烯丙苯的氧汞还原法合成苯基丙酮
苯乙酸与醋酸酐法合成苯基丙酮与醋酸铅法的鉴别
一：简介：本实验研究了以苯乙酸和醋酸酐为原料，在醋酸钠或吡啶存在下，或以苯乙酸和醋酸铅（II）干馏为原料，在实验室合成苯基丙酮（P2P）的情况。
采用毛细管气相色谱（GC）、气相傅立叶变换红外光谱（FTIR）和电子碰撞质谱（EIMS）检测，对这两条路线进行了研究，并用核磁共振（NMR）对21种反应副产物进行了鉴定。
介绍了苯基丙酮产生的两种反应机制，以及产生这些副产品的机制。
本研究已鉴定出四种反应特异性化合物，可用来区分这两种合成方法。
苯基丙酮（化合物1），通常称为P2P，是d，l-苯丙胺，d，l-甲基苯丙胺和其他类似的苯乙胺的中间前体（图1）。
在苯丙胺和甲基苯丙胺的制造中的突出应用导致我国对苯基丙酮进行了管制。
事实上苯基丙酮的还原胺化仍然是一种流行合成途径。
利用苯基丙酮合成苯丙胺或甲基苯丙胺的合成还原路线多种多样，已成为近年来研究的热点。
苯基丙酮的控制严重限制了这种方法。
然而，现在苯基丙酮从前体原料合成出来，然后在进行下一步的合成。
还原胺化反应路线如下图：R1，R2=H-苯丙胺R1=H，R2=CH3-甲基苯丙胺R1，R2=CH3-二甲基苯丙胺二：合成苯基丙酮的路线简介：下表介绍了多种苯基丙酮合成路线。
尽管所有这些路由都是可行的，但苯基丙酮的非法制造集中在路线1A、路线1B、路线2和路线8A上。
路线1A和路线1B是本实验的主题。
在本研究中，目的是建立标准，根据是否存在特定的副产物来区分这两种合成路线。
表1：路线前体或反应物1：苯乙酸1a：醋酸酐1b：醋酸铅1c：氧化钍1d：乙酸钡1e：醋酸钙1f：碳酸锰1g：氧化锰2：α-氰基苯丙酮3：α-苯基-β-亚甲二醇4：α-苯异丙醇5：苯酰氨基酯6：苯乙酰氯7：α-甲基苯乙烯7a：硝酸铊8：β-甲基-β-硝基苯乙烯 8a：铁，氢+8b：雷尼镍8c：二氯化钒9：烯丙基苯10：苯基溴化镁11：苯甲醛12：苯12a：氯丙酮、氯化铝12b：丙酮、醋酸锰12c： O，O-二元氮烯烃三：两种合成路线鉴别实验程序：所有样品均在惠普5980型气相色谱仪（GC）上以分离模式（30:1）进行检测，该气相色谱仪配有一个12 m×0.32 mm内径的熔融石英毛细管柱，该毛细管柱涂有0.52μm的交联5%苯甲基硅酮。
苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺
方法1：甲胺醇氨化：众所周知，用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。
这个反应是有利的，因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。
本发明涉及通过活化的铝和水在氨（衍生物）存在下还原酮来制备胺。
因为酮不与氨（衍生物）形成稳定的亚胺，所以不应该考虑这一点，而是使用相对温和的还原方法，因此酮可以转化成相应的胺。
这是一个很好的方法，酮，甲胺和铝的使用量相当，甲基的收率是好的。
每个人都知道用压力反应釜反应，提供3 atm氢气压力应该不是大问题。
通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺，在3atm的氢气压力下这样做。
在铝的水解过程中，原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。
你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。
搅拌是必要的，但由于反应中使用了少量的铝，反应的时间可能很短。
无论如何，这是实验的细节：苯基丙酮14部分，乙醚50部分，含20%甲胺乙醇15份，水5份，和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。
具体操作：向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20％的甲胺醇溶液，另外50g乙醚，5g水和2g活性铝。
将混合物置于3atm的氢气压力下，当所有的铝都被消耗时，反应就完成了。
通过过滤除去氢氧化铝，滤液用盐酸萃取。
通过用碱性溶液中和，得到粗碱的14g，蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。
方法2：盐酸甲胺氨化：操作步骤：在1000ml宽口锥形烧瓶中，将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并，直到溶液变灰，并以稳定的速率从铝表面。
将水倾倒，用2×500ml冷水洗涤铝汞齐。
向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g甲胺盐酸盐（0.44mol，3当量），75ml异丙醇，70ml5％氢氧化钠水溶液（0.44mol），19.75g（0.147mol）苯基丙酮，最后是175ml醇。
氢从铝汞合金中剧烈演变，溶液的温度迅速上升。
苯丙酮的合成
苯丙酮的合成苯丙酮，化学式C6H5C(O)CH3，又称丙酮苯，是一种重要的有机合成中间体。
它广泛应用于制药、农药、涂料、香料等领域，在化工工业中具有重要的地位。
本文将介绍苯丙酮的合成方法及其应用。
苯丙酮的合成方法有多种途径，其中最常用的是芳香化合物苯和醋酸乙酯的缩合反应。
这个反应的过程是通过将苯和醋酸乙酯在适当的催化剂存在下加热反应，生成苯丙酮和乙酸乙酯。
具体的反应方程式如下：C6H6 + CH3COOC2H5 -> C6H5C(O)CH3 + C2H5OH在实际合成中，一般使用酸性或碱性催化剂来促进反应的进行。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸等，碱性催化剂则有氢氧化钠、氢氧化钾等。
此外，还可以使用金属催化剂如铝、锌、镍等来催化反应的进行。
苯丙酮合成反应需要在适当的温度和压力下进行。
一般情况下，反应温度在100-150摄氏度之间，反应时间为数小时。
此外，反应过程中还需要控制反应物的摩尔比例和催化剂的用量，以提高反应的产率和选择性。
除了缩合反应，苯丙酮还可以通过其他合成方法来制备。
例如，可以通过丙酮的侧链化反应来合成苯丙酮。
具体的反应过程是将丙酮和苯在催化剂的存在下加热反应，生成苯丙酮和水。
这种方法的优点是反应条件温和，但产率较低。
苯丙酮作为一种重要的有机合成中间体，在医药领域具有广泛的应用。
它可以用作合成多种药物的前体，如止痛药吗啡、阿司匹林等。
此外，苯丙酮还可以用于合成农药、涂料、香料等化工产品。
总结起来，苯丙酮是一种重要的有机合成中间体，其合成方法主要是通过苯和醋酸乙酯的缩合反应。
此外，还可以通过丙酮的侧链化反应来合成。
苯丙酮在医药、农药、涂料、香料等领域具有广泛的应用。
通过合理控制反应条件和催化剂的选择，可以提高反应的产率和选择性。
在未来的研究中，我们还可以进一步探索苯丙酮的合成方法，以满足不同领域的需求。
化学合成苯基丙酮常见路线综述
方法1：腈的格氏加成合成苯基丙酮：制备Grignard 试剂的反应在无水条件下进行, 无水乙醚的用量不宜太少, 金属镁可稍过量于节氯,节氯溶液的滴加速度不宜太快,否则局部节氯浓度较高,已生成的grignard 试剂与节氯反应生成二苯乙烷。
笔者改用其它无水溶剂代替无水乙醚, 其操作方法相似, 而产率则有较大的提高, 如在四氢映喃中, 则所得产品的产率可提高10 % ~ 15 %。
苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应，经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短，操作简便，制得的产品纯度较好，但反应过程中，由于局部苄氯浓度较高，使已生成的Grignard 试剂与苄氯反应生成二苯乙烷，因而影响产率，仅为38%。
直接格氏加成法，两步反应同时进行，避开了格氏试剂的不稳定状态同时由于加成放热，补给格氏应所需要的能量．减少了反应热除去的操作使反应易于控制。
用Grignard试剂与酰氯或酸酐反应制备酮必须在低温下进行，其原因是Grignard试剂常温下可与酮反应，最终不能使反应停留在生成酮的阶段，而腈与Grignard试剂反应生成亚胺盐，亚胺盐不会发生进一步的加成，水解得酮也比较方便，用这种方法制得的酮一般纯度较高。
方法2：丙酮烯酸酯合成苯基丙酮：如果丙酮与强碱反应，强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子，丙酮烯酸盐就会定量生成。
这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐，例如叔丁醇钾。
如果在DMSO（二甲基亚砜）中，在硬性无水条件下，丙酮的烯醇与卤代苯（最好是碘代苯，但溴代苯也应起作用）反应，两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。
在DMSO中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试（但它是在液氨中进行的），但是其他的酮烯醇酯，如片呐酮，已经在这种介质中得到了广泛的研究。
在理论上完全没有障碍，为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。
反应收率在50%～98%之间。
这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。
烯丙醇氧化成酮_醛_的几种方法和研究进展
１ 以金属氧化物为氧化剂的烯丙醇氧化
金属氧化物作为氧化剂将烯丙醇转化成酮（醛）的氧化反应，自 ２０世纪７０年代以来已有广泛研究。对于氧化物中金属元素的选择直接 影响到氧化反应的效果和选择性，所以，目前仍是研究热点之一。
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猾技2009年第11期烯丙醇氧化成酮醛的几种方法和研究进展陈光明上海师范大学生命与环境科学学院摘要本文利用收集的文献资料综述了近年来烯丙醇氧化成酮醛的研究进展详细讨论了金属氧化物氧气及一些盐类作为氧化刺在烯丙醇氧化中的应用关键词烯丙醇选择氧化研究进展选择陛氧化醇类至羰基化合物是有机合成中的一个重要反应
参考文献
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苯丙酮的合成
苯丙酮的合成
苯丙酮是一种常用的有机化合物，广泛应用于药物、香料、染料等领域。
它的合成方法有多种，以下是其中几种常见的方法：
1. Friedel-Crafts反应法：将苯和丙酮在氯化铝催化下反应，生成苯丙酮。
这种方法简单易行，但是需要使用氯化铝等有毒物质，同时产生大量的废弃物，对环境有较大的污染。
2. Wacker氧化法：将苯乙烯在氧气和PdCl2催化下氧化，生成苯丙酮。
这种方法需要使用昂贵的催化剂，同时反应条件比较苛刻，需要高压高温，反应后需要进行复杂的分离和提纯。
3. 芳香族羰基化反应法：将苯和丙酮在铜催化下反应，生成苯丙酮。
这种方法不需要高压高温，且催化剂易得，但是反应选择性不高，产物往往混杂有其他杂质。
4. 异丙酮羧酸酯法：将苯和异丙酮羧酸酯在碱催化下反应，生成苯丙酮。
这种方法反应条件温和，反应产物纯度高，但是需要使用异丙酮羧酸酯这种不太常见的试剂。
除了以上几种方法，还有一些新型的合成方法正在不断研究和发展，如光催化合成、电化学合成等。
总的来说，苯丙酮的合成方法多种多样，不同的方法适用于不同的实际应用场景，需要根据实际情况进行选择。
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苯基丙酮的详细合成方法
苯基丙酮的详细合成方法
苯基丙酮可是一种很重要的有机化合物呢！那它到底是怎么合成的呢？来，咱好好聊聊。
首先呢，合成苯基丙酮一般可以通过苯乙酸和醋酐在催化剂的作用下反应得到。
具体步骤就是先将苯乙酸和醋酐混合，然后加入适量的催化剂，比如无水氯化锌，在一定温度下进行反应。
在这个过程中，可得注意啦！温度要控制好，不能太高也不能太低，不然反应可能就进行得不顺利啦。
而且所用的试剂都得保证纯度，不然可能会影响产物的质量哦。
说到安全性和稳定性，这可不能马虎呀！整个合成过程都要在严格的安全措施下进行，毕竟这些化学物质可都不是闹着玩的。
操作的时候一定要戴好防护装备，避免接触到皮肤和眼睛。
而且反应过程中要密切关注，一旦发现有异常情况，得赶紧采取措施。
那苯基丙酮有啥用呢？它的应用场景还挺广的呢！在医药、化工等领域都有它的身影。
它就像是一把万能钥匙，能打开很多领域的大门呢！它的优势就在于它的独特性质和用途呀，能为很多行业解决问题呢。
我给你说个实际案例哈，在某个医药研发项目中，苯基丙酮就发挥了重要作用。
通过使用苯基丙酮作为原料，成功合成了一种新的药物，在临床试验中取得了很好的效果，帮助了很多患者呢！你说厉害不厉害？
总之，苯基丙酮的合成是一项很有意义的工作，虽然过程中要注意很多细节，但只要认真对待，就能得到高质量的产物，为各个领域做出贡献呀！。
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。
同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。
然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。
经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。
通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。
如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。
随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。
这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。
目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。
而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。
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一：克莱森重排法简介：
具有活性亚甲基的化合物（如丙二酸酯、β-酮酸酯、氰乙酸酯、硝基乙酸酯等）在氨、胺或其羧酸盐的催化作用下，与醛、酮发生醛醇型缩合，脱水而得到α，β-不饱和化合物的反应，称为克脑文盖尔缩合反应。
一般的讲，烯醇类或酚类的烯丙基醚在加热条件下发生分子内重排，生成γ,δ-不饱和醛(酮)或邻(对)位烯丙基酚的反应，称为克莱森重排。
具体讲凡是含有两个双键且一个双键与杂原子（如O、S、N等）有共轭关系的化合物在加热条件下发生的重排反应，统称为克莱森重排。
芳基丙
酮通常是由酚类化合物通过甲酰化、改性克脑文盖尔与硝基乙烷缩合以及随后的还原和水解制备而成，但我们采用克莱森重排法引入三碳单元，既高效又简单。
在适当保护酚基的情况下，通过氧汞还原法实现双键的水合反应高效完成。
用常用试剂所得到的醇与相应的酮的氧化不令人满意。
然而，在二甲基亚砜中使用重铬酸钠硫酸盐，类似于2-苯基乙醇，可以成功地实现这一目标。
因此，该方法为合成中间体芳基丙酮的制备提供了一种方便的替代方法。
因此以1-苯基-2-丙醇为原料制备苯基丙酮也是可能的。
这种醇不能由苄
基氯化镁和乙醛制备，因为没有真正的金属有机化学知识的人可能认为，由于苄基氯化镁在许多反应中重排，在这种情况下，还形成1-（2-甲基苯基）-乙醇（苄基氯化镁的蒂芬诺重排）。
溴苯与过量的镁在干燥的四氢呋喃中反应形成格氏试剂，然后从未反应的镁中倒出溶液，（用额外的四氢呋喃洗涤）,加入1 mol-%碘化亚铜，并小心地加入1,25当量的烯丙基溴（以溴苯的量计）并外部冷却。
使用氯化铵溶液（萃取、干燥、真空蒸馏）得到烯丙苯，产率为80%.如果不冷却，将发生异构化为1-苯基丙烯。
烯丙基
苯在甲醇/水中与醋酸汞（II）-氧化汞反应生成1-苯基-3-乙酰基对氨基苯丙醇，在原溶液中与硼酸钠（在碱性介质中）还原。
偶合溴苯和氧化丙烯的格氏反应：
以溴苯和镁为原料，制备了常用的格氏试剂，加入1 mol%的碘化亚铜。
1,2-当量的氧化丙烯（环氧丙烷; 甲基环氧乙烷）小心添加。
经过几天的搅拌后，通常的工作就完成了（氯化铵溶液、矿物酸可能会使酒精脱水）。
萃取、干燥（硫酸钠）和真空蒸馏将产生约70%的1-苯基-2-丙醇。
在二氯甲烷中用重铬酸吡啶（柯林斯试剂）进行1-苯基-2-丙醇的高收率氧
化是可行的，推荐4-6倍过量的氧化剂。
铬酸盐浆液在反应后简单地过滤掉，然后用水冲洗溶液，干燥，浓缩，蒸馏残渣。
二：芳基丙酮的合成工艺：
第一步：3-烯丙基-4-甲氧基-甲苯合成工艺：
将邻烯丙基对甲酚（13g.87毫摩尔）、硫酸二甲酯（18.6g 148毫摩尔）和50ml 10%氢氧化钠溶液的混合物在100℃下搅拌4小时。
通常在真空中进行操作和蒸馏得到12g（84%的产品bp82度， 5mmhg）
第二步：1-（2-甲氧基-5-甲基）-苯基丙烷-2-醇合成工艺：
将3-烯丙基-4-甲氧基-甲苯（9.7 g 60毫摩尔）逐滴加入到醋酸汞（18.6 g 60毫摩尔）在四氢呋喃溶液（1:1，120 ml）的溶液中，室温下搅拌技术qq2014481378。
20分钟后，在3M 氢氧化钠溶液（60 ml）中加入0.5 M 硼氢化钠，缓慢添加3M氢氧化钠溶液（60 ml）到上面混合体系，冷却。
过滤、通常的操作和蒸馏使产品2成为无色液体（8.5 g，79%），BP 123°C（10 mm Hg），在静置时凝固。
第三步：1-（2-甲氧基-5-甲基）-苯基丙-2-酮合成工艺：
将重铬酸钠（6.6 g，16.2毫摩尔）溶于60 g（54.5 ml）含有5.4 g（30
毫摩尔）1-（2-甲氧基-5-甲基）-苯基丙醇的二甲基亚砜中。
冷却溶液，逐滴加入浓硫酸（4.5 ml），并在70℃下加热66分钟。
将得到的绿色溶液冷却，倒入碎冰中，用乙醚萃取。
蒸馏得到 4.67g（87%）苯基丙酮，bp 130°C（10 mmHg）。