固废中氰化物的测定作业指导书
氰化物测试作业指导书
氰化物测试作业指导书一释放氰化物易释放氰化物是指在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如铁氰络合物等）。
1 预处理1.1 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物），以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠溶液吸收。
1.2 干扰及消除1.2.1 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸I-3片，加硫酸酸化，用亚硫酸纳溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止，记下用量，另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸纳溶液。
1.2.2 若样品中含有大量亚硝酸根离子，将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸使之分。
1.2.3 若样品中含有少量硫化物，可在蒸馏前加入2m1 0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在肘，需调节水样pH>11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽。
将此溶液过滤，沉淀物用0.lmol/L氢氰化纳溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗液，供蒸馏用。
要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过lh，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
1.2.4 其他还原性物质取200ml废水样，以酚酞作指示剂，用1+1乙酸中和，再加30m1 0.03mol/L硝酸，然后滴加0.lmol/L高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀，过量lml 。
再进行蒸馏，收集馏出液，待测定。
所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.lmol/L。
样品二是经蒸馏分离，仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰涮定时，可对馏出液进行重蒸馏分离。
1.2.5 碳酸盐含有高浓度碳酸盐的废水（如煤气站废水、洗气水等），在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量下降。
氰化物（气体）的测定
氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（A）xx xxx xxxx 1 适用范围1.1用于固定污染源油组织排放和无组织排放的氰化氢测定。
1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采集体积为30L时，方法的加你出现为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.80.09 mg/m3。
1.3硫化氢和氧化剂（如Cl2）存在对测定有干扰。
2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。
3 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生产氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生产戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生产蓝色化合物。
根据颜色深浅用欧冠分光光度法测定。
当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。
在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。
4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。
4.1不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1m ol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中式中保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾。
4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.3 0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：取0.1g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.4 0.2%（m/V）氢氧化钠吸收液（A）C NaOH=0.05mol/L：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.5 0.4%（m/V）氢氧化钠吸收液（B）C NaOH=0.1mol/L：取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.6 0.6%（m/V）乙酸溶液：移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
氰化物实验作业指导书
总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。
3、测定原理3.1总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除4.1活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.3硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
4.4油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
氰化物作业指导书
氰化物作业指导书(依据标准: GB/T7487-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 氰化物含义水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种。
简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其他金属的盐类（金属氰化物），络合氰化物有多种分子式。
氰化物的主要污染源是电镀、有机、化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放污水。
氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中。
1.2 总氰化物(以CN-计)的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法(GB7487-87)本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。
活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见GB7486-87 的2.6.1.7a。
硫化物干扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰,见GB7486-87 的2.6.1.7c。
亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见GB7486-87的2.6.1.7b。
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。
本标准分四篇：第一篇氰化氢的释放和吸收；第二篇硝酸银滴定法；第三篇异烟酸－吡唑啉酮比色法；第四篇吡啶－巴比妥酸比色法；硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L；检测上限为100mg/L。
异烟酸－吡唑啉铜比色法最低检测浓度为0.004mg /L；检测上限为0.25mg/L。
吡啶－巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg /L（用72型分光光度计吸光度为0.020左右）；检测上限为0.45mg/L（10mm比色皿）、0.15mg/L（30mm 比色皿）。
第一篇氰化氢的释放和吸收2.1 定义在pH4的介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。
流动注射法测定固体废物中的总氰化物
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（ １ Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｇ ｕ ｉ ｙ ａ ｎ ｇ ５ ５ ０ ０ １ ８ ； ２ Ｇ ｕ ｉ ｙ ａ ｎ ｇ Ｍｕ ｎ ｉ ｃ ｉ ｐ ａ ｌ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｇ ｕ ｉ ｙ ａ ｎ ｇ ５ ５ ０ ０ ０ ２ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
氰化物检测作业指导书
氰化物检测作业指导书1.试剂及其配制1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）：取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。
密闭保存。
1.2硝酸银标准溶液：称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定：量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。
平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。
以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。
按式（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=c NaCl×V NaCl/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-V2) (42)1.3铬酸钾指示剂（50g/l）：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。
1.4氢氧化钠溶液（2g/l）：称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。
1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）：取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。
1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液：溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。
1.7丙酮。
1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
1.9 N-二甲基甲酰胺。
1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml量瓶中，加水至标线。
1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。
废物中氰化物的测试
编号版次LGDJPR-WI-09废物中氰化物的测试会签:修订记录:** 本文件之制作权及营业秘密内容属于深圳市龙岗区东江工业废物处置有限公司，非准许不得擅自翻印 **废物中氰化物的测试1. 目的：规范实验室客户样品的氰化物测试的操作程序。
2.适用范围：本方法仅适用于客户样品氰化物的测试。
3. 职责：3.1 实验室主管：负责审核测试结果报告，保证测试结果的及时性及有效性。
3.2 实验室测试员：负责按规范完成样品日常测试与记录工作。
4. 内容：4.1 原理废物样品中含有的氰化物被酸化释放出氰化氢气体使氰化物试纸改变颜色。
4.2 干扰因素因为被检测的化合物是气体，它离开了废物样品的基质，所以很多干扰被去除，但强氧化剂会使试纸颜色变深，干扰测试。
4.3 仪器设备4.3.1 试管、量筒、移液管。
4.3.2 试管塞子。
4.3.3 氰化物试纸。
4.3.4 pH试纸（pH=1～14）。
4.4 试剂(除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水)4.4.1 硫酸：3.5mol/L取196ml浓硫酸溶解在1L去离子水中。
4.4.2 QC标准储备溶液1000mg/L称取2.51g KCN和2g KOH溶解于500mL去离子水中，然后定容到1L的容量瓶。
4.4.3 QC标准溶液：5mg/L吸取5mLQC标准储备溶液和10g NaOH 定容到1L的容量瓶中。
4.5 测试步骤4.5.1 将2mL或2g样品放入试管或烧瓶。
4.5.2 用5mL的H2SO4(4.4.1)酸化样品，并缓慢混合。
4.5.3 将一条氰化物试纸放置于试管口，使试纸底部在液面之上，试纸其它部分伸出试管口，注意不要将试纸条浸入溶液中；立即用塞子将试管口塞住，放入70℃的水浴中。
4.5.4 5min后，检查氰化物试纸的颜色变化；试纸中间变蓝色，表明有氰化物存在，则记录氰化物测试结果为阳性。
4.5.5 用pH试纸检查酸化样品的pH值是否小于2；如果pH值大于2，重新取样测试，硫酸的用量要适当增加。
氰化物作业指导书
氰化物作业指导书1000字
氰化物作业指导书
氰化物是一种有毒化学物质，可以在许多工业和实验室过程中被使用。
然而，由于它的危险性，正确的处理和管理非常重要。
以下是一些氰化物的安全考虑事项和建议。
1. 对于工作人员和使用氰化物的任何人必须有专业的培训和知识来避免危险和意外。
必要的知识包括：化学性质、危害性、安全操作方法、使用和储存。
2. 氰化物应该储存在标记为“危险品”的地区内，这个地区应该能防止他人接近氰化物。
3. 必须采用专业的方法去管理氰化物的储存，包括记录储存时间和数量，标记包装的日期和数量等。
4. 使用氰化物前要检查包装是否出现破损或泄漏，如果有破损或泄漏情况应该立即处理。
5. 在操作时，必须戴上合适的防护装备，包括安全眼镜、手套等。
另外，必须严格遵守安全操作步骤，避免氰化物误触或误吸。
6. 吸入或误食氰化物可以致命，因此任何吸入或误食氰化物的人员应该立即寻求医疗帮助。
7. 操作后，必须正确处理所有氰化物残留物，防止有毒物质排放。
8. 对于氰化物，必须遵守相关法律和法规的要求，包括安全使用氰化物的要求等。
总之，处理和管理氰化物需要注意一系列安全考虑事项。
为防止意外情况和危险，使用人员应该接受培训和知识，使用和储存必须正确处理。
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一.方法原理
在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟
酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。
二.方法的适用范围
取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。
在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。
三.仪器
1. 分光光度计或比色计。
2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。
3. 250ml锥形瓶。
4. 25ml具塞比色管。
5. 一般实验室常用仪器。
本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
四．试剂
1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和3
5.5g
无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。
5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有
效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好
冷藏。
6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。
6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（CHNO，iso-nicotinic acid）溶于25ml266氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。
6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺
[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。
6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合，用时现配。
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注2：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。
为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。
7.氰化物标准溶液（国家标准物质中心）50μg/mL。
7.1.氰化物标准使用液C =1.0mg/L：移取2.00ml 50μg/mL氰化物标准CN-）（溶液于100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L溶液稀释至标线，混匀。
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水和去离子水。
五.样品预处理
称取5g（准确至0.001g）过180μm筛且具有代表性的固体废物于250ml烧杯中，加入80ml水，超声提取30min。
然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容。
摇匀后，取部分溶液于3000rmp速度离心15min，取上清液。
取上清液50ml 于蒸馏瓶中，补蒸馏水至200ml。
向其中加入15ml NaEDTA 10%溶液，23～5滴浓硫酸，进行蒸馏，用1mol/L NaOH浓碱液吸收。
测定溶于水部分的含量。
六.实验部分
1. 校准曲线的绘制
1.1 取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、
2.00、
3.00、
4.00和
5.00ml，再加入氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L至10ml，氰化物含量依次为0.00μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg和5.00μg。
1.2 向各管中加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3~5min。
注：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。
1.3 向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀。
在25~35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。
1.4 在638nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，以氰化物的含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以最小二乘法绘制校准曲线。
2. 试样的测定
吸取10ml试样“A”于具塞比色管中，按1.2~1.4进行操作。
从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。
注：当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时，加缓冲溶液前应以酚酞作为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。
同时需要注意绘制校准曲线时，和水样保持相同的氢氧化钠浓度。
3. 结果计算
氰化物质量浓度ρ以氰离子（CN-）计，按下式计算：
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式中：ρ——氰化物的质量浓度，mg/L；
A——试样的吸光度；
A——试样空白的吸光度；0a——校准曲线截距；
b——校准曲线斜率；
V——预蒸馏的取样体积，ml；
V——馏出液（试样“A”）的总体积，ml；1V——测定时所取试样（比色时，所取试样“A”）的体积，ml。
2七．精密度和准确度
分别配制工作曲线浓度范围内的2组模拟加标水样进行六次平行试验，氰化物的相对标准偏差均小于10.0%，加标回收率范围在90～105%。
八．注意事项
实验室试剂空白：为保证实验室有能力在所要求的方法检出范围内进行准确而精密的测定，要求在样品测定前进行全程序空白的测定。
在全程序空白中不得检出待测组分和干扰测定的杂质。
参考文献
[1]GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录G》
[2]HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》.
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