α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
苯丙胺的制备原理

苯丙胺的制备原理苯丙胺(C9H13N),也被称为苯基--丙基胺,是一种有机化合物。
其制备主要有两种方法:一种是通过苯丙酮的铝醇盐合成,另一种是通过苯与丙胺发生缩合反应制得。
首先,我们先来了解一下苯丙酮和丙胺的结构。
苯丙酮的结构式为C6H5CH2COCH3,是一种具有苯环和丙酮基的化合物。
丙胺的结构式为CH3CH2CH2NH2,是一种含有氨基的烷烃。
苯丙胺的制备方法之一是将苯丙酮与铝醇盐反应。
铝醇盐通常是甲基二苯基铝((C6H5)2AlCH3)或环己基二苯基铝((C6H5)2AlC6H11)等。
该反应通常在无水环境下进行,以防止水分的干扰。
反应需要在惰性气氛中进行,如氩气或氮气。
苯丙酮与铝醇盐反应的机制包括两个关键步骤:缩合反应和氧化反应。
首先,苯丙酮和铝醇盐发生缩合反应,生成酮铝间盐化合物(C6H5CH2C(O)−AlR2)。
在此步骤中,酮的羰基碳与铝醇盐的铝之间发生形成共价键。
然后,酮铝间盐被氧化为苯丙酮锂(C6H5CH2C(O)Li),当然,也有可能是苯丙酮钠(C6H5CH2C(O)Na)等。
此时,再加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)等胺络合剂,使苯丙酮的锂盐与丙胺发生交换反应,生成苯丙胺的锂盐(C6H5CH2CH2NH−Li+)。
最后,用酸处理苯丙胺的锂盐,生成苯丙胺。
苯丙酮的合成反应的优点在于可以利用廉价的原料,同时合成过程也相对简单。
然而,此方法需要对反应条件进行精确控制,以确保反应的高效性和选择性。
此外,反应中的铝醇盐和胺络合剂可能会对环境造成一定的污染。
另一种制备苯丙胺的方法是通过苯与丙胺的缩合反应得到。
在此方法中,苯和丙胺被加热至100C以上,经过一定时间的反应后,生成苯丙胺。
该反应通常在无溶剂条件下进行,因为反应物较易挥发。
苯与丙胺的缩合反应是一种自由基反应。
首先,苯经过光照或热激发后产生高能自由基,然后与丙胺发生自由基取代反应,生成苯丙胺自由基。
接着,苯丙胺自由基间发生重组,生成苯丙胺。
(完整word版)苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考

一:苯基丙酮还原胺化介绍:还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程,其随后还原成胺。
利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。
氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物(与消除水的缩合反应)。
第一步是亲核加成羰基,随后快速质子转移。
所得产物,一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的,不能分离。
发生第二反应,其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。
胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。
二:苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍:通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。
应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。
重要的副反应使还原胺化方法复杂化。
当伯胺开始积聚时,它可以与中间体亚胺反应形成还原成仲胺的亚胺。
伯胺也可以与起始酮缩合,得到还原成仲胺的亚胺。
通过在反应介质中使用大量过量的氨,可以使该副反应最小化。
另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基(例如,苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇)。
使用苯基-2-丙酮,甲醇溶剂,阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析,并将苯丙胺产物经反复结晶。
(fn.1)由于苯丙胺中少量的杂质,其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。
发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮(苯基-2-丙酮),苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱(亚胺)。
该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。
还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率,尽管报告苯丙胺的产率高。
阮内镍在这方面特别有用,特别是在升高的温度和压力下。
用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功,除非使用大量的催化剂。
应该注意的是,在贵金属的还原胺化中,铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下,催化剂被灭活。
亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效,但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性,反对该方法。
苯基丙酮还原烷基化操作工艺的概述与参考

一:苯基丙酮还原烷基化介绍:还原烷基化是指以伯胺(或仲胺)代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺(或叔胺)的反应过程。
胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面,它的应用比较广泛。
还原性烷基化(烷基化)与还原胺化有关。
还原胺化,还原烷基化主要取决于羰基的活性。
氧化铂或5%钯/炭可作为这类反应的催化剂。
在还原胺化期间,羰基化合物和氨形成伯胺; 在还原烷基化期间,伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。
利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。
伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行,通过加成产物或分解出水后通过亚胺(也称为席夫碱)进行。
甲基苯丙胺被称为β-苯基异丙基甲胺,1-苯基-2-甲基氨基丙烷,N-甲基- 苯基异丙胺,α,N-二甲基- 苯乙胺,N,α-二甲基苯乙胺,N-甲基苯丙胺,脱氧麻黄碱,PhCH2CH(NHCH3)CH3或PhCH2CH(NHMe)Me。
甲基苯丙胺的右旋异构体是d,(+),D或S异构体; 左旋异构体是l,(- ),L或R异构体。
外消旋混合物可以称为d,l或(+,- )或DL或(R)(S)。
二:苯基丙酮催化氢化还原烷基化介绍:像还原胺化一样,还原性烷基化取决于羰基官能团的反应性。
胺的碱性也是一个因素。
更碱性的胺通常优选与羰基官能团反应(在没有诸如空间位阻等因素的情况下)。
因此,与较碱性仲胺反应产物相反,酮如苯基-2-丙酮将优先与更碱性的伯胺如甲胺反应,甲基苯丙胺(甲基苯丙胺也是空间位阻)。
氧化铂或5%铂碳可能是这些反应的首选催化剂。
在许多减少中,使用5%钯碳或铂碳上的摄取时间看起来差异很小,但是使用钯的苯基-2-丙酮使甲胺烷基化得到差的结果。
在还原烷基化之前,氧化铂应该在还原前被还原。
其他报告指出,不管使用催化剂还是预先还原催化剂,在许多可比较的反应中似乎没有任何差异。
当在碳或氧化铝上使用5%铑时,通过在弱酸存在下进行反应可以缩短比铂或钯催化的烷基化更长的反应时间。
apvp制造技术原理 -回复

apvp制造技术原理-回复APVP制造技术原理APVP(a-pyrrolidinopentiophenone),也被称为α-PVP,是一种合成药物,属于合成苯丙胺类兴奋剂。
它曾被广泛滥用作毒品,因其强烈的致幻和兴奋效果,具有高度的成瘾性和危险性。
本文将详细介绍APVP的制造技术原理,一步一步回答中括号内的主题。
首先,我们需要了解APVP的化学结构和组成。
APVP的化学结构类似于其他合成苯丙胺类药物,如MDPV(methylenedioxypyrovalerone)。
它由一个吡咯烷环与一个苯丙胺结构连接而成,其中吡咯烷环上含有硫醇基团(thioether group)。
这种硫醇基团可以增强药物的生物活性和药效。
APVP的制造过程通常包括四个主要步骤:前体制备、反应合成、纯化和结晶、最后的处理。
第一步是前体制备。
前体物是合成APVP的基础,通常使用易得的原料进行合成。
最常用的前体物之一是piperidine。
通过对piperidine进行反应,我们可以将其转化为2-bromovalerophenone,这是APVP合成的关键前体。
第二步是反应合成。
2-bromovalerophenone是制备APVP的起始物质。
它与硫醇(通常是硫醇酸盐)反应形成硫醇醚中间体。
这个中间体进一步进行胺反应或芳香烃反应,形成APVP的最终产物。
在这个合成过程中,需要使用一种强碱(如氢氧化钠或碳酸钠)来中和反应中生成的酸性物质。
这可以保持反应体系的酸碱平衡,并促进药物的形成。
第三步是纯化和结晶。
在反应结束后,产生的混合物中通常还含有许多杂质和未反应的起始物质。
为了得到高纯度的APVP,需要对混合物进行纯化。
这可以通过多种技术实现,如萃取、晶体化、冷冻干燥等。
最后一步是最后的处理。
在纯化和结晶完成后,得到的APVP晶体需要经过充分的干燥和处理,以去除所有的溶剂和杂质。
这可以通过真空干燥、高温处理或其他化学处理方法来完成。
需要明确指出的是,APVP的制造是一种非法活动,违反了多个国家和地区的法律规定。
丙酮的生产工艺论文怎么写

丙酮的生产工艺论文怎么写丙酮是一种备受关注的重要化学品,广泛应用于各个领域,如药品、塑料制品、溶剂等。
本文将对丙酮的生产工艺进行探讨,包括工艺流程、主要原料、催化剂、反应条件等方面。
一、丙酮的工艺流程目前,丙酮的主要生产工艺分为两种:空气氧化法和胺脱羧法。
空气氧化法是指将煤焦油或石油馏分经过分馏后,将丙烯和氧气在铬铝钾催化剂的作用下进行氧化反应,生成丙酮。
胺脱羧法是指将异丙醇通过催化剂在高温下脱羧,生成丙酮。
1.空气氧化法的工艺流程空气氧化法生产丙酮的工艺流程可以分为三个步骤:制备丙烯、氧化反应和分离纯化。
制备丙烯:煤焦油或石油馏分在加热和分解过程中,生成的丙烯与蒸汽混合,通过分馏将丙烯分离出来。
氧化反应:将丙烯和氧气在铬铝钾催化剂的作用下进行氧化反应,生成丙酮和二氧化碳。
分离纯化:反应后的混合气体经过处理,将丙酮和二氧化碳分离出来。
最后,通过蒸馏法、萃取法等工艺将丙酮纯化得到高纯度的丙酮产品。
2.胺脱羧法的工艺流程胺脱羧法生产丙酮的工艺流程也可以分为三个步骤:制备异丙醇、脱羧反应和纯化。
制备异丙醇:将乙烯和丙烯通过加氢反应制备得到异丙醇。
脱羧反应:将异丙醇通过催化剂在高温下脱羧反应,生成丙酮和氨。
纯化:将反应后的混合物通过萃取、蒸馏等工艺将丙酮纯化得到高纯度的丙酮产品。
二、丙酮的主要原料根据上述的生产工艺流程,空气氧化法的主要原料是煤焦油或石油馏分和氧气,而胺脱羧法的主要原料是乙烯、丙烯和异丙醇。
这些原料质量的好坏会直接影响丙酮的纯度和产量。
三、催化剂铬铝钾是空气氧化法中常用的催化剂,其具有高催化活性和选择性,能够促进丙烯和氧气的氧化反应。
胺脱羧法中常用的催化剂是银和钒,其可使异丙醇在高温下脱羧反应,生成丙酮和氨。
四、反应条件空气氧化法中的反应条件主要包括温度、氧化剂、催化剂和反应时间等方面。
温度通常控制在100~200之间,氧气的用量和催化剂的选取也会影响反应的效果。
胺脱羧法中,反应温度一般在300~400,反应时间较短,只需几秒钟至几分钟不等。
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介:中文名:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐)英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1)别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride,dl-Ephedrone hydrochloride2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO分子量: 199.67726CAS号:49656-78-2α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK)。
a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格:2500元/公斤性质描述:白色或类白色结晶性粉。
用途:抗抑郁药氟西汀中间体。
二:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺:以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。
在5000ml的三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。
在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温和。
),水浴温度恒温,在80-85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。
甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。
安装好装上回流装置。
升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15。
几种合成苯基丙酮常见路线简介

路线1:苯乙腈合成苯基丙酮简介:本反应是一个在有机碱性环境下苯乙腈的α位置的精细化工反应,产量较高。
通过加热醇钠离解成金属钠离子,拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子,再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成,最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。
α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基,水解很快就成酰胺,然后加水稀释硫酸浓度,继续煮,变成羧酸,再煮,脱羧,机理是六元环过渡态。
反应的关键是时间和反应程度上要控制好,及时保持主反应平衡向右,否则动力学上倾向于副产物。
本工艺原料易得,价格便宜,成本低,操作简单,无苛刻反应要求,易于工业化,是最经济划算的方法。
路线2:苯基-2-硝基丙烯内夫反应合成苯基丙酮简介:在此制备过程中,苯基-2-硝基丙烯与硼氢化钠在甲醇中还原为苯基-2-硝基丙烷,然后用过氧化氢和碳酸钾水解硝基,进行多种内夫反应。
本发明的制备方法为一锅法合成,不分离中间体。
这种合成方法不适用于环取代的苯基-2-硝基丙烯,因为当环上存在给电子取代基时,侧链容易被氧化。
另一种方法是使用二氯化铬作为还原剂,将苯基-2-硝基丙烯还原为苯基丙酮,80%产率。
路线3:2-苯基丙醛重排合成苯基丙酮简介:2-苯丙醛可与氯化汞或硫酸重排,形成异构的苯基丙酮。
2-苯基丙醛(水合醛)是香料工业中使用的一种不可替代的工业化学品。
2-苯丙醛也可以由α-甲基苯乙烯制成。
2-苯基丙醛的cas编号为[93-53-8],其同义词包括水合醛、2-苯基丙醛、异丙醛、α-甲基苯乙醛和α-甲基苯乙醛。
沸点92-94°C/12mmHg,222°C/760mmHg。
还有其他的方法可以进行这种重排,2-苯基丙醛在500℃下通过铁沸石催化剂床上的蒸汽,然后蒸汽冷凝和再蒸馏p2p,异构化为苯基-2-丙酮,产率高达87%。
即使下面使用氯化汞的方法比使用冷硫酸的方法产量更高,我也绝对推荐使用硫酸的方法,因为它使用成本更低,对你的健康和环境都没有灾难性的影响。
甲胺基苯丙酮还原方程

甲胺基苯丙酮还原方程1. 引言甲胺基苯丙酮(也称为MDP2P)是一种有机化合物,它在化学和药物领域中具有重要的应用。
研究甲胺基苯丙酮的还原方程是为了深入了解它的反应性质和可能的合成路径。
本文将分析甲胺基苯丙酮还原方程的主要反应过程,并对其在合成和应用方面的潜力进行讨论。
2. 甲胺基苯丙酮的结构和性质甲胺基苯丙酮是一种有机酮化合物,其结构中包含苯环和一个丙酮基团。
它的化学式为C10H11NO,分子量为161.20 g/mol。
甲胺基苯丙酮是无色液体,在常温下呈沸点较低的液体,可溶于许多有机溶剂。
它具有一定的毒性,并被列为受控物质。
3. 甲胺基苯丙酮还原的反应机制甲胺基苯丙酮的还原反应是通过添加还原剂将其转化为相应的醇衍生物。
常用的还原剂包括金属钠、锂铝氢化物(LiAlH4)和邻苯二甲酸酐。
以下是甲胺基苯丙酮还原的可能反应机制:1.第一步:还原剂与甲胺基苯丙酮发生反应,生成相应的醇衍生物中间体。
2.第二步:中间体经过进一步的化学转化,还原为相应的醇化合物。
3.第三步:通过水解,醇化合物转化为相应的醛或醚。
4. 甲胺基苯丙酮还原的合成应用甲胺基苯丙酮的还原反应具有广泛的合成应用,其中一些重要的应用领域包括:4.1 药物合成甲胺基苯丙酮的还原反应在药物合成中具有重要地位。
许多药物的合成路径中都涉及到对甲胺基苯丙酮的还原。
例如,MDMA(摇头丸)的合成中,甲胺基苯丙酮是一个重要的中间体。
此外,还原反应也可用于合成其他具有药理活性的化合物,如抗癌药物和抗生素。
4.2 化学研究甲胺基苯丙酮的还原反应在化学研究中也具有重要的应用。
它可以作为一个模型化合物,用于研究还原反应的机制和动力学性质。
通过对该反应的研究,我们可以深入了解还原反应的条件、影响因素和可能的副反应路径。
4.3 催化剂研究甲胺基苯丙酮的还原反应也用于研究催化剂的性能和活性。
不同的催化剂可以对该反应的选择性和产率产生不同的影响。
通过研究甲胺基苯丙酮的还原反应,我们可以评估和优化催化剂的性能,从而提高反应的效率和选择性。
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一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介:
中文名:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐)
英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)—1—phenyl—,hydrochloride (1:1)
别名:1-Propanone,2—(methylamino)-1—phenyl—, hydrochloride 1-Propanone,2—(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride,
dl-Ephedrone hydrochloride
2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO
分子量: 199、67726
CAS号:49656—78—2
α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK).a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格:2500元/公斤
性质描述:白色或类白色结晶性粉。
用途:抗抑郁药氟西汀中间体。
二:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺:以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在5000ml得三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液与α-溴代苯丙酮400克、将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。
在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml、(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.),水浴温度恒温,在80—85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。
甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。
安装好装上回流装置。
升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下
15.然后加入氢氧化钠溶液180毫升,搅拌静置过夜。
刚开始溶液就是浑浊得白色得。
后来有像油状得东西沉淀了,用玻璃棒刮一下烧杯壁,有油状物产生就搅拌,上层溶液就是黄黄得,下边有油状得东西了。
溴代苯丙酮与甲胺溶液再有机溶剂甲苯里发生了SN2亲核取代反应,如果产物很少或基本没有,可能就是甲胺水溶液自身碱性不足,也可能就是您甲胺水溶液加得当量不够多,如果您不加其她碱得话,您得甲胺水溶液需要两倍量。
也可以考虑加点强一点得碱,如氢氧化钠等,一般我们都就是在碱性条件下反应。
有人问为什么不就是先加氢氧化钠溶液再加甲胺溶液呢?先加氢氧化钠溶液可以去除杂质又可以防止HBr冒出来,多好啊。
其实我告诉您先加氢氧化钠会增大OH-离子浓度,与后加入得甲胺形成亲核竞争,有可能形成羟基取代得副产物。
其次,甲胺应该就是过量得吧,与HBr生成甲胺氢溴酸盐,所以不用担心HBr逸出得问题。
反应完毕,加氢氧化钠生成溴化钠,可以游离出甲胺,方便蒸馏回收甲胺。
有人也认为甲
胺与氢氧化钠应该就是同时加,随着反应进行,甲胺浓度减少必须加入一定量得碱才能使与溴代苯丙酮完全反应。
反应结束后分出水层,用甲苯洗涤萃取水相两次,合并甲苯层有机相,用温水洗涤甲苯层4次。
无水硫酸钠干燥,抽滤一次,得α—甲胺基苯丙酮得甲苯溶液.有机相α—甲胺基苯丙酮得甲苯溶液中滴加36%盐酸调PH 到2,搅拌72小时过夜.分出水相,下面得那层。
减压蒸馏得糖浆状(浓缩温度一般为80度到85度,温度过高会导致出现焦油状得液体,副产品增加,主产品产量很低)。
加奈烷振摇除杂,用奈烷洗涤一下,加热一下,然后加入一些低极性得溶剂,比如乙醚什么得,或者冷却静置一夜,抽滤或过滤,滤出粉末固体物即为α-甲胺基苯丙酮得盐酸盐(α—甲氨基苯丙酮不稳定,成品成盐酸盐,用丙酮来析出晶体就是很关键得。
有得时候就是像红糖状一样得晶体,有得就是时候发黄得晶体,有得时候就是白色得晶体,无论哪种都没有关系)。
如果买不到要求得溶剂,只能买到四氢呋喃,做出来得东西(α
-甲氨基苯丙酮盐酸盐)都就是红色得,想要做出白色得粉末,必须要除一道杂质,这就需要用到丙酮。
每生产一次,我们整个车间会全速运转,满屋子都摆着40cm×60cm得不锈钢托盘,刚刚生产出来得α-甲氨基苯丙酮盐酸盐由于就是湿得,必须在托盘里放阴凉处晾干.如果收率不高,原因可能就是α—甲胺基酮本身不就是很稳定,而且在酸、碱或加热得情况下,羰基比较容易烯醇化,使得发生了副反应。
溴代这个基本上不就是很难,难点不在氨化上,加了酸成盐之后,最好有个真空度够强得机子用旋转蒸发仪来扩大蒸发得表面积,再低温蒸发就能避免聚合。
母液减压蒸馏,再加奈烷静置一夜,抽滤或过滤,滤出粉末固体物。
合并两次粉末固体约50克.加盐酸后溶液也分成两层, 蒸发后就拿下来就是棕褐色(有得瞧着也比较黑)很粘得,如果产生得就是棕褐色糖浆状物,就加入甲醇盐酸溶液,充分震荡,旋转蒸发,除去大部分甲醇,冷却析出结晶.冷却后凝固了,等干了就不粘了,里面就有块壮。
加奈烷就融化了,这就是正常得。
后面我们选用KBH4,在甲醇溶液中将溴代苯丙酮得羰基进行还原,再在甲氨水溶液中进行反应。
经过分离纯化得到了混合麻黄碱,收率如果不高,原因可能就是:KBH4得还原性活性还不够强,得到得溴代物有可能水解。
由于傅克反应与溴代反应均以苯为溶剂,如果甲胺化也用苯为溶剂,三步反应可采用“一锅合成法”,省去了许多分离步骤,也可避免刺激性得化合物2—溴-1-苯基—1—丙酮外泄。
甲胺水溶液比甲胺气体使用方便,价格较便宜,就是符合工业化要求得选择。
甲胺反应中每取代一个溴原子,必有一分子HBr生成,消耗一分子甲胺,需用碱(缚酸剂)释放甲胺,以便反应继续进行。
甲胺本身就是碱,可作为缚酸剂,但比用NaOH 作缚酸剂得平均收率要低。
氢氧化钠作为缚酸剂.加快甲胺化反应,减少副反应发生。
在制备2-甲胺基-1-苯基-1-丙酮得过程中,体系呈碱性,所以反应中存在着2—溴-1-苯基-1—丙酮得水解与甲胺化得竞争,而2—溴-1-苯基-1-丙酮得溴原子受羟
基得活化,反应性较强,局部碱性稍大,便会导致水解程度上升。
因此应控制甲胺水溶液与Na0H水溶液得加入速度,加快搅拌速率,使局部与体系得碱性不致于迅速上升.TLC
显示,如果技术qq2681708947内将甲胺水溶液及NaH0溶液滴加完毕,2-溴-1-苯基-1—丙酮得水解程度比在30min内滴完要大许多。
但缚酸剂NaOH得碱性比甲胺要强,会不会导致2—溴—1—苯基-1-丙酮水解程度上升。
其实,在搅拌速度较快且Na0H滴加速率较慢情况下,如果搅拌速度与Na0II滴加速度配合适当,应该不会使化合物2—溴-1-苯基—1—丙酮得水解率上升。