苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺
苯基丙酮还原胺化产物的酒石酸拆分研究
:还原胺化反应的定义:还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction ，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。
将羰基跟胺反应生成亚胺（席夫碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。
反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。
用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。
还原胺化反应结束，后处理后我们得到的是外消体DL型甲基苯丙胺。
而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差很多，药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象，而与纯度无关。
正如人的左右手是各自的镜像一样，虽然外形一样，但其实是相反的，两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。
由于甲基苯丙胺有一个手性中心，它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式，也就是D型与L型，其中D型与L型各占一半。
（按取代基的先后顺序来分是R型和S型，按与平面偏振光的作用来分是D型和L型，L是左旋，用-标识，D为右旋，用+标识，一般使用D型作为拆分剂）。
因为平面的苯基丙酮一亚甲胺没有手性，因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。
对映异构体一般有着完全不同的生物效应，虽然它们看上去是一样的，在分子含量、结构以及外观上并没有区别，可以说完全一样，只是在紫外线的照射下，反射回来的光偏向不一样，往左偏的是“ L型甲基苯丙胺”，往右偏的是“ D型甲基苯丙胺”。
但它们的作用形式并不总是一样的，主要在药效上不同。
其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用，而L型甲基苯丙胺的兴奋作用很弱，D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。
而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易，因为它手性中心上没有酸性氢。
二：酒石酸的性质与用途介绍：中文名：酒石酸夕卜文名:tartaric acid分子质量：150.09CAS号:87-69-4 , 526-83-0简称:TA状态:单斜晶体(无水)英文别名：2,3-Dihydroxybutanedioic acid熔点：171-174密度：1.7598 (20)折光率：1.4955 溶解度：溶于水、丙酮、乙醇存在：酒石酸在水中溶解度：右旋酒石酸139，左旋酒石酸139，内消旋酒石酸125,外消旋酒石酸20.6。
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点还原胺化的定义：还原性胺化，也称为氨化。
生成的胺化合物的反应。
先胺化再还原，是还原胺化后的产物，所以叫还原胺化。
还原胺化反应里酮或者醛跟胺反应出来的是R1-CH=N-R2。
胺是氨基（-NH2）取代烃上的H原子以后的产物，如CH3CH2-NH2，也可以看成是烃基取代了氨分子中的氢原子。
烃基取代了氨分子中的1个氢原子叫伯胺，甲胺是伯胺的一种；烃基取代了氨分子中的2个氢原子叫叫亚胺如CH3CH2-NH-CH3。
苯基丙酮不是脂肪酮，它属于芳香酮，因为含有苯环，可以发生Leuckart反应（甲酸的铵盐与醛酮通过还原胺化形成胺）苯基丙酮还原胺化的方法很多，比如Clemmensen还原法或者黄鸣龙还原法，即锌汞齐、浓盐酸加热回流得到目标产物，或者先与水合肼反应生成腙，然后在碱的作用下分解得到目标产物，还可以将底物转化为缩硫酮后，用活性镍脱硫得到目标产物。
甲基苯丙胺（MAM）合成方法有很多，方法的选择取决于起始原料，现在比较流行的是苯基丙酮（P2P）为起始原料。
甲基苯丙胺（MAM）的合成还有用EP PEP 为原料将素的羟基还原氢化就可得到MA。
EP与PEP均为具有手性碳的光学异构体。
合成过程中手性碳不参于反应。
因此产物仍具有光学活性。
而P2P的羰基是平面的与氨或甲胺加成时可在上下方同时进行，几率相同，下面有扣扣，需要可以加，所以产物是外消旋体。
P2P为起始原料的合成MAM的方法最常用的有以下几种：苯基丙酮-胺化西佛碱-反应的亚胺-稳定成胺-产品。
这种方法的优点在于产量高.稳定.速度快。
缺点在于设备要求比较高.带有点胺味。
苯基丙酮-溴代还原-产品。
这种方法的优点在与设备简单.东西比较好。
缺点太明显了，产量低.操作很复杂纯手工打造累人。
苯基丙酮-氧化物-产品。
这就是传说中的一锅法。
优点太多，由于反应时没什么要求，通常很简单。
对设备要求可以说是零，也就是在有原料的时候可以不借用任何设备只要几个简单的杯子就可以成产品。
p2np和p2p合成苯丙胺的具体工艺步骤
具体步骤：将4.0g氯化镍水合物（浅绿色结晶）溶于75ml 95％乙醇w / mag搅拌并升温至50℃。
盐溶解后取出搅拌棒，加入1ml水和1ml浓盐酸。
盐酸。
1在50℃的溶液中，在手动搅拌下，缓慢加入5克普通雷诺包裹物，以1g 份的份数撕成0.25×1.0的条。
铝会慢慢与镍盐形成金属镍反应（一个或多个）通过复分解作为沉降至底部的暗灰色粉末矮胖。
在反应期间发生氢气的温和发泡。
以保持稳定泡腾并保持温度大致在50摄氏度范围内的速度加入铝。
注意这可能需要两个小时！在Al添加结束时，镍盐中的全部绿色颜色应放电。
如果任何颜色仍然添加另一克铝，并等待soln清除。
将沉淀的镍粉末加入100ml 20％NaOH溶液中，并在60℃下手动搅拌30分钟。
倾析过量的NaOH，用5×100ml的蒸馏水洗涤镍，以除去过量的碱。
在这一点上，Urishubara镍催化剂已经准备好并可以进行还原。
将5g纯苯基硝基丙烯溶于50ml乙醇中并加入到Ni溶液中。
2现在慢慢加3ml浓缩HCl 3和1克切碎的铝，手动搅拌。
与第一步相比，铝将以更剧烈的氢气泡沫缓慢溶解。
用玻璃搅拌棒保持良好的搅拌是必不可少的。
尝试磁力搅拌将导致挫败感，因为镍是铁磁性的，并且会粘附到搅拌棒上，以防止需要还原的表面积。
铝溶解后再加入三毫升HCl和一克Al。
重复加入酸和铝，直至加入10克Al和约30毫升HCl。
铝反应缓慢。
如果温度低于50°C，预计需要6个小时的时间。
不断搅拌到终点是不必要的，偶尔混合好搅拌。
在所有的铝加入后，大部分分解缓慢倒入30g NaOH的100ml H 2O 溶液中，小心搅拌。
戴护目镜，小心！碱中和高度放热！在30分钟内，所有的铝污泥将溶解到底部的水层中，一个漂亮的橙色酒精层将沉淀在上面。
镍不会被NaOH溶解，因此它将保持两层之间的浮动，但这并不是一个主要问题。
毕竟，它不像有毒汞或任何东西！现在将顶级的橙色有机层滗出来，将酒精蒸馏成与P2NP完全不同的橙色臭味糖浆。
苯基丙酮刘卡特还原胺化及簿层层析
醛，酮与甲酸和胺（或者伯，仲胺），或者与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为刘卡特反应（又称瓦拉赫反应，有的也叫N-甲基甲酰胺法）。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热170度-180度左右即可发生反应。
选用适当的胺（或氨)可以合成伯，仲，叔胺。
反应中胺首先与甲基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺，这里不用催化氢化，而是用反应混合物中的一小部分甲酸作为还原剂。
防止反应混合物的pH值跌的太低（变得太酸）。
以苯基丙酮胺化还原举例：1000毫升苯基丙酮兑200毫升甲酰胺，50毫升甲基一起开始加热170度开始缓慢加热，酮与数分子的甲酰胺产生的胺甲酰基衍生物。
收集减压蒸馏出来的甲基和甲基酮，直到180度出来的液体加一点氢氧化钠溶液，就会有少量油层，把油层倒回烧瓶，保持180度，9小时后冷却，加1000-1500量的水，分液漏斗分离，油层倒回烧瓶，加500毫升饱和氯化铵溶液水解，缓慢加热沸腾，保持反应进行8小时，冷却后有机溶液萃取有机物，这里的溶液不要，萃取个2次或者3次，加氢氧化钠到水层PH调到12，搅拌快一点，加慢一点，会有油层出现，分离油层，减压蒸馏油层，得到无色或淡黄色液体，200克苹果酸兑800毫升异丙醇（拆分溶剂用异丙醇是最好的）加热沸腾溶解后，加85克蒸馏得到的液体，等待结晶，出来的白色粉末是右旋，左旋在醇里，醇肉那边蒸除醇，得到浓稠液体加同等量开水稀释，记住是开水。
用氢氧化钠调12，现在出的油是纯的左旋，温水洗涤，有机萃取，无水硫酸钠干燥，通气，出来的粉末，用醇和乙醚各用50ml的液体混合起来洗洗，重结晶即得目标产物。
簿层层析的含义：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。
一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。
其原理与柱层析基本相似。
薄层层析的特点：薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。
下面我们就来详细介绍一下薄层层析在苯基丙酮还原胺化反应中的应用：在苯基丙酮还原胺化反应中，采用TLC（薄层色谱）跟踪有助于掌握反应进度，以确保反应的顺利进行。
苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考
一：苯基丙酮还原胺化介绍：还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还原成胺。
利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。
氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。
第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。
所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。
发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。
胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。
二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍：通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。
应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。
重要的副反应使还原胺化方法复杂化。
当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原成仲胺的亚胺。
伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。
通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。
另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。
使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。
（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。
发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。
该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。
还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。
阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。
用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。
应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。
亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。
同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。
然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。
经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。
通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。
如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。
随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。
这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。
目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。
而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。
苯基丙酮p2p铝汞齐还原法的经典案例
一：苯基丙酮还原烷基化定义：还原烷基化是指以伯胺（或仲胺）代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺（或叔胺）的反应过程。
胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面，它的应用比较广泛。
还原性烷基化（烷基化）与还原胺化有关。
还原胺化，还原烷基化主要取决于羰基的活性。
氧化铂或5%钯/炭可作为这类反应的催化剂。
在还原胺化期间，羰基化合物和氨形成伯胺; 在还原烷基化期间，伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。
甲基苯丙胺被称为β-苯基异丙基甲胺，1-苯基-2-甲基氨基丙烷，N-甲基-苯基异丙胺，α，N-二甲基-苯乙胺，N，α-二甲基苯乙胺，N-甲基苯丙胺，脱氧麻黄碱，PhCH2CH（NHCH3）CH3或PhCH2CH（NHMe）Me。
甲基苯丙胺的右旋异构体是d，（+），D或S异构体; 左旋异构体是l，（-），L或R异构体。
外消旋混合物可以称为d，l或（+, -）或DL或（R）（S）。
利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。
伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行，通过加成产物或分解出水后通过亚胺（也称为席夫碱）进行。
二：苯基丙酮还原烷基化具体操作案例：第一种方法：铝汞齐法苯基丙酮和氢气还原烷基化工艺步骤：在一个不寻常的方法中，使用铝汞齐汞和3atm下的氢气，由苯基-2-丙酮和甲醇/甲胺溶液在二乙醚溶剂中制备甲基苯丙胺。
压力。
从酮和NH3或其衍生物制备胺的方法包括在NH3或其衍生物存在下，优选在压力下通过活化的铝和水还原酮。
在实例中，β-苯基-N-甲基异丙胺，bp30mm。
105℃，通过将1-苯基-2-丙酮14在二乙醚中溶解50份，加入15份含有20％甲胺，水5和活性铝2份的醇溶液，在3atm的氢气压力下搅拌该混合物通过过滤除去形成的Al（OH）3，通过盐酸水溶液萃取碱，并通过碱沉淀。
第二种方法：苯基丙酮铝汞齐法还原胺化合成苯丙胺工艺步骤：将40g（0.3mol）苯丙酮，200ml乙醇，200ml 25％氨，40g （1.5mol）Al-砂砾和0.3g（1mmol）HgCl 2的混合物在剧烈搅拌下加热直至发生反应，然后变暖立即停止。
(完整word版)苯基丙酮还原胺化产物的酒石酸拆分研究
一：还原胺化反应的定义：还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。
将羰基跟胺反应生成亚胺（席夫碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。
反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。
用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。
还原胺化反应结束，后处理后我们得到的是外消体DL型甲基苯丙胺。
而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差很多，药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象，而与纯度无关。
正如人的左右手是各自的镜像一样，虽然外形一样，但其实是相反的，两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。
由于甲基苯丙胺有一个手性中心，它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式，也就是D型与L型，其中D型与L型各占一半。
（按取代基的先后顺序来分是R型和S型，按与平面偏振光的作用来分是D型和L型， L是左旋，用-标识，D为右旋，用+标识，一般使用D型作为拆分剂）。
因为平面的苯基丙酮—亚甲胺没有手性，因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。
对映异构体一般有着完全不同的生物效应，虽然它们看上去是一样的，在分子含量、结构以及外观上并没有区别，可以说完全一样，只是在紫外线的照射下，反射回来的光偏向不一样，往左偏的是“L型甲基苯丙胺”，往右偏的是“D型甲基苯丙胺”。
但它们的作用形式并不总是一样的，主要在药效上不同。
其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用，而L型甲基苯丙胺的兴奋作用很弱，D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。
而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易，因为它手性中心上没有酸性氢。
二：酒石酸的性质与用途介绍：中文名:酒石酸外文名:tartaric acid分子质量:150.09CAS号:87-69-4，526-83-0简称:TA状态:单斜晶体（无水）英文别名：2,3-Dihydroxybutanedioic acid熔点：171-174密度：1.7598（20）折光率：1.4955溶解度：溶于水、丙酮、乙醇存在：酒石酸在水中溶解度：右旋酒石酸139，左旋酒石酸139，内消旋酒石酸125，外消旋酒石酸20.6。
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方法1：甲胺醇氨化：
众所周知，用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。
这个反应是有利的，因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。
本发明涉及通过活化的铝和水在氨（衍生物）存在下还原酮来制备胺。
因为酮不与氨（衍生物）形成稳定的亚胺，所以不应该考虑这一点，而是使用相对温和的还原方法，因此酮可以转化成相应的胺。
这是一个很好的方法，酮，甲胺和铝的使用量相当，甲基的收率是好的。
每个人都知道用压力反应釜反应，提供3 atm氢气压
力应该不是大问题。
通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺，在3atm的氢气压力下这样做。
在铝的水解过程中，原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。
你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。
搅拌是必要的，但由于反应中使用了少量的铝，反应的时间可能很短。
无论如何，这是实验的细节：苯基丙酮14部分，乙醚50部分，含20%甲胺乙醇15份，水5份，和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。
具体操作：向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20％的甲胺醇溶液，
另外50g乙醚，5g水和2g活性铝。
将混合物置于3atm的氢气压力下，当所有的铝都被消耗时，反应就完成了。
通过过滤除去氢氧化铝，滤液用盐酸萃取。
通过用碱性溶液中和，得到粗碱的14g，蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。
方法2：盐酸甲胺氨化：
操作步骤：在1000ml宽口锥形烧瓶中，将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并，直到溶液变灰，并以稳定的速率从铝表面。
将水倾倒，用
2×500ml冷水洗涤铝汞齐。
向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g
甲胺盐酸盐（0.44mol，3当量），75ml异丙醇，70ml5％氢氧化钠水溶液（0.44mol），
19.75g（0.147mol）苯基丙酮，最后是175ml醇。
氢从铝汞合金中剧烈演变，溶液的温度迅速上升。
反应速度通过将反应烧瓶浸入冷水中50小时来控制，然后在室温下用磁力搅拌静置过夜，注意反应混合物在第一小时内使温度不升高150℃。
向反应混合物中加入另外50ml5％的氢氧化钠溶液，将反应混合物搅拌300分钟，然后使其沉降。
倾析澄清的上清液，向灰泥中加入100ml醇，搅拌215分钟，再次上清。
烧瓶底
部的铝渣通过硅藻土过滤，并用
2x50ml四氢呋喃（也可使用甲醇）洗涤。
将所有倾析和洗涤液合并，并将溶液浓缩至真空。
将残余物溶于1000ml水中，加入浓盐酸酸化，用3×50ml二氯甲烷洗涤，用5％氢氧化钠溶液碱化，用3×100ml二氯甲烷萃取。
将合并的二氯甲烷萃取物用硫酸镁干燥，过滤并蒸去溶剂。
将残余物在140-150℃的抽气真空下蒸馏两次，得到14.65g（67％）的作为水白油的甲基苯丙胺游离碱。
盐酸盐可以通过将油溶解在10倍体积的乙醚中并用干氯化氢气体气化该溶液直到不再形成沉淀物来制备。
抽取甲基苯丙胺盐酸盐，用乙醚洗涤，风干。
方法3：40％甲胺溶液氨化：
具体步骤：在5000ml宽口锥形烧瓶中，将切成3×3cm的铝箔
（10g，0.37mol）在200mg氯化汞的400ml温水溶液中合并，直到溶液变灰，并将氢气泡稳定地放出率从铝表面。
将水倾倒，并将合并的铝片用250ml冷水洗涤两次。
向铝汞齐（仍在上述烧瓶中）迅速加入40％甲胺溶液（43mL，0.50mol），醇（100mL），苯基丙酮
（13.42g，0.10mol）和最后再加入100毫升醇（用来冲洗烧杯）。
铝片
用玻璃棒戳，使得它们都在液体的表面以下。
氢从铝表面开始剧烈的演变，温度（通过插入烧瓶的小温度计测量）迅速升高。
通过用一些铝箔覆盖烧瓶的口，使甲胺的蒸发减弱（不要堵塞或可能会爆炸），反应速度通过将反应烧瓶浸入冷水中而不时地在第一小时，使温度不超过150℃。
在80小时的时间点，大部分铝被消耗，并向该溶液中加入20mL5％的氢氧化钠溶液，开始磁力搅拌（再次注意温度并保持在150℃以下）。
在50小时，再加入20mL5％的氢氧化钠溶液（无显着的温度升高），然后将其在室温下搅
拌过夜，然后使其沉降。
倾析出澄清的上清液，向灰泥中加入100ml 醇，再搅拌300小时，并在颗粒悬浮液沉降后再次倒出上清液。
烧瓶底部的铝污技术qq2014481378泥现在通过在一个布氏漏斗中进行真空过滤，并用2×50mL醇洗涤。
将所有倾析和洗涤液合并，并将溶液浓缩至真空。
将残余物溶于300mL水中，盐酸酸化，用3×50ml二氯甲烷洗涤，用5％氢氧化钠溶液碱化，用3×100ml乙酸乙酯萃取。
合并的有机萃取液用75ml盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，磁力搅拌很好40分钟。
通过从透明溶液中过滤除
去干燥剂，并在加热至不超过310℃的油浴上蒸馏除去溶剂（不会使游
离碱发生任何蒸发）。
将残余物溶
于150mL二乙醚中，搅拌好的同时
加入5M盐酸的异丙醇溶液，直至溶液为酸性至湿润的通用pH值纸。
使用烧结玻璃漏斗抽滤出沉淀物，滤
饼用2×50mL乙洗涤并吸干。
在板
上空气干燥过夜后，粗产物
（13.6g）仍然具有很强的溶剂气味，并通过将其溶于65mL乙腈
（5mL/g）中重结晶，并快速地将热溶液通过烧结玻璃漏斗以除去轻微
的浊度，然后将溶液在室温下放置
结晶，约200小时后抽出白色结晶
沉淀物，用2×25mL乙洗涤并空气干燥。
将滤液和乙醚洗涤（单独收集）在冷冻器中冷却至-60℃，并从乙腈中收集第二批作物，而没有从乙醚中出来。
第一和第二作物分别为12.0g和0.45g，使得盐酸甲基苯丙胺的总产量为12.45克，或理论值的67％。