3_4_二甲氧基苯丙酮的合成研究_姚灿_臧阳陵_罗先福_全春生_刘国文_周锦萍_
几种3,4-二甲氧基苯丙酸酯的合成
收稿 日期 ：０ ｌ一 ２ １ ０一 基金项 目： 云南省 自然科学基金（２ ｏ ｃ ｌ７ ｏ８ Ｄ９ ） 作者简介 ： 宋希军 （１８ ～）， ， ９６ 男 硕士生 。 主要研 究方向 ： 药物合成 通讯作者 ：陈林 （１６ ： ９ ３～）， ， 男 教授 ， 硕士生导师 ， 主要研究方向 ： 物合成 ． 药 Ｅ—ｍａ ：ｃ ｅ＿ ０７ ２ ．Ｏ ｉ ｌｈｎ ２０ ＠１６ Ｃｒ ｌ ｎ
第２ ５卷 第 ９期 ２１ ０ １年 ９月
化工时刊
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一种3,4-二甲氧基苯乙醛的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种3,4-二甲氧基苯乙醛的制备方法专利类型：发明专利
发明人：张国基
申请号：CN200910228430.8
申请日：20091117
公开号：CN102060681A
公开日：
20110518
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了3，4-二甲氧基苯乙醛的制备方法，它是包括达森缩合、水解，脱羧三步反应，其特征在于，用金属钠制备甲醇钠，在甲醇钠作用下，3，4-二甲氧基苯甲醛和氯乙酸甲酯进行Darzens缩合，然后在混合溶剂中水解、脱羧制得3，4-二甲氧基苯乙醛。
本发明的制备方法避免了价格较高的叔丁醇钾，所制成的3，4-二甲氧基苯乙醛收率高，含量稳定，工业操作简单，更有利于大规模的工业化生产。
申请人：天津天成制药有限公司
地址：300380 天津市西青区杨柳青柳明路9号
国籍：CN
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药物合成中间体3_4_二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进
加料顺序 POCl3 用量 / 摩尔比 收率 / %
［3 ］
改变 投 料 顺 序 对 反 应 的 影 响。 发 现 在 先 制 备 好 Vilsmeier 试剂， 再将反应底物滴入过量的 Vilsmeier 试剂中时， 可以使用较少的 Vilsmeier 试剂 （ 1． 5 倍 过量） 获得满意的收率。 这可能是由于邻苯二甲醚 与 Vilsmeier 试剂发生了缔合等相互作用， 在反应中 可以保持发生 保持 Vilsmeier 试剂的相对大大过量， 从而降 缔合等相互作用的 Vilsmeier 试剂相对较少， 低了该现象对反应的影响。
Green improvement on synthesis of 3 ， 4dimethoxybenzaldehyde
CHEN Zhuo
（ College of Pharmacy， Xi’ an Medical University， Xi’ an 710021 ， China）
Abstract ： 3 ， 4Dimethoxybenzaldehyde was synthesized from catechol through etherification and Vilsmeier reaction ， and the yield was 87． 8% ． The second step ， Vilsmeier reaction，was improved with lower N and P waste and much more environment friendly． The yield increased from 86． 5% to 91． 2% ， and the amount of Vilsmeier decreased from 2． 5 times to 1． 5 times． Key words： 3 ， 4dimethoxybenzaldehyde； Vilsmeier reaction； green synthesis 43， 二甲氧基苯甲醛是合成抗过敏药曲尼司 特 、 降压药哌唑嗪 等多种医药产品的中间体。 ［35 ］ ， 文献中报道的合成方法较多 其中， 从邻苯二酚 出发， 采用醚化及 Vilsmeier 反应两步合成的方法， 反应条件温和， 涉及原料价格低廉， 有很好的工业应 。 Vilsmeier 用前景 但其合成关键步骤 反应常需采 用较多过 量 的 DMF 及 POCl3 ， 才能获得满意的收 率， 不但增加了成本， 且反应废液中会产生大量的氮 和磷， 增加了环境污染。本文对该步骤进行了改进， 在不降低收率的前提下， 减少了 DMF 及 POCl3 的用 量， 降低了成本， 增加了反应的环境友好性； 所使用 实验装置模拟工业生产条件， 条件较简单， 在生产中 切实可行； 所采取的针对 Vilsmeier 反应的改进具备 在其他产品的合成中应用的价值 。
3,4-二苯基氧化呋咱的高效合成
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一种制备甲氧基丙酮的催化剂、其制备方法及其应用[发明专利]
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专利名称：一种制备甲氧基丙酮的催化剂、其制备方法及其应用
专利类型：发明专利
发明人：胡信全,王军伟,赵春霞,李萌
申请号：CN01131292.0
申请日：20010905
公开号：CN1403431A
公开日：
20030319
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种制备甲氧基丙酮的催化剂，催化剂主体为Cu、Ag或Mo等金属，助剂主要包括Mg、Ni、Cr、K、Li、Ce等金属，载体可为硅胶、三氧化二铝、分子筛等。
反应温度一般在250℃－350℃之间，载气压力为1大气压，空速在1.4－4.2ml/g.h之间。
1－甲氧基－2－丙醇在催化剂表面上转化率高、选择性好，为甲氧基丙酮从产物中分离创造了条件，催化剂制备方便，寿命长且易再生，能满足工业化生产的要求。
申请人：中国科学院大连化学物理研究所
地址：116023 辽宁省大连市中山路457号
国籍：CN
代理机构：中科专利商标代理有限责任公司
代理人：汪惠民
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罗氟司特的合成研究
过程更为简单，没有用到像溴素等剧毒性物质，反应条件容易 控制，试剂价廉易得。但卤代烃与酚羟基醚化缺乏选择性，收 率较低，虽经改进，总收率只有不到 ２３％，不利于工业放大生 产。
中图分类号：Ｒ９１７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６３７６５（２０１８）１０１２２பைடு நூலகம்２００８７０２
ＳｔｕｄｙｏｎＰｒｏｃｅｓｓｏｆＳｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇＲｏｆｌｕｍｉｌａｓｔ
ＬＩＵ ＺｈａｏＷｅｎ，ＹＡＮＧ Ｋａｉ，ＧＵＯ ＸｉａｏＨｕａ，ＺＥＮＧ ＦａＨｕｉ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙＧａｎｎａｎＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉ ｔｙ，Ｇａｎｚｈｏｕ３４１０００，Ｃｈｉｎａ）
路线 ３：以 ４二氟甲氧基３羟基苯甲醛为起始原料，经 Ｏ烷基化、氧化、氯化、酰胺化四步反应得到目标物罗氟司特。 此路线反应步骤短，反应条件温和，生产安全，环境友好，产品 收率高，生产成本降低，适宜产业化生产。本文在路线 ３的基 础上，进一步优化合成工艺，以 ４二氟甲氧基３羟基苯甲酸 乙酯（２）为起始原料，经氯甲基环丙烷醚化得到 ４二氟甲氧 基３环丙基甲氧基苯甲酸乙酯（３），继而水解制得 ４二氟甲 氧基３环丙基甲氧基苯甲 酸 （４），化 合 物 （４）经 氯 化 亚 砜 氯 代后再与 ４氨基３，５二氯吡啶反应得到目标物 １。合成路线 （见图 １）。以 ４二氟甲氧基３羟基苯甲酸乙酯为起始原料 计，总收率提高到 ５２８％。 １ 实验部分 １１ 主要仪器与试剂 熔点用 ＲＹ１型熔点测定仪测定，温 度未经校正；１ＨＮＭＲ谱采用 ＢｒｕｋｅｒＡＶ４００型核磁共振仪测 定，ＴＭＳ为内 标；红 外 光 谱 仪 为 ＮｉｌｃｏｌｅｔＩｍｐａｃｔ４１０型，固 体 ＫＢｒ压片；质谱仪为 Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ＥＳＩＭＳ型；硅胶 ＧＦ２５４高效 板（烟台市芝罘硅胶开发试验厂）。
一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺[发明专利]
![一种1,2,3-三甲氧基苯的合成工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7782b32d58f5f61fb6366657.png)
专利名称：一种1,2,3－三甲氧基苯的合成工艺专利类型：发明专利
发明人：毛义华,郭祥洲,朱名宝,周国宗,潘成名申请号：CN200510018690.4
申请日：20050509
公开号：CN1706783A
公开日：
20051214
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明的目的是提供一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺。
本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱，物料结晶时需要降温至20℃结晶；结晶完成后离心脱水得到1，2，3－三甲氧基苯的粗品，将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料结晶，离心脱水，得到1，2，3－三甲氧基苯的精品，投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，得到成品。
本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求低，适合于工业化生产。
申请人：竹山县天新医药化工有限责任公司
地址：442200 湖北省竹山县城关镇土塘路
国籍：CN
代理机构：十堰博迪专利事务所
代理人：吴明生
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几种3,4-二甲氧基苯丙酸酯的合成
几种3,4-二甲氧基苯丙酸酯的合成
宋希军;费文超;陈林
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2011(025)009
【摘要】以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经酯化合成了未见报道的3,4-二甲氧基苯丙酸异丙酯,3,4-二甲氧基苯丙酸丙酯与3,4-二甲氧基苯丙酸薄荷酯,并用1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】宋希军;费文超;陈林
【作者单位】云南民族大学化学与生物技术学院,民族药资源化学国家民族事务委
员会——教育部共建重点实验室,云南昆明 650500;云南民族大学化学与生物技术学院,民族药资源化学国家民族事务委员会——教育部共建重点实验室,云南昆明650500;云南民族大学化学与生物技术学院,民族药资源化学国家民族事务委员会——教育部共建重点实验室,云南昆明 650500
【正文语种】中文
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