药物合成实验
激素药物合成实验报告(3篇)
第1篇实验目的：1. 学习并掌握激素药物的基本合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 探究不同合成条件对激素药物产率和纯度的影响。
实验原理：激素药物是一类具有调节人体生理功能的生物活性物质，其合成方法主要包括化学合成和生物合成。
本实验采用化学合成法，以天然产物为原料，通过一系列化学反应，合成目标激素药物。
实验材料：1. 原料：天然产物、溶剂、催化剂等。
2. 仪器：反应釜、搅拌器、抽滤装置、干燥装置、色谱仪等。
实验步骤：1. 原料准备：将天然产物进行预处理，去除杂质，得到纯净的原料。
2. 反应釜准备：将反应釜清洗干净，干燥后加入适量的溶剂和催化剂。
3. 反应过程：将预处理后的原料加入反应釜中，在一定的温度、压力下进行反应。
反应过程中，需要不断搅拌，以使反应充分进行。
4. 反应液处理：反应结束后，将反应液进行抽滤，去除未反应的原料和副产物。
5. 干燥：将抽滤后的滤液进行干燥，得到粗产品。
6. 纯化：将粗产品进行色谱分离，得到纯净的目标激素药物。
7. 分析：对合成的激素药物进行光谱分析，确定其结构和纯度。
实验结果：1. 产率：本实验中，目标激素药物的合成产率为80%。
2. 纯度：通过色谱分析，合成的激素药物纯度为98%。
3. 结构：通过光谱分析，合成的激素药物与目标化合物结构一致。
讨论：1. 反应条件对产率的影响：本实验中，通过调整反应温度、压力、反应时间等条件，发现反应温度对产率影响较大。
在一定范围内，随着反应温度的升高，产率逐渐增加，但超过一定温度后，产率反而下降。
这可能是因为高温下，部分副反应发生，导致产率降低。
2. 催化剂的选择：本实验中，采用某催化剂进行反应，发现其具有较好的催化活性。
通过对比不同催化剂的催化效果，发现该催化剂具有较高的产率和选择性。
3. 溶剂的选择：溶剂的选择对反应产率和纯度有较大影响。
本实验中，采用某溶剂进行反应，发现其具有较好的溶解性和稳定性，有利于提高产率和纯度。
医药研发实习报告药物合成实习心得体会
医药研发实习报告药物合成实习心得体会一、引言在医药研发领域中，药物合成是其中的重要环节。
通过实习，我有幸参与了药物合成实践，并在实习过程中积累了宝贵的经验和体会。
本文将对我在医药研发实习中的药物合成实践心得进行总结。
二、实践经历介绍在整个实习过程中，我参与了多个药物合成实验。
首先，我经历了理论知识的学习，深入理解了不同药物合成路线的原理和操作要点。
然后，我在实验室中进行了实际操作，包括反应物的准备、溶剂的选择、反应条件的控制等。
最后，我通过对合成产物的分离与纯化、结构鉴定及质量分析，实现了对合成效果的评估。
三、实习心得体会1. 系统学习理论知识在药物合成实习之前，我通过课堂学习系统地学习了药物合成的相关理论知识。
这让我对不同合成途径及其原理有了深入的了解。
在实践中，这些理论知识成为了我解决问题和抉择的基础，使得我的实验操作更为得心应手。
2. 严谨的工作态度在药物合成实验中，每一个环节都需要极为细致的操作。
一个小的疏忽可能导致整个实验的失败。
因此，我养成了仔细观察、认真记录的习惯。
在每次操作前，我都会认真阅读实验步骤，并按照规定的程序进行实验。
这样的严谨态度不仅提高了实验的成功率，还培养了我良好的工作习惯。
3. 团队合作医药研发实验室是一个充满合作氛围的地方。
在合成实践中，我与实验室的其他成员紧密合作，相互交流经验并协助完成任务。
通过与他人的合作，我学会了如何与他人有效地沟通和协调，也提高了自己的团队合作能力。
4. 探索与创新在药物合成实践中，往往需要在实验过程中不断探索和改进。
遇到反应不理想的情况时，我会主动与导师和同事交流，寻找问题的解决方法。
通过尝试不同的实验条件和操作策略，我不断调整和改进反应过程，并最终取得了满意的合成效果。
这一过程培养了我的创新思维和解决问题的能力。
5. 安全意识在医药研发实验室中，安全是首要考虑的因素。
我时刻保持警惕，遵守实验室的规章制度，正确佩戴个人防护设备，并在操作中注意化学品的储存和废弃物的处理。
药物合成化学实训报告范文
一、实验目的1. 熟悉药物合成的基本原理和方法。
2. 掌握常见药物合成实验操作技术。
3. 培养良好的实验习惯和安全意识。
二、实验原理药物合成化学是研究药物分子结构、性质及其合成方法的一门学科。
本实验主要涉及以下几种药物合成方法：1. 重氮化-偶合反应：利用芳香胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸钠、碱性-萘酚发生重氮化偶合反应，生成偶氮化合物。
2. 铜盐沉淀反应：利用磺酰胺类化合物在酸性条件下与硫酸铜试液反应，产生草绿色铜盐沉淀。
3. 显色反应：通过特定试剂与药物分子反应，产生具有特征颜色的化合物，用于药物鉴定。
三、实验材料1. 仪器：试管、量筒、天平、称量纸、药匙、玻璃漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、水浴锅、铂丝、试管、乳钵、吸管、烧杯、酒精灯、单口圆底烧瓶、玻璃空气冷凝器。
2. 药品：磺胺甲噁唑、诺氟沙星、异烟肼、甲硝唑、亚硝酸钠、碱性-萘酚、硫酸铜试液、丙二酸、醋酐、香草醛、氨制硝酸银、氢氧化钠试液、三硝基苯酚试液。
四、实验步骤1. 磺胺甲噁唑的合成（1）称取磺胺甲噁唑原料，加入适量水溶解。
（2）将溶液转移至反应瓶中，加入亚硝酸钠和碱性-萘酚，搅拌均匀。
（3）在酸性条件下进行重氮化偶合反应，观察溶液颜色变化。
（4）反应结束后，用盐酸调节pH值，析出橙红色偶氮化合物。
（5）过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲噁唑产品。
2. 诺氟沙星的合成（1）称取诺氟沙星原料，加入适量丙二酸和醋酐。
（2）将混合物置于水浴上加热，观察溶液颜色变化。
（3）反应结束后，用氢氧化钠试液中和，得到深棕色产物。
3. 异烟肼的合成（1）称取异烟肼原料，加入香草醛。
（2）在适当条件下进行缩合反应，观察溶液颜色变化。
（3）反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到黄色异烟腙结晶。
4. 甲硝唑的合成（1）称取甲硝唑原料，加入氢氧化钠试液。
（2）观察溶液颜色变化，显橙红色。
（3）加入三硝基苯酚试液，生成黄色沉淀。
五、实验结果与分析1. 磺胺甲噁唑的合成：成功得到橙红色偶氮化合物，符合实验预期。
喹啉的制备实验报告
喹啉的制备实验报告喹啉的制备实验报告引言：喹啉是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、农药制备、材料科学等。
本实验旨在通过一系列反应步骤，合成出喹啉，并对合成产物进行鉴定和分析。
实验步骤：1. 首先，将苯乙酮与甲醛经过酸催化缩合反应，得到2-苯乙酮基甲醛。
该反应需要在回流条件下进行，以提高反应效率。
反应结束后，通过蒸馏纯化产物。
2. 接下来，将2-苯乙酮基甲醛与氨水进行底物反应，生成2-苯乙酮基甲酰胺。
该反应需要在碱性条件下进行，以促进反应的进行。
反应结束后，通过结晶纯化产物。
3. 经过上述两步反应，得到的2-苯乙酮基甲酰胺即为喹啉的前体化合物。
为了将其转化为喹啉，需要进行氧化反应。
将2-苯乙酮基甲酰胺与过氧化氢反应，得到喹啉。
该反应需要在酸性条件下进行，以提高反应效率。
结果与讨论：经过实验，我们成功合成了喹啉，并通过红外光谱、核磁共振等技术对产物进行了鉴定和分析。
在红外光谱图上，我们观察到了喹啉特有的吸收峰，进一步证实了合成产物的结构。
此外，核磁共振谱图也显示了产物中所含的特征性质子峰，进一步确认了合成产物的纯度和结构。
在实验过程中，我们注意到了一些问题。
首先，在缩合反应中，反应时间和温度的控制非常重要。
过长的反应时间或过高的反应温度可能导致产物的分解或副反应的发生。
其次，在底物反应中，碱性条件的选择也需要谨慎。
过高的碱性可能导致产物的分解或不纯度的产生。
最后，在氧化反应中，酸性条件的选择同样需要注意。
过高的酸性可能导致产物的分解或副反应的发生。
因此，在实验过程中，我们需要严格控制反应条件，以确保产物的纯度和收率。
结论：通过本实验，我们成功合成了喹啉，并对合成产物进行了鉴定和分析。
实验结果表明，所得产物的结构与目标化合物一致，并具有较高的纯度。
然而，我们也发现了一些问题，如反应条件的选择和控制。
因此，在今后的研究中，我们需要进一步优化实验条件，以提高合成产物的产率和纯度。
总结：喹啉的制备是一项重要的有机合成实验，通过一系列反应步骤，我们可以合成出这种具有广泛应用的化合物。
新实验0918(药物合成实验报告)
实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
药物合成实验基本操作流程
药物合成实验基本操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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查阅相关文献，了解反应条件、试剂用量等信息。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
高校药物合成的实验报告
高校药物合成的实验报告
本实验旨在让学生了解药物合成的基本原理，掌握化学合成药物的实验技能和方法，增强学生对药学实验的实践性和应用性。
实验原理：
药物合成是指利用化学反应原理和技术手段，合成新型药物的过程。
药物合成一般分为四个步骤：前期研究、合成方案确定、实验合成和纯化鉴定。
其中，实验合成和纯化鉴定是重要的环节，需要严格按照实验步骤和要求进行操作。
实验过程：
本次实验以某种化合物为原料，通过不同的反应条件和催化剂进行反应，合成了一种新型药物。
实验过程中需要进行反应物的称量、试剂的制备、反应过程的观察和控制，以及产物的分离和纯化。
在实验中，需要注意安全操作，正确使用实验仪器和设备。
实验结果：
经过实验合成和纯化鉴定，得到了一种纯净的新型药物。
药物合成的产物的结构经过质谱、核磁共振等仪器的检测证实，具有一定的药理学活性。
结论：
本次实验通过药物合成的实践操作，让学生深入了解了药物合成的基本原理和技术方法，掌握了实验操作的技能和方法。
同时，也让学生了解到药物在化学合成过程中的药理学活性，增强了学生的实践性和应用性。
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实验一 盐酸苯海索（Benzhexol Hydrochloride ）的合成 一、目的要求1. 了解Grignard 反应、Mannich 反应机理以及在药物合成上的应用。
2. 通过Grignard 反应掌握无水反应基本操作。
3. 了解无水乙醚的制备及操作注意点。
4. 正确掌握搅拌、回流、蒸馏、重结晶等基本单元操作。
二、实验原理盐酸苯海索又名安坦（Antane Hydrochloride ）,化学名为1-环已基-1-苯基-3-哌啶基丙醇盐酸盐（1-Cyclohexyl-1-phenyl-3-piperdino- propanol hydrochloride ）。
本品能阻断中枢神经系统和周围神经系统的毒蕈碱样胆碱受体。
临床上用于治疗震颤麻痹综合症，也用于斜颈、颜面痉挛等症的治疗。
盐酸苯海索大多以苯乙酮为原料与甲醛、哌啶盐酸盐进行Mannich 反应制得β-哌啶基苯丙酮盐酸盐中间体，再与氯代环已烷、金属镁作用制得的Grignard 试剂反应，得到盐酸苯海索。
反应如下：COCH3HCOH N H HCl COCH2CH2N HCl Cl Mg I 2无水乙醚MgCl COCH2CH2HCl MgCl C CH 2CH 2OMgClN HCl2CH2HCl无水乙醚三、实验方法（一）β-哌啶基苯丙酮盐酸盐1. 原料与试剂苯乙酮 18.1g(0.15mol)多聚甲醛 7.6g(0.25mol)哌啶（六氢吡啶） 30g(0.35mol ，约37.5 ml)浓盐酸 30~40ml 95%乙醇 96ml2. 实验步骤（1）哌啶盐酸盐的制备在分别装有搅拌器、恒压滴液漏斗（事先用95%乙醇检漏）、回流冷凝管及干燥管（如何安装）的250 mL三颈瓶中，加入30 g（约37.5 mL）的哌啶，60mL 95%乙醇。
在搅拌下从恒压滴液漏斗向反应瓶中滴入35mL浓盐酸，搅拌至反应液pH值约为1，约1小时左右。
然后拆除搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管，改装成蒸馏装置，加热蒸去乙醇和水，当反应物呈稀糊状时[1]停止蒸馏。
拆除反应装置，冷却到室温，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得白色结晶。
溶点240℃以上。
（2）β-哌啶基苯丙酮盐酸盐的制备在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250 mL的三颈瓶中，依次加入18.1g(0.15mol)苯乙酮、36 mL 95%乙醇，19.2 g(0.15mol)哌啶盐酸盐（自制的），7.6 g(0.25mol)多聚甲醛和0.5mL（10滴）浓盐酸，搅拌下加热至80~85℃，继续回流3~4小时[2]。
拆除反应装置，然后用冷水（流水）冷却，析出固体，抽滤，用少量乙醇洗涤，干燥后得白色鳞片状结晶，重约25 g，熔点190~194℃。
3. 附注[1] 以蒸馏至稀糊状为宜，太稀产物有所损失，而太稠冷却后易结成硬块，抽滤时很难转移。
[2] 反应过程中多聚甲醛逐渐溶解。
反应结束时，反应液中不应有多聚甲醛颗粒存在，否则应延长反应时间，使多聚甲醛颗粒消失。
[3] 因下次实验为Grignard反应，为无水操作，本次实验结束后应将下次Grignard反应时所需的仪器洗涤干净后放入烘箱中烘干备用（恒压滴液漏斗的活塞应取下另行放置，不可一起干燥，不可相互混淆）。
（二）盐酸苯海索的制备1. 原料与试剂金属镁条[1] 4.1 g(0.17mol)氯代环已烷[2]22.5 g(0.19mol)β-哌啶基苯丙酮盐酸盐（自制的）20 g(0.08mol)无水乙醚（如何制备的？）50mL金属碘（作用是什么？）少量（一小粒）2. 实验步骤在分别装有搅拌器、恒压滴液漏斗（事先应重新涂抹凡士林，并用2-5mL无水乙醚检漏，取无水乙醚时应十分小心，不可将其中用于干燥的金属钠取出，否则极易产生燃烧！）、回流冷凝管及干燥管的250 mL三颈瓶中（以上仪器均应事先干燥过，该装置应预留热水浴加热高度，且严禁使用明火装置，因乙醚极易燃爆，本实验用热水浴加热），依次投入4.1 g(0.17mol)镁条，30mL无水乙醚，少量碘（一小粒），向已试过漏的恒压滴液漏斗中加入22.5 g(0.19mol) 氯代环已烷。
先从恒压滴液漏斗向三颈瓶中加入40~60滴氯代环已烷（为什么不一次性将氯代环已烷全部加入？）。
启动搅拌器，用热水浴缓慢升温至微沸，当碘的颜色褪去并呈乳灰色浑浊时，表示反应已经开始，再向恒压滴液漏斗中加入20 mL无水乙醚，然后慢慢滴入余下的氯代环已烷与无水乙醚组成的混合液，滴加速度以控制反应液保持正常回流为宜（如果反应剧烈，应用冷水冷却）。
加完后继续回流，直到镁条完全消失为止。
冷水冷却，搅拌下于10分钟左右慢慢加入20 g(0.08mol) β-哌啶基苯丙酮盐酸盐（自制的），加完后，再搅拌加热回流2小时。
拆除反应装置，反应液冷却到15℃以下，在玻棒搅拌下缓慢且小心地将反应物倒入装有预先配制好的22 mL浓盐酸和66 mL水的稀盐酸的烧杯中[3]，搅拌5分钟后，冷却，抽滤，用水洗涤至pH值约为5，抽干，得盐酸苯海索粗品。
上述粗品用约1~1.5倍量95%乙醇重结晶（需用活性炭，用量多少，如何添加？），趁热过滤，将滤液充分冷却，晶体充分析出后，依次用少量乙醇、水、乙醇洗涤，红外灯干燥，得盐酸苯海索纯品，约7 g。
熔点250℃（分解）。
3. 附注[1] 镁条的外面若有灰黑色氧化镁覆盖，则应先用砂纸擦至表面呈白色金属光泽为止，镁条应剪成小条使用。
[2] 氯代环已烷可以由环已醇和浓盐酸作用制得。
[3] Grignard试剂与酮的加成产物遇水即分解，放出大量热量且有氢氧化镁沉淀生成，故反应液应慢慢加入稀酸中，这样可避免乙醚逃逸太多，也可使氢氧化镁在酸性溶液中转变成可溶性氯化镁，使产物易于纯化。
四、思考题1. 写出Grignard 反应和Mannich反应的反应机理。
2. 制备Grignard 试剂时加入少量碘的作用是什么？3. 本实验中Mannich反应为什么要用β-哌啶基苯丙酮盐酸盐？用游离碱可不可以？4. 在药物制备中Grignard 反应和Mannich反应的应用较广，试各举二例。
五、参考资料1. 上海医药工业研究院，有机药物合成手册，7982. 上海医药产品生产工艺汇编实验二 α-苯乙胺（α-phenyl ethylamine ）的制备 醛或酮在高温下与甲酸铵反应得到伯胺的反应称为R.Lenchart 反应。
例如： COCH 3HCOONH4180℃CNH2CH3H反应中氨基先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸铵作为还原剂。
反应过程如下：HCOOH NH3C O NH3C NHC NH2OC CO2H C NH 2反应式如下：COCH 32HCOONH4CHNHCHO CH3NH3CO2+++2H2OCHNHCHO CH3+HCl+H2O CHNH 3ClCH3+HCOHCHNH 3ClCH3+NaOH CHNH2CH3+NaCl+H2O 苯乙胺对映体1. 原料与试剂： 12g(11.8mL,0.1mol)苯乙酮，20g(0.32mol)甲酸铵，氯仿，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯2. 步骤在250mL三颈瓶中，加入11.8mL苯乙酮、20g甲酸铵和一粒沸石，三颈瓶中间颈口通过温度计套管装上插至瓶底的温度计（0-360℃），侧口装上蒸馏头连接冷凝管搭成简单蒸馏装置。
用电热包慢慢将反应物加热到150~155℃，甲酸铵开始熔化并分为两相，并逐渐变为均相。
反应物剧烈沸腾，并有水和苯乙酮蒸出（冷凝水应处于什么状态？），同时不断产生泡沫放出氨气。
继续缓慢加热升温接近180℃，停止加热，通常约需1.5小时。
有时反应过程中可能会在冷凝管壁上生成一些固体碳酸铵（为什么？）。
将馏出物转入分液漏斗（事前先用水试漏），分出苯乙酮层，并重新转入反应瓶中，再继续加热1.5小时。
控制反应温度不超过185℃。
稍冷后拆除反应装置，将反应物冷却至室温，转入分液漏斗中，用15mL水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺，分出N-甲酰-α-苯乙胺粗品，将其倒回原反应瓶。
水层每次用6毫升氯仿萃取两次，合并萃取液，也倒回反应瓶中，弃去水层。
向反应瓶中加入12mL浓盐酸和一粒沸石，先蒸出氯仿，再继续保持微沸回流30-45分钟，使N-甲酰-α-苯乙胺水解。
将反应物冷却至室温，如有结晶析出，加入最少量的水使之溶解。
然后每次用6毫升氯仿萃取3次，合并萃取液（倒入指定容器回收），水层转入100mL三颈瓶中。
将三颈瓶置于冰浴中冷却，慢慢加入10g氢氧化钠于20mL水的溶液并加以摇振，然后进行水蒸汽蒸馏[1]，用PH试纸检查馏出液，开始为碱性，直到馏出液PH=7为止（为什么？），停止加热。
约收集馏出液65~80mL。
将含游离胺的馏出液每次用10mL甲苯萃取3次，合并甲苯溶液，加入固体氢氧化钠干燥，将干燥后的甲苯滤入100mL圆底烧瓶中，加入一粒沸石。
蒸去甲苯，即得产物α-苯乙胺（如进一步提纯，可将α-苯乙胺用空气冷凝管在180-190℃蒸出，并可以进行拆分）。
3. 附注[1] 水蒸汽蒸馏时，玻璃磨口接头处应正确涂上真空脂，以防止接口因受碱性溶液作用而被粘住。
4. 思考题（1）本实验中，还原胺化反应结束后，用水萃取的目的何在？后面的实验中，先后两次用氯仿提取的目的是什么？（2）本实验中，为何在水蒸汽蒸馏前要将溶液碱化？如不用水蒸汽蒸馏，还可以采取什么方法分离出胺？。