)注:1)将试样注入100ml玻璃量筒中观察，试样透明并无可见的悬浮和沉降的机械杂质及水时称“无”,反之则称“有”。
2)将溶剂油蒸馏试验的残留物用小滤纸滤入干净的试管或量筒中, 用吸管取其滤液往清洁滤纸上滴3滴,在室温下(20±3℃)放置30min,如滤纸上没有油渍存在即认为合格。
6号抽提溶剂油主要成分为C6~C8脂肪烃，不含烯烃，分子式CH3(CH2)4～6CH3。
水白色透明液体，相对密度（d420）0.655~0.680。
易溶于有机溶剂，难溶于水。
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英文名：Solvent-extracted oil No.6
别名：6号溶剂，6号溶剂油，工业用轻质溶剂
产品性能：
外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。
产品馏份范围较工业己烷宽，具有工业己烷类似的性质。
能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶，可溶解低级脂肪酸。
生产方法：
主要以催化重整抽余油为原料，经精制、分馏制成。
主要用途
主要用于香料、植物油脂的萃取溶剂，也可作合成橡胶工艺中的溶剂及精密零件洗涤溶剂等。
产品标准：
GB 16629-96（已被新标准GB 16629-2008取代）
包装与贮运：
按SH 0164进行，当作为植油脂抽提溶剂时，应做到专罐、专线、专车、不得与其它油品混装。
存放于阴凉通风处，注意防火、防爆、防静电。
燃烧爆炸危险性及毒性：易挥发、易燃、易爆。
大量吸入有麻醉性，其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性。
主要侵入途径是吸入或皮肤接触。
国家标准(GB 16629-1996)
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项目质量指标试验方法
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馏程： GB/T 6536
初馏点，℃ 不低于 60
98%馏出温度℃ 不高于 90
芳烃含量，% 不大于 1.0 SH/T 0166
密度(20℃),kg/m2 655-686 GB/T1884和GB/T1885
溴指数不大于 1000 GB/T 11134
色度，号不小于 +25 GB/T 3555
不挥发物,mg/100mL 不大于 3 GB/T 3209
硫含量，%(m/m) 不大于 0.012 SH/T 0253
机械杂质及水份无
铜片腐蚀(50℃,3h)，级不大于 1 GB/T 5096
水溶性酸或碱无 GB/T 259
油渍试验合格
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注
(1)将油样注入100mL的量筒中，透明且无悬浮或沉降的机械杂质、水份。
则称
"无"，反之则称"有"。
(2)油渍试验方法：将溶剂油蒸馏试验的残留物，用小滤纸入干净的试管或量
筒中，用吸管取其滤液往干净的滤纸上滴3滴，在室温下(20℃±30℃)放置30min，
如滤纸上没有油渍存在，即认为合格。
6#：
国家标准(GB1669-96)。