大陆深俯冲过程中水分布的不均一性 大别山碧溪岭榴辉岩中石榴石的红外光谱分析
大陆深俯冲过程中水分布的不均一性: 大别山碧溪岭榴辉岩中
石榴石的红外光谱分析
盛英明夏群科杨晓志
中国科学技术大学地球和空间科学学院合肥 230026 中国
E-mail: qkxia@https://www.360docs.net/doc/1a9119895.html,
摘要本文利用傅立叶变换红外光谱技术, 对大别山碧溪岭地区的10个榴辉岩中的石榴石进行了详细的结构水观察. 结果显示, 所有的石榴石中都含有结构水, 以OH-的形式存在. 结构水含量变化范围大: 164~2034ppm (H2O wt.), 多数在500ppm以上. 因此, 和绿辉石一样，石榴石也是超高压榴辉岩中重要的携水矿物. 石榴石结构水的含量不仅在同一露头(~150m)不同岩石样品间存在较大差异, 而且在同一样品(~1cm)的不同颗粒间也明显不同. 水分布的不均一性表明: (1)超高压变质过程中自由流体的活动范围是非常有限的(可能在cm级的尺度上); (2)板块的俯冲和折返都是十分快速的.
关键词结构水石榴石不均一性碧溪岭大别山
大陆深俯冲过程中形成的高压超高压变质岩的最主要构成矿物是一些“名义上的无水矿物”, 如石榴石、绿辉石、石英、金红石等. 近年来的红外光谱观察表明, 这些“名义上的无水矿物”中都可以含有微量/少量水, 以OH-或者H2O的形式存在于矿物的结构中(Rossman et al.1989; Rossman and Smyth 1990; Langer et al.1993; Su et al.2002; Katayama and Nakashima 2003; 夏群科等2000; 章军锋等2000). 其中, 绿辉石的结构水含量(表示为H2O wt.)可达到~1500ppm (Katayama and Nakashima 2003), 石榴石的结构水含量可达到~2500ppm (Langer et al.1993). 这些矿物在板块俯冲过程中将地表水带入了地球深部, 而在板块折返途中由于压力降低引起水的溶解度减小, 它们中的结构水又可能会逃逸出来, 成为退变质流体的可能来源(Smyth et al.1991; Zheng et al.1999, 2003).
虽然对于高压超高压变质岩中“名义上无水矿物”的结构水已有了一些研究(Rossman et al.1989; Rossman et al.1990; Langer et al.1993; Su et al.2002; Katayama and Nakashima 2003; 夏群科等2000; 章军锋等2000), 但都还是很初步的, 大多停留在确认结构水存在与否以及鉴别赋存方式的程度上, 对于不同尺度上水的分布以及可能的地球动力学意义缺乏探讨. 我们利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)技术, 对大别山碧溪岭地区榴辉岩中的石榴石进行了详细的观察, 发现水的分布在不同岩石样品之间以及同一样品不同颗粒之间都存在不均一性. 本文报道了这些结果, 并初步讨论了不均一性所指示的地球动力学意义.
1.样品和分析方法
10个榴辉岩均采自大别山最大的超高压变质地体----安徽省岳西县的碧溪岭(图1), 对碧溪岭榴辉岩前人已经做了大量的岩石学、同位素年代学和地球化学研究（Zhang et al.1995; Chavagnic and John 1996; Zheng et al.1999; Xiao et al. 2000）. 整个采样距离约为150 m, 样品十分新鲜, 没有明显的蚀变. 主要构成矿物就是石榴石和绿辉石, 其中石榴石的体积百分含量在40%到65%之间, 绝大部分颗粒粒径都大于2mm. 碧溪岭有深色和浅色两种榴辉岩(程裕淇等2002). 本文的10个样品中, 3个是深色榴辉岩(01bxl, 01bxl-04, bxl-01), 其余7个是浅色榴辉岩. 深色榴辉岩中的石榴石手标本上呈深红色, 镜下淡粉色; 浅色榴辉岩中的石榴石
手标本上呈粉红色, 镜下近于无色. 两种榴辉岩中的石榴石都常常是多个晶体连在一起.
将岩石样品切割成长~2 cm、宽~1cm的小块, 双面抛光, 厚度控制在0.2~0.5mm之间. 这样的厚度范围小于单个晶体的粒径, 确保了红外光谱分析时探测的是单晶, 但同时又远远大于常规岩石薄片的厚度, 目的是为了红外光谱分析时获得较强的信号. 在光谱分析前将样品放入酒精中浸泡>24小时以溶解制样过程中表面残余的树胶, 再用酒精和蒸馏水反复清洗, 然后置于烘箱中, 在100℃下干燥至少6小时以除去样品表面和裂隙中的吸附水.
FTIR分析在中国地质大学(武汉)珠宝学院的大型仪器室进行, 使用Nicolet 550红外光谱仪, 探测器为MCT, 测定的波数范围为400－4000 cm-1, 非偏振光. 每分析一次样品后扣除一次本底, 样品及空白的扫描次数均为64次. 用一个带有直径1mm小孔的铝片来选择要分析的区域, 分析区域位于单个颗粒内部, 而且没有裂痕. 所分析的颗粒来自薄片的不同部位, 尽量涵盖整个薄片范围. 光谱的收集和处理使用OMNIC软件.
2.结果和讨论
2.1结构水的存在方式
10个榴辉岩样品共分析了44个石榴石颗粒, 所有颗粒都在典型的OH红外吸收区域(3000-3700 cm-1)内出现两个以上的吸收峰. OH吸收峰的位置列于表1, 代表性的谱图示于图2(详细的谱图可以向第一作者索取).
石榴石OH吸收峰大致可以分为4组：（I）3400~3450cm-1; (II) 3545~3560cm-1; (III) 3570~3600cm-1; (IV) 3610~3630cm-1. 对各种天然和合成石榴石的红外光谱观察结果显示, 这4组峰是常见的峰(Aines and Rossman 1984; Rossman et al.1989; Geiger et al. 1991; Rossman and Aines 1991; Bell and Rossman 1992; Beran et al.1993; Langer et al.1993; Snyder et al.1995; Lu et al.1997; Matsyuk et al.1998; Withers et al.1998; Su et al.2002; 夏群科等2000; 章军锋等2000). 石榴石的成分复杂, OH吸收峰也很复杂, 但一般都普遍认为, 波数在3500cm-1~3700cm-1之间的峰是结构OH的峰, 而低波数(3400~3450cm-1)的峰是由次生的显微流体包裹体中的分子水引起的(Rossman et al.1989; Bell and Rossman 1992; Beran et al.1993; Langer et al.1993; Matsyuk et al.1998; Su et al.2002; 夏群科等2000; 章军锋等2000). 同样地, 我们认为碧溪岭石榴石的II、III、IV组峰是结构OH的吸收峰, 而第I组峰是次生的显微流体包裹体中的分子水. 对大别山石榴石的透射电镜观察的确发现了沿位错存在的显微流体包裹体(Su et al.2002).
从表1可以明显看出, 深色榴辉岩中石榴石都存在第II组峰，少数出现第IV组峰, 而浅色榴辉岩表现的大多是第III和IV组峰. 石榴石中OH吸收峰的复杂性可能是与其成分的复杂性有关的(Bell and Rossman 1992; Langer et al.1993; Rossman 1996; Matsyuk et al.1998; Ingrin and Skogby 2000), 但也正是由于这种复杂性, 目前尚未明确建立成分与OH吸收峰的对应关系. 深色榴辉岩和浅色榴辉岩中石榴石结构OH吸收峰的明显差异也可能是成分差异造成的, 深色榴辉岩中的石榴石是富铁铝组分的, 而浅色榴辉岩中的石榴石是富镁铝和钙铝组分的(程裕淇等2002).
2.2水含量及分布的不均一性
使用Beer-Lambert公式(吸收强度= 吸收系数×厚度×水含量)计算本文样品的结构水含量(表示为ppm H2O wt.). 吸收强度用结构OH的积分面积表示; 吸收系数采用Bell et al.(1995)根据金伯利岩中石榴石巨晶的结构水含量(氢压力计法测定)和红外吸收强度所提供的值: 1.39/ppm H2O.cm2; 由于同一样品的厚度均匀(误差<10%), 所以在计算同一样品内不同颗粒的水含量时使用多点测量(>35个点, 覆盖整个薄片)的厚度的平均值. 具体的计算结果列于表1. 如上节所述, 第I组峰来自次生流体包裹体中的水, 因此计算积分面积时扣除了它的影响. 计算的水含量的误差来自以下几个方面：（1）扣除基线(baseline)时的误差；（2）计算积分面积时的误差；（3）薄片厚度不均匀造成的误差；（4）碧溪岭石榴石和Bell et al.(1995)使用的石榴石巨晶成分不同, 结构OH的吸收峰也存在差异, 因此使用由其推导的积分吸收系数可能引起误差, 但是即使是纯端元组分的石榴石(如镁铝榴石和钙铝榴石)之间的吸收系数的差异也不到10% (Rossman and Aines 1991; Bell et al.1995). 将以上4点均考虑在内, 我们估计水含量的误差为~20%.
碧溪岭石榴石的结构水含量变化范围很大: 164~2034ppm, 绝大多数都在500ppm以上(图3). 结构水的含量不仅在不同岩石样品之间存在不均一性, 同一样品不同颗粒间水含量也存在差异. 例如, bxl-01的3个颗粒间水含量变化范围为521~2034ppm；bxl-15的4个颗粒水含量变化范围为247~1079ppm, 远远超过了分析误差(图2a和b分别示意了bxl-01和bxl-15中两个颗粒的情况). 虽然结构OH的吸收峰位置存在明显的差异(见上节所述), 深色榴辉岩和浅色榴辉岩的石榴石结构水含量的变化范围却相互交叉, 分别为325~2034ppm和164~1254ppm, 不能明显区分开来.
虽然板块俯冲及折返过程中矿物结构水的含量可能会随着物理化学条件的变化而变化, 但是采自~150m范围内(尤其是同一薄片尺度)的碧溪岭石榴石应该经历了相同的演化历史. 因此, 石榴石水含量的不均一分布反映了原岩水分布的小尺度不均一性. 当然, 水含量的绝对值可能已发生了变化.
2.3地球动力学意义
碧溪岭榴辉岩中石榴石的高水含量及其不均一分布直观地说明了以下几点:
(1) 石榴石是板块俯冲过程中携带地表水参与深部循环的重要矿物. 碧溪岭石榴石的结构水含量为164~2034ppm, 绝大多数在500ppm以上, 这样的容纳能力和绿辉石在同一个数量级上(Smyth et al.1991; Rossman 1996; Ingrin and Skogby 2000; Katayama and Nakashima 2003). 虽然大别山变质岩在超高压变质阶段的地温梯度(Liou et al.1996; Li et al.1999; Xiao et al.2000; Zheng et al.2003)普遍高于含水矿物的稳定范围(Poli and Schmidt 1997; Okamoto and Maruyama 1999), 但是即使到了柯石英/金刚石榴辉岩相阶段, 石榴石、绿辉石等“名义上的无水矿物”仍然能够携带一定量(>1000ppm)的水进入地球深部. 陆－陆碰撞与洋－陆碰撞的一个重要差异是陆－陆碰撞过程中缺少与俯冲有关(subduction-related)的同碰撞岩浆岩. 如果考虑到大陆板块相对于海洋板块贫水, 再加上石榴石、绿辉石等名义上无水矿物较强的容纳水的能力, 那么这个差异就不难理解了, 因为大部分的水可能都随俯冲过程中压力递增赋存到矿物的结构中了, 俯冲板块中析出的水不足以引起大规模的岩浆活动. 反过来说, 名义上的无水矿物既然能在俯冲过程中携带较多的水, 那么在折返途中由于压力降低(水的溶解度随之降低)也可能会逃逸出一定数量的水, 这些水一来促进了退变质作用, 二来可能会给
与折返有关(exhumation-related)的同碰撞岩浆岩的产生提供流体(Zheng et al.2003)
(2) 超高压变质过程中自由流体的活动范围是非常有限的, 可能在cm级的尺度上. 高温下的流体总是倾向于使其活动区域的物相之间的元素和同位素达到平衡, 因此，碧溪岭榴辉岩在超高压变质过程中如果受到较大规模流体活动的影响，石榴石颗粒间水含量的不均一性将会被抹去. 大别－苏鲁造山带超高压变质岩氧同位素组成的不均一性也发生在cm的尺度上, 同样表明超高压变质过程中流体活动非常局限, 是隧道式而不是弥散式的(Rumble 1998; Zheng et al.1998,1999, 2003; Fu et al. 2001).
(3) 板块的俯冲和折返都是十分快速的. 否则的话, 即使自由流体的影响很小, 颗粒间水含量的差异也将会由于H的扩散而被抹去. 板块俯冲和折返过程中的温度是在不断变化的, 峰期温度可以达到~900℃(Xiao et al.2000), 如果我们取整个过程的平均温度为400℃, 那么H在石榴石中的扩散速率为3.2×10-20m2/s (Wang et al.1996), 我们假定扩散距离为1cm (薄片长度), 那么用一维扩散模型(Crank 1975)计算出的石榴石丢失50%的水的时间为20Ma. 当然, 由于一来整个过程中温度存在变化, 二来石榴石颗粒之间有绿辉石或者其它矿物(如石英), 不是简单的一维自扩散，以上的计算是十分粗略的. 根据大别山超高压变质岩原岩低δ18O和小尺度氧同位素不均一性的保存, 整个板块循环(俯冲和折返)的总时间被估计在10~20Ma (Zheng et al.2003). 因此, 本文对石榴石中水含量分析的结果佐证了Zheng et al.(2003)根据矿物氢氧同位素研究所建立的“油炸冰淇淋”模型.
3.结论
(1)大别山碧溪岭榴辉岩中的石榴石普遍含有结构水, 以OH-的形式存在. 结构水含量变化
范围大: 164~2034ppm (H2O wt.), 大多在500ppm以上.
(2)水分布的不均一性不仅表现在同一露头(~150m)不同岩石样品间, 而且出现在同一样品
(~1cm)的不同颗粒间.
(3)石榴石的高水含量以及分布的不均一性表明: 石榴石是大陆深俯冲过程中携带地表水参
与深部循环的重要矿物；超高压变质过程中自由流体的活动范围是非常有限的, 可能在cm级的尺度上；板块的俯冲和折返都是十分快速的.
致谢：本文受国家自然科学基金(编号40172027)资助.野外考察得到了安徽省地调院周存亭高工的指导, 红外光谱分析得到了中国地质大学张保民教授和狄敬如高工的帮助, 初稿蒙郑永飞教授审阅, 一并致谢.
参考文献
程裕淇, 庄育勋, 高天山, 简平. 2002. 大别山菖蒲－碧溪岭地区高压－超高压榴辉岩相变质岩和有关岩石的岩石类型及其原岩性质. 地质学报, 76: 1-13
夏群科, 陈道公, Rossman G R. 2000. 高压超高压变质流体的一种重要载体：名义上的无水矿物. 地质论评, 46: 461-465
章军锋, 金振民, GreenⅡH W. 2000. 大陆深俯冲带中的水：来自大别山超高压榴辉岩的证据.
科学通报, 45: 1889-1894
Aines R D, Rossman G R. 1984. The hydrous component in garnets: Pyraspites. Am Mineral, 69:
1116-1126
Bell D R, Rossman G R. 1992. The distribution of hydroxyl in garnets from the subcontinental mantle of southern Africa. Contrib Mineral Petrol, 111: 161-178
Bell D R, Ihinger P D, Rossman G R. 1995. Quantitative analysis of hydroxyl in garnet and pyroxene. Am Mineral, 80: 465-474
Beran A, Langer K, Andrut M. 1993. Single crystal infrared spectra in the range of OH fundamentals of paragenetic garnet, omphacite and kyanite in an eclogitic mantle xenoliths.
Mineral Petrol, 48: 257-268
Chavagnic V, Jahn B M. 1996. Coecite-bearing eclogites from the Bixiling complex, Dabie Mountain,China: Sm-Nd ages, geochemical characteristics and tectonic implications. Chem.
Geol, 133: 29-51
Crank J. 1975. The mathematics of diffusion. 414p. Clarendon, Oxford, U.K.
Fu B, Touret J L R, Zheng Y F. 2001. Fluid inclusion in coesite-bearing eclogite and jadeite quartzite at Sujiahe, NW Dabie Shan (China). J. Metamorph. Geol, 19: 529-545
Geiger C A, Langer K, Bell D R, Rossman G R, Winkler B. 1991. The hydroxide component in synthetic pyrope. Am Mineral, 76: 49-59
Ingrin J, Skogby H. 2000. Hydrogen in nominally anhydrous upper mantle minerals:Concentration levels and implications. Eur J mineral, 12: 543-470
Katayama I, Nakashima S. 2003. Hydroxyl in clinopyroxene from the deep subducted crust: evidence for H2O transport into the mantle. Am Mineral, 88: 229-234
Langer K, Robarick E, Sobolev N V, Shatsky V S, Wang W. 1993. Single-crystal spectra of garnets from diamondiferous high-pressure metamorphic rocks from Kazakhstan: indications for OH-, H2O, and FeTi charge transfer. Eur J mineral, 5: 1091-1100
Li S G, Jagoutz E, Lo C H, Chen Y Z, Li Q L. 2000. Sm-Nd and Rb-Sr isotopic chronology and cooling history of ultrahigh pressure metamorphic rocks and their country rocks at Shuanghe in the Dabie Mountains, central China. Geochim Cosmochim Acta, 64: 1077-1093
Liou J G, Zhang R Y, Eide E A, Wang X M, Ernst W G, Maruyama S. 1996. Metamorphism and tectonics of high-pressure and ultra-high-pressure belts in the Dabie-Sulu region, China. In: Harrison M T, Yin A (Eds.), The Tectonics of Asia. Cambridge Univ Press, Cambridge, pp.
300-344
Lu R, Kepp1er H. 1997. Water solubility in pyrope to l00 kbar. Contri Mineral Petro1, 129: 35-42 Matsyuk S S, Langer K, Hosch A. 1998. Hydroxyl defects in garnets from mantle xenoliths in kimberlites of the Siberian platform. Contrib Mineral Petrol, 132: 163-179
Okamoto K, Maruyama S. 1999. The high-pressure synthesis of lawsonite in the MORB + H2O system. Am Mineral, 84: 362-373
Poli S, Schmidt M W. 1997. The high-pressure stability of hydrous phases in orogenic belts:an experimental approach on eclogite-forming processes. Tectonophysics, 273:169-184 Rossman G R, Beran A, Langer K. 1989. The hydrous component of pyrope from the Dora Maira Massif,Western Alps. Eur J Mineral, 1:151-154
Rossman G R, Smyth J R. 1990. Hydroxyl contents of accessory minerals in mantle eclogites and related rocks. Am Mineral, 75: 775-780
Rossman G R, Aines R D. 1991. The hydrous components in garnets: grossular-hydrogrossular.
Amer Mineral, 76: 1153-1164
Rossman G.R. 1996. Studies of OH in nominally anhydrous minerals. Phys Chem Mineral, 23: 299-304
Rumble D. 1998. Stable isotope geochemistry of ultrahigh-pressure rocks. In: When Continents Collide: Geodynamics of Ultrahigh-Pressure Rocks (eds. Hacker B R and Liou J G). Kluwer Academic Publishers, Amsterdam, P.241-259
Rumble D, Yui T F. 1998. The Qinglongshan oxygen and hydrogen isotope anomaly near Donghai in Jiangsu Province, China. Geochim Cosmochim Acta, 62: 3307-3321
Smyth J R, Bell D R, Rossman G R. 1991. Incorporation of hydroxyl in upper mantle clinopyroxenes. Nature, 351: 732-734
Snyder G A, Taylor L A, Jerde E A, Clayton R N, Mayeda P, Deines P, Rossman G R, Sobolev N V.
1995. Archean mantle heterogeneity and the origin of diamondiferous eclogites, Siberia: evidence from stable isotopes and hydroxyl in garnet. Am Mineral, 80: 799-809
Su W, You Z D, Cong B L, Ye K, Zhong Z Q. 2002. Cluster of water molecules in garnet from ultrahigh-pressure eclogite. Geology, 30: 611-614
Wang L P, Zhang Y X, Essene E J. 1996. Diffusion of the hydrous component in pyrope. Amer Mineral, 81: 706-718
Withers A C, Wood B J, Carro11 M R. 1998. The OH content of pyrope at high pressure. Chem Geol, 147:161-l7l.
Xiao Y L, Hoefs J, van den Kerkhof A M, Simon K, Fiebig J, Zheng Y F. 2000. Fluid history of UHP metamorphism in the Dabie Shan, China: a fluid inclusion and oxygen isotope study on the coesite-bearing eclogite from Bixiling. Contrib Mineral Petrol, 139: 1-16
Zhang R Y, Liou J G, Cong B L. 1995. Tacl-,magnesite and Ti-clinohumite-bearing ultrahigh- pressure meta-mafic and ultra-mafic complex in the Dabie Mountain, China. J.Petrol, 36: 1011-1037
Zheng Y F, Fu B, Xiao Y L, Li Y L, Gong B. 1999. Hydrogen and oxygen isotope evidence for fluid?rock interactions in the stages of pre- and post-UHP metamorphism in the Dabie Mountains. Lithos, 46: 677-693
Zheng Y F, Fu B, Gong B, Li L. 2003. Stable isotope geochemistry of ultrahigh pressure metamorphic rocks from the Dabie-Sulu orogen in China: implications for geodynamics and fluid regime. Earth Science Reviews, 62: 105-161
图1 大别山地质简图及采样位置图
图2 大别山碧溪岭榴辉岩中石榴石的代表性红外光谱
A: 深色榴辉岩bxl-01的第2和第3个颗粒，结构水含量分别为2034ppm 和521ppm B: 浅色榴辉岩bxl-15的第3和第4个颗粒，结构水含量分别为472ppm 和1079ppm
24681012
141618N u m b e r
H 2O(ppm wt.)
图3 大别山碧溪岭石榴石的结构水含量分布柱状图
表1 大别山碧溪岭榴辉岩中石榴石的红外光谱分析结果
样品厚度(mm)分析点号 吸收峰的位置(cm-1)积分面积水含量
I II III IV(cm-2)(ppm H2O wt.)深色榴辉岩
01bxl0.3113415356214325
234053562362528650
33400356130696
43401356130696
01bxl-040.42134003548361847805
23410355241702
33404356348822
43410354544754
834003545358046788
93413355746788
1033903560361552891 bxl-010.2913403355734843
2341535563620822034
33406356421521
浅色榴辉岩
01bxl-10.3813427358524454
23427361235663
33417361520379
43429358437700
01bxl-110.323450361631743
334403620461103
43412361221504
534303610471127 bxl-040.3513450359327555
4345035988164
53440358327555
734163566611254
83440360010206 bxl-080.3113433359722511
234383550360023534
334373558359035812
43430361817395 bxl-150.32134553566363011247
234403584361927607
334423560359921472
434403600481079 bxl-070.4313420358115251
43425360042703
63437360136602
73424360021351
834263560360054903 bxl-090.24434363558361121629
534453558361023689
63428361022659
73440361023689
红外图谱分析方法大全
红外光谱图解析 一、分析红外谱图 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。 公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）； T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）； O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样记起来就不会忘了 举个例子：例如苯（C6H6），不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。 （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物吗，而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。 （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收，则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600、1580、1500、1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。 （4）碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。 （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在，如2820、2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。 二、记住常见常用的健值 1.烷烃 3000-2850 cm-1C-H伸缩振动 1465-1340 cm-1C-H弯曲振动 一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的频率吸收。 2.烯烃 3100~3010 cm-1烯烃C-H伸缩 1675~1640 cm-1C=C伸缩 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃 2250~2100 cm-1C≡C伸缩振动 3300 cm-1附近炔烃C-H伸缩振动 4.芳烃 3100~3000 cm-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450 cm-1C=C 骨架振动 880~680 cm-1C-H面外弯曲振动) 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm-1可能出现强度不等的4
红外光谱(FTIR)实验报告
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
无水乙醇红外光谱分析实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～
4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收
红外分析实例
图1 就是SBS 红外光谱图, 可以瞧出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 得伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核得动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环得振动吸收峰, 966cm-1为C=C 得扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。
从图2、图 3 可以瞧出各特征峰所对应得基团 :2924cm-1、2853cm-1为- CH 2 - 得伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH 3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH 2 - 得剪式 振动吸收峰, 1377cm-1为- CH 3 剪式振动吸收峰。
由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650～910cm-1区域就是苯环取代区,出现得几个吸收峰就是由苯环上C-H面外摇摆振动 形成得;而波数1375cm-1与1458cm-1处得吸收峰则由 C-CH 3与-CH 2 -中C-H面内伸 缩振动形成得;波数2800～3000cn-1范围内得吸收峰比较强,就是环烷烃与烷烃 得C-H 伸缩振动得结果,由-CH 2-伸缩振动形成得。
由全波段得红外光谱(图3)可知,改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现得强吸收峰带基本相同,吸收峰得位置没有发生变化。就改性沥青而言,整个功能团没有发现新得吸收峰,但吸收峰得强度随SBD改性剂含量得增大而略有增强。由650～1100cm-1波区得红外光谱(图\4、图5)可知,在指纹区改性沥青与基质沥青得吸收峰存在明显差异,即在波数690～710cm-1与950～980cm-1处,SBS改性沥青得红外波区吸收相对较强,并在966、1cm-1与698cm-1处出现了吸收峰,虽然波数698cm-1得绝对吸收峰值较波 966、1cm-1处得大,但波数966、1cm-1处得吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成与结构所决定得红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长得红外光。由于掺入得SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯与聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青得红外光谱只就是在基质沥青得红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯得红外光谱,而相应得吸收峰位置与强度基本保持不变,就是基质沥青与SBS改性剂得红外光谱得
中国大别山双河超高压变质大理岩的氧_碳同位素
中 国 科 学(D 辑) 第29卷 第3期SCIE NCE I N CHI NA(Series D) 1999年6月 中国大别山双河超高压变质大理岩的 氧、碳同位素3 王清晨 (中国科学院地质研究所岩石圈构造演化研究实验室,北京100029) Douglas Rumble (G eophysical Laboratory,Carnegie Institution of W ashington,W A20015,US A) 摘要 中国大别山双河超高压变质岩板中发育了一系列大理岩层和透镜体,其 δ18O值介于+1111‰～+2015‰(S MOW)间,δ13C值介于+1.0‰～+5.7‰(PDB) 间.详细调查表明,大理岩的氧、碳同位素值在厘米尺度上表现出均一化,但在大于 1m的范围内则不均一.与已经同地幔中的碳发生均一化的挪威榴辉岩相大理岩不 同,双河超高压大理岩的碳同位素则保留了沉积碳酸盐岩的特征,而且表现出白云 石含量与δ13C间的负相关关系.与原岩相比,双河大理岩18O有所亏损.这种亏损 来自3种可能的地质过程:(1)在超高压变质作用前曾与亏损18O的水发生过氧同位 素交换;(2)在超高压变质过程中发生过脱碳酸盐作用;(3)在退变质过程中与围岩 片麻岩在接触部位发生过有限的氧同位素交换.氧、碳同位素研究表明,超高压变质 岩的俯冲和折返过程历时较短,且在该过程中,流体的活动性极为有限. 关键词 氧、碳同位素 超高压变质作用 双河大理岩 中国大别山 大别山2苏鲁超高压变质岩带已经被公认为世界上规模最大、出露最好的超高压变质岩带.构成超高压变质岩带的岩石不仅有含柯石英和微粒金刚石的榴辉岩,而且有硬玉石英岩、变泥质岩及大理岩[1～6].这些超高压变质沉积岩的产出表明,大陆浅层的物质在陆2陆碰撞造山过程中经历了超深俯冲和快速折返的地球动力学过程.在这一过程中,含水沉积岩的矿物组合发生的极大改变已经成为许多研究的目标,而关于这一造山过程中深部流体的研究则刚刚和正在成为新的热点. 在对流体的研究中,氧、碳同位素的研究已经成为重要的工具.例如,对中国苏鲁地区青龙山超高压榴辉岩与石英岩氧同位素(δ18O=-10.4‰～-7.3‰,S MOW)的研究表明,在经受超高压变质作用之前,其原岩曾与大气水发生过大规模水热交换[7,8].对挪威超高压大理岩碳同位素(δ13C≈-6‰)的研究表明,大理岩的深俯冲会使其碳同位素与地幔中的碳均一化[9].对大别山榴辉岩及其黑云母片麻岩围岩氧同位素相似性的研究表明,在其折返过程 1998205220收稿 3国家自然科学基金(批准号:49794042),中国科学院基金(K Z9512A12401)和美国科学基金会(E AR295226700)资助项目
波谱解析习题
第一节：紫外光谱(UV) 一、简答 (p36 1-3) 1．丙酮的羰基有几种类型的价电子。并说明能产生何种电子跃迁各种跃迁可在何区域波长处产生吸收 答：有n 电子和π电子。能够发生n →π*跃迁。从n 轨道向π反键轨道跃迁。能产生R 带。跃迁波长在250—500nm 之内。 2．指出下述各对化合物中，哪一个化合物能吸收波长较长的光线（只考虑π→π* 跃迁） (2) (1) 及 NHR 3 CH CH OCH 3 CH 及CH 3 CH CH 2 答：（1）的后者能发生n →π*跃迁，吸收较长。（2）后者的氮原子能与苯环发生P →π共轭，所以或者吸收较长。 3．与化合物（A ）的电子光谱相比，解释化合物（B ）与（C ）的电子光谱发生变化的原因（在乙醇中）。 (C)(B) (A)入max ＝420 εmax ＝18600 入max ＝438 εmax ＝22000 入max ＝475 εmax ＝320003 N N N NO HC 32(CH )2 N N N NO H C 32(CH )2 2 32(CH )(CH )23N N N NO 答：B 、C 发生了明显的蓝移，主要原因是空间位阻效应。 二、分析比较(书里5-6) 1．指出下列两个化合物在近紫外区中的区别： CH CH 3 2 (A)(B)
答：（A）和（B）中各有两个双键。（A）的两个双键中间隔了一个单键，这两个双键就能发生π→π共轭。而（B）这两个双键中隔了两个单键，则不能产生共轭。所以（A）的紫外波长比较长，（B）则比较短。 2．某酮类化合物，当溶于极性溶剂中（如乙醇中）时，溶剂对n→π*跃迁及π→π*跃迁有何影响答：对n→π*跃迁来讲，随着溶剂极性的增大，它的最大吸收波长会发生紫移。而π→π*跃迁中，成键轨道下，π反键轨道跃迁，随着溶剂极性的增大，它会发生红移。 三、试回答下列各问题 *跃迁还是π→π* 1．某酮类化合物λhexane max＝305nm，其λEtOH max=307nm,试问，该吸收是由n→π 跃迁引起的(p37-7) 答：乙醇比正己烷的极性要强的多，随着溶剂极性的增大，最大吸收波长从305nm变动到307nm，随着溶剂极性增大，它发生了红移。化合物当中应当是π→π反键轨道的跃迁。 四.计算下述化合物的λ ： max 1. 计算下列化合物的λmax：(p37 -11) 五、结构判定 1. 一化合物初步推断其结构不是A就是B，经测定UV λEtOH max=352nm,试问其结构为何 O O (A)(B)
红外光谱分析实验报告
仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。
红外吸收光谱法习题与答案解析
六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题 ( 共61题 ) 1. 2 分 (1009) 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 2. 2 分 (1022) 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪 一结构与光谱是一致的？为什么？ ( ) 3. 2 分 (1023) 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构 与光谱是一致的，为什么？ 4. 2 分 (1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与 光谱最近于一致？ 5. 2 分 (1072) 1072 羰基化合物中， C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分 (1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分 (1097) 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3- CH2-CH = O的吸收带( ) 9. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) 10. 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11. 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 12. 2 分 (1180) CO2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ←→ (2) →←→ (3)↑↑ (4 )
固体红外光谱实验报告
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
红外吸收光谱法试题和答案解析
红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1 处出现两个吸收峰.这是因 为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答： 红外 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为~1eV 。
红外分析实例
图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。
从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。
由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。
由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较，SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1和
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
红外光谱法习题参考答案
第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c
大别山榴辉岩中石榴石的结构水_红外光谱分析_盛英明
收稿日期:2005-03-19 基金项目:国家自然科学基金(批准号:40172027);教育部“新世纪优秀人才支持计划” 文章编号:1000-4734(2005)04-0334-07 大别山榴辉岩中石榴石的结构水:红外光谱分析 盛英明,夏群科,丁强,杨晓志,于慧敏,郝艳涛 (中国科学技术大学地球与空间科学学院中国科学院壳幔物质与环境重点实验室,合肥安徽230026) 摘要:对大别山(包括南大别和北大别)几个典型产地榴辉岩中的石榴石进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR )分析,结果显示所有石榴石颗粒都含有一定量的结构水,以OH -的形式存在,结构水含量w (H 2O )最高可达1859×10-6。水含量在同一榴辉岩样品不同石榴石颗粒间表现出较大的差异,反映了原岩中水含量的不均一分布。与以前报道的南大别碧溪岭榴辉岩中石榴石情况相似,水含量的不均一性表明:①榴辉岩原岩经历的水-岩交换作用的方式是“隧道式”而非“弥散式”;②超高压变质过程中流体的活动性十分有限;③整个超高压板块俯冲-折返的过程十分快速。南大别石榴石水含量总体上高于北大别,这种差异可能与北大别所经历的高温麻粒岩相变质作用有关。 关键词:结构水;红外光谱;石榴石;大别山中图分类号:P541;P575.4 文献标识码:A 作者简介:盛英明,男,1977年生,博士研究生,地球化学专业. 大陆深俯冲过程中形成的高压/超高压榴辉岩的主要构成矿物是石榴石、绿辉石、石英、金红石等。近年来对这些“名义上无水矿物”(即理想 化学式中不含氢的矿物)的红外光谱观察表明,它们的结构中通常都含有微量/少量的氢,主要以OH -的形式存在于晶格缺陷中[1-8]。按照地质学上的习惯,称这种OH -为结构水,其中绿辉石的结构水含量w (H 2O )可达1500×10-6[6],石榴石结构水含量可达2500×10-6[1,4]。显然,这些“名义上无水矿物”可能是将地表水携带进深部地球的最重要的载体,对它们的水含量及其分布特性的观察正在成为变质流体研究领域中的热点[9]。 本文的研究对象是大别山地区(包括南大别和北大别)几个典型露头的榴辉岩,对其中的石榴石进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR )观察,确定了结构水的存在并测定了含量,初步探讨了地球动力学意义。 1 样品和分析方法 大别造山带由北至南分为4个构造单元:北淮阳浅变质带,北大别混合岩带(北大别),南大别超高压变质带(南大别),宿松高压变质带(图1)。榴辉岩 在南大别广泛出露,而在北大别仅在其北部零星出露。本文的南大别样品采自五庙(wm1,wm2,w m5,wm6),毛屋(m w1)和新店(xd1);北大别样品采自百丈 崖(bzy1)和黄尾(hw1),采样点的位置示于图1 。 1.北淮阳浅变质带 2.北大别混合岩带(北大别) 3.南大别超高压变质带(南大别) 4.宿松高压变质带 图1大别山地质简图及典型榴辉岩产地的位置Fig .1.Geological sketch map of Dabies han and representative eclogite localities . 第25卷 第4期2005年12月 矿 物 学 报 ACTA MINERALOGICA SINICA Vol .25,No .4Dec .,2005 DOI :10.16461/j .cn ki .1000-4734.2005.04.004
红外光谱实验报告
一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2
分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版
华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]
1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]
波谱解析练习题
1.某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：3300-2500 cm-1（宽峰），1710 cm-1，则该化合物可能是（） A、醛 B、酮 C、羧酸 D、烯烃 2. 核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（） A、质荷比 B、波数 C、化学位移 D、保留值 3. 某有机物C8H8的不饱和度为（） A 、 4 B、 5 C、 6 D、 7 4. 分子的紫外-可见光吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么（） A、分子中价电子运动的离域性 B、分子中价电子的相互作用 C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁 D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级能级的跃迁 5. 预测H2O分子的基本振动数为：（） A、4 B、3 C、2 D、1 6.下列化合物，紫外吸收λmax值最大的是（） A、B、C、D、 7. Cl O 化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736 cm-1处出现两个吸收峰，这是因为 （A）诱导效应（B）共轭效应（C）费米共振（D）空间位阻 8. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目 A 0 B 1 C 2 D 3 9. 红外光谱法, 试样状态可以 A 气体状态 B 固体状态 C 固体, 液体状态 D 气体, 液体, 固体状态都可以 10.下面化合物在核磁共振波谱（氢谱）中出现单峰的是： A. CH3CH2Cl B. CH3CH2OH C. CH3CH3 D. CH3CH(CH3)2 三、填空题（每空1分，共15分） 1、可以在近紫外光区产生吸收的电子跃迁类型有：、等。 2、在红外光谱中，决定吸收峰强度的两个主要因素是：、。 3、在红外光谱中，特征谱带区的范围是：cm-1。 4、氢谱中吸收峰所在的位置关键取决于的大小。 5、氢谱中吸收峰的面积常用高度来表示，它与吸收峰所代表的成正比。 6、奇电子离子用符号表示，而偶电子离子用符号表示。当奇电子离子含偶数氮或不含氮时，其质量数为。 7、简述氮规则：。 8、在核磁共振中，影响化学位移的因素有：、、等。 得分四、简答题（每小题5分，共25分）
红外光谱习题答案解析
红外光谱习题 一． 选择题 1．红外光谱是（AE ） A ：分子光谱 B ：原子光谱 C ：吸光光谱 D ：电子光谱 E ：振动光谱 2．当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（ACE ） A ：吸收光子的能量越大 B ：吸收光子的波长越长 C ：吸收光子的频率越大 D ：吸收光子的数目越多 E ：吸收光子的波数越大 3．在下面各种振动模式中，不产生红外吸收的是（AC ） A ：乙炔分子中对称伸缩振动 B ：乙醚分子中不对称伸缩振动 C ：CO 2分子中对称伸缩振动 D ：H 2O 分子中对称伸缩振动 E ：HCl 分子中H －Cl 键伸缩振动 4．下面五种气体，不吸收红外光的是（D ） Ａ：O H 2 Ｂ：2CO Ｃ：HCl Ｄ：2N 5 分子不具有红外活性的,必须是（D ） Ａ：分子的偶极矩为零 Ｂ：分子没有振动 Ｃ：非极性分子 Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化 Ｅ：双原子分子 6．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是（ACD ） Ａ：Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～25001 -cm B:C-O 伸缩振动波数在2500～15001 -cm C:N-H 弯曲振动波数在4000～25001 -cm D:C-N 伸缩振动波数在1500～10001 -cm E:C ≡N 伸缩振动在1500～10001 -cm 7.下面给出五个化学键的力常数,如按简单双原子分子计算,则在红外光谱中波数最大者是（B ） A:乙烷中C-H 键,=k 510?达因1 -?cm B: 乙炔中C-H 键, =k 510?达因1 -?cm
C: 乙烷中C-C 键, =k 510?达因1 -?cm D: CH 3C ≡N 中C ≡N 键, =k 510?达因1 -?cm E:蚁醛中C=O 键, =k 510?达因1 -?cm 8．基化合物中,当C=O 的一端接上电负性基团则（ACE ） A:羰基的双键性增强 B:羰基的双键性减小 C:羰基的共价键成分增加 D:羰基的极性键成分减小 E:使羰基的振动频率增大 9．以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是（E ） A: B: C: D: E: 10．共轭效应使双键性质按下面哪一种形式改变（ABCD ） Ａ：使双键电子密度下降 Ｂ：双键略有伸长 Ｃ：使双键的力常数变小 Ｄ．使振动频率减小 Ｅ：使吸收光电子的波数增加 11．下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是（E ） A: B: C: D: E: 12．下面四个化合物中的C=C 伸缩振动频率最小的是（D ） A: B: C: D: 13．两 个化合物(1) ,(2) 如用红外光谱鉴别,主要依 据的谱带是（C ）
无水乙醇红外光谱分析实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域， 即近红外区：波长在0.78?2.5卩m （波数在12820?
4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.5?25卩m（波数在4000?400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25?300卩m（波数在400?33cm-1）又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数 （wavenumber）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。