高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中金丝桃素和伪金丝桃素的含量_毛红胜
高效液相色谱法测定贯叶连翘中金丝桃甙的含量
关， 系一中药中为数不多的钙拮抗剂。文献上金丝桃甙的分
［ ］ ［ ］ % # 析方法有： （ ） 紫外分光光度法 （ ） 薄层层析法 。高效液 ! 9 相色谱法 （G ） 具有灵敏度、 专一性、 准确性等特点， 已成为 H F *
（ ， 天津特纳科学 色谱柱： " # . N / /O9 " $ / /， &’()* ! + " 仪器有限公司） ； 流动相； 乙腈 ) 磷酸盐缓冲液 （ ： ， ／ ） ， , $ % $ ) !， 流速： ・ 检测波长 % 柱温： 室温， 标准品供 ! . $ / ! / 0 1 , $ 1 /， 试品色谱图见图! 。
) !） 精密吸取上述对照品溶液 （ ， 在$ ， 9 $ M $ . $ ! % ! 2 / / M 3. "
， ， ， 测得金丝桃甙峰面积分别为" ， 9 # N + ;连续进样"次， + % . 9 ， ， ， ， ， 表明仪器精密度 " , , . #" + " . "" , " . !" + 2 . #6 7 84! . ! 5
贯叶连翘真假鉴别方法
西安盛兴生物科技有限公司
UV0.3%贯叶连翘提取物真假区分方法
方法一：（西安盛兴生物）
取适量（50mg左右）的贯叶连翘提取物，用分析甲醇20ml溶解在50ML的容量瓶中，充分溶解后查看颜色，纯天然提取的贯叶连翘应为茶红色。
如图：左边颜色为茶红色则是纯天然提取，右图出现黑色或者呈黑绿色，则为添加色素的伪品。
方法二：（西安盛兴生物）贯叶连翘提取物中金丝桃素HPLC
一，高效液相色谱法条件：
专栏：inertsil消耗臭氧物质-3 4.6×150毫米5μm的
流速： 1.0毫升/分钟
检测：588nm的
流动相：甲醇：acetomitrile：nah2po3（0.1mol/l）（300:50：50，V/V）的
灵敏度：0.01aufs
柱温：25℃
进样量：10μ升
二.解决的制备
1.标准的准备工作：
精密称取约2mg金丝桃素的标准置25毫升容积瓶。
用甲醇：吡啶（9:1）溶解稀释至刻度。
2.样品制备：
精密称取约为200mg的贯叶连翘置25毫升容积瓶中，加流动相sonicate为1小时，冷却至室温。
用流动相稀释到刻度，0.45μm的微孔滤膜过滤器过滤。
注入液相色谱仪中，测定。
三.计算
保留时间约15分钟。
用外标法计算含量。
结论：如检测出金丝桃素成分在0.08%左右则为真货，反之则为添加物。
备注：本方法为相关文献资料及我公司技术人员常年经验总结而得，以备参考。
西安盛兴生物科技有限公司质量部。
HPLC法测定药材贯叶金丝桃中金丝桃苷和槲皮素的含量
HPLC法测定药材贯叶金丝桃中金丝桃苷和槲皮素的含量田红林;成杰;轩辕欢【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2015(30)6【摘要】目的：建立测定药材贯叶金丝桃中槲皮素和金丝桃苷含量的方法。
方法采用高效液相色谱法（HPLC）。
色谱柱：Hy‐persil CN（150 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相：甲醇‐4 mL · L －1磷酸（30／70），流速1．0 mL · min－1；检测波长（241，360 nm）；柱温30℃；进样量20μL。
结果槲皮素和金丝桃苷浓度分别在0．02～10和0．03～8μg · m L －1质量范围内与峰面积积分分值呈良好线性关系。
加样回收率分别为98．0％和98．1％。
结论该方法专属性强，灵敏度高，重复性好，可作为该药材测定槲皮素和金丝桃苷质量控制的方法。
%Objective To establish a method for the determination of hyperoside ,quercetin in Hypericum perforatum by HPLC . Methods The chromatographic conditions were as follows :Hypersil CN (150 mm × 4 .6 mm ,5 μm) column;a mobile phase of methanol‐4 mL · L -1 phosphate(30/70) ,a flow rate of 1 mL · L -1 ;the detection wavelength 241 ,360nm ;the column tempera‐ture 30 ℃ ;the sample size 20μL .Results Hyperin and quercetin ,with in the concentration of 0 .02‐10 and 0 .03‐8μg · mL -1re‐spectively showed a good linear relationship .Recoveries were 98 .0% and 98 .1% respectively .Conclusion The method has highspecificity ,sensitivity ,and good reproducibility ,and can be used as a method for quercetin and hyperoside determination .【总页数】3页(P688-690)【作者】田红林;成杰;轩辕欢【作者单位】新疆医科大学附属中医医院药学部，乌鲁木齐 830004;武警新疆总队医院药局，乌鲁木齐 830091;新疆医科大学附属中医医院药学部，乌鲁木齐830004【正文语种】中文【中图分类】R282【相关文献】1.HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量 [J], 曹广尚;杨培民;李芳2.HPLC测定贯叶连翘及提取物中伪金丝桃素和金丝桃苷的含量 [J], 张俊松;王晓利;罗谦;刘金钏;杨汝德3.HPLC法同时测定贯叶金丝桃中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量 [J], 传娟娟;张宝阳4.HPLC法测定野生及人工栽培贯叶连翘中金丝桃苷的含量 [J], 许乾丽;茅向军;熊慧林;殷玉恩;张著林5.贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的RP-HPLC法测定 [J], 韩霖;刘妍如;杨建云;肖炳坤;黄荣清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
贯叶连翘中金丝桃素与黄酮(槲皮素)的含量测定
天美２３高效液相色谱仪 ，Ｆ １５ ００ Ｙ ３ 中草药粉碎 机 ，超 声 波 震 荡 仪 ， Ｉ Ｉ —干 燥 箱 ，岛 津 ＯＡ Ｉ Ａ Ｗ２０ Ｕ ２Ｄ十万分之 一分析天平 。
１ ． 试剂 ２
金丝桃素标准品、 槲皮素标准品（ 来源于中国药 品生物制品检定所， 供含量测定用） 、甲醇（ 色谱纯） 、 磷酸氢二钠（ 分析纯） 、超纯水（ 自制） 、甲醇 斤 。 醇）
中贯叶连翘品质 。
１ 仪器与材 料
１１ 仪 器 ．
北 、湖南 、四川及贵州等地 都有广泛 的分 布 。传统 中医认为贯叶连翘具有清 心明 目、调经活 血 、止血 生肌 、解毒消炎 的功效 。现代研究表明 ，贯叶连翘
具有抗抑郁 、抗病 毒 、 抗菌 、镇痛等作用 。据报 道， 金丝桃素、 伪金丝桃素还具￣ＳＡＤ 作用嘲 ｒｒ ｓ ， 。 贯叶连翘含多种具生物活性的化学成分 ，其中金 ￣ （ ｐｒｉ＃１＃￣＿ ｈ ｅｅ ）． ． 物活性的物质 ，１４ ， ｙ ｉｎ １ ，４ Ｈ ５ ， ， — ，ｓ ７ ７ 六羟基一 ，２ 二甲基一 ２ — 中位— 萘骈 二蒽酮， 其衍生物包括伪金丝桃素（ ｅｄｈｐｒｉ和 ｐ ｕｏｙｅｃ ） ｓ ｉ ｎ 些 前体 物质 ，如原金丝桃 素（ｒｏｙｅｃ ） ｐｏ ｈｐｒｉ 、金丝 ｔ ｉｎ 桃辅脱氢二蒽￣（ ｐｒｏｅｙｒ ｉ ｔｏｅ ］ ｙｅｃｄｈｄ ｄ ｎ ｒ ） ｈ ｉ ｏ ａｈ ｎ 等 ；多种 黄 酮 类 化 合 物 如 槲 皮 素 、槲 皮 甙 、阿 曼 托 黄 素 （ ｅｔ ｖｎ 和金丝桃甙（ ｐｒ） ａ ｎａ ｅ ｍ ｆ ｏ） ｌ ｈ ｅｎ，间苯三酚化合物 ｙ ｉ
贯叶 连翘 （ｙｅｉ ｍ ｐｒ ｒｔ Ｌ） Ｈ ｐｒｕ ｅｏａ ｍ １系藤 黄科 金 等 其 它 化 合 物 。 近 年 来 ，通 过 对 金 丝 桃 素 ｃ ｆ ｕ 丝桃 属多年生草本植物 ，又名贯叶 金丝桃 、圣约翰 （ｙｅｉｎ ｈｐｒｉ和伪金丝桃素（ｓ ｄｈｐｒｉ 的药理研究 ， ｃ） ｐｅ ｏｙｅｃ ） ｕ ｉｎ 起了人 草（ｔ ｌ’ｗ ｒ ’ 是近年世界最畅销草药之一， ｓＪ １ ｏ ）， ． ｎ ０ ｔ 其 表明它们具有显著的抗逆转录病毒活性，而引 产 品 ，同时也是近年来 国际研究开发的热点 ，连续 数年入选美国最畅销植物药行列。目 前主要用于抗 抑郁症 ， 被认为是第一种能影响内５Ｈ 、去甲肾上 一Ｔ 腺素和多巴胺 的物质 。贯叶连翘广泛分布于欧洲 、 亚洲 、北 非和美国 。在欧 洲民间用于治疗 创伤 ，德
贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定
贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定作者：王建舫崔德凤穆祥来源：《湖北畜牧兽医》2014年第05期摘要：本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）测定贯叶连翘提取物中金丝桃素含量的方法。
采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（5 μm，150 mm×4.6 mm），以乙腈-0.02M磷酸二氢钠（85∶15）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长588 nm，柱温25 ℃。
结果表明，金丝桃素在6～36 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 6），平均加样回收率为98.86%（n=6），峰面积的相对标准偏差（RSD）为3.15%。
此方法专属性强、重复性好，可用于贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定。
关键词：贯叶连翘；金丝桃素；高效液相色谱；含量测定中图分类号：S853.7文献标志码：A文章编号：1007-273X（2014）05-0013-02贯叶连翘（Hypericum performatum L.）为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛，性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎[1]。
其主要活性成分金丝桃素具有光敏活性和光动力作用，有较好的抗病毒、抗肿瘤功效，同时也是贯叶连翘抗抑郁的主要活性成分之一[2]。
本试验采用高效液相色谱法对贯叶连翘提取物中金丝桃素进行了含量测定，建立了一种专一性强、重复性好的测定方法，为贯叶连翘提取物的质量控制提供依据。
1仪器与试药1.1仪器Waters Alliance e2695高效液相色谱仪；美国Millipore水纯化系统；针筒式微孔滤膜过滤器（上海兴亚净化材料厂产品，孔径0.22 μm）。
1.2药品与试剂金丝桃素（批号MUST-13121505，购自成都曼思特生物科技有限公司）；贯叶连翘提取物，购自北京经日今典科技有限公司；乙腈（色谱纯，天津市光复精细化工研究所）。
2方法与结果2.1色谱条件YMC-Pack ODS-A色谱柱（5 μm，150 mm×4.6 mm）；流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠（85∶15）；流速1.0 mL/min；检测波长588 nm；柱温25 ℃。
高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量
高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量作者：许小红，廖丽云，陈龙江【摘要】目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法。
方法色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm，5 μm)；测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，检测波长360 nm；测定金丝桃素时，流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液，检测波长580 nm。
结果金丝桃苷，槲皮素，芦丁、金丝桃素线性范围分别为 1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2)，2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1)，2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) , 0. 08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5), 方法回收率均不低于98%。
结论该方法简便、准确、重复性好，可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定。
【关键词】贯叶连翘提取物金丝桃素金丝桃苷高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo develop a rapid high-performance liquid chromatography method for determination of hypericin, hyperoside, rutin and quercetin in Hypericum perforatum L. extracts.MethodsHPLC method was employed on C18 column (250 mm ×4.6 mm, 5 μm). The hyperoside, rutin and quercetin were detected at 360 nm, eluted with gradient three mobile phase(methanol-acetonitrile-0.3% phosophoric acid). The Hypericin was detected at 580 nm and the mobile phase consisted of methanol and 0.02 mol·L-1 KH2PO4.Results The HPLC method showed a good linear relationship in the range of 1.97～20.3 μg/ml (r=0.999 2) for hyperoside, 2.47～24.7 μg/ml (r=0.999 1) for quercetin, 2.25～22.5 μg·ml-1 (r=0.999 1) for rutin and 0.08～0.4 μg/ml (r=0.999 5) for hyperin. Recoveries for the four components were all above 98%.CondusionThis HPLC method is simple, accurate and repeatable and can be used for determination of the four components in Hypericum perforatum L. exatracts.Key words：Hypericum perforatum L. extracts; Hyperin; Hyperoside; HPLC贯叶连翘Hypericum performatum L.为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛，性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎［1］，国外在抗抑郁症方面也有广泛应用［2］。
高效液相色谱法测定山楂叶中金丝桃苷的含量
２ 结 果 与讨 论
２ １ 色 谱 条 件 的选 择 ．
的开发利用 提供 了理论依 据口 ］ ～。
・ 献报 道 的测定 金 丝 桃 苷 含 量 的 ＨＰ Ｃ方 法 较 文 Ｌ 多 ， 实验 曾采用 乙腈 一甲醇 一四氢呋 哺一０ ５ 冰醋 本 ． 酸溶 液 （ １： ９ ４： ８ ６ 为 流动相 ， 稳定性 较差 ， １： １ ． ７ ． ） 但
液。
归 肝经 ， 有活ｍ化 瘀 、 通心脉 、 具 宣 理气 舒络 的功效 ， 由 于其对心脑 血管疾 病 有 显著 疗 效 而倍 受 人们 的关 注 。 金 丝桃苷有 抗心肌 缺 血损 伤 、 心肌 脂 质 过 氧化 等作 抗 用， 被认 为是 山楂 叶 的代 表 性成 分 。作 者 对 不 同采 收
经辽 宁 中医药大学 康廷 国教授 鉴定为 蔷薇科植 物 山里
红 Ｃｒ ｔ ｅ ｕ ｉ ｎ ｔｆ ｄ ｅ ａ ． ｊ ｒ Ｎ． Ｂｒ ａ ａ ｇ ｓｐ ｎ ａ ｉ ｉ ａ Ｂｇ ．ｖ ｒ ｍａ ｏ Ｅ． ．
的 干 燥 叶 ） 金 丝 桃 苷 对 照 品 （ 号 ： ５ １２ ０ ０ ） 中 ； 批 １ ２ —０ ２ ２ ，
收 稿 日期 ：０ ７ ７ ９ ２ ０ —０ —０ 图 ｌ 金 丝 桃 苷 对 照 品 的 ＨＰ Ｃ 色谱 图 Ｌ
含 量 自 ６月份 起 呈 上 升 趋 势 ， １ 到 ０月下 旬含 量 最 高 。 宜 选 用 １ Ｏ月 下 旬采 摘 的 山楂 叶 作 为提 取 药材 。
关键 词 ： 高效 液相 色谱 法 ； 丝桃 苷 ； 金 山楂 叶 中 图分 类 号 ： ５ ． ０ ６ ７７ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ６ ２ ５ ２ （ ０ ７ １ —０ ７ —０ １ ７ — ４ ５２ ０ ）０ ０ ７ ２
不同产地贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量分析比较
・生药学・不同产地贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量分析比较郑清明,秦路平,郑汉臣,陈 磊,陈万生,余理红(第二军医大学药学院,上海 200433)摘要 目的:比较不同产地贯叶连翘中贯叶金丝桃素的含量。
方法:采用反相高效液相法(RP-HP LC)测定贯叶金丝桃素含量。
结果与结论:不同产地贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量有差异,以陕西汉中产含量最高。
关键词 贯叶连翘;贯叶金丝桃素;反相高效液相色谱法中图分类号:R92712 文献标识码:A 文章编号:1006-0111(2002)01-0029-03Assay and comparion of the contents of hyperforin in Hypericum Perforatum from different regionsZHE NG Qing2ming,QI N Lu2ping,ZHE NG Han2chen,CHE N Lei,CHE N Wan2sheng,Y U Li2hong(School of Pharma2 cy,Second Military Medical University,Shanghai200433,China)ABSTRACT OBJECTIVE:T o com pare the contents of hyperforin in Hypericum per foratum from different regions. METH ODS:A chromatography method of RP-HP LC was used to determinate the contents of hyperforin.RESU LTS and CONC L USION:The contents of hyperforin in Hypericum per foratum from different regions were different,and that from Hanzhong was the highest.KE Y WOR DS Hypericum Per foratum L.;hyperforin;RP-HP LC 贯叶连翘Hypericum per foratum L.又称贯叶金丝桃,为藤黄科金丝桃属的多年生草本,全草入药,具收敛止血,调经通乳,清热解毒,利湿功效。
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摘要 : 目的 建立贯叶金丝桃提取物及其原料中金丝 桃素和伪金丝桃素的含 量测定方法 。 方法 高效 液相色谱 法 , 其色 谱 条件是 :Hypersil C18 柱(150 mm ×4 .6 mm , 5 μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液 -甲醇(35∶65, pH 6.0);流速为 0.8 ml/ min ;检 测 波长为 590 nm , 用外标法计算 。 结果 在 0 .06～ 0 .3 μg 范围内金丝 桃素和 伪金丝 桃素都呈 线形关 系(r >0.999), 金丝桃 素 和伪金丝桃素的回收率分别是 98 .6 %(RSD =0 .81 %, n =5)和 97 .9 %(RSD =1.02 %, n =5)。 结论 建立的含 量测定方法可 用于贯叶金丝桃提取物整个生产过程中的质量控制 。 关键词 : 色谱法 , 高压液相 ; 植物 , 药用 ; 贯叶金丝桃 ; 金丝桃素 ; 伪金丝桃素 中图分类号 : Q 657.7+2 文献标识码 : A
而在 590 nm 下 , 基线平稳 , 杂质峰很少 , 金 丝桃素
和伪金丝桃素的峰 面积响应值相 对大 。 所以 确定
590 nm 为检测波长 。 2 .5 流动相 pH 值的确定 金丝桃素和伪金丝桃 素的化学结构如下 :
金丝 桃素 hypericin R =H;伪金 丝桃 素 pseudohy pericin R = O H;M e =CH3
国内生产贯叶金丝桃提取物的厂家普遍采用紫 外分光光度(UV)法测定总 金丝桃素(金丝桃 素和 伪金丝桃素之和), 其缺点是不能分别测定两个活性 成分 , 且由于市场上的标准贯叶金丝桃提取物的总 金丝桃素的质量百分含量仅要求大于等于 0 .3 %, 使用该方法相对干扰太大 , 本文通过摸索最佳色谱 条件 , 建立了简便 、快速 、准确且不受其他成分干扰 的 H PLC 法 , 适用于 生产厂家原料 质量控制 、生产 中间体质量控制和产品出口质量控制 。 1 仪器及试剂
1 .02
40 .9
31 .4 71 .4 97.2
52 .2
31 .4 83 .3 99.1
P
78 .8
32 .0 110 .5 99.1
96 .8
32 .0 128 .1 97.8
98 .6
0 .81
82 .3
32 .0 113 .6 97.9
94 .5 83 .7
32 .0 32 .0
126 .2 114 .9
· 3 14 · 山西医科大学学报 (J Shanxi M ed Univ)2001 年 8 月 , 32 (4)
坐标数据进行线形回归 , 结果表明 , 在0 .06 ～ 0.3 μg 进样范围内金丝桃素和伪金丝桃素线形关系良好 , 见表 1 。
表 1 线形关系测定 结果
图 1学结构分析 , 金丝桃素和伪金丝桃素有较 多的羟基 , 呈弱酸性 , 样品应在中性或弱酸性条件下 检测 。 分别把流动相配成 HAC/H2O/ MeOH(1∶35∶ 65)、磷酸盐缓冲溶液 —甲醇(35∶65 , pH 6.0)、H2O/ M eOH(35∶65)。 结果只有磷酸盐缓 冲溶液 —甲醇 流动相的峰形良好 , 其他两者都有不同程度的拖尾 。 2 .6 几种样品的检测结果 准确吸取贯叶金丝桃 提取物样品溶液 10 μl , 进样 , 根据金丝桃素和伪金 丝桃素的峰面积用外标法计算质量百分含量 , 结果 见表 2 。
SHIMADZULC -10A 高效液相色谱仪(日本岛
津), 十万分之一电子天平 , 超声波清洗器 , 0 .45 μm 微孔过滤器 。
金丝桃素和伪金 丝桃素标准品(Sigma 公司), 无水甲醇(色谱纯), 水为重蒸水 , 其他试剂均为分析 纯 。贯叶金丝桃提取物样品分别来自日本荻野 (DEYE)公司上海贸易公司 , Global M arket ing Associates , INC(美国)和徐州利富康生物制品公司 。 2 方法与结果 2 .1 色谱条件 色谱柱 Hypersil C18柱(150 m m ×4 .6 mm , 5 μm);流动相 :磷酸盐缓冲溶液 -甲醇 (35∶65 , pH 6.0);流速 :0.8 ml/ min ;检测波长 :590 nm 。 2 .2 样品预处理 取各种贯叶金丝桃提取物样品 75 .0 m g , 用流动相溶解 , 在超声波清洗器中震动 5 min , 然后转移至 25 ml 容量瓶并定容 , 滤纸过滤 , 吸 取 1 ml 滤液用甲醇定容成 25 ml , 准备进样 。 2 .3 线性关系及最小检测限的测定 准确称量金 丝桃素和伪金丝桃素标准品各 3 .0 mg , 用甲醇定容 成 10 ml , 分别吸取上述溶液 0 .5 、1 .0 、1 .5 、2 .0 、2 .5 ml 定容成 25 ml , 系列标准品溶液的质量浓度分别 为 0 .006 、0 .012 、0 .018 、0 .024 和 0 .030 g/ L 。分别 进样 10 μl , 所得的峰面积 Y 对样品质量浓度 X 的
标准品溶液 进行程 序扫描 , 发现 金丝桃 素在 230 、 284 、388 、590 nm 处都有最大吸收 。 取一贯叶金丝 桃提取物样品溶液分别在各最大吸收波长处进样检
测 , 发现在小于 400 nm 的条件下谱图色谱 峰多达 20 来种 , 并且金丝桃素和伪金丝桃素的峰面积响应 值相对于杂质的峰面积 响应值太小 , 所以干扰大 。
表 2 贯叶金丝 桃提 取物中 总金 丝桃素 质量 百分 含量 的
检测结果 (%)
样品 来源
n 伪金 丝桃素
金 丝桃素
总金丝桃 素
RSD
样品 1(DEYE 公司)
5
0 .1 97
0 .131
0 .328
1 .2 2
样品 1(GMA 公司)
5
0 .2 40
0 .103
0 .343
1 .0 8
990106(利富康公 司)
贯叶 金丝桃(Hypericum perf orat um )俗名 为 S T .John' s Wort , 简 称 SJW , 主 要 用 于治 疗 抑 郁 症[ 1 , 2] , 其活性成分金丝桃素和伪金丝桃素 具有抗 逆转录病毒的作用 , 对 H IV 具抑制活性的报道 , 近 年来国外已完成抗艾滋病的 Ⅱ期临床 , 恶性神经胶 质瘤的临床研究也正在进行中 。贯叶金丝桃具有的 多种药理作用 , 使其成为当前国际研究开发热点课 题之一 , 贯叶金丝桃是美国草药药典(AHP)中已收 入的有限几种草药之一 , 作为食品添加剂 , 贯叶金丝 桃提取物在美国市场份额的排名由 1996 年的 20 位 之外到 1997 年的第 5 、1998 年的第 2 。
山西医科大学 学报 (J Shanxi M ed U niv)2001 年 8 月 , 32 (4) · 3 1 3 ·
文章编号 : 1007 -6611(2001)04 -0313-02
高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中金丝桃素和伪金丝桃素的含量
毛红胜1 , 蒋永红2 (1 山西医科大学基础医学院化学教研室 , 太原 030001 ; 2 中国日用化学工业研究 所表面活性 剂
表 3 回收率测定表(P 伪金丝桃素 , H 金丝桃素)
组分
本底值(μg) 添加量(μg) 测定 值(μg) 回 收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%)
H
52 .4
31 .4 83 .4 98.7
41 .2
31 .4 71 .9 96.8
52 .2
31 .4 82 .8 97.5
97 .9
Determination of hypericin and pseudohypericin in Hypericum perf oratum by HPLC M AO Hong-sheng , JIANG Yong-hong (Dept of Shanx i Medical University , Taiy uan 030001 , China) Abstract : Objective To establish a practical method fo r determining the hy pericin and pseudohypericin in hy pericum per foratum . Method By RP -HP LC ,[ column, Hy persil C18(150 mm ×4 .6 mm , 5 μm);mobile phase , phosphate buffer solution-methanol (35∶ 65 , pH 6.0);flow rate , 0.8 ml/ min ;waveleng th, 590 nm] , quantity was calculated based on the external standards of hy pericin and pseudo hypericin.Results T he linear relationship of calibration curves w as good in the rang e of 0.06 ～ 0.3 μg fo r both hypericin and pseudo hypericin, (r >0.999).T he recoveries of hypericin and pseudohypericin were 98.6%(RSD =0 .81%, n =5)and 97.9%(RSD =1.02%, n =5)respectively .Conclusion T he method is simple, rapid, accurate and can be applied to quality control for the to tal producing process of S T .John' s Wo rt ex tract . Key words: chromatog raphy , hig h pressure liquid ; plants , medicinal ; Hy pericum perforatum ; hypericin ; pseudohypericin