极谱法练习
第五章极谱与伏安分析法
第四节 溶出伏安分析原理与技术
principle and technology of stripping voltammetry
00:50:00
后电解电流的差i 。消除背
景电流，进一步提高灵敏度： 10-8 ～10-9 mol/L；
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五、 交流示波极谱分析
alternating-current oscillopolargraph
1.基本原理
扫描电压：-1伏的直流电压上叠加1伏的交流电压。 极化电压变化范围：0-2 伏。
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能使扩散电流产生变化.
交流极谱产生峰型信号
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2.交流极谱的峰电流方程式与特点
对可逆反应:
Ox + ne Red
ip
n2F 2 4RT
AD1/ 21/ 2V0 c
交流电压的角频率;
V0 交流电压的振幅;
特点: (1) 灵敏度比直流极谱稍高；
(2) 分辨率比直流极谱高，峰电 位差40 mV可分辨。
图中M，N 点断开直接与锯齿波扫描电压相连，去掉电
容c和电阻r，示波器上获得E - t 曲线。
图中M，N 点断开直接与锯齿波扫描电压相连，示波器
上获得dE /dt - t 曲线。
如图中连接，去掉锯齿波扫描电压，示波器上获得 dE /dt -E 曲线。
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2. dE /dt -E 曲线与交流示波极谱滴定
一、单扫描极谱分析法
single sweep polarography
1. 原理与装置
单扫描极谱法（也称为直流示波极谱法）：
极谱法练习!230
一、填空题1、同样浓度的铅离子(0.01 mol.L-1)在0.1 mol.L-1KCl介质中所产生的极限扩散电流比在水中所产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于。
2、不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，电流是受控制。
3、根据极谱波的对数分析图，对可逆极谱波，对数分析曲线的斜率为。
4、当金属离子形成较稳定的络离子之后，其可逆极谱波的半波电位往方向移动。
5、根据简单金属离子以及络合物的可逆极谱波，已知电子转移数，可以测定络合物的和。
6、氯离子能在滴汞电极上进行下述电极反应:2Hg+2Cl—一一+Hg2C12+2e- （25℃）达到极谱波的半波电位时，半波电位E1/2与Cl—浓度的关系式为。
7、由于氢催化波是由氢放电而产生，因此可用方法判断氢催化波。
8、氢催化波的峰电位与溶液酸度及催化活性物质浓度的关系，一般说来峰电位随pH值的增高而移，随催化活性物质浓度的而正移。
9、单扫描极谱测定某物质，其峰电流与扫描速度的二分之一次方成比，此极谱波为波。
对于可逆极谱波，单扫描极谱峰电流与电极反应电子数的次方成正比。
10、方波极谱能降低充电电流的影响，原因是，在方波极谱中，要求电解池的内阻小于100 Ώ，这样带来的问题是。
二、选择题1、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了A.消除迁移电流；B.减少充电电流的影响；C.加速达到平衡；D.有利于形成浓差极化。
2、在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是指A.残余电流和扩散电流；B.残余电流、迁移电流和扩散电流；C.迁移电流和扩散电流；D.残余电流和迁移电流。
3、极谱波的半波电位是A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位；B.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位；C.极限电流一半时的电极电位；D.参与电极反应物质的析出电位。
4、下面哪一种说法是正确的?A.极谱半波电位相同的，都是同一种物质；B.极谱半波电位随被测离子浓度的变化而变化；C.当溶液的组成一定时，任一物质的半波电位相同D.半波电位是极谱定量分析的依据。
仪器分析练习题(二)
第四章电位分析法单项选择题1．不属于电化学分析法的是（）。
A．电位分析法；B．极谱分析法；C．电子能谱法；D．库仑滴定。
2．在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）A．成正比；B．符合扩散电流公式的关系；C．的对数成正比；D．符合能斯特公式的关系。
3．区分电解池阴极和阳极的根据是（）A．电极电位；B．电极材料；C．电极反应；D．离子浓度。
4．测定溶液的pH值时，所用的指示电极是（）A．氢电极；B．玻璃电极；C．氢醌电极；D．铂电极。
5．测定溶液的pH值时，需要不断搅拌溶液，这是为了（）A．减少浓差极化；B．加快响应速度；C．使电极表面保持干净；D．降低电极内阻。
6．pH电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是（）A．清除不对称电位；B．清除液接电位；C．清洗电极；D．使不对称电位处于稳定。
7．氟离子选择性电极测定溶液中F- 离子的含量时，主要干扰离子是（）A．Cl-；B．Br-；C．OH-；D．NO3-。
8．pH电极膜电位的产生是由于（）A．溶液中氢离子和玻璃膜水化层中的氢离子的交换作用；B．电子的得失；C．氢离子得到电子；D．氢离子透过半透膜。
9．膜电位产生的原因是（）A．电子得失；B．离子的交换和扩散；C．吸附作用；D．电离作用。
10．下列关于pH电极的叙述中，不正确的是（）A．未经充分浸泡的电极对H+不敏感；B．测定pH<1的溶液时测的pH值偏小；C．经充分浸泡的电极，不对称电位趋向稳定；D．pH电极不易中毒。
11．用离子选择性电极测定离子活度时，常用选择性常数来描述电极的选择性，因此选择性常数的作用是（）A．一个真实的常数；B．计算电极的响应斜率；C．估计电极的检测限；D．估计干扰离子给测定带来的误差。
12．pH电极属于（）A．晶体膜电极；B．非晶体膜电极；C．气敏电极；D．液膜电极。
13．测定溶液中的F-1浓度，如果溶液中存在大量柠檬酸根离子，会使测定结果（）。
仪器分析综合练习
仪器分析练习一一、选择题1．以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为C(A) 电位分析法(B) 极谱分析法(C) 电解分析法(D) 库仑分析法2．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于A(A) 内外玻璃膜表面特性不同(B) 内外溶液中H+浓度不同(C) 内外溶液的H+活度系数不同(D) 内外参比电极不一样3．应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为C(A)热导池检测器(B)氢火焰离子化检测器(C)电子捕获检测器(D)火焰光度检测器4．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的? D（A）微量及痕量元素分析（B）具有高的灵敏度（C）选择性好，互相干扰少（D）测定元素存在状态5. 原子吸收分析法测定钾时，加入1％钠盐溶液其作用是（ D ）(Ａ)减少背景(Ｂ)提高火焰温度(Ｃ)提高钾的浓度(Ｄ)减少钾电离6.下列因素对理论塔板高度没有影响的是 B(A)填充物的粒度 (B) 色谱柱的柱长(C)载气的种类 (D)组分在流动相中的扩散系数7.在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加B(A) 4 倍(B)1 倍(C)2 倍(D)10 倍8.用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是C(A) 钠(B)碳(C) 铁(D) 硅9. 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是D(Ａ) 直流电弧(Ｂ)交流电弧(Ｃ) 电火花(Ｄ) 高频电感耦合等离子体10.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? B(A) 通N2除溶液中的溶解氧(B) 在搅拌下进行减小浓差极化的影响(C) 恒温消除由于温度变化产生的影响（D）加入表面活性剂消除极谱极大二、填空题1．在液相色谱中，速率理论方程中的_分子扩散项（或纵向扩散项）项很小，可忽略不计，Van Deemter 方程式可以写成_H=A+Cu____.2.描述色谱柱效能的指标是 塔板数（或理论塔板数） ；柱的总分离效能指标 是 分离度 。
仪器分析伏安极谱法试题及答案
仪器分析伏安极谱法试题及答案伏安极谱法⼀、选择题1.极谱分析中在溶液中加⼊⽀持电解质是为了消除( )(1)极谱极⼤电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很⾼,其主要原因是( )(1)对被测定物质进⾏了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很⼩(3)电压扫描速率较快 (4)与⾼灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和⽢汞电极浸⼊试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( )(1)两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极(3)滴汞电极是极化电极，饱和⽢汞电极是去极化电极(4)滴汞电极是去极化电极，饱和⽢汞电极是极化电极4.⼆只 50mL容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1)号容量瓶中加⼊ Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为 10µA，在 (2)号容量瓶中加⼊ Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为 15µA，未知溶液中 Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某⾦属离⼦可逆还原,⽣成⼆个极谱波,其直流极谱波的波⾼近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰⾼⽐近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2(3)>1:2 (4)相等6.⽅波极谱法中采⽤225Hz的频率是为了满⾜⽅波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC7.某有机化合物在滴汞上还原产⽣极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E( )1/2(1)与Ｒ的浓度有关 (2)与Ｈ+的浓度有关 (3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都⽆关8.交流极谱法,常常⽤来研究电化学中的吸附现象,这是由于( )(1)交流极谱分辨率较⾼ (2)交流极谱对可逆体系较敏感(3)交流极谱可测到双电层电容引起的⾮法拉第电流 (4)交流极谱中氧的影响较⼩9.在极谱分析中，在底液中加⼊配合剂后，⾦属离⼦则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的⽅式为( ) (1)向更正的⽅向移动 (2)向更负的⽅向移动(3)不改变 (4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本⼀致,是由于( )(1)被测离⼦的活度系数在离⼦强度相同时才⼀致 (2)使被测离⼦的扩散系数相⼀致(3)使迁移电流的⼤⼩保持⼀致 (4)使残余电流的量⼀致11.⽅波极谱法的检出限受到下列哪种⼲扰电流限制？( )(1)充电电流 (2)残余电流 (3)⽑细管噪声电流 (4)氧的还原电流12. JP-1型单扫极谱仪,采⽤汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( )(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期,⾯积变化⼩.(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期⾯积⼤,电流⼤13.在极谱分析中,通氮⽓除氧后,需静置溶液半分钟,其⽬的是( )(1)防⽌在溶液中产⽣对流传质 (2)有利于在电极表⾯建⽴扩散层(3)使溶解的⽓体逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定14.极谱分析中,与扩散电流⽆关的因素是( )(1)电极反应电⼦数 (2)离⼦在溶液中的扩散系数(3)离⼦在溶液中的迁移数 (4)电极⾯积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( )(1)被测离⼦的浓度 (2)⽀持电解质的组成和浓度(3)汞滴下落时间 (4)通氮⽓时间16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采⽤的分析⽅法是( )(1)直流极谱法 (2)⽅波极谱法 (3)阳极溶出法 (4)脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( ) (1)电极反应速度 (2)扩散速度(3)电极反应与扩散速度 (4)⽀持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的⾯积与汞的流速和滴下的时间t的关系是( )(1) m2/3t1/6 (2) m2/3t2/3 (3) mt (4) t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( )(1)⽰差脉冲是加⼀个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响(2)⽰差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较⼤ (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较⼩(4)⽰差脉冲仅对常规脉冲的结果进⾏了数学上的微分处理20.请指出⽅波极谱加电压的⽅式( )(1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s(3)线性扫描同时加上50~250Hz的⽅波电压(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上⼀个4~80ms的⽅波电压⼆、填空题21.极谱电流完全受去极剂向电极表⾯扩散所控制,加⼊⼤量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
第十章极谱分析法-
甚至可测量碱金属和碱土金属。 缺点：有毒；易氧化，不能在正电位使用
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第三节 极谱定量分析
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23
E
Ei
t
直流极谱分析的电位随时间变化曲线
每滴汞上的时间电流曲线
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这是溶液中的溶质和溶剂同时移动.有两种形式:a. 自然对流和b.强制对流.
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7
（3）电迁移（migration) 带电粒子在电场作用下的定向迁移。在电场
作用下,荷正电粒子向负极移动,荷负电粒子向正 极移动.
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8
关于扩散过程
在电解池中，上述三种传质过程总是同时发生的．然而，在 一定条件下起主要作用的往往只有其中的一种或两种．例如， 即使不搅拌溶液，在离电极表面较远处液流速度的数值往往 比电极附近的大几个数量级，因而扩散和电迁传质作用可以 忽略不计．但是，在电极表面附近的薄层液体中，液流速度 却一般很小，因而起主要作用的是扩散及电迁过程．如果溶 液中除参加电极反应的粒子外还存在大量不参加电极反应的 “惰性电解质”，则粒子的电迁速度将大大减小．在这种情 况下，可以认为电极表面附近薄层液体中仅存在扩散传质过 程．这就是伏安和极谱需要的研究条件。
第十章 极谱分析法
分析化学（下） 东北师范大学精品课
东北师范大学分析化学精品课
1
极谱法是一种特殊的电解方法。
（1）电极：滴汞电极，面积很小，电解时溶液浓度变化小 （2）极谱法测量的参数：与电重量法不同，不测量析出物 质的质量，测量回路中电流和工作电极的电位，并绘制电 流－电位曲线（又称极谱图），依据极谱图进行定性、定 量分析。 注：如果采用固体电极（或面积固定的电极）作为工作电 极，则此法称为伏安法。
15.1 经典极谱法
仪器分析仪器分析课程组第十五章伏安法和极谱分析法第十五章伏安法和极谱分析法15.1 经典极谱法1. 极谱分析法的发展2. 极谱仪装置3. 极谱波的组成4. 极谱过程的特殊性5. 干扰电流及其消除方法6. 直流极谱法的特点及不足极谱分析法•伏安和极谱分析是一种特殊形式的电解方法，它以小面积的工作电极与参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，根据所得到的电流-电压曲线来进行分析。
•工作电极：固定或固态电极----伏安法•工作电极：液态电极---极谱法1. 极谱分析法的发展•1922年，捷克学者海洛夫斯基（Heyrovsky）首先提出极谱分析法，开创了电分析化学的分支；•1925年，海洛夫斯基与日本学者志方益三研制出第一台手工操作式极谱仪，画出第一张极谱图；•1959年，海洛夫斯基因发明和发展了极谱分析法而获得诺贝尔化学奖；•20世纪，六、七十年代以来，理论研究及应用得到迅速发展，各种新技术、新方法不断出现。
2. 极谱仪装置滴汞电极3.极谱波的组成单一汞滴极谱波的形成示意图由于电极反应的速率很快，而扩散速率则相对较慢，所以电流的大小决定于扩散速率。
这种为扩散过程所决定的电流——扩散电流扩散速率又决定于溶液本体的浓度和电极表面浓度的差别i ∞扩散速率∞（c-c e ）/ δi=k (c-c e)•极限扩散电流与被电解物质之间存在定量关系----定量分析的基础•不同物质在一定条件下具有不同的半波电位E1/2----定性分析的依据i d = i l-i r=kc4. 极谱过程的特殊性•特殊性表现在极谱法分析时溶液保持静止，并且使用了大量的支持电解质。
•离子由溶液本体到达电极表面有三种运动形式：电迁移运动、对流运动、扩散运动。
•只有扩散电流与被测物质有定量关系。
•参比电极：大面积的饱和甘汞电极2Cl -＋2Hg+2e=Hg 2Cl 2)(lg 0592.0246.0)(lg 0592.0−−−=−=Cl c Cl c E E θ❖参比电极的电极电位在测定条件下基本不变。
.0.伏安与极谱分析(练习题)-2013
第十章伏安与极谱分析单选题1. 极谱法使用的工作电极是：（1）饱和甘汞电极；（2）铂微电极；（3）玻璃碳电极；（4）滴汞电极；（5）Ag-AgCl电极。
2. 下面哪一种说法是错误的？（1）极谱法是由海洛夫斯基创立的；（2）极谱法的定量关系式是尤考维奇公式；（3）极谱法是借助于物质的还原来进行分析的方法；（4）极谱法是一种特殊的电解分析法；（5）极谱法是根据纪录电流-电压极化曲线来进行分析的方法。
3. 极谱波的产生是由于在电极反应过程中出现何种现象而引起的？（1）电化学极化；（2）对流；（3）浓差极化；（4）迁移；（5）充电。
4. 在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了：（1）消除迁移电流；（2）减少充电电流的影响；（3）加速达到平衡；（4）有利于形成浓差极化；（5）使汞滴的滴下时间保持恒定。
5. 极谱分析中，在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是指（1）迁移电流和扩散电流；（2）残余电流、迁移电流和扩散电流；（3）残余电流和扩散电流；（4）残余电流和迁移电流；（5）迁移电流。
6. 严重限制经典极谱分析检测限的因素是：（1）电解电流；（2）迁移电流；（3）扩散电流；（4）充电电流；（5）极限电流。
7. 迁移电流来源于：（1）滴汞电极与溶液界面上双电层的充电过程；（2）溶液中微量的易在滴汞电极上还原的杂质；（3）扩散作用，被测离子向电极表面附近扩散；（4）电解池的正负极对分析离子的库仑力；（5）溶解于溶液中的微量氧。
8. 阴极波极谱方程式φ=φ1/2+（RT/nF）ln（（i d-i）/i）适用于：（1）不可逆过程；（2）可逆过程；（3）不可逆过程与可逆过程；（4）部分可逆过程；（5）不可逆过程与部分可逆过程。
9. 单扫描极谱所施加的极化电压的特点是：（1）与经典极谱一致；（2）在一滴汞上连续施加多个锯齿波扫描电压；（3）在一滴汞上连续施加多个三角波扫描电压；（4）在一滴汞上只加一个锯齿波扫描电压；（5）在一滴汞上只加一个三角波扫描电压。
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一、填空题
1、同样浓度的铅离子(0.01 mol.L-1)在0.1 mol.L-1KCl介质中所产生的极限扩散电流比在
水中所产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于。
2、不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，电流是受控制。
3、根据极谱波的对数分析图，对可逆极谱波，对数分析曲线的斜率为。
4、当金属离子形成较稳定的络离子之后，其可逆极谱波的半波电位往方向移动。
5、根据简单金属离子以及络合物的可逆极谱波，已知电子转移数，可以测定络合物的
和。
6、氯离子能在滴汞电极上进行下述电极反应:2Hg+2Cl—一一+Hg2C12+2e- （25℃）
达到极谱波的半波电位时，半波电位E1/2与Cl—浓度的关系式为。
7、由于氢催化波是由氢放电而产生，因此可用方法判断氢催化波。
8、氢催化波的峰电位与溶液酸度及催化活性物质浓度的关系，一般说来峰电位随pH值的增高而移，随催化活性物质浓度的而正移。
9、单扫描极谱测定某物质，其峰电流与扫描速度的二分之一次方成比，此极
谱波为波。
对于可逆极谱波，单扫描极谱峰电流与电极反应电子数的次方成正比。
10、方波极谱能降低充电电流的影响，原因是，在方波
极谱中，要求电解池的内阻小于100 Ώ，这样带来的问题是。
二、选择题
1、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了
A.消除迁移电流；
B.减少充电电流的影响；
C.加速达到平衡；
D.有利于形成浓差极化。
2、在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是指
A.残余电流和扩散电流；
B.残余电流、迁移电流和扩散电流；
C.迁移电流和扩散电流；
D.残余电流和迁移电流。
3、极谱波的半波电位是
A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位；
B.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位；
C.极限电流一半时的电极电位；
D.参与电极反应物质的析出电位。
4、下面哪一种说法是正确的?
A.极谱半波电位相同的，都是同一种物质；
B.极谱半波电位随被测离子浓度的变化而变化；
C.当溶液的组成一定时，任一物质的半波电位相同
D.半波电位是极谱定量分析的依据。
5、极谱法中的极限扩散电流是
A.电极表面附近被还原(或氧化)离子的浓度趋近于零时所得到的扩散电流；
B.电极表面附近被还原(或氧化)离子的浓度等于零时所得到的扩散电流；
C.电极表面附近被还原(或氧化)离子的浓度最大时所得到的扩散电流；
D.较长时间电解所得到的扩散电流。
6、在进行极谱定量分析时，为什么要求保持标准溶液和试样溶液的组分基本一致
A.使干扰物质的量保持一致；
B.使被测离子的扩散系数相一致；
C.使充电电流的大小保持一致；
D.使迁移电流的大小保持一致。
7、用直接比较法进行极谱定量分析时，下面哪一种作法不对?
A.滴汞电极的汞柱高度应一致；
B.毛细管的位置及隶汞滴滴下时间相同；
C.试液的组分保持一致；.
D.试液的体积必须相等。
8、阳离子在滴汞电极上氧化时，如果存在迁移电流，则所观察到的极限电流
A.等于极限扩散电流；
B.大于极限扩散电流；
C.小于极限扩散电流；
D.等于极限扩散电流加残余电流。
9、下面哪一种方法不适用于消除氧波?
A.在中性或碱性底液中加入亚硫酸钠；
B.溶液中通人惰性气体氩；
C.在微酸性或碱性底液中加人抗坏血酸；
D.在碱性底液中通人二氧化碳。
10、极谱法测定某氯化钙溶液中的微量铅，除氧的方法是
A.加人铁粉；
B.通氮气；
C.加入亚硫酸钠；
D.通二氧化碳。
11、在极谱分析中，通常在试液中加人一定量的明胶，目的是消除
A.极谱极大；
B.迁移电流；
C.充电电流；
D.残余电流。
12、在经典极谱分析中，采取消除残余电流的方法是
A.降低支持电解质浓度；.
B.加人大量支持电解质；
C.测量扩散电流时，作图扣除；
D.重做空白试验扣除。
13、交流极谱与经典极谱相比
A.交流极谱的充电电流大，但分辨率高；
B.交流极谱的充电电流大，分辨率也差；
C.交流极谱的充电电流小，但分辨率差；
D.交流极谱的充电电流小且分辨率高。
14、下面哪一种说法是正确的?
A.当交流电压的频率与振幅不变时，交流极谱的峰电流与被测物质的浓度的平方成
正比；
B.交流极谱的灵敏度主要受毛细管噪音的影响；
C.交流极谱不利于电极反应完全不可逆物质的测定；
D.交流极谱中残余电流为零.
15、在基本原理上，脉冲极谱与方波极谱的根本区别是
A.脉冲极谱施加的极化电压是等幅的；
B.脉冲极谱施加的极化电压是不等幅的；
C.脉冲极谱是在直流极化电压上叠加方波电压；
D.脉冲极谱是在直流极化电压上叠加较低频率的方波电压，即一滴汞上只加一个方
波电压。
三、计算题
1、某含有铜离子的水样10.0 mL，在极谱仪上测定得扩散电流12.3 μA。
取此水样5.0mL，
加入0.l0rnL1.00×10-3mol.L-1铜离子，得扩散电流为28.2μA，求水样中铜离子的浓度。
2、在酸性酒石酸介质中测定铋，半波电位为一0.29 V。
现测定一未知铋水样，得扩散电流
24.3 μA取浓度为6×103 μg·mL-1的铋标准溶液1.0 mL，稀释至10.0 mL测得扩散电流
为40.3 μA，求试样中铋的质量浓度(μg·mL-1)。
3、极谱法测定某元素，汞滴滴下时间为5 s时，获得扩散电流为7.3 μA，若保持汞流速度
不变，当汞滴的滴下时间为3 s时，其扩散电流为多少?
4、某物质的可逆极谱波，当汞柱高度为64.7 cm时，测得平均扩散电流为1.71 μA，如果将
汞柱高度升为83.1 cm，则平均扩散电流为多大?
5、某滴汞电极汞流速度为3.11 mg·s-1，汞滴的滴下时间为3.87 s，用此电极测量扩散系
数为7.3×10—6cm2.s-1的有机化合物，当浓度为5.00×10-4 mol.L-1，测得此可逆极谱波的扩散电流为8.6 μA，则反应的电子数为多少?
6、某金属离子在1mol.L-1络合剂溶液中，其络离子可逆还原极谱波的半波电位为一1.04V，
若电极反应电子数为2，络离子的稳定常数为1×1019，求金属离子还原为金属汞齐的可逆极谱波的半波电位。
测定时的温度为25℃。
7、在1 mol.L-1硝酸钾溶液中，铅还原为铅汞齐的半波电位为一0.405 V。
在1 mol.L-1硝酸
钾溶液中，1.00×l0-4 mol.L-1铅离子与1.00×10-2MY-络合，其络合物还原波的半波电位为多少?(Y-是EDTA阴离子，PbY2-的稳定常数为1.1×1018)
8、在极谱分析中，如通过10 mL浓度为1.0×10-3 mol.L-1Zn2+溶液的电流大小为8.4 μA，
8.0 min后，试液中Zn2+浓度减少的百分数为多大。
9、极谱分析时，滴汞电极的汞流速度通常为2.5 mg·s-1，汞滴的滴下时间为3.0 s，在
这种情况下汞滴的最大面积有多大?
10、用经典极谱法测定某有机化合物，其25℃时的可逆氧化波的半波电位为一0.914 V，电
极反应电子数为4。
如改用单扫描极谱法测定该有机化合物，求其峰电位。
11、在25℃时用单扫描极谱法测定铅离子的还原波，其峰电位为一0.580 V，如果电极反应
为铅离子还原为金属汞齐状态，求铅在经典极谱上的半波电位值。
12、单扫描极谱测定某电极反应为可逆的金属离子，使汞滴面积不变，若将电压极化速度由
150 mV·s-1提高为250 mV·s-1，求峰电流增加的倍数。
13、在0.1 mol.L-l硝酸钾介质中，用微分脉冲极谱测定某溶液中的铅、镉和锌时，其极谱波
的峰电位分别为一0.467 V、一0.634 V和一1.017 V(对SCE)，若使用的脉冲幅度为50 mV，计算上述三种离子在经典极谱上还原时的半波电位。
14、常规脉冲极谱法能有效地克服充电电流，计算在下列实验条件下，充电电流将衰减到什
么样的程度。
溶液的电阻R为1000 Ώ，双电层电容C为20 μF·cm-2，滴汞电极的面积为0.03 cm2，每一个脉冲加人40 ms后进行测量。
四、问答题
1、Fe(III)在酸性溶液中产生极谱还原波，若加入适量的过氧化氢，则波高增加，形成平行催
化波，试用电极及化学反应方程式描述极谱催化波的形成过程。
2、什么是残余电流?它包括哪两种主要成分?它们是由何种原因产生的?
3、极谱定量分析的依据是什么?常用的极谱定量分析方法有哪几种?使用标准加入法应注意
些什么?
4、简述阳极溶出和阴极溶出伏安法的相似和不同之处。
5、方波极谱是在直流极谱的基础上发展起来的，且具有较高的灵敏度，为什么还要提出脉冲极谱法?为了改善极谱灵敏度，你认为在仪器技术上应该克服哪一主要问题。