苦参碱的提取研究

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绿色农药苦参碱的提取工艺研究

绿色农药苦参碱的提取工艺研究

绿色农药苦参碱的提取工艺研究绿色农药是指能够有效控制农田害虫和病菌的化学品,同时对环境和人体健康无害或影响较小的农药。

苦参碱是一种具有抗菌、杀虫和杀菌活性的天然产物,被广泛应用于农业领域。

本文将探讨绿色农药苦参碱的提取工艺研究。

苦参碱主要存在于苦参根中,其提取工艺涉及到原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。

下面将对这三个方面进行详细论述。

其次,提取方法的研究是苦参碱提取工艺的重要环节。

常见的提取方法有水煎提取、超声波辅助提取和微波辅助提取等。

水煎提取是一种传统的提取方法,可以在较短时间内提取出苦参碱,但提取效率较低。

超声波辅助提取是利用超声波的机械作用和热效应来促进溶剂与原料之间的质量传输,从而提高提取效率。

微波辅助提取是利用微波的热效应促进溶剂渗透原料内部,从而加快物质传递速度。

实验结果表明,超声波辅助提取和微波辅助提取都可以提高苦参碱的提取效率,其中微波辅助提取效果更好。

最后,苦参碱的纯化工艺也是提取工艺的重要环节。

苦参碱的纯化主要包括脱色、去除杂质和结晶等步骤。

脱色是将提取的苦参碱溶液中的色素去除的过程。

常用的脱色方法有活性炭吸附法和氯化钙沉淀法。

去除杂质是将提取的苦参碱溶液中的不溶性杂质去除的过程。

常用的方法有过滤和离心沉淀。

结晶是将纯化的苦参碱溶液中的苦参碱结晶出来的过程。

结晶的条件主要包括温度和浓度。

实验结果表明,在温度为30-40摄氏度、浓度为10-20%的条件下,可以最大限度地提高苦参碱的结晶率。

总结起来,绿色农药苦参碱的提取工艺研究主要包括原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。

通过优质的苦参根作为原料、超声波辅助提取和微波辅助提取作为提取方法、活性炭吸附法和氯化钙沉淀法作为脱色方法以及在适当的温度和浓度下进行结晶,可以获得高纯度的苦参碱。

这些研究成果对提高苦参碱的提取效率和降低生产成本具有重要的理论和实际意义。

绿色农药苦参碱的提取工艺研究

绿色农药苦参碱的提取工艺研究

硫酸 滴定液 (.1mo/) 1 ,摇 匀,置水 浴加 0O lL 0mL 热 使残 渣完 全溶解 并 除尽 乙醚 ,放冷。加入 新煮 沸 后放 冷的蒸馏水 1 5mL与 甲基红指 示液 2滴 ,用氢 氧化钠滴定液 (. l )滴定至黄色 ,即得。每 0 2mo/ 0 L
1mL硫 酸滴定液 ( .1mo/ )相当于 49 7mg的 0O l L . 6 苦参 碱 。
加 入 硫 酸滴 定液 ( .1mo/ ) 1 0O lL 0mL,摇 匀,置 水 浴加 热 使 残 渣 完 全 溶 解 并 除尽 乙 醚 ,放 冷。加
入新 煮 沸后 放 冷 的蒸 馏 水 1 5 mL与 甲基红 指 示 液 2滴 ,用氢 氧 化钠 滴 定 液 ( .2mo/ )滴 定至 黄 00 lL 色 ,即得 。每 1 mL硫 酸 滴定 液 ( .1mo/ )相 0O l L 当于 49 7mg的苦 参碱 。 . 6
1 高温浸泡提取法生产工艺 . 2 将 苦 参根 干 燥 粉 碎 ,过 02 . mm (0目)筛 , 5 6
按 照 1: 6~ 1)的质量 比例 与 6 %乙 醇溶 液混 合, ( 0 0 8 0℃搅拌过 夜。 过滤除去不溶物 , 提取液于 8 0℃蒸干 取 上述干粉 05g . ,精密称 定,置具 塞锥 形瓶 中,
点,选用 浸泡超 声 提取 法、高 温浸 泡提取 法和 碱性
关键 词 : 苦参碱 ; 超声波 ; 碱性醇 ; 提取率 ;
出膏率
苦参碱 ( tn ,Sp oa i n)系从豆科植 Ma ie oh cr d e r pi
物苦 参 (oh r aecn t Sp oaf vsesAi)或豆 科植物广豆根 l .
V g t b e 0 2. e ea ls 1 9 2

实验三 苦参生物碱的提取与鉴识

实验三 苦参生物碱的提取与鉴识

实验三苦参生物碱的提取与鉴识背景1.1苦参的化学成分苦参,又名苦骨(见《本草纲目》川)、川参(见《贵州民间方药集》、凤凰爪(见翌广西中兽医药植))、牛参(见《湖南药物志》),陶宏景谓:“叶极似槐叶,花黄色,子作荚,根味至苦恶。

”李时珍谓:“苦以味名,参以功名。

”lz]始载于((神农本草经》,列为中品。

为豆科(Leg姗z'n 口sae)植物苦参(£叩加rafla。

escensAz't.)的干燥根。

分布于我国南北各地Is],春秋两季采挖,除去根头及小支根,洗净,干燥、或趁鲜切片,干燥。

苦参性味苦寒,归心、肝、胃、大肠、膀肤经。

功能清热燥湿、祛风杀虫、利尿通淋。

用于热痢、便血、黄疽尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤癌痒、疥癣麻风等诸多病症。

苦参中含有多种有效成分,目前已知的主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类化合物,还含有少量醒类、皂试类及氨基酸等其它化合物。

下面分别介绍各类化合物的主要成分。

1.LI生物碱国内外学者从苦参根、苦参茎和叶及其花【4一l0]中共分离出26种生物碱。

苦参生物碱大多数是哇诺里西咤类(quinolizidine一type),极少数为双呱陡类(dipiperidine--tyPe)。

喳诺里西陡生物碱多数为苦参碱型生物碱,另有两种金雀花碱型(eytisine一type)生物碱,两种无叶豆碱型(Sparteine一type)生物碱,一种羽扇豆碱型(lupinine一type)生物碱。

包括苦参碱(matrine),氧化苦参碱(oxymatrine),槐果碱(sophoearpine)、氧化槐果碱(N一oxysophoearpine)、异槐果碱(isosoph。

Carpine)、异苦参碱(isomatrine)、7,11一去氢苦参碱(7,11一dehydromatrine)、槐胺碱(Sophoramine)、异槐胺碱(isosophoramine)、新槐胺碱(neosophoramine)、■'3一去氢槐胺碱(■`3一dehydrosophoramine)、■`一去氢槐胺碱(■7-dehydrosophoramine)、槐醇(sophoranol),9。

苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展

苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展
1 苦参中生物碱提取工艺
目前,国内有关苦参中生物碱的提取主要有溶剂
提取、超声辅助提取和微波辅助提取。
1.1 溶剂提取工艺
溶剂提取是依据相似相容的原理,选用对生物碱 溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,尽量多地将 苦参中生物碱类成分溶出。目前,我国溶剂提取在苦 参生物碱的提取中研究应用较多,包括浸提、回流、 渗漉提取等。杨美玲等 [4] 研究了苦参中苦参碱的浸提, 通过单因素试验得出最佳浸提工艺为:60% 乙醇为浸 提剂,料液比(g/mL)1 ∶ 12,浸提温度 60 ℃,浸提 时间 2.5 h,浸提次数 2 次。该工艺条件下,苦参碱的 得率为 8.88%。李茹等 [5] 研究了苦参中生物碱的渗漉 提取,由正交试验优化的工艺条件为:65% 乙醇为溶 媒体,料液比(g/mL)1 ∶ 6,浸泡 24 h,渗漉速度 4 mL/min。该工艺条件下,苦参总生物碱提取率约为
料液比(g/mL)1 ∶ 25,温度 90 ℃,回流时间 2.0 h。 32 min,提取 1 次。超声辅助提取操作简便,提取时间短,
该工艺条件下,苦参叶中生物碱提取率为 2.86%。陈 明月等 [7] 研究了苦参中生物碱的酸水温浸提取,正交 试验优化的最佳工艺为:0.1% 盐酸溶液为提取剂,温
提取率高,发展前景良好。
doi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2018.15.050

Process Technology 工艺技术
苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展
Research Progress on Extraction and Purification Technology of the Sophora Flavescens Alkaloid
◎ 韩高伟,高子怡,赵二劳 (忻州师范学院化学系,山西 忻州 034000)

苦参碱的提取研究

苦参碱的提取研究

苦参碱的提取研究苦参碱是一种草本植物苦参中的主要生物碱成分,广泛应用于医药领域。

苦参碱具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用,因此成为现代医药研究的热门对象之一、以下是针对苦参碱的提取研究的一些内容,总字数超过1200字。

一、苦参碱的提取方法1.传统提取方法:一般采用传统的溶剂提取方法,包括水提、醇提和碱提等。

具体操作步骤为:将细粉状的苦参材料与适量的溶剂混合,置于提取设备中进行反应。

反应时间根据不同的提取溶剂和设备而异,通常为数小时至数十小时。

提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等操作后,获得苦参碱的提取物。

2.超声波辅助提取:超声波具有高能量、高频率、高效率的特点,对于草本植物的提取具有较高的效果。

超声波提取方法主要是利用超声波的振荡作用使植物细胞壁破裂,增强苦参碱的释放。

超声波辅助提取的操作过程与传统提取方法相似,仅在提取过程中加入超声波器,并调节合适的超声波频率和功率。

3.超临界流体萃取法:超临界流体(常用的是二氧化碳)具有较好的渗透能力和溶解能力,与固体物质接触后能迅速渗透到物质内部,从而加快有效成分的释放。

超临界流体萃取法主要通过改变温度和压力等条件,使二氧化碳表现出超临界态,并对苦参材料进行提取。

该方法能够高效且选择性地提取苦参碱,并且操作过程中无需使用有机溶剂,对环境友好。

二、苦参碱提取研究的影响因素2.提取溶剂的选择和用量:提取溶剂的选择和用量直接影响到苦参碱的提取效果。

一般来说,具有较好极性的溶剂,如水、乙醇等,对苦参中的苦参碱具有较好的提取效果。

但是,有机溶剂的使用也会带来环境问题,因此需要在提取效果和环境友好之间进行权衡。

3.提取时间和温度:提取时间和温度是苦参碱提取研究中重要的操作参数。

通常情况下,提取时间和温度越长、越高,提取速度越快,但也可能加速苦参碱的降解。

因此,需要根据不同的实验要求和苦参材料的特性进行合理的调节。

三、苦参碱提取研究的现状和展望苦参碱的提取研究已经取得了一定的进展,但仍存在一些问题和挑战。

苦参总碱分离纯化方法的研究

苦参总碱分离纯化方法的研究
1.2.3 苦参碱和氧化苦参碱含量的测定[7]
1.2.3.1 标准溶液制备 精确称取苦参碱标准品(纯度 99%)和氧化苦参碱标
准品( 纯度 9 9 % ) ,分别用甲醇溶解,配制成含苦参碱 34.000μg/ml 溶液和含氧化苦参碱 35.000μg/ml 溶液作为
34 2007, Vol. 28, No. 01
※基础研究
食品科学
2007, Vol. 28, No. 01 33
苦豆子(Sophora alopecuroides L.)为豆科槐属植 物,又名苦豆草、苦甘草、苦豆根、西豆根、欧 苦参等[1],是我国荒漠草原及农田上一种有毒的多年 生草本植物,约有 1 2 种苦豆子集中分布于我国宁夏、 甘肃、青海、新疆等北方荒漠地区。祖国医学认为 苦豆子性寒味苦,具有清热利湿、退黄利尿、解毒 等作用。现代药理学研究证实,苦豆子中的药物活性 成份为苦参碱类,它具有清热燥湿、杀虫、抗病毒、 抗炎、利尿、抗腹泻、抗溃疡、镇痛降温、降压 降血脂等功效[ 2 ] 。近年研究表明,苦豆子中所含的苦 参碱、氧化苦参碱等还具有抗癌作用。苦参总碱注射 液,主要成分为苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐 定碱等七种化学结构近似的生物碱,经临床验证有抗 肿瘤、抗病毒及抗心律失常之功效。目前,国内外 以苦参碱类为主要成分开发的各种药类有几十种,苦 参碱类药物和农药产品的研制及开发,将形成对苦参 碱类原料的大量需求,为苦参碱类原料打开广阔的市 场前景[ 3 ] 。
1.2.2.1 柱分离法 取活化后的碱性氧化铝,用石油醚(沸程 30~60℃)
湿法装柱,柱参数为:Φ 1 . 7 c m ,L / D = 2 0 ,动态平衡 1 d 。取约 3 g 处理后的苦参总碱,以少量氯仿溶解后, 取适量碱性氧化铝拌匀,挥干氯仿后,石油醚( 沸程 30~60℃)湿法装于柱上端,最后在柱上端加满石油醚开 始洗脱。继续不断地加入石油醚,极性小的物质先被 石油醚洗脱下来,然后逐渐增加洗脱液的极性,依次

苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展

苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展

苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展苦参(Sophora flavescens Aiton)是一种常见的中药材,广泛应用于传统药物和中成药中。

苦参中的生物碱是其主要活性成分,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等药理作用。

因此,提取和纯化苦参中的生物碱具有重要的研究价值和应用前景。

本文将综述苦参中生物碱的提取和纯化工艺研究进展。

苦参中主要含有多种生物碱,如苦参碱、苦参素、大黄素等。

目前,常用的提取方法主要包括水煎膏剂提取法、溶剂提取法和微波辅助提取法等。

水煎膏剂提取法是一种常见的传统提取方法,主要通过将苦参粉末与水煎煮,然后浓缩、过滤和析出等步骤获得苦参提取物。

水煎膏剂提取法操作简单、成本低廉,但其提取效果有限,且存在易受环境条件影响、提取物稳定性差等缺点。

溶剂提取法是一种常规的苦参提取方法,常用的溶剂包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。

该方法可以显著提高提取效果,但同时也会带来一些问题,如溶剂残留、环境污染等。

因此,需要对溶剂提取法进行优化和改进,减少对环境的影响。

微波辅助提取法是近年来发展起来的一种新型提取方法,其主要原理是利用微波的加热作用加速提取过程。

微波辅助提取法具有提取速度快、提取效果好的优点,已经在苦参提取中得到了广泛应用。

然而,目前关于苦参微波辅助提取法的研究仍较少,有待进一步深入研究。

苦参中生物碱的纯化工艺主要包括溶剂分配法、硅胶柱层析法、高效液相色谱法等。

其中,溶剂分配法是一种常用的纯化方法,通过溶剂的不同极性和沸点差异,实现苦参中生物碱的纯化。

硅胶柱层析法是一种较为经典的纯化方法,通过利用硅胶的吸附和解吸作用,将苦参中生物碱与其他杂质分离。

高效液相色谱法是一种高效、快速的纯化方法,已经得到了广泛应用。

值得注意的是,纯化工艺的选择需要根据苦参中生物碱的性质和目标纯度的要求来确定。

总的来说,针对苦参中生物碱的提取和纯化工艺,目前已有多种方法和技术可供选择。

然而,仍然存在一些问题需要进一步研究和改进,如提取效果和纯化效果的提高、环境友好性等。

苦参碱的研究进展

苦参碱的研究进展

苦参碱的研究进展苦参碱(Matrine)是一种从苦参(Sophora flavescens)中提取的天然化合物,已经在中国传统医学中使用了几百年。

它具有广泛的药理活性,包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗肿瘤和抗心脏病等作用。

近年来,苦参碱的研究领域得到了广泛的关注,本文将综述其研究进展。

苦参碱具有抗炎作用,可以抑制炎症介质的释放和细胞的嗜中性粒细胞浸润。

研究发现,苦参碱通过抑制炎症信号通路的活化和细胞因子的产生,可以减轻炎症反应,并在炎症相关疾病的治疗中显示出潜在的疗效。

此外,苦参碱还表现出显著的抗病毒活性。

研究发现,苦参碱可以抑制病毒的复制和感染,并通过调节宿主细胞的免疫应答来增强抵抗力。

尤其是在临床上广泛应用的乙型肝炎病毒(HBV)感染治疗中,苦参碱显示出较好的抗病毒效果。

此外,苦参碱还具有抗菌作用,对多种致病菌具有抑制作用,包括革兰阳性菌和革兰阴性菌。

研究发现,苦参碱可以干扰细菌的生物膜形成、抑制酶活性,进而破坏菌体结构和代谢活性,从而实现抗菌效果。

苦参碱还被发现具有抗肿瘤活性。

它可以抑制肿瘤细胞的生长和扩散,并通过诱导细胞凋亡和细胞周期阻滞来发挥抗肿瘤作用。

研究结果显示,苦参碱在多种肿瘤类型中都显示出较好的抗肿瘤效果,包括乳腺癌、肺癌、肝癌和结直肠癌等。

此外,苦参碱还表现出心脏保护作用。

研究发现,苦参碱可以减少心肌缺血再灌注损伤,并通过抑制炎症反应和氧化应激来改善心肌功能。

此外,苦参碱还可以抑制血小板聚集和平滑肌细胞增殖,从而减少血栓形成和血管病变。

总结而言,苦参碱具有抗炎、抗病毒、抗菌、抗肿瘤和抗心脏病的多种作用,显示出明显的药理活性和临床应用前景。

然而,尽管苦参碱研究取得了一定的进展,但仍然存在一些问题需要解决,包括化学结构修饰、药物输送系统的设计和药物代谢动力学等。

因此,进一步的研究和临床试验还是必要的,以便更好地了解和利用苦参碱的药理效应。

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2018/10/21
检测中的分离方法
苦参碱的检测分离方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法 (TLC)、气相色谱法(GC)和毛细管电泳法(cE) 。其中HPLC是应用最 多的一种。 离子液体没有得到广泛应用之前,液相分离苦参碱,通常采用三乙胺 (TEA)作流动相添加剂,以抑制残余硅羟基的吸附,减少拖尾。 高效液相色谱法(HPLC) :以液体为流动相,采用高压输液系统, 将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相 泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行 检测,从而实现对试样的分析。其用于液液分离时,流动相和固定相 都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液 流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进 行分配。达到平衡时,服从于高效液相色谱计算公式: K=Cs/Cm=kVm/Vs.式中,Cs —溶质在固定相中浓度;Cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相 的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺 序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对 K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
2018/10/21
分离方法
2 浸泡超声提取法生产工艺步骤
2.1 将苦参根干燥粉碎,粒度60目,1:6~1:10的重量比例 与60%乙醇溶液混合,25°C搅拌过夜。 2.2 以19~200kHz频率超声振荡30min;过滤除去不溶物,提 取液于80°C蒸干。 2.3 取上述干粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加 入氯仿25mL,浓氨试液0.3mL,称定重量,摇匀,室温放置 过夜(16h以上),再称定重量,补足损失的溶剂量,振摇后 放置,用滤纸滤过。精密量取滤液10mL,置水浴蒸干,残渣 加乙醚5mL放置。精密加硫酸滴定液(0.01mol· l-1)10 mL, 摇匀,置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚,放冷。加新 沸后放冷的蒸馏水15mL与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定 液(0.02mol· l-1) 滴定至黄色,即得。每1mL的硫酸滴定液 (0.01mol· l-1) 相当于4.967mg的苦参碱。
2018/10/21
分离方法
4 碱性醇提取法工艺步骤 4.1 将苦参根干燥粉碎,粒度60目,1:6~1:10的重量比例 与60%乙醇溶液(含有0.02%氨水)混合,80°C搅拌过夜。 4.2 过滤除去不溶物,提取液于80°C蒸干。 4.3取上述干粉0.5g,精密称定,置于锥形瓶中,加入氯仿 25ml浓氨试剂0.3ml,称定重量,摇匀,室温放置过夜,再称 定重量,补足损失的溶剂,摇匀。过滤。精密量取10ml,置 水浴蒸干,残渣加5ml乙醚。置水浴上加热至完全溶解并除尽 乙醚。加蒸馏水15ml,甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液 (0.02mol\L)滴定至黄色,即得。每毫升硫酸滴定液相当于 4.967mg的苦参碱。
2018/10/21
分离方法
3 高温浸泡提取法生产工艺步骤
3.1 将苦参根干燥粉碎,粒度60目,1:6~1:10的重量比例 与60%乙醇溶液混合,80°C搅拌过夜。 3.2 过滤除去不溶物,提取液于80°C蒸干。 3.3 取上述干粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加 入氯仿25mL,浓氨试液0.3mL,称定重量,摇匀,室温放置 过夜(16h以上),再称定重量,补足损失的溶剂量,振摇后 放置,用滤纸滤过。精密量取滤液10mL,置水浴蒸干,残渣 加乙醚5 mL放置。精密加硫酸滴定液(0.01mol· l-1) 10mL, 摇匀,置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚,放冷。加新 沸后放冷的蒸馏水15mL与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定 液(0.02mol· l-1)滴定至黄色,即得。每1mL的硫酸滴定液 (0.01mol· l-1)相当于4.967mg的苦参碱。
XXX 1440XX班 1440XXXX
2018/10/21 1
苦参碱来源 理化性质
药理用途
分离方法
2018/10/21
2
苦参碱来源 苦参碱是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经 乙醇等有机溶剂提取制成的, 是生物碱。一般为苦 参总碱,其主要成分有苦参碱、槐果碱、氧化槐果 碱、槐定碱等多种生物碱,以苦参碱、氧化苦参碱 含量最高。其他来源为山豆根及山豆根地上部分, 纯品外观为白色粉末。
2018/10/21
4
药理用途
(1)在医学方面的应用: 苦参碱对中枢神经具有解热、镇痛、抗惊厥、稳定神经等作用; 对心血管系统具有明显的负性频率和正性肌力作用、能防治动脉粥样硬 化、减轻心肌损伤等作用;对消化系统具有杭肝损伤、抗纤维化、升高 白细胞等作用; 还具有抗肿瘤、抗肝癌等作用。 (2)临床应用: 苦参素的制剂临床主要用于慢性活动性肝炎和慢性迁延性肝炎,对急性 黄疸型肝炎也有作用;也用于慢性宫颈炎,老年性、滴虫性、霉菌性阴 道炎,附件炎,盆腔炎等,对子宫肌瘤及宫颈癌亦有较好的预防和治疗 作用;适用于肿瘤放、化疗引起的白细胞低下及其它原因引起的白细胞 减少症;在心血管疾病中用于心率失常、心率衰竭、心肌炎、冠心病等; 还可用于湿疹等。苦参碱添加到视网膜母细胞瘤细胞培养导致降低肿瘤 细胞的有丝分裂增殖速率下降,并加快肿瘤细胞细胞凋亡,同时,调节 蛋白细胞或使凋亡周期发生相应的变化
2018/10/21
分离方法
1 酸水提取法
苦参以稀酸水渗漉,酸水提取液通过强酸性阳离子交换树脂提取总生物碱。 苦参碱和氧化苦参碱的分离,利用二者在乙醚中的溶解度不同进行。氧化 苦参碱的N→O半极性配位键,极性大,在水中溶解度较大,在乙醚中溶 解度较小。将总生物碱溶于氯仿,加入10倍量乙醚,氧化苦参碱沉淀析出 . 具体操作流程实例: 1.1取粉碎的苦参样品,用80%的酸性乙醇(pH=2~4) 渗漏提取至无生物碱反应,提取液减压浓缩后用适量的自来水溶解,滤除不 溶物,上清液用氯仿反复萃取至无生物碱反应,回收氯仿后得到苦参总生物 碱。 1.2苦参总生物碱用硅胶柱层析分离,溶剂:氯仿、甲醇、氨水(9:1:0.3),在此 溶剂下,氧化苦参碱Rf=0.28(与标准样对照),将相同组分合并,浓缩至适量后 按1:1加入乙醚,滤除沉淀物,上清液继续加入乙醚至氧化苦参碱全部沉淀, 次日过滤,用丙酮重结晶得到氧化苦参碱单体,120℃烘干3h,mp.206.5℃,与8/10/21
3
理化性质
物理性质 ①颜色:纯品外观为白色粉末。久置露空气 中,有引湿性,并变为淡黄色。 ②气味:无臭,味苦。 ③性状:多为晶型,在苦参碱的α、β、γ、δ 四种类型中分别有不同的性状:α型,针状 或棱柱状结晶;β型,正斜方形棱柱状结晶; γ型,液体;δ型,棱柱状结晶。 ④熔沸点:α型,熔点76℃,β型,熔点87℃; γ型,液体,沸点223℃(800Pa);δ型,熔点 84℃。 ⑤溶解性:苦参碱既可溶于水,又能溶于氯 仿、乙醚、苯、甲苯、二硫化碳等亲脂性溶 剂。氧化苦参碱亲水性更强,易溶于水,可 溶于氯仿,难溶于乙醚。苦参中生物碱的极 性顺序是:氧化苦参碱>羟基苦参碱>苦参 碱。
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