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现代测试技术论文(2)

现代测试技术论文(2)

现代测试技术论文(2)现代测试技术论文篇二现代测试技术在珠宝鉴定中的应用摘要:珠宝作为一种特殊商品,本身的成分和真伪很难由消费者识别,再加上现代珠宝合成技术的突飞猛进的发展,更加导致了传统的珠宝鉴定方式的滞后以及不适用性。

因此,采用现代测试技术对珠宝进行科学、准确的坚定,以此来规范珠宝市场,维护消费者的合法权益,对于提高珠宝行业的信誉和形象,促进珠宝市场的健康可持续发展具有举足轻重的意义。

本文在阐述现代测试技术在珠宝鉴定中的重要性的基础上,进一步分析了红外光谱技术、紫外线光谱技术、可见光谱技术、荧光光谱技术和拉曼光谱技术在珠宝鉴定中的应用。

关键词:现代测试技术珠宝鉴定重要性应用引言随着人民生活水平的提高,消费模式也发生了巨大的变化。

物质消费在总消费中所占的比重越来越小,而精神消费和奢侈品消费所占的比重越来越大。

新的消费需求和消费趋势带动了奢侈品行业的迅速发展,珠宝行业在其中也受益匪浅。

面对珠宝行业这个巨大的商机,珠宝学者越来越将研究的重点放在珠宝鉴定的科学性、无损性和快捷性方面上,而珠宝商为了购入符合其要求的珠宝,也陆陆续续加入了珠宝鉴定的学习行列之中。

如何更加行之有效的进行珠宝鉴定,这是珠宝行业共同面临和需要探讨的话题。

一、现代测试技术实施的重要性随着计算机技术和软件技术革命的到来,电子测量仪器领域发生了翻天覆地的变化。

珠宝鉴定作为技术要求较高的工作,鉴定的手段仅仅靠折光仪和显微镜等传统技术手段不能获得充分的满足,转而求助于现代测试技术。

现代测试技术更加具有高、精、尖等特点,它相对于以往的折射仪和显微镜等传统的珠宝鉴定手段(参照表1),不仅能对诸如珍珠、翡翠、玛瑙和宝石等珠宝的光学性质测定出来,而且能对其他的物理性质很好的辨别出来。

而且现代测试技术的鉴定效率高、准确性高、可靠性强。

利用现代测试技术,可以对合成的人造珠宝玉石与天然形成的珠宝玉石进行准确区分,可以有效区分真正的宝石和假冒宝石,二者在内部的结构和成分构成等方面都截然不同。

现代测试技术论文 -

现代测试技术论文 -

现代测试技术论文 -X-射线单晶衍射法的原理及在测试技术中的应用-土木工程学院材料一班 080330110袁野摘要:X-射线衍射法的原理、优点及其在现代分析测试技术中的应用和重要意义。

关键词:XRD 布拉格方程物相分析点阵常数X射线衍射分析(X-ray diffraction,简称XRD),是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。

将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。

这就是X射线衍射的基本原理。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:2dsinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。

波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。

将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。

从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。

X射线分析的新发展,X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成晶体研究和材料测试的常规方法。

例如在如下领域,X射线都有着及其广泛的应用。

物相分析:晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

现代检测技术结课论文

现代检测技术结课论文

结课论文题目名称动态分析仪课程名称现代检测技术专业学号学生姓名年月日一、 研究内容(1):设计一个典型系统的动态响应的过度过程的分析仪。

(2):输入为:单位阶跃、单位斜坡、单位加速度、脉冲输入、正弦。

(3):系统为典型的一阶系统和二阶系统。

相关参数可调(4):当用户在主界面输入不同的输入及系统时,要求输出其动态响应的时域及频域分析。

(5):如果在上述系统中加入延时环节(延时时间可调),对应的动态响应应如何?二、 研究方案设计一个典型系统的动态响应的过度过程的分析仪,典型一阶连续系统的传递函数为:1S 1G (S)+=T ,典型二阶连续系统的传递函数为: 2n n 2(S)w S 2ξw S 1G ++=,试对该系统建立模型,并分别绘出系统的以下不同的输入时,其动态响应的时域及频域分析:(1)脉冲响应曲线;(2)阶跃响应曲线;(3)单位斜坡;(4)单位加速度;(5)正弦激励下的响应曲线。

本设计是基于LabVIEW 的典型系统的动态响应的过度过程的分析仪,根据从总体到局部的设计原则,通过对系统功能的分析,将整个系统分解为实现不同功能的几个部分,然后分别对每个部分进行设计,其中要用到控制设计与仿真 (Control Design and Simulation) 模块(需要自己下载)。

在求取斜坡响应时,通常利用阶跃响应的指令。

基于单位阶跃信号的拉氏变换为s 1,而单位斜坡信号的拉氏变换为2s1。

因此,当求系统G(s)的单位斜坡响应时,可以先用s 除G(s),再利用阶跃响应命令,就能求出系统的斜坡响应。

例如,试求下列闭环系统的单位斜坡响应: 1S S 1G 2(S)++=对于单位斜坡输入量, 2(S)1s R = ,因此 s1s 1)s (s 1G 2(S)⨯++= 同理:当求系统G(s)的单位加速度响应时,可以先用s 除G(s),再利用阶跃响应命令,就能求出系统的单位加速度响应对于单位加速度输入量, 3(S)1s R = ,因此 s 1s1)s (s 1G 22(S)⨯++= 从而对于研究单位斜坡和单位加速度输入时,转化为在单位阶跃输入条件下传递函数的研究。

有关现代检测技术论文.doc

有关现代检测技术论文.doc

有关现代检测技术论文本课题来源煤矿综合自动化建设的实际需求,为煤矿的水文监测建立完整的自动化监控系统。

本系统采用煤矿监测的成熟的监控方案,进一步开发煤矿井下水文监测系统中的矿用监测分站和矿用智能传感器等关键设备,以及CAN一bus总线在煤矿监控系统的使用,建立煤矿完整的监控系统,为煤矿信息化矿井的建设打下坚实的基础。

本文针对煤矿远程监控系统的几个关键技术做了一下几个方面的研究:1.针对煤矿生产的实际情况,对煤矿水害危害、特点以及成因做了具体的分析,指出矿井水文监测的不足之处。

并且本着性能稳定、结构简单、便于实现的原则,设计了煤矿远程监控系统的总体结构,提出了本系统主要实现的目标,并着重分析了系统的工作流程。

2.研究矿用监测分站的关键技术。

根据煤矿自身实际,提出基于Cortex一M3的矿用监测分站的解决方案,探讨了矿用监测分站的硬件设计方案,并对各个模块做了具体的分析与研究。

并针对煤矿井下环境比较恶劣的情况,对矿用监测分站做了接口的光电隔离和防雷设计。

3.提出矿用智能传感器的设计方案。

针对煤矿井下实际使用的矿用传感器,设计了矿用智能传感器的接口方式,可方便可入各种类型的矿用传感器。

多个矿用智能传感器通过CAN一bus可方便的接入矿用监测分站,组成井下监控系统。

4.重点分析了矿用监测分站软件的体系结构。

根据煤矿的生产实际,在矿用监测分站使用了安全可靠的uC/OS一n嵌入式实时操作系统,确保矿用监测分站在实际的运行中功能的完整性,运行的可靠性。

5.提出了矿用智能传感器的嵌入式软件的实现方式,分析了软件主要实现的功能和具体的流程,重点研究了对CAN一bus接口的驱动做了重点的分析。

6.对iCAN协议做了重点的研究和分析。

首先对业内流行的CAN 一bus应用协议做了对比分析,然后具体介绍了iCAN的协议规范。

关键词:煤矿水害;Cortex一M3;矿用智能传感器;uC/OS一2;iCAN协议1.引言在煤矿远程监控系统中,矿用监测分站除了具有矿用传感器的接口外,还要具备远程通信的能力,可以同地面中心站交换信息和数据,此外还能够接入多个矿用智能传感器。

现代测试技术论文

现代测试技术论文

凝胶色谱法基本原理及应用摘要:凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。

目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。

本文就凝胶色谱做一个整体性的介绍。

关键词:凝胶色谱法、分析技术、原理、应用Abstract:gel chromatography, which is known as gel permeation technology, is a quick and simple separation and analytical techniques developed in the early 1960s. It has simple equipment and simplified operation, and also it doesn’t require organic solvents and has high polymer material separation effect. It has been not only widely used by biochemistry, molecular biology, bioengineering, molecular immunology and medicine, but also used on a large scale industrial production. This paper will give a holistic introduction about gel chromatography.Key words: gel chromatography, analytical techniques, theory, application1.凝胶色谱介绍凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。

现代检测论文正文

现代检测论文正文

现代检测技术及应用和学习心得摘要:本文介绍了现代检测技术,现代检测技术的组成,各个组成部分的定义及特点,还介绍了现代检测技术的应用,最后介绍了我通过这门课的学习的学习心得及对现代检测技术的总结。

关键词:现代检测技术软测量虚拟仪器多传感器信息融合技术智能传感器现代检测应用现代检测的学习心得通过这学期的现代检测理论及技术的学习,让我对现代检测理论及技术有了一个全新的认识和理解。

检测最基本的作用是延伸、扩展、补充或代替人的视觉、听觉、触觉等器官的功能。

检测技术服务的领域非常广泛,在现代化工业生产过程、国防军事、环境保护等方面都有极大的应用。

可以说只要是自动化的就有检测技术。

检测技术是自动化和信息化的基础与前提。

而且我对现代检测技术充满兴趣并坚信现代检测技术的发展空间是重要性更大。

一、现代检测技术自动化技术的高速发展,仪器及检测技术已成为促进当代生产的主流环节,同时也是生产过程自动化和经营管理现代化的基础,没有性能好、精度高、质量可靠的仪器测试到各种有关的信息,要实现高水平的自动化就是一句空话。

随着自动化程度要求的不断提高,测试技的作用越来越明显。

可以说,自动化的提高很大作用取决于现代测试技术的提高。

科学技术的发展历史表明,许多新的发现和突破都是以测试为基础的。

同时,其他领域科学技术的发展和进步又为现代检测技术试提供了新的方法和装备,促进了现代检测技术的发展。

现代检测技术包括智能传感器、虚拟仪器、多传感器信息融合技术、软测量技术。

1.1 智能传感器一种带有微处理器的,兼有信息检测、信号处理、信息记忆、逻辑思维与判断功能的传感器。

智能传感器是应自动测控系统发展的需要而产生的,是微型计算机技术与传感器技术相结合的结晶,也是传感器技术克服自身不足向前发展的必然趋势。

智能传感器的功能:1 具有逻辑判断、统计处理功能。

可对检测数据进行分析、统计和修正,还可对线性、非线性、温度、噪声、响应时间、交叉感应以及缓慢漂移等误差进行补偿,提高测量的准确度。

现代分析与测试技术优选全文

现代分析与测试技术优选全文


相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析

激发被测物质中原子发出特种X射线

——电子探针(电子能(波)谱分析,电子
探针X射线显微分析)
——显微化学分析(Be或Li以上元素分析)
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论

材料现代分析的任务与方法

材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论


直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构;高分辨电子

显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结

构,并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法,通过对被测晶体拍摄一系列不同离

焦条件的显微像,来分析测定材料的晶体结构,但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用,是一门应用
基础科学。材料的组成、结构,工艺,性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)

工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系(新相与母相、孪生相、夹杂物)
微观,0.1nm尺度(原子及原子组合层次)
结构分析:原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构(即晶体类型和晶体常数)、晶体缺 陷(点缺陷、位错、层错)
2. 分子结构与价键(电子)结构:包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构(官 能团、化学键)和构型序列等

材料现代分析与测试技术论文

材料现代分析与测试技术论文

材料结构分析结课论文学院:物理化学学院专业班级:应化1001 姓名:学号: 311013030110材料现代分析与测试技术论文随着经济的迅速发展,人们对材料的需求日益增加。

为了满足这些现代技术对材料的需求,世界各国都非常重视功能材料的研究和开发。

功能材料作为现代技术的标志,引起了各国的关注,已经成为材料科学中的一个分支学科,并在不同程度上推动或加速了各种现代技术的进一步发展。

本篇综述简单介绍了功能材料的材料是现代科技和国民经济的物质基础。

一个国家生产材料的品种、数量和质量是衡量其科技和经济发展水平的重要标志。

因此,现在称材料、信息和能源为现代文明的三大支柱,又把新材料、信息和生物技术作为新技术革命的主要标志。

材料的发展虽然历史悠久,但作为一门独立的学科始于20世纪60年代。

材料的研究和制造开始从经验的、定性的和宏观的向理论的、定量的和微观的发展。

20世纪70年代,美国学者首先提出材料科学与工程这个学科全称。

1975年美国科学院发表的《材料与人类》专著中[1],对材料科学与工程定义为:探索和应用材料的成分、结构、加工和其性质与应用之间关系的一门学科。

功能材料的概念是美国 Morton J A于1965年首先提出来的。

功能材料是指具有一种或几种特定功能的材料,如磁性材料、光学材料等,它具有优良的物理、化学和生物功能,在物件中起着“功能”的作用[2]。

20世纪60年代以来,各种现代技术的兴起,强烈刺激了功能材料的发展。

为了满足这些现代技术对材料的需求,世界各国都非常重视功能材料的研究和开发。

同时,由于固体物理、固体化学、量子理论、结构化学、生物物理和生物化学等学科的飞速发展以及各种制备功能材料的新技术和现代分析测试技术在功能材料研究和生产中的实际应用,许多新功能材料不仅已经在实验室中研制出来,而且已经批量生产和得到基本性能、特点和分类及其发展现状和发展趋势。

(1)X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理:根据布拉格公式:2dsinθ=λ可知,对于一定的晶体,面间距d一定,有两种途径可以使晶体面满足衍射条件,即改变波长λ或改变掠射角θ。

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西安科技大学研究生考试试卷学号______ ________研究生姓名______ ________班级______ ________考试科目______ ________考试日期________ ______课程学时_______ _______开(闭)卷________ ______现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中的应用摘要:现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位,本文主要讨论X射线荧光分析(XRF)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。

关键词:XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst.Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application1、引言现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段,主要研究物质组成、状态和结构,也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径,因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试手段,对化工类学生更是如此。

本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。

在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜等。

2、组成及工作原理2.1 X射线荧光分析的组成及工作原理X射线荧光分析仪主要由激发、色散(波长和能量色散)、探测、记录和测量以及数据处理等部分组成。

由X射线管发射出来的原级X射线经过滤光片投射到样品上,样品随即产生荧光X射线,并和原级X射线在样品上的散射线一起,通过光阑、吸收器(可对任何波长的X射线按整数比限制进入初级准直器的 X射线量)和初级准直器(索勒狭缝),然后以平行光束投射到分析晶体上。

入射的荧光 X射线在分析晶体上按布喇格定律衍射,衍射线和晶体的散射线一起,通过次级准直器(索勒狭缝)进入探测器,在探测器中进行光电转换,所产生的电脉冲经过放大器和脉冲幅度分析器后,即可供测量和进行数据处理用。

对于不同波长的标识X射线,通过测角器以1:2的速度转动分析晶体和探测器,即可在不同的布喇格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。

X射线荧光分析法用于物质成分分析,具有若干独特的优点。

首先,与原级X射线发射光谱法比,不存在连续X射线光谱,以散射线为主构成的本底强度小,谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高,操作简便,适合于多种类型的固态和液态物质的测定,并易于实现分析过程的自动化。

样品在激发过程中不受破坏,强度测量的再现性好,以及便于进行无损分析等。

其次,与原子发射光谱法相比,除轻元素外,特征(标识)X射线光谱基本上不受化学键的影响,定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服,谱线简单,互相干扰比较少,且易校正或排除。

X 射线荧光分析法可用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等工业部门,以及物理、化学、生物、地学、环境科学、考古学等。

还可用于测定涂层和金属薄膜的厚度和组成以及动态分析等。

2.2 X射线衍射仪的组成及原理X射线衍射主要由X射线源、样品及样品位置取向的调整机构系统、X射线衍射信号检测系统和衍射图像处理系统组成。

当X射线沿某方向入射某一晶体的时候,晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。

当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时,它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强,这种波的加强叫做衍射,相应的方向叫做衍射方向,在衍射方向前进的波叫做衍射波。

光程差为0的衍射叫零级衍射,光程差为λ的衍射叫一级衍射,光程差为nλ的衍射叫n级衍射。

n不同,衍射方向的也不同。

由于常用的X射线波长约在2.5A~0.5A之间,与晶体中的原子间距(1A)数量级相同,因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅,这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。

X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点,所以X射线衍射技术在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域被广泛应用。

2.3 扫描电子显微镜的组成及原理扫描电镜的基本结构可分为六大部分,电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。

扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效工具。

扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1-30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。

扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。

放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。

扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。

3、煤热解催化剂制备中测试方法的应用煤的热解是将煤在惰性气氛下加热,制取半焦、煤气、焦油等产品。

与气化或液化过程相比,煤热解具有工艺过程简单,加工条件温和,投资少,生产成本低等优势。

鉴于煤热解的各种优势,其对于催化剂的要求也越来越高,本文就上述三种测试技术在煤热解催化剂制备中的应用进行介绍。

3.1 X射线荧光分析在煤热解催化剂制备中的应用制备煤热解催化剂要制备用于作为催化剂载体的焦炭,将煤样粉碎和筛选为直径为0.4-1.0mm。

将煤样放在空气干燥器里在110 °C下干燥2h。

将准备好的煤放入固定床反应器中置于氮气环境下在800 °C下热解3h,用于制备作为催化剂载体的焦炭。

用X射线荧光分析煤和焦炭的灰分组成进行定量分析和定性分析。

在定量分析中,经过定标器的信号脉冲(分析线强度),可以直接输入电子计算机,进行联机处理而读取分析元素的含量,也可从定标器上读取分析线的强度,然后进行脱机处理。

在定性分析中,经过脉冲幅度分析器的信号,可以直接输入计数率计,通过记录器笔录下来,进行定性或半定量分析。

在作近似定量分析时,也可以通过数据处理机进行。

下图为某煤和焦炭的灰分组成的分析图。

从上图中能清楚的看到样品中各个元素的含量值,可用于物质成分分析、常规分析和某些特殊分析。

分析范围包括原子序数Z≥3(锂)的所有元素,常规分析一般用于Z≥9(氟)的元素。

分析灵敏度随仪器条件、分析对象和待测元素而异,新型仪器的检出限一般可达10-5~10-6克/克;在比较有利的条件下,对许多元素也可以测到10-7~10-9克/克(或10-7~10-9克/厘米3),而采用质子激发的方法,其灵敏度更高,检出限有时可达10-12克/克(对Z>15的元素)。

至于常量元素的测定,X射线荧光分析法的迅速和准确,是许多其他仪器分析方法难与相比的。

3.2 X射线衍射分析在煤热解催化剂制备中的应用X射线衍射分析利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析。

将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段,应用极其广泛。

催化剂制备完成后使用X射线衍射法研究催化剂的特征,用铜作为射线源,在电压为40kV、电流为30mA、扫描速度为0.42°/s、入射角2θ为10°−90°的条件下分析。

下图为某三种不同金属添加剂的催化剂的XRD图谱。

在XRD图谱中某物相的某衍射峰的衍射强度与物相在样品中的百分含量成正比,故衍射峰的积分强度直接反映了物相在化合物中的百分含量。

单个X射线衍射峰是由相互独立的、各自具有一定物理学意义的5个基本要素组成。

衍射峰位置P是布拉格衍射角的图形表示,衍射峰的半高宽度是scherrer粒度大小的反映,衍射峰的形态是粒度大小和晶格位错的综合反映,衍射峰的强度是物相对X射线吸收强弱和在混合物中含量多少的反映,不对称性是样品、仪器几何条件和衍射角度、而网散射综合作用的结果。

3.3 扫描电子显微镜在煤热解催化剂制备中的应用扫描电镜配备能谱仪,主要能分析材料表面微区的成分,分析方式有定点定性分析、定点定量分析、元素的线分布、元素的面分布。

场发射扫描电镜采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,可得到很高的二次电子像分辨率。

采用场发射电子枪需要很高的真空度,在高真空度下由于电子束的散射更小,其分辨率进一步得到提高。

同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低,灯丝寿命也有增加。

场发射扫描电镜的特点是二次电子像分辨率很高,如果采用低加速电压技术,在TV状态下背散射电子(BSE)成像良好,对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。

所以,场发射扫描电镜对半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的发展起到很大作用。

催化剂制备完成后可使用扫描电子显微镜的能量色散系统分析催化剂的表面形态和元素组成。

下图为扫描电子显微镜观察得到的某三种催化剂的表面形态图。

4、结论综上所述,当前X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜等测试手段正趋于较为完善阶段,并取得了举世瞩目的进展,在化工领域得到了广泛应用,为化学工业的发展提供了必不可少的支持。

然而任何测试手段都不是完美无瑕的,例如对于X射线荧光分析,某些新发展起来的激发、色散和探测新技术还未能得到普遍的推广应用,仪器的自动化和计算机化水平尚待进一步提高。

尤其突出的是,在快速分析方面,至今实验室的制样自动化水平仍然是很低的,还不能适应全自动X射线荧光分析仪连续运转的要求。

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