气相色谱质谱联用法
色质联用实验报告
一、实验目的1. 理解气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的原理和操作流程。
2. 学习如何利用GC-MS对复杂混合物中的化合物进行定性和定量分析。
3. 掌握GC-MS仪器的操作方法和数据解析技巧。
二、实验原理气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种高效、灵敏的化合物分析手段，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）的优点。
GC将复杂样品分离成单个组分，然后通过MS 对这些组分进行鉴定和定量。
GC-MS通过接口将GC和MS连接起来，实现样品的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 气相色谱仪（GC）- 质谱仪（MS）- 色质联用仪（GC-MS）- 色谱柱：毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm- 气源：高纯氦气- 检测器：电子轰击（EI）源- 采样器：自动进样器- 数据处理系统：色谱工作站2. 试剂：- 样品：未知复杂混合物- 标准品：已知化合物- 溶剂：正己烷四、实验步骤1. 样品前处理：- 将未知混合物用正己烷溶解，配制成一定浓度的溶液。
- 使用固相微萃取（SPME）技术对样品进行富集。
2. 色谱条件：- 载气：高纯氦气- 柱温：初始温度50℃，保持5分钟，以5℃/分钟升至200℃，保持10分钟。
- 进样口温度：250℃- 检测器温度：250℃3. 质谱条件：- 电子轰击能量：70eV- 扫描范围：m/z 50-5004. 数据采集与处理：- 使用色谱工作站对数据进行采集和处理。
- 利用标准品对未知化合物进行定性分析。
- 根据峰面积和标准品的浓度，对未知化合物进行定量分析。
五、实验结果与分析1. 定性分析：- 通过比较未知化合物的质谱图与标准品的质谱图，确定了未知混合物中的主要成分。
- 主要成分包括：苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等。
2. 定量分析：- 根据峰面积和标准品的浓度，对未知混合物中的主要成分进行了定量分析。
- 结果如下：- 苯：0.5mg/g- 甲苯：1.2mg/g- 乙苯：0.8mg/g- 苯乙烯：0.3mg/g六、实验讨论1. 实验结果表明，GC-MS技术在复杂混合物分析中具有较高的灵敏度和准确性。
气相色谱质谱联用谱图解析
依次为：间位、对位、邻位。
质谱解析
由质谱的高质量端确定分子离子峰，求出分子量。
一般来讲，分子离子峰是荷质比最大的一个， 但是对于易断裂的的物质来说，分子离子峰很小或 者没有，需积累经验。
分析同位素峰簇的相对强度比和峰与峰间的差值，
判断化合物是否含有Cl和Br等元素。
质谱解析
由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推分子式。 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分
基；若m／z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含
有苄基或苯甲酰基。
常见失去离子碎片
M-15(CH3)
，C2H3) M-29(CHO，C2H5) M-31(CH2OH，OCH3) M-35(Cl) M-43(CH3CO，C3H7) M-45(OC2H5，COOH)
子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳 定性大，相对强度就大。 例如：萘分子离子峰m／z 128为基峰，蒽醌分 子离子峰m／z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出 现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。
质谱解析
根据特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构
信息。 若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能 含长链烷基；若出现或部分出现m／z 77，66，65， 51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯
M-18(H2O)
M-26(C2H2) M-28(CO，C2H4) M-30(NO) M-32(S，CH3OH) M-42(CH2CO，CH2N2) M-44(CO2，CS2) M-46(NO2，C2H5OH)
M-79(Br) M-16(O，NH2)
M-127(I)……
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气质联用谱图解析
气相色谱质谱联用法
气相色谱质谱联用法
气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种分析技术，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术。
GC-MS在分离样品组分并确定它们的结构和相对含量方面具有很高的灵敏度和选择性。
GC-MS的分离原理是利用气相色谱来将混合物中的各种化合物分离出来，并将其分离后的化合物引导到质谱分析器中进行鉴定。
质谱分析器可以对每个分离出的化合物进行分子结构鉴定和化合物含量测定，同时提供化合物的质量谱特征，使得对样品的检测更为准确。
GC-MS通常用于土壤、水、空气和食品等中化学成分和药品残留的分析，以便进行环境监测、食品安全检测和制药工业等领域的研究。
它还可以检测化学物质的组成，如苯、甲醛、甲苯和酚等有机化合物。
中国药品检验标准操作规范2010年版40气相色谱-质谱联用法
气相色谱-质谱联用法1 简述气相色谱-质谱联用法（GC-MS）将高效的气相色谱技术与能够提供丰富结构信息和专属性定量结果的质谱技术相结合，广泛应用于易挥发的或经衍生化处理后易挥发的有机物分析。
GC-MS法语LC-MS法互补，已成为药物研究、生产、临床检测的重要技术手段。
2 仪器组成及原理GC-MS联用仪由图1所示的各部分组成。
图1 气相色谱-质谱联用仪组成框图气相色谱仪在大气压下分离待测样品中的各组分；接口把气相色谱流出的各组分导入处于真空状态的质谱仪，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱作为气相色谱的检测器，将分离后的各组分分别离子化、质量分析、离子检测；计算机系统用于气相色谱、接口和质谱仪的控制，同时进行数据采集和处理。
2.1 进样方式常采用直接进样或色谱分离后进样方式。
2.1.1 直接进样微量注射器将少量的待测化合物溶液经接口导入质谱仪分析。
2.1.2 分离后进样经气相色谱分离后的不同组分，部分或全部经接口导入质量仪分析。
2.2 接口GC-MS接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组建。
质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
理想的接口是既能除去全部载气，又能把待测化合物从气相色谱仪传导质谱仪。
直接导入型接口（interface of direct coupling）灵敏度高，传输率100%，广泛应用于毛细管气相色谱-质谱联用。
其工作原理示意如图2，待测组分与载气（氦气）一起从内径为0.25~0.32mm的毛细管气相色谱柱内流出，不发生电离，被真空泵抽走，而待测组分被电离、形成各种离子，进一步质谱分析。
接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位，以及保持温度，使色谱柱流出物不发生冷凝。
具有低流速的毛细管气相色谱柱很容易与现代质谱仪相匹配1~2ml/min的速度。
2.3 离子源气相色谱-质谱联用仪中最常用的离子化方法为电子轰击离子化（Electron Ionization，EI）和的化学离子化（Chemical Ionization，CI）。
气相色谱-质谱联用（gc-ms）
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromato graphy, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spect rometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-M S已成为很多实验室的常规配置。
1.质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5P a。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
气相色谱质谱测定氯苯的方法
气相色谱质谱测定氯苯的方法氯苯是一种有机化合物，广泛用于工业和化学制品中。
它具有挥发性和易挥发性的特性，能够释放出有毒烟雾，对环境和人体健康有很大的危害。
开发一种高效、准确的测定氯苯含量的方法非常重要。
本文将介绍一种气相色谱质谱联用法测定氯苯的方法。
一. 实验原理1.气相色谱（GC）技术气相色谱（GC）是一种基于分离原理的分析技术。
该技术利用气体作载体将混合物中的组分分离出来。
在GC分析中，混合物经加热后，被送入一根长的分离柱，该柱内填充有吸附剂或不同类型的分离柱。
根据各组分相对亲和力的强弱，它们将以不同的速度通过柱，并被吸附在柱内。
然后，这些组分被分离收集并检测。
2.质谱（MS）技术质谱（MS）是一种将离子化化合物分析的技术。
在MS分析中，化合物被离子化后，它们的离子被引导到质谱仪中。
在质谱中，离子通过质量分选，被分离成由离子的质量所组成的谱图。
根据这些离子所形成的特征峰谷，可以确定化合物的分子质量及其结构。
气相色谱质谱联用法（GC-MS）技术是将GC和MS联用在一起的分析技术。
GC-MS能够同时提供高分辨率的分离和物质的特定分子质量信息，使得该技术能够有效地用于定量分析和化合物的结构鉴定。
二. 实验步骤及方法1. 样品处理取一定量溶液样品并通过吸附管进行处理。
使用吸附管的目的是去除样品中的干扰物。
使用吸附剂通常是一个附着在固定相上的材料，而固定相是一种能够吸附和保留化合物的粉末。
样品在吸附管中通过一定的时间，以便吸附剂能够去除干扰物。
2. GC-MS分析将经处理后的样品通过GC-MS进行分析。
在GC-MS分析过程中，通过精确的温度控制将样品分离并排列成GC图谱。
然后通过MS技术检测GC图谱，并用计算机生成结果。
3. 数据处理将通过GC-MS获得的分析数据进行处理。
数据处理可以通过各种数学工具，例如标准曲线和统计分析。
使用合适的数据处理工具可有效地分析并确定样品中的组分。
三. 实验结果本方法能够检测到氯苯，混杂物的干扰对结果影响较小。
气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪是一种分析化学仪器，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术。
下面我们来详细了解一下GC-MS的原理：
1. 气相色谱（GC）原理：
气相色谱是一种基于样品在固定相和流动相之间吸附和解吸差异的分离技术。
在气相色谱过程中，样品混合物经过色谱柱，各组分在柱中的运行速度不同，从而实现分离。
运行速度取决于吸附剂对各组分的吸附力。
吸附力弱的组分首先离开色谱柱，而吸附力强的组分最后离开。
分离后的各组分顺序进入检测器中被检测和记录。
2. 质谱（MS）原理：
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法。
在质谱过程中，样品中的各组分在离子源中发生电离，生成带正电荷的离子。
离子经过加速电场作用，形成离子束。
然后，离子束进入质量分析器，利用电场和磁场使离子发生相反的速度色散，将它们分别聚焦，得到质谱图。
通过分析质谱图，可以确定样品的组成和质量。
3. 气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪原理：
GC-MS联用仪是将气相色谱和质谱相结合的仪器。
在分析过程中，首先利用气相色谱对样品混合物进行分离，然后将分离后的各组分依次引入质谱检测器。
质谱检测器测量离子荷质比，从而确定各组分的身份。
这样，GC-MS联用仪可以实现对样品的定性和定量分析，无需制备标准样品。
总之，气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪利用气相色谱对样品进行分离，再通过质谱检测器对分离后的各组分进行定性定量分析，具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点。
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统的组成二、GC-MS联用中主要的技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别四、GC-MS联用仪器的分类五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用的接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、目前常用的GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法一、一般介绍二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、常用的质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意的问题四、互联网上有关GC-MS和的信息资源第五节气相色谱质谱联用技术的应用一、GC-MS检测环境样品中的二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用三、GC-MS区分空间异构体四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法五、GC-MS（TOF）的应用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。
自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现GC-MS系统的组成气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。
GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。
气相色谱-质谱联用法
气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。
它是一种常用的化学分析技术，可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。
GC-MS联用通常包括这几个步骤：
1. 通过气相色谱（GC）技术对样品进行分离
在GC过程中，样品被注入并被分为组成部分。
通常使用气体作为载体气体，使得组分在柱子中被吸附，也会在柱子中被释放或挥发。
2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中，该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较，以确定它的组成部分和浓度。
质谱分析器通常使用的是质谱探测器，这可以在大气压下将样品转化为离子，并将它们加速和引入下一步处的仪器。
3. 离子化和质谱检测
在此过程中，离子被引入质谱分析器，质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。
离子会被探测器捕获并转化为电信号，这些信号被处理和记录，最终生成质谱图。
使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品，同时也可以在非常短的时间内进行
分析。
这种技术在很多行业中得到了广泛应用，例如食品和饮料，环境监测，毒理学等领域。
气相色谱质谱联用仪校准方法
气相色谱质谱联用仪校准方法气相色谱质谱联用仪是一种高精度的检测仪器，用于实验室或其他场所中进行微量分析。
它能够用一套仪器就能进行气相色谱（GC）和质谱（MS）检测，从而大大减少实验时间。
然而，为了确保检测结果的准确性，仪器的正确性和精确性也必须正确校准和维护。
校准是仪器的重要操作，它可以使仪器的测量精度符合国家认可的标准，确保检测结果的准确性和可靠性。
气相色谱质谱联用仪的校准方法主要有两种：一种是矢量校准法，另一种是线性校准法。
矢量校准法通过实验仪器测量结果与标准仪器测量结果的比较来校准，而线性校准法则是通过测量标准的波长和 GC 上的反应峰的比较来校准。
矢量校准法在经过校准前后，实验仪器的测量结果可以与标准仪器的测量结果近似，并可以到达标准的精度要求。
矢量校准法测量结果的准确度取决于标准仪器的精度，是一种相对准确的校准方法。
但是，矢量校准法需要用到标准仪器，校准过程比较费时，而且测量时仪器的使用环境要求也较高。
线性校准法是一种比较常用的校准方法，它可以很好地解决标准仪器的问题，但是它的准确性取决于标准物质的选择，使用过程中可能会受到环境因素的影响而导致测量结果的不准确。
因此，要校准气相色谱质谱联用仪，不仅要考虑仪器本身的精度，还要考虑校准时环境的影响。
综合起来，最好使用矢量校准法和线性校准法相结合的方法来校准气相色谱质谱联用仪，以达到良好的准确性和可靠性。
使用气相色谱质谱联用仪进行测量之前，首先要对仪器进行校准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
校准可以分为两个步骤：一是准备校准样品，根据实验的具体内容选择合适的校准样品进行校准；二是校准仪器，根据所选择的校准样品，使用矢量校准法和线性校准法结合的方法校准仪器，以保证检测结果的准确性。
本文介绍了气相色谱质谱联用仪的校准方法，以确保仪器的准确性和可靠性。
正确的校准方法可以有效提高气相色谱质谱联用仪的精度，从而可以准确地分析样品，获得更加可靠的检测结果。
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2、内标物
毒死蜱（chlorpyrifos） MW:350
有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(EI) 质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。
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二、编辑方法控制仪器运行
1、3900型GC条件的设置
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2、2000型MS条件的设置
作图，可得到一条线性的校正曲线。
目标待测物（g/L） 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 400 600 1000 内标物（g/L） 400 400 400
未知溶液
？
400
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MS检测器 GC 分 离 进 样 器
双重定性： 1、色谱保留值 2、谱图
FTIR
NMR
?
UV ?
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（一）、气相色谱仪
1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间 反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固 定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序 流出色谱柱。
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Filament assembly Top endcap GC column inlet Ring Electrode Quartz spacer Bottom Endcap
Ion Multiplier Detector
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（三）分析物
1、目标待测物
甲拌磷（Phorate） MW:260
二嗪磷（diazinon）MW:304
甲基对硫磷（methyl parathion）MW:263
杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277
稻丰散（phenthoate） MW:320
乙硫磷 （ethion） MW:384
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3、8410型自动进样器条件的设置
I :正己烷 II:甲醇
进样方式：（1）单个进样；
（2）连续进样；
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三、数据处理
1、定性
谱库检索
西北大学基础化学实验
Ai/As
2、定量 内标工作曲线法
Ci/Cs
内标法是在试样各含量不同的一系列试样中，分别加入固定
量的纯物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应 后，以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比
2、空心毛细管色谱柱
30m0.25mm0.25m
固定液的选择：“相似相溶”原则
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3、载气
流动相：高纯氦气（99.999%)
具有一定柱前压
4、进样技术 分流
不分流
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（二）、质谱仪 1、工作流程图
真空系统
进样 系统
离子源
质量 分析器
检测器
数据处 理系统
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2、质谱的工作原理
与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、
离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离 子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小 顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进 行定性和结构分析。
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3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
《 仪器分析实验》
气相色谱-质谱法
Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short：GC-MS
西北大学基础化学实验
一、实验原理
? ? ? 超 临 界 流 体 色 谱 法
气 相 色 谱 法
液 相 色 谱 法
毛 细 管 电 色 谱 法
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