活性氧化铝的制备
活性氧化铝的制备
活性氧化铝的制备一、实验目标1．了解活性氧化铝的性质及用途。
2．理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法。
二、产品特性与用途氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9～4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称水合氧化铝，其化学组成为Al2O3·nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ-Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成以γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3＋3NH4OH AlOOH ↓＋3NH4Cl ＋H2O2AlOOHAl2O3＋H2O四、主要仪器与药品1．主要仪器马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
2．主要药品三氯化铝，AR ；氨水，AR ；碳酸氢铵，AR 。
五、实验内容与操作步骤1．γ-AlOOH 的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5克AlCl3放至烧杯中，用150mL 蒸馏水溶解，倒入其中一个分液漏斗中。
配制5.2%的NH4OH 溶液150mL ，倒入另一个分液漏斗中。
称取0.5克碳酸氢铵并用100mL 蒸馏水溶解，倒入烧瓶中，作为稳定pH 值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min ，约50分钟滴加完毕。
活性氧化铝的制备实验
活性氧化铝的制备实验活性氧化铝的制备实验一、实验目的1. 了解活性氧化铝的性质及用途2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法二、产品特性与用途氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3?nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧）值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH 值，会产生不同性质的产物。
所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
三氯化铝，氨水，碳酸氢铵五、实验内容与操作步骤1. AlOOH的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。
活性氧化铝生产工艺
活性氧化铝生产工艺
活性氧化铝是一种重要的功能性材料，广泛应用于催化剂、填料、表面改性等领域。
下面将介绍一种常用的活性氧化铝生产工艺。
活性氧化铝生产工艺主要包括原料准备、球磨、水洗、干燥、煅烧等步骤。
首先，需要准备氧化铝的原料。
常用的原料包括高纯度的铝醇酸盐和硝酸铝。
这些原料具有较高的纯度，可以保证最终产品的质量。
经过原料准备后，将原料送入球磨机进行球磨处理。
球磨机可以将原料进行细磨，增大比表面积，并使颗粒大小均匀分布。
磨过的原料具有较好的可操作性和反应活性。
接下来，将球磨好的原料进行水洗。
水洗的目的是去除球磨过程中产生的杂质和残留。
可以通过反复水洗和离心的方式进行。
水洗后的原料需要进行干燥。
干燥的目的是去除水分，使原料达到一定的干燥程度。
常用的干燥方式包括自然风干、真空干燥和热风干燥等。
最后，将干燥好的原料进行煅烧。
煅烧的目的是使原料中的有机物和其他杂质完全燃尽，并形成活性氧化铝的结晶。
煅烧的温度和时间会影响活性氧化铝的性能和结构。
在生产过程中，还需要注意控制各个步骤的工艺参数。
例如，球磨的时间和转速、水洗的次数和时间、干燥的温度和时间等。
这些参数的调控可以影响最终产品的性能和品质。
总结起来，活性氧化铝生产工艺包括原料准备、球磨、水洗、干燥和煅烧等步骤。
通过合理控制各个步骤的工艺参数，可以获得具有良好性能和纯度的活性氧化铝产品。
在实际生产中，还需要根据具体要求进行工艺优化和改进，以提高生产效率和降低生产成本。
【精品文章】活性氧化铝的制备与应用
活性氧化铝的制备与应用
活性氧化铝是非冶金级氧化铝行业的一个重要分支，它是指γ、κ、θ、η、δ、χ等过渡相氧化铝以及含有部分水的氧化铝化合物（分子式
Al2O3·nH2O，0≦n﹤1）。
这些氧化铝的共同的特点是：比表面积大，多孔隙结构，以及合理的孔径分布。
按其用途可分为活性氧化铝吸附剂，活性氧化铝干燥机和活性氧化铝催化剂载体。
在医药、化工、冶金、水质进化、化学分析、废气治理等领域等应用，此外，随着科学技术的发展，活性氧化铝的应用领域也在不断扩宽。
一、活性氧化铝的性质
活性氧化铝的主要参数是比表面积及孔径的分布。
通过选择不同品种的原料。
可以制备出不同比表面积的活性氧化铝，通过加入添加剂的方法，可以改变活性氧化铝的孔径分布。
1、比表面积
从理论上讲，只要合理控制焙烧条件，可获得高达360m2/g的氧化铝产品，如果利用NaAlO2分解所得胶装氢氧化铝而制得的活性氧化铝，其孔径非常细小，在一定条件下，可得到比表面积高达600m2/g的氧化铝产品。
2孔径分布
Al(OH)3在加热脱水时生成的H2O，在晶体内而形成很高的汽压，由此产生分布很广的微孔，其孔径随着Al(OH)3品种的不同而不同。
一般来说，用纯氢氧化铝培烧可以制得中等孔径的产品。
以铝胶等制得。
实验讲义-活性氧化铝的制备
实验讲义-活性氧化铝的制备实验1 催化剂载体——活性氧化铝的制备⼀、⽬的与要求1．通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂载体的制备过程。
2．了解制备氧化铝⽔合物的技术和原理。
3．掌握活性氧化铝的成型⽅法。
⼆、实验原理活性氧化铝（Al2O3）是⼀种具有优异性能的⽆机物质，不仅能作脱⽔吸附剂、⾊谱吸附剂，更重要的是作催化剂和催化剂载体，并⼴泛⽤于⽯油化⼯领域，涉及重整、加氢、脱氢、脱⽔、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
它之所以能如此⼴泛地被采⽤，主要原因是它在结构上有多种形态及物理性质和化学性质的千差万别。
学习有关Al2O3的制备⽅法，对掌握催化剂的制备有重要意义。
催化剂或催化剂载体⽤的氧化铝，在物理性质和结构⽅⾯都有⼀定要求。
最基本的是⽐表⾯积、孔结构、晶体结构等。
例如，重整催化剂是将贵重⾦属铂、铼载在γ－Al2O3或η－Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极⼤。
载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr－K载在γ－Al2O3或η－Al2O3上，活性较好，⽽载在其他形态氧化铝上，活性很差。
这说明它不仅起载体作⽤，⽽且也起到了活性组分的作⽤，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α－Al2O3在反应中是情性物质，只能作载体使⽤。
制备活性氧化铝的⽅法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异也很⼤，因此制备中应严格掌握每⼀步骤的条件，并且不应混⼊杂质。
尽管制备⽅法和路线很多，但⽆论哪种路线都必须制成氧化铝⽔合物（氢氧化铝），再经⾼温脱⽔⽣成氧化铝。
⾃然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱⽔⽣成的氧化铝，不能作载体或催化剂使⽤。
这不仅是杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此，必须经过重新处理。
可见制备氧化铝⽔合物是制备活性Al2O3的基础。
氧化铝⽔合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和⾮结晶态。
结晶态中含有⼀⽔和三⽔化物2类形体；⾮结晶态则含有⽆定形和结晶度很低的⽔化物2种形体，它们都是凝胶态。
活性氧化铝催化剂的制备和性能评价
活性氧化铝催化剂的制备和性能评价活性氧化铝催化剂是目前应用广泛的重要固体催化剂，具有高催化活性、稳定性好等优点，并被广泛应用于石油化学、精细化学品、医药等领域。
本文从催化剂制备和性能评价两方面，探讨了活性氧化铝催化剂的制备及其性能评价。
一、催化剂制备活性氧化铝催化剂的制备涉及多种方法，主要包括溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、气相沉积法等。
其中比较常用的是溶胶-凝胶法和共沉淀法。
1. 溶胶-凝胶法该方法首先将铝源以酸性或碱性介质中水解形成氢氧化铝，随后将产生的氢氧化铝与其他金属离子或化合物进行共浸渍，最终通过干燥和焙烧等工艺制备出催化剂。
该方法制备的活性氧化铝催化剂，微孔分布均匀，孔径较小，催化反应活性较高。
2. 共沉淀法该方法将含有金属阳离子的溶液与铵氢氧化物混合沉淀，形成沉淀后，加入铝源和硝酸盐，通过反应生成氢氧化物，经过干燥、焙烧等工艺制备催化剂。
该方法制备的催化剂具有较高的比表面积和大的孔径，有利于催化反应物的分子扩散和接触，因此催化反应活性较高。
二、性能评价活性氧化铝催化剂的性能评价主要包括物理性质和催化剂活性等两方面，其中物理性质包括比表面积、孔径、晶体结构、热稳定性等，而催化剂活性则是指催化剂对反应物进行转化的能力。
1. 物理性质评价比表面积是评价催化剂物理性质的重要参数，可以通过多种方法进行测定，如等温吸附法、氮气吸附法、比物法等。
孔径对催化剂的催化活性和选择性影响较大，一般来说，小孔径有利于催化反应物的分子扩散和接触。
晶体结构的稳定性对催化剂的长期稳定性也有很大的影响，一些新型催化剂的开发，也涉及到了晶体结构的优化设计。
热稳定性则是指催化剂在高温下的稳定性，通常通过热重分析等方法进行测定。
2. 催化剂活性评价催化剂活性评价一般是在实验室中进行的，评价方法包括催化反应器实验、微反应器实验、原位傅里叶变换红外光谱法等。
随着研究的深入，越来越多的研究方法可以精确地评价催化剂的活性和选择性，如原位观察技术、催化反应动力学研究等。
活性氧化铝的制备及改性..
氧化铝的分类
• 根据有色金属行业标准YS/T619-2007《化学品氧化 铝分类及牌号命名》，化学品氧化铝可以分为以下几 种 氢氧化铝
特种氧化铝 拟薄水铝石
列沸石系
酸铝钙水泥
其中活性氧化铝属于特种氧化铝
评价指标
孔容：以氢氧化铝为原料，快脱法生产活性氧化铝时，拟薄水铝 石可以作为扩孔剂 粒径：粒径越小，吸附容量越高，但粒径越小，颗粒强度越低 ，影响其使用寿命 比表面积：大点相对性能较好
用途/性状 双氧水 干燥剂 除氟剂 外观 白色球状 白色球状 白色球状 堆密度 (g/cm3） 强度(N/ 粒) 比表面 (m2/g) 200-260 280-360 280-360 孔容 (cm3/g) 0.40-0.46 0.38-0.40 0.40
0.68-0.75 >50 0.68-0.89 >130 ≥0.75 50-80
影响吸附性能的因素
原水PH：当PH值大于5时，PH值越低，活性氧化铝吸附容量越高
原水初始氟浓度：初始氟浓度越高，吸附容量越大 原水碱度：原水中重碳酸根浓度高，吸附容量将降低 硫酸根离子：形成硫酸铝，作为一种改性剂，可以提高其对氟的吸 附性能 砷的影响：活性氧化铝对水中的砷有吸附作用，砷在活性氧化铝上 的积聚造成对氟离子吸附容量的下降，且使再生时洗脱砷离子比较 困难
第二节
活性氧化铝的制备方法
通过快速煅烧α-三水铝石制成“快脱 粉”，然后滚动成型
通过碳化法、碱法、酸法、中和法或醇 铝法生产拟薄水铝石，然后通过油-氨柱成 型、挤出成型和喷雾干燥成型
2.1 快脱粉制备活性氧化铝 2.1 .1 快脱粉的制备
•
快脱粉是χ，ρ-氧化铝的混合物，制取χ，ρ-氧化铝的关 键技术在于快速脱水，所以称为快脱粉。 • 制备采用锥形反应器，从侧向加入干燥粉碎后的氢氧化 铝，在快速脱水炉内闪速焙烧0.1-1.0s，制得χ，ρ-氧化铝的 混合物。
活性氧化铝的生产工艺过程
活性氧化铝生产工艺流程简介和检查混匀效果。
细碎碎铝土矿均化堆场铝土矿均化堆场至液碱贮存工段。
去原料磨去石灰消化2、石灰消化从石灰贮仓运来的石灰卸入本工序的石灰缓冲仓内，经溜槽直接入化灰机。
在消化工序，石灰和水同时加入化灰机，化灰机排出的石灰乳自流入石灰乳槽，由泵送往叶滤、排盐苛化等各用点，消化渣用汽车送往堆场堆存。
灰渣汽车运出厂去叶滤3、原矿浆磨制从均化堆场来的铝土矿和石灰贮仓来的石灰，经胶带输送机用卸料小车分别送入各自的磨头仓，磨头仓出料设有电子皮带称计量装置，按规定的配料比与经过计量的循环母液加入磨机。
磨矿过程采用双仓溢流型中心传动球磨机配水力旋流器流程，水旋器底流返回磨机再磨，水旋器溢流作为合格的原矿浆进入原矿浆槽。
循环母液中间泵池原矿浆槽4 、管道化溶出由原料磨工序送来的原矿浆进入预脱硅槽，进行加热预脱硅，然后用压力为10～12MPa的高压隔膜泵送入溶出系统，料浆首先经脉冲缓冲器进入一 ~ 九级用二次蒸汽间接加热的套管预热器和第十一级用熔盐间接加热的套管加热器，温度从85℃预加热至280℃，再经保温停留罐保温停留45分钟，使矿石中的氧化铝充分溶出。
溶出矿浆经十级矿浆自蒸发器闪蒸，使温度从280℃降至126℃，十级自蒸发器产生的二次蒸汽分别进入相应的一至九级预热器中，用来预热矿浆，末级自蒸发器出来的矿浆与一洗沉降槽来的洗液在稀释槽内汇合，稀释后的铝酸钠溶液浓度Na2O K 160g/l，用泵送往溶出后槽停留4小时，以便脱除溶液中的硅、铁、锌等杂质，再用出料泵送往赤泥沉降车间。
一次洗液10#自蒸发器1#保温停留罐9#自蒸发器4#保温停留罐1#自蒸发器去分离沉降槽稀释槽E2回水池E1熔盐罐重油预热器溶出料浆停留罐重油重油罐溶出料浆停留罐溶出料浆停留罐稀释槽矿浆母液溶出料浆停留罐去沉降图例水蒸汽重油熔盐管道化流程图5、赤泥沉降分离及洗涤由溶出车间送来的稀释矿浆进入Φ18m 的高效深锥分离沉降槽，部分分离沉降槽溢流循环返回沉降槽与进料混合稀释，其余分离沉降溢流即粗液用溢流泵送往控制过滤的立式叶滤机，在此加入少量石灰乳（或苛化渣）作为助滤剂。
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活性氧化铝的制备
一、实验目的
1、通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂和催化剂载体的制备过程。
2、了解制备氧化铝水合物的技术和原理。
3、掌握活性氧化铝的成型方法。
二、实验原理
活性氧化铝(γ-A l2O3)是一种多孔性,高分散度的固体物料，具有表面积大、吸咐性能好、表面酸性、热稳定性良好的特点，可作为多种化学反应的催化剂及催化剂载体。
除此之外，它还广泛用于石油、国防、化肥、医药、卫生等部门。
学习有关γ-A l2O3的制备方法，对掌握催化剂制备有重要意义。
催化剂或催化剂载体用的氧化铝，在物性和结构方面都有一定要求。
最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。
例如，重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ—Al2O3或η—Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极大，载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr—K载在γ—Al2O3或η—Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。
这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α—Al2O3在反应中是惰性物质，只能作载体使用。
制备活性氧化铝的方法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异颇大，因此制备中应严格掌握每一步骤的条件，不应混入杂质，尽管制备方法和路线很多，但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物（氢氧化铝），再经高温脱水生成氧化铝。
自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝，不能作载体或催化剂使用，这不仅因杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此，必须经过重新处理，可见制备氧化铝水合物是制活性Al2O3的基础。
氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。
结晶态中有一水和三水化物两类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物两种形体，它们都是凝胶态。
可总括为下述表达形式：
制备水合氧化铝的方法很多，其中有以铝盐、偏铝酸钠、烷基铝、金属铝、拜耳氢氧化铝等为原料，并控制温度、pH值、反应时间、反应浓度等操作，得到均一的相态和不同的物性。
通常有以下几种方法：
（1）以铝盐为原料
用AlCl3•6H2O，Al2(SO4)3•18H2O，Al(NO3)3Cl3•9H2O，KAl (SO4)4•24H2O等的水溶液与沉淀剂—氨水、NaOH、Na2CO3等溶液作用生成氧化铝水合物。
球状活性氧化铝以三氯化铝为原料有较好的成型性能。
实验多使用该法制备水合氧化铝。
（2）以偏铝酸钠为原料
偏铝酸钠可在酸性溶液作用下分解沉淀析出氢氧化铝。
此原料在工业生产上较经济，是常用的生产活性氧化铝的路线，但常因混有不易脱除的Na+，故常用通入CO2的方法制各种晶型的Al(OH)3。
或
（3）醇铝法
工艺上，将纯铝片直接加入异丙醇反应，生成异丙醇铝。
通入180℃的水蒸汽，保持水解温度175℃，使异丙醇铝水解，生成水合氧化铝，经熟化，过滤，于100 ℃干燥，500℃活化，得到γ—Al2O3。
此法制备得到的活性氧化铝纯度
高, 活性好，比表面积大，而且不含电解质，但制备方法相对复杂。
反应方程如下：
制备过程中有Al3+和OH—存在是必要的，其他离子可经水洗被除掉。
另外还有许多方法，它们都是为制取特殊要求的催化剂或载体而采用的。
制备催化剂或载体时，都要求除去S、P、As、Cl等有害杂质，否则催化活性较差。
本实验采用铝盐与氨水沉淀法。
将沉淀物在pH=8~9范围内老化一定时间，使之变成α—水铝石，再洗涤至无氯离子。
经干燥、灼烧得到γ—Al2O3。
上述过程可用如下框图表示。
三、实验仪器与试剂
仪器：烧杯、玻璃棒、恒温水浴锅、分析天平、布氏漏斗、抽滤瓶、X—射线衍射仪、比表面积和孔隙度分析仪
试剂：六水三氯化铝、氨水、PH试纸、
四、实验步骤
五、实验结果与讨论
Pattern List
Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th] Scale Fac.
Chem. Formula *
00-001-1303 69 Aluminum Oxide 0.000 1.021 Al2O3
灼烧产物的XRD检测结果
根据该图与XRD数据库对照可知，该产品为我们所要制备的
γ—A l2O3。
由比表面积和孔隙度分析结果可知，该化合物的BET表
面积为207.0012m2/g,微孔体积（t—Plot microspore volume）为
0.002086cm3/g,孔径为7.12661nm。
参考文献
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【8】张高良. 工业催化剂的生产. 北京: 化学工业出版社, 1988。