苯基丙酮的鉴别
易制毒化学品的检验
毒物与毒品分析实验指导刑事科学技术实验教学中心二○○八年实验一、易制毒品基本性质实验（上）一、实验目的（1）熟悉常见易制毒化学品及一般性状；（2）掌握常用试剂的配制；（3）掌握溶解度试验方法和硫酸盐、盐酸盐的鉴别方法。
二、实验原理毒品与易制毒化学品均为化学物质，具有一定的组成、结构和性质，因而具有一定的物理、化学性能及外观状态。
通过对它们外观状态的了解有助于识别和鉴别它们。
多数毒品为碱类，可与各种酸生成盐。
碱类一般不溶于水，而盐类易溶于水，可通过溶解度试验进行简单的区别。
不同的盐可通过简单的化学反应进行区别，如硫酸盐与氯化钡反应可生成白色氯化钡沉淀；盐酸盐与硝酸银反应生成氯化银反应生成氯化银沉淀。
三、试剂与样品麻黄素、醋酸酐、苯丙酮、乙醚、氯仿、甲醇、丙醇、苯、甲苯、盐酸、硫酸、氯化铵、氢氧化钠、碳酸钠、氨水、二乙胺等。
氯化钡、硝酸银、蒸馏水。
四、实验内容（1）观察与记录：观察并记录麻黄素、醋酸酐、苯丙酮、乙醚、氯仿、甲醇、乙醚、丙醇、苯、甲苯、盐酸、硫酸、氯化铵、氢氧化钠、碳酸钠、氨水、二乙胺等可用于制毒的化学品的外观、性质和状态等。
（2）溶液配制：配制0.1mol/L盐酸溶液，0.1mol/L氢氧化钠溶液，1mol/L碳酸钠溶液，配制5%氯化钡水溶液，5%硝酸银醇溶液。
（3）溶解度试验（4）沉淀反应实验二、易制毒化学品的检验（下）一、实验目的（1）掌握常见的易制毒化学品检验的颜色反应方法；（2）了解常见易制毒化学品在毒品提炼或合成中的作用。
二、实验原理易制毒化学品为毒品提炼或合成中使用的化学品，有原料、试剂和溶剂等。
例如：麻黄素、苯丙酮为制造冰毒的原料；乙酸酐为合成海洛因的试剂；丙酮、乙醚等为提炼天然毒品和合成毒品中常用的溶剂。
它们都可以和某些化学试剂反应产生特殊的颜色变化，因此可用于这些化学品的快速检验。
三、试剂与样品盐酸羟胺、氯化铁、醋酸、硫酸铜、硫氰酸钴、甲醛、浓硫酸、高锰酸钾、硝基苯、亚硫酸氢钠、碘化氢、硝酸汞、亚硝酰铁氰化钠、甲醇。
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点还原胺化的定义：还原性胺化，也称为氨化。
生成的胺化合物的反应。
先胺化再还原，是还原胺化后的产物，所以叫还原胺化。
还原胺化反应里酮或者醛跟胺反应出来的是R1-CH=N-R2。
胺是氨基（-NH2）取代烃上的H原子以后的产物，如CH3CH2-NH2，也可以看成是烃基取代了氨分子中的氢原子。
烃基取代了氨分子中的1个氢原子叫伯胺，甲胺是伯胺的一种；烃基取代了氨分子中的2个氢原子叫叫亚胺如CH3CH2-NH-CH3。
苯基丙酮不是脂肪酮，它属于芳香酮，因为含有苯环，可以发生Leuckart反应（甲酸的铵盐与醛酮通过还原胺化形成胺）苯基丙酮还原胺化的方法很多，比如Clemmensen还原法或者黄鸣龙还原法，即锌汞齐、浓盐酸加热回流得到目标产物，或者先与水合肼反应生成腙，然后在碱的作用下分解得到目标产物，还可以将底物转化为缩硫酮后，用活性镍脱硫得到目标产物。
甲基苯丙胺（MAM）合成方法有很多，方法的选择取决于起始原料，现在比较流行的是苯基丙酮（P2P）为起始原料。
甲基苯丙胺（MAM）的合成还有用EP PEP 为原料将素的羟基还原氢化就可得到MA。
EP与PEP均为具有手性碳的光学异构体。
合成过程中手性碳不参于反应。
因此产物仍具有光学活性。
而P2P的羰基是平面的与氨或甲胺加成时可在上下方同时进行，几率相同，下面有扣扣，需要可以加，所以产物是外消旋体。
P2P为起始原料的合成MAM的方法最常用的有以下几种：苯基丙酮-胺化西佛碱-反应的亚胺-稳定成胺-产品。
这种方法的优点在于产量高.稳定.速度快。
缺点在于设备要求比较高.带有点胺味。
苯基丙酮-溴代还原-产品。
这种方法的优点在与设备简单.东西比较好。
缺点太明显了，产量低.操作很复杂纯手工打造累人。
苯基丙酮-氧化物-产品。
这就是传说中的一锅法。
优点太多，由于反应时没什么要求，通常很简单。
对设备要求可以说是零，也就是在有原料的时候可以不借用任何设备只要几个简单的杯子就可以成产品。
苯基丙酮的化学性质及用途
本文摘自再生资源回收-变宝网（）苯基丙酮的化学性质及用途
变宝网8月15日讯
苯基丙酮是一种不溶于水，为黄色液体，由苯乙酸与乙酐反应而得。
今天小编就带大家了解苯基丙酮的相关信息。
一、苯基丙酮的化学性质
溶于乙二醇、丙二醇和甘油，也不溶于水。
可溶于醇、醚、苯、甲苯等。
与三氧化铝作用可生成苯甲酸和醋酸，在乙醇中与钠作用可生成乙基苯基甲醇，与锌加盐酸或氢（加镍）作用生成丙苯。
本品主要用于制利胆药利胆醇、抗癫痫药甲妥因等。
本品为黄色液体,b.p.214～216℃(86～87℃/13.4kPa),n20D1.516,相对密度1.0030,不溶于水,溶于醇、丙酮、苯等有机溶剂。
二、苯基丙酮的用途
1-苯基-2-丙酮是杀鼠剂敌鼠、氯鼠酮的中间体。
用于合成敌鼠钠盐等农药中间体，苯丙胺、苯基异丙胺等医药中间体。
用作有机中间体，用于合成敌鼠钠盐；医药中间体，用于合成苯丙胺、苯基异丙胺等。
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一、本学期常用的化学鉴别方法
本学期常用的化学鉴别方法1．羰基化合物：(1) 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；(2) 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；(3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；(4) 鉴别甲基酮和具有RCHOHCH3结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。
2．甲酸：用托伦试剂和用斐林试剂，甲酸能发生银镜和铜镜反应，而其他酸不能。
3．区别伯、仲、叔硝基化合物：伯、仲硝基化合物含有a－H，能溶于NaOH溶液；叔硝化合物和芳香硝基化合物没有a－H，不溶于NaOH溶液。
4．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。
（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。
芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。
二、例题解析例1．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。
鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。
（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。
（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。
苯丙酮制备之理论知识(一)
苯丙酮制备之理论知识（一）*苯基-1-丙酮和苯基-2-丙酮的区别是什么？苯丙酮属于醛酮类有机化合物， 醛和酮分子中都含有羰基官能团， 它们都是羰基化合物。
在羰基的两端都连有烃基的化合物叫做酮， 羰基碳原子上至少连有一个氢原子的化合物叫做 醛。
可用如下通式表示。
主要性质：它有两种位置异构体，（1）苯基1丙酮(phenyl1propanone)，简称苯丙酮又称为 1苯基1丙酮，乙基苯基酮。
为片状晶体或无色液体； 熔点 18.6℃； 沸点 218℃， 135°(8.0kPa)，相对密度 1.0996；折射率 1.5269；闪点 87℃。
不溶于水，可溶于醇、醚、苯 和甲苯。
与三氧化铝作用可生成苯甲酸和醋酸，在乙醇中与钠作用可生成乙基苯基甲醇，与 锌加盐酸或氢（加镍）作用生成丙苯。
可由苯在三氯化铝催化下与丙酰氯反应或用三氧化铬 氧化正丙苯制得；因有强烈、持久、愉快的香味， 本品常用作香料和有机合成原料，制取 医药利胆醇和抗癫痫药甲妥因。
（2）苯基2丙酮(phenyl2propanone)，简称苯基丙酮（1) (2) 苯基2丙酮：又称为苯基丙酮或苯基2丙酮。
为无色液体；熔点15℃；沸点 216.5℃，101(1.9kPa) ℃ ；相对密度 1.0157；折射率 1.5168。
均不溶于水，能溶于醇、醚、 苯。
有酮的一般化学性质和苯环的亲电取代反应。
可在乙酸钠存在下由苯乙酸与乙酐反应制 得，用于有机合成，制取杀鼠剂敌鼠钠。
*枸椽酸他莫昔芬的知识产权保护情况如何？从中国国家知识产权局网上，查不到枸橼酸他莫昔芬的制备的专利，说明该药的制备已 无专利保护；只能查到枸橼酸他莫昔芬缓释片 、胶囊、分散片、口腔崩解片、微乳外用制 剂等的制备方法。
(NEW)中国药科大学《710药学基础综合(一)》历年考研真题汇编
五、推测结构（9 分） 一化合物分子质量为 113，其中 C 占总分子质量的 53.10%， O 占
28.32%， H 占 6.19%，N 占 12.39%，在 H-NMR 中积分比为 2.2：2.0： 3.1（差不多就这个比例，反正不是整数比）。其核磁共振氢谱图如 右，在 IR 中有 2230cm-1、1720cm-1 两个强吸收峰。推测分子结构 式，并写出自旋系统。
四、推导结构（3分）
A化合物分子式为C5H7O2N，………………推测A的结构。 （此题和分析化学的最后一个答题为同一物质，两题如果在一起作 那会很容易，很省时间）
五、写出反应机理（4分）
2012年中国药科大学710药学基础 综合（一）考研真ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ（回忆版）
第一部分 生理学（75分） 一、名词解释（每题 3 分，共 15 分） 1、整体生理学实验 2、感觉器官 3、呼吸中枢 4、兴奋-收缩偶联 5、肾糖阈
C．2VNaOH=5VKMnO4 D．4VNaOH=3×5VKMnO4 3、下列可提高 Fe2+/Fe3+电极电位的是（ ） A．HCl B．NH4F C．邻苯二氮菲 D．K2CrO7 4、用洗涤的方法能有效的提高纯度的是（ ） A．混晶 B．吸附共沉淀 C．包藏共沉淀 D．后沉淀 5、在电位滴定中，采用ΔE/ΔV – V 作图，滴定终点为（ ） A．最大斜率 B．最高点 C．最小斜率 D． 。 6、关于络合滴定法下列叙述错误的是（ ） A．酸效应使络合物的稳定性降低 B． C． D．任何副反应都是络合物稳定性降低 7、多普勒变宽是由（ ）引起的。 A． B．分子热运动 C． D．所有原子碰撞 8、下列物质荧光效率最大的是（ ）。
苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考
一：苯基丙酮还原胺化介绍：还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还原成胺。
利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。
氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。
第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。
所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。
发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。
胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。
二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍：通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。
应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。
重要的副反应使还原胺化方法复杂化。
当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原成仲胺的亚胺。
伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。
通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。
另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。
使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。
（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。
发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。
该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。
还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。
阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。
用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。
应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。
亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。
苯基丙酮还原烷基化操作工艺的概述与参考
一：苯基丙酮还原烷基化介绍：还原烷基化是指以伯胺（或仲胺）代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺（或叔胺）的反应过程。
胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面，它的应用比较广泛。
还原性烷基化（烷基化）与还原胺化有关。
还原胺化，还原烷基化主要取决于羰基的活性。
氧化铂或5%钯/炭可作为这类反应的催化剂。
在还原胺化期间，羰基化合物和氨形成伯胺; 在还原烷基化期间，伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。
利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。
伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行，通过加成产物或分解出水后通过亚胺（也称为席夫碱）进行。
甲基苯丙胺被称为β-苯基异丙基甲胺，1-苯基-2-甲基氨基丙烷，N-甲基- 苯基异丙胺，α，N-二甲基- 苯乙胺，N，α-二甲基苯乙胺，N-甲基苯丙胺，脱氧麻黄碱，PhCH2CH（NHCH3）CH3或PhCH2CH（NHMe）Me。
甲基苯丙胺的右旋异构体是d，（+），D或S异构体; 左旋异构体是l，（- ），L或R异构体。
外消旋混合物可以称为d，l或（+，- ）或DL或（R）（S）。
二：苯基丙酮催化氢化还原烷基化介绍：像还原胺化一样，还原性烷基化取决于羰基官能团的反应性。
胺的碱性也是一个因素。
更碱性的胺通常优选与羰基官能团反应（在没有诸如空间位阻等因素的情况下）。
因此，与较碱性仲胺反应产物相反，酮如苯基-2-丙酮将优先与更碱性的伯胺如甲胺反应，甲基苯丙胺（甲基苯丙胺也是空间位阻）。
氧化铂或5％铂碳可能是这些反应的首选催化剂。
在许多减少中，使用5％钯碳或铂碳上的摄取时间看起来差异很小，但是使用钯的苯基-2-丙酮使甲胺烷基化得到差的结果。
在还原烷基化之前，氧化铂应该在还原前被还原。
其他报告指出，不管使用催化剂还是预先还原催化剂，在许多可比较的反应中似乎没有任何差异。
当在碳或氧化铝上使用5％铑时，通过在弱酸存在下进行反应可以缩短比铂或钯催化的烷基化更长的反应时间。
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苯基丙酮的鉴别
1 苯基丙酮的性质
苯基丙酮(p2p)，无色或淡黄色液体，又叫苄基丙酮、苯基-2-
丙酮、苄基甲基酮、甲基苄基酮。
苯基丙酮分子式： C9H10O
结构式：C6H5-CO-C2H5
分子量：134.18
1.1理化性质
熔点21℃，沸点218℃（因纯度不一样测沸点214 ℃到218℃），92.2℃（1.33kPa）相对密度1.0105（20/4℃），折射率1.5269，不溶于水。
1.2其它
在18-21℃会凝固，低温呈结晶片状，具有持久的刺鼻臭味，味道很大。
经皮肤接触及吸入蒸汽可致癌，非真空状态下放置2-3 星期即逐渐氧化为碳酸盐。
放冰箱急冻会呈结晶体。
1.3产品用途
用作有机中间体，用于合成敌鼠钠盐,医药中间体；还可合成抗心绞痛药、抗肾上腺药等。
2 苯基丙酮的鉴别
2.1 碘仿反应鉴别法
1-苯基-2-丙酮：ph-CH2-(C=O)-CH31-苯基-2-丙酮是甲基酮，
碘仿反应阳性，化学中碘仿反应是把含有 CH3CO-结构的醛,酮在碱性溶液中与卤素作用生成三卤甲烷的反应,称卤仿反应;当卤素是碘时,产生的碘仿在水中溶解度小而沉淀出黄色结晶,称为碘仿反应。
因此常利用碘仿反应来鉴定具有 CH3CO -结构的醛、酮。
2.2 核磁共振氢谱鉴别法
CH2的峰形和化学位移都不一样。
苯基丙酮的CH2是单峰，位移较大，而且甲基的化学位移和峰形也不一样。
苯基丙酮甲基峰也是单峰，化学位移比苯丙酮谱图中甲基的化学位移大。
因此辨别苯基丙酮最精确的办法，去做H-NMR（核磁）进行结构鉴定，IR（红外）和 MS（质谱）进行辅助确认。