(3)α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐
不对称催化氢化反应
C=N双键(主要是亚胺)的不对称氢化 反应，不如C=C双键和C=O双键的不对 称氢化反应研究的那样多、那样深入。 原因是对大多数催化体系，前手性亚胺 的不对称氢化反应只给出中等的光学产 率，而且反应的转化率往往也较低。
这是因为亚胺的不对称氢化反应比烯 烃和酮的不对称氢化反应更复杂，除了 催化剂本身的选择性外，还存在着亚胺 Z、E异构化的问题。
近年来，Noyori发现了由Ru-BINAP— 手性二胺-KOH组成的三元催化体系，它对 各种不具官能团的简单酮的不对称氢化反 应有很好的效果。
最近报道了由RuBICP-手性二胺KOH组成的催化体系，它对芳香酮及其 他芳基烷基酮有很好的反应活性和较好 的对映选择性。特别是在2-乙酰基噻吩 及其衍生物的不对称氢化反应中，得到 了93%e.e.的对映选择性。
1、 α-乙酰胺基丙烯酸及其衍生物的不 对称氢化反应：
α- 乙酰胺基丙烯酸 及其衍生物是最早 进行不对称催化氢 化反应并获得成功 R 的烯烃底物。 化学结构见右图：
COOR1
NHAc
（1）基本化学反应：
C O O R 1 H 2 C O O H
R
性 铑 催 化 剂R N H A c 手 — ( 酰 氨 基 ) 丙 烯 酸 衍 生 物 的 不 对 称 氢 化
（2）α-氨基酮的不对称氢化反应：
α-氨基酮的不对称氢化反应生成具有 光学活性的氨基醇。例如：在（R，S）BPPFOH-Rh配合物手性催化剂催化下， 3，4-二羟基苯基-N-甲基甲胺基酮发生不 对称氢化反应，生成肾上腺素，e.e. 达到 95%。
（ 3 ） α- 和 β- 羰基羧酸衍生物的不对称氢化 反应：
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介：中文名：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐）英文名: １－Ｐroｐanｏne，2-(metｈｙlamiｎo）—１—ｐhｅnyl—，hｙｄrochloride （1：1）别名：1－Propanone,2—(methylamｉｎo）-1—phｅｎyl—, hyｄrｏcｈloｒide 1－Propanone,２—（meｔｈylamｉnｏ）-1－phenｙl－, ｈｙdrochloride，dl-Ephedｒoｎe hydroｃhloｒide2－(mｅthyｌａｍino）－１-ｐhenylprｏｐan－１-one ｈyｄrocｈloride (１：1）分子式:C1０H1４ClNO分子量： 199、６77２６CAS号：496５6—78—2α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称ＭAＫ）.a－甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐（2－甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格：250０元/公斤性质描述：白色或类白色结晶性粉。
用途：抗抑郁药氟西汀中间体。
二：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺：以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在５00０ml得三口烧瓶中，加入９0ml甲苯溶液与α－溴代苯丙酮40０克、将烧瓶装上搅拌,温度计，升温到80－８5度。
在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液96０ｍｌ、（其中40％溶液１0０ｍl加100ml水得10％甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.），水浴温度恒温，在80—85℃，开动搅拌,搅拌速度控制为9０-１00转／分，缓慢滴加甲胺，温度控制在８０度，时间大约90分钟。
甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用4５０克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。
安装好装上回流装置。
升温加热回流,温度开始在８5度,随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15.然后加入氢氧化钠溶液1８０毫升,搅拌静置过夜。
第八章缩合反应
第八章缩合反应
四、酯—酮缩合
➢ 1mol酮与1mol酯进行混合缩合，就得 到β—二酮类化合物。因为酮旳α—活泼 氢一般比酯旳α—活泼氢活泼，故在碱性 催化剂作用下，因应首先形成负碳离子， 然后与酯旳羰基进行亲核加成，缩合反应 旳成果是酮旳α—碳原子酰基化。例如
第八章缩合反应
➢若用酮与不含α—活泼氢旳能进行混合 缩合，能得到纯度较高旳产物。例如
第八章缩合反应
三、分子内旳酯—酯缩合
二元酸酯能够发生分子内旳和分子间旳酯缩合 反应。假如分子中旳两个酯基被三个以上旳碳 原子隔开时，就会发生分子内旳缩合反应，形 成五员环或六员环旳酯。这种环化酯缩合反应 又称为狄克曼(Dieckmann)反应。例如
第八章缩合反应
假如两个酯基之间只被三个或三个下列旳碳原子隔开 时，就不能发生闭环酯缩合反应因为这么就要形成四 员环或不大于四员环旳体系。但能够利用这种二元酸 酯与不合α—活泼氢旳二元酸进行分子间缩合，一样也 可得到环状羰基酯。例如在合成樟脑时，其中有一步 反应就是用β—二甲基戊二酸酯与草酸酯缩合，得到五 员环旳二β—羰基酯。例如
Michael反应常用旳碱能够是较强旳碱，如叔丁 醇钾、乙醇钠(钾)、氢化钠、氨基钠、金属钠等， 也能够用吡啶、六氢吡啶、三乙胺等较弱旳碱。 碱旳选择一般取决于反应物旳活性大小及反应条 件。对于高活性反应物，常用六氢吡啶作催化剂， 它具有副反应少旳优点，但反应速度较慢；对于 低活性物质，则需选择更强旳碱。
第八章缩合反应
三、羰基合成反应 在铁、钴、镍等过渡金属羰基化合物旳催化下，烯烃
和一氧化碳在氢气存在下反应生成醛，或在水(或醇) 存在下生成羧酸(或羧酸酯)旳反应，被统称为羰基合 成反应。
➢烯烃旳反应活性与其本身旳构造有关，一般地 说，直链末端烯烃>直链非末端烯烃>支链末端 烯烃；环烯旳反应速度为C5>C6>C7>C8，即甲 酰基优先导入位阻小旳一边，叔碳原子处不发生 甲酰化。例如
二甲基半胱胺盐酸盐化学说明书
二甲基半胱胺盐酸盐化学说明书二甲基半胱胺盐酸盐是一种重要的化学物质，具有广泛的应用领域。
本文将从其性质、制备方法、主要用途等方面进行介绍。
一、性质二甲基半胱胺盐酸盐化学式为(CH3)2NHC(S)NH2·HCl，是一种无色结晶性固体。
其熔点为159-161℃，可溶于水和一些有机溶剂，如甲醇、乙醇等。
二甲基半胱胺盐酸盐具有亲电性，易与一些亲核试剂反应，生成相应的加合物。
此外，它还具有较强的还原性和增白作用。
二、制备方法二甲基半胱胺盐酸盐的制备方法较为简单。
一般采用二甲基胂和硫脲的反应制备。
首先将二甲基胂与硫脲按一定比例加入无水醚中，反应温度控制在室温下进行，反应时间为数小时。
反应结束后，通过滴加醚石油醚使反应混合物析出出白色固体，即得到二甲基半胱胺盐酸盐。
三、主要用途二甲基半胱胺盐酸盐在医药领域具有重要的应用价值。
首先，它是一种常用的还原剂，在药物合成和有机合成中广泛应用。
其次，二甲基半胱胺盐酸盐具有良好的增白作用，常用于皮肤美白和护肤产品中。
此外，它还可以用作银镜反应的还原剂，可用于镜面银的制备。
另外，二甲基半胱胺盐酸盐还可用于印染领域，作为还原染料的重要原料。
四、安全注意事项在使用二甲基半胱胺盐酸盐时，需要注意以下安全事项。
首先，应避免长时间接触皮肤和吸入其粉尘，以免引起刺激和过敏反应。
其次，在操作过程中，应佩戴防护手套和护目镜，以防止对眼睛和皮肤造成损伤。
此外，在储存时，应将其存放在干燥、阴凉的地方，远离火源和氧化剂。
二甲基半胱胺盐酸盐是一种重要的化学物质，具有广泛的应用领域。
通过本文的介绍，我们了解到了它的性质、制备方法和主要用途。
在使用时，需要遵循相应的安全注意事项，确保人身安全和实验室环境的安全。
相信随着科学技术的不断发展，二甲基半胱胺盐酸盐在医药和化工领域的应用将会得到进一步拓展和深化。
氨基酸代谢-3
转氨基作用
转氨基作用的生理意义
转氨基作用不仅是体内多数氨基酸 脱氨基的重要方式，也是机体合成非必 需氨基酸的重要途径。
➢ 通过此种方式只转移氨基，并未产 生游离的氨。
3、联合脱氨基作用
➢ 定义 两种脱氨基方式的联合作用，使氨
基酸脱下α-氨基生成α-酮酸的过程。 ➢ 类型 ① 转氨基偶联氧化脱氨基作用 ② 转氨基偶联嘌呤核苷酸循环
γ氨基丁酸 为神经递质
5-磷酸吡哆 醛为辅酶
酪氨酸
天冬氨酸
酪胺 使血压升高 β丙氨酸 组成泛酸
➢ 大量胺类物质能引起神经或心血管等系统的功
能紊乱
胺类 入肝（单胺氧化酶或 二胺氧化酶）
胺类
相应的醛
相应的脂肪酸
CO2+H2O 解毒
11.2.3 氨的代谢去路
动物体内氨基酸脱下的氨去路有 ：
➢ 铵盐随尿排出
H+
H2O
NH3
N5, N10=CH—FH4
NADPH+H+
瓜氨酸
➢ 反应在线粒体中进行
(2) 从瓜氨酸合成精氨酸
NH 2 CO
NH
+ (CH 2 )3
CH NH 2
COOH
瓜氨酸
精氨琥珀酸合成酶
Mg2+
ATP
H2O
AMP+PPi
天冬氨酸
精氨琥珀酸
➢ 反应在胞液中进行
精氨精酸氨代琥琥 珀珀酸酸裂裂合解酶酶
精氨琥珀酸
精氨酸
延胡索酸
瓜氨酸
三羧酸 循环
转氨基作用
谷氨酸
COOH | CH2 | C=O | COOH
草酰乙酸
COOH | (CH2)2 | C=O | COOH
α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的沸点
α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的沸点
α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，也称为苯巴比妥。
它是一种药物，常用于镇痛和镇静作用，同时也有抗惊厥和抗癫痫的作用。
它属于苯丙酮类药物。
苯巴比妥是一种乙酰胆碱酰化酶抑制剂，能够增加γ-氨基丁酸的释放，从而产生镇静和抗癫痫作用。
苯巴比妥最常使用的剂型是口服片剂和注射液。
它可以治疗各种类型的癫痫，包括强直性癫痫、肌阵挛性癫痫和复杂部分性癫痫。
此外，它还可以用于治疗白日梦、焦虑症、失眠、偏头痛等疾病，但是由于副作用严重，常用的剂量已经有所降低。
苯巴比妥在水中很难溶解，但在酸性环境下会转化为水溶性盐酸盐。
它的沸点为
350-360℃，熔点为175-177℃。
由于它在体内的代谢速度较慢，因此需要小心使用，以免出现过量或中毒的情况。
常见的副作用包括嗜睡、头晕、恶心、呕吐、视力模糊、共济失调、心功能减弱、呼吸循环抑制、肝、肾功能损害等。
总之，苯巴比妥是一种常见的用于治疗癫痫的药物，但需要根据医生的指示和药品说明来使用，并且需要格外小心，以避免可能的副作用和不良反应。
3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准
3-氨基苯硼酸盐酸盐检验标准摘要：1.引言2.3-氨基苯硼酸盐酸盐概述3.3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准4.检验方法与步骤5.结论正文：1.引言3-氨基苯硼酸盐酸盐是一种有机化合物，常用于医药、农药等领域。
在工业生产和产品质量控制过程中，对其进行检验是必不可少的环节。
本文将介绍3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准及方法。
2.3-氨基苯硼酸盐酸盐概述3-氨基苯硼酸盐酸盐的分子式为C6H8BN2O2，是一种白色至类白色的结晶性粉末。
它具有良好的热稳定性和化学稳定性，但在潮湿环境中容易分解。
3-氨基苯硼酸盐酸盐具有弱的碱性，可溶于水，微溶于醇类。
3.3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准我国对3-氨基苯硼酸盐酸盐的检验标准主要包括以下几方面：(1) 外观：应为白色至类白色的结晶性粉末。
(2) 纯度：纯度应不低于98.0%。
(3) 水分：水分含量应不高于0.5%。
(4) 酸碱性：pH 值应在6.0-8.0 范围内。
(5) 溶解性：应易溶于水，微溶于醇类。
4.检验方法与步骤(1) 外观检验：目测样品的外观，观察是否符合白色至类白色的结晶性粉末的要求。
(2) 纯度检验：采用高效液相色谱法（HPLC）等方法进行检测，计算样品中3-氨基苯硼酸盐酸盐的含量。
(3) 水分检验：采用卡氏水份测定仪进行测量，计算样品中的水分含量。
(4) 酸碱性检验：使用pH 计测量样品的酸碱度，判断是否在6.0-8.0 范围内。
(5) 溶解性检验：将样品加入适量的水、醇类等溶剂中，观察样品的溶解情况。
5.结论3-氨基苯硼酸盐酸盐作为一种重要的有机化合物，在工业生产和产品质量控制过程中，对其进行检验是至关重要的。
易制毒化学品02.
邻氨基苯甲酸
H2N
• 白色至浅黄色结晶性粉末。
O
• 味甜。
• 熔点：146-147℃
HO
• 相对密度：1.412
• 溶解性：易溶于乙醇、乙醚、热氯仿和热水，微溶于苯， 难溶于冷水。
• 化学物质：可燃，具刺激性。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼 吸道有刺激作用，对环境也有危害，对水体和大气可造成 污染。
• 用途：检定铈、钴、铜、铅、汞、亚硝酸盐、钯、银和铀 。测定镉、钴、铜、铅、锰、汞、镍、亚硝酸盐和锌。制 造偶氮染料、蒽醌染料、药物及香料。
易制毒化学品
————20xx级 xx学 xxx
❖什么是易制毒化学品？
✓基本释义：易制毒化学品是指有可能流入 非法用途的化学品。
❖什么是易制毒化学品？
• 易制毒化学品是指国家规定管制的可用于制造毒品的前体、 原料和化学助剂等物质。简单来说，易制毒化学品就是指 国家规定管制的可用于制造麻醉药品和精神药品的原料和 配剂， 既广泛应用于工农业生产和群众日常生活，流入 非法渠道又可用于制造毒品。
• 合法用途：染料、药物香水生产中间体，用于有机合成。
• 非法用途：用于制造N-乙酰邻氨基苯甲酸，再合成安眠酮 。
麦角酸 COOH
• 白色结晶性粉末。
N CH3
• 熔点：240℃
• 密度：1.39g/cm3
• 沸点：536.2°C at 760 mmHg
N H
• 闪点：278.1°C
• 溶解性：溶于酸碱，适度溶于嘧啶，微溶于水和中性有机 溶剂，可溶于氢氧化钠，氨水，碳酸钠和盐酸等溶液。
• 黄樟素经过代谢转化为活性致癌物的过程目前已经比较清 楚。黄樟素在小鼠体内首先代谢为苯乙醇形式,接着被激 活转化为乙酸盐或硫酸盐,成为最终的致癌物。后者的双 键因其亲电性与遗传物质DNA发生反应,最终可导致癌的发 生。
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实验三α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备
一、实验目的
（1）通过曼尼希（Mannich）反应制备α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法；
（2）熟悉有机碱化合物的性质。
二、化学反应式
三、主要试剂及产物的物理常数
四、主要试剂及数量：
五、操作步骤：
（1）仪器的安装：
①在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管。
采用电热套加热。
②在内置有250mL茄形瓶上，安装蒸馏头，依次连接直形冷凝管、双支真空接收管和茄形瓶。
采用集热式磁力搅拌器搅拌并加热。
（2）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备：在250毫升锥形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75 mL乙醇和2 mL盐酸（1），回流5小时。
将反应液转移至250mL茄形瓶中，沸水浴加热，常压蒸馏大部分乙醇（2）（3），稍降温后，用水泵减压蒸尽剩余的乙醇。
冷却，溶液将有白色结晶析出，抽滤，滤饼用无水丙酮洗涤（4），压干。
产物（5）在真空干燥器里干燥至恒重称重，计算产量和产率（6）。
本实验约需12学时。
六、注意事项
（1）加入2mL盐酸回流一个小时后，若多聚甲醛没有全部解聚，可以再加入1mL盐酸，以促进其解聚；反应初期加热温度不要过高，回流的速度应缓慢，防止甲醛解聚过快而造成挥发。
（2）蒸馏乙醇时，用沸水浴为宜，可防止温度过高，使产物分解。
（3）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐易溶于水，因此应注意无水操作。
（4）无水丙酮洗涤α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的目的主要是除去没有反应的苯丙酮。
（5）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐干燥前有机溶剂残留量约为50%。
（6）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液的制备：
【原理】
【方法】
将α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐置于烧杯中，加入20 mL水溶解。
滴加20%氢氧化钠溶液至pH＞12。
用乙醚萃取，每次25mL，共3次，合并乙醚萃取
液，用20mL水洗1次，转移到干燥的250 mL锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，即得。
七、预习思考题
（1）Mannich反应在酸性条件下进行时，一般用胺类的盐酸盐，必要时加少量盐酸。
那么酸的作用是什么？
（2）指出下列优先发生反应的位置，写出优势产物。
（3）完成下列反应：
①
②
（4）指出第（3）题中第②题的反应为什么必须严格控制作用物的配比为苯乙酮：哌啶盐酸盐：甲醛＝1：（1.0~1.1）：（1.5~2.0）mol范围内？水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯化铝？。