最新实验四环已酮的制备
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。
将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。
将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。
2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。
4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工10-6班名：严晓晓学号 10402021602 教师：邵琼芳陈斌期： 2021年11月27日有一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。
OH[O]O三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、试剂用量规格药品环己醇冰乙酸次氯酸名称钠药品用量 5.2ml 25ml 38ml 亚硫酸氢钠适量氯化铝 3g 沸石碳酸钠氯化钠适量无水硫酸镁适量适量适量五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象时间 9:15 步骤投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。
慢慢滴加次氯酸钠38ml 次氯酸钠滴加完毕T=18℃ 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=32℃ 试纸显紫色溶液呈无色透明状液体，T=21℃ 试纸不显色液体暴沸T=90℃T=93℃ 温度下降溶液分层，上层是黄色液体有机层为6ml 蒸得馏分0.165ml 现象 9:25 9:45 9:52 用碘化钾试纸检验 10:25 搅拌完毕 10:27 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 10:35 开始蒸馏 10:50 将液体过滤，除去沉积物 11:30 12:02 12:07 12:40 再次开始蒸馏馏分出现馏分稳定蒸馏完成 12:55 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 13:10 静置，分液 13:30 将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥 13:55 过滤14:02 蒸馏（150℃-155℃）七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2％八、实验讨论1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。
实验项目环己酮的制备
实验项目：环己酮的制备一、实验目的1. 学习氧化法制备环已酮的原理与方法;2 •掌握简易水蒸汽蒸馏；3. 掌握萃取、干燥等基本操作。
实验内容1. 将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术; 2•利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮；3.利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分。
实验示意图1•水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）安全管水蒸汽------- ►短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管）2.蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）D：蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管，H:接受瓶注：蒸馏瓶也可米用二颈瓶仪器设备名称规格消耗品名称规格烧杯400ml环己醇CP 三口烧瓶250ml (14*19*14) 重铬酸钠AR 分液漏斗250ml浓硫酸AR 水蒸汽发生器定制无水碳酸钾AR 圆底蒸馏烧瓶100ml精盐温度计0-300 C直形冷凝管14#*2空气冷凝管14#*2蒸馏头14#*3尾接管14#接收瓶14#台秤（加砝码）阿贝折光仪五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式1 •氧化反应:R CH2 OH [O] a R一CH2—COOHOH OI [O] II—CH R' R—C—R'R环己醇氧化：Z^<°H3+ Na2C「2O7 + 4H2SO4 ------- *3 + C「2（SO4）3 + Na2SO4 + 7H2。
M A、M B为物质A和B的相对分子质量。
因此：m A M A n A M A P AmB MBnBMBPB即两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
3 •原始数据：原料用量：10g(10.5ml O.lmol) 环己醇,10.5g(0.035mol)重铬酸钠纯粹环己酮沸点：1557C 折光率n=1.4507六、实验数据记录环己醇bp 161C纯粹环己酮bp 155.7C 折光率n=1.4507实验步骤：1. 在400ml烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，然后在搅拌下加入9ml 浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却到30C以下备用。
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。
因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。
结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
有机化学—环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、 实验目的、1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮OH NaClO 三、 主要试剂及物理性质仪器:250mL 三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗 试剂:环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁四、试剂用量规格环己醇5g；25mL冰醋酸；38mL次氯酸钠；3g氯化铝；几粒沸石；大量的无水碳酸钠；大量的精制食盐；五、仪器装置图1 搅拌装置图2 蒸馏装置六、实验步骤及现象5g环己醇；25mL冰醋酸15min内逐滴滴加38mLNaClO溶液不断搅拌，温度维持在30℃～35℃用KI-淀粉试纸检验继续搅拌30min变蓝再加入5～10mL次氯酸钠进行滴加变蓝加入饱和NaHSO3溶液用KI-淀粉试纸检至不显蓝色再加入30mL水、3gAlCl3、几粒沸石△蒸馏至流出液无油珠滴流出液分液有机层馏分加入无水碳酸钠至反应液呈中性加入精制食盐使之饱和加入无水硫酸镁干燥不变蓝七、实验结果1: 分液得到的有机物为2.8mL，用14.3mL有机物进行馏分之后得到的有机物为9.6mL，环己酮的密度为1.452g/mL。
2：产率 2.8mL÷14.3mL×9.6mL×1.452g/mL÷5.14g×100%=53.10%八、实验讨论注意事项：1:次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定；2:加氯化铝可预防蒸馏时发泡；3:加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层；4:水的馏出量不宜过多，否则，即使盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水而流失；。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工12-4班名：王伟杰学号 12402010414 教师：张宗勇杨春风期：有一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。
OH[O]O三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、试剂用量规格五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量八、实验讨论1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。
九、注意事项1、蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；2、加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；3、盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。
相关文档：更多相关文档请访问：。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。
过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。
总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验四环已酮的制备
实验四 环已酮的制备
一、实验目的
1．掌握氧化法制备环已酮的原理和方法
2．正确掌握电动搅拌装置的安装和使用
3．学习水蒸气蒸馏的原理和操作
4．学习恒压滴液漏斗的使用和反应物的滴加操作
二、实验原理
实验室中，由环醇在氧化剂作用下制备环酮。
+++O OH
NaOCl H 2O NaCl
纯环已酮为无色液体，沸点155.7℃，d 4200.9478，n D 201.4507。
环己酮在31℃溶解度为2.4g /100mL 水中。
三、实验药品
环已醇10g （10.4mL ，0.1mol ），次氯酸钠溶液（质量分数≥11%），乙酸，无水碳酸钠，饱和亚硫酸氢钠溶液，碳酸氢钠，氯化钠。
四、实验仪器
电动搅拌器，四口烧瓶，恒压滴液漏斗，温度计，75 弯头，水冷凝管，空气冷凝管，接引管，锥形瓶，分液漏斗，塞子
五、实验步骤
在250mL 四口瓶中加入10.4mL 环已醇和25mL
乙酸，按右图安装反应装置，并在冷凝管上口接
一装有粒状碳酸氢钠的干燥管[1]。
开动电搅拌，
缓慢滴加11%的次氯酸钠溶液[2]，控制滴加速度使反应温度保持在30～35℃。
滴加约75mL后，反应混合物呈黄绿色，继续搅拌5～6min观察反应混合物是否不褪色，或用KI－淀粉试纸检查[3]。
如果反应混合物不呈黄绿色，继续滴加直至使KI－淀粉试纸为正结果。
然后再加5mL使次氯酸钠溶液过量。
在室温下继续搅拌15min后滴加饱和亚硫酸氢钠溶液（1～5mL）使反应混合物变为无色，此时KI－淀粉试纸呈负结果。
向反应体系中加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏，收集100℃以前的馏分（约50mL）[4]。
分批向馏出液中加入无水碳酸钠，直至无气体产生为止（约需无水碳酸钠6.5～7g）。
再加入10g氯化钠，搅拌15min使溶液饱和。
用分液漏斗分出环己酮放到50mL锥形瓶中，水层用25mL甲基叔丁基醚萃取，醚层与环己酮合并，用无水MgSO4干燥。
蒸馏，回收甲基叔丁基醚，再收集150-155℃的馏分。
称重，计算产率。
附注
[1] 碳酸氢钠吸收可能放出的氯。
[2] 在通风橱中转移次氯酸钠溶液。
[3] 用玻璃棒蘸取少许反应混合物，点到KI－淀粉试纸上，如果立即出现蓝色表明有过量的次氯酸钠存在（正结果）。
[4] 这是一种简化了的水蒸气蒸馏操作。
环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。
低于100℃馏出来的主要是环己酮、水和少量乙酸。
思考题
1．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
2．制备环己酮还有什么方法？。