氰化物实验作业指导书
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
氰化物测试作业指导书
氰化物测试作业指导书一释放氰化物易释放氰化物是指在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如铁氰络合物等）。
1 预处理1.1 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物），以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠溶液吸收。
1.2 干扰及消除1.2.1 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸I-3片，加硫酸酸化，用亚硫酸纳溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止，记下用量，另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸纳溶液。
1.2.2 若样品中含有大量亚硝酸根离子，将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸使之分。
1.2.3 若样品中含有少量硫化物，可在蒸馏前加入2m1 0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在肘，需调节水样pH>11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽。
将此溶液过滤，沉淀物用0.lmol/L氢氰化纳溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗液，供蒸馏用。
要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过lh，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
1.2.4 其他还原性物质取200ml废水样，以酚酞作指示剂，用1+1乙酸中和，再加30m1 0.03mol/L硝酸，然后滴加0.lmol/L高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀，过量lml 。
再进行蒸馏，收集馏出液，待测定。
所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.lmol/L。
样品二是经蒸馏分离，仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰涮定时，可对馏出液进行重蒸馏分离。
1.2.5 碳酸盐含有高浓度碳酸盐的废水（如煤气站废水、洗气水等），在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量下降。
氰化物实验作业指导书
氰化物实验作业指导书(共14页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为L，测定下限为L，测定上限L。
3、测定原理总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
另取实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。
2024年氰化物安全操作规程
2024年氰化物安全操作规程一、引言氰化物是一类具有高度毒性的化学物质，在工业生产和实验室等领域中广泛使用。
为了确保人员的安全、防止事故发生，制定本操作规程，明确氰化物的安全操作流程和措施。
二、适用范围本操作规程适用于所有涉及氰化物的工作场所和实验室。
三、安全操作措施1. 了解氰化物(1) 学习氰化物的性质、危害和安全操作知识。
(2) 了解特定氰化物的安全操作规程。
2. 工作环境要求(1) 在通风良好的场所进行操作，确保空气流通。
(2) 确保操作场所清洁整齐，排除杂物和可燃物。
3. 个人防护装备(1) 氰化物操作时，必须佩戴防护手套、防护眼镜和防护面具。
(2) 确保防护装备符合国家标准，无破损和老化。
4. 氰化物的储存和使用(1) 氰化物必须储存在防护良好的容器中，避免与有机物和可燃物混合。
(2) 使用氰化物前，需进行实验室安全评估，并获得相关权限。
(3) 必须正确称量、混合和溶解氰化物，遵循安全操作程序。
5. 废弃物处理(1) 废弃的氰化物容器必须清空并彻底清洁，经过特殊处理，确保无残留。
(2) 废弃的氰化物需按照国家相关法规和规定进行妥善处理。
6. 突发事件处理(1) 在氰化物泄漏和事故发生时，必须立即采取紧急措施。
(2) 污染人员应迅速移出污染区域，进行必要的急救措施。
(3) 及时报警，隔离污染区域，防止扩散。
7. 培训与监督(1) 提供必要的氰化物操作培训，确保操作人员具备相关知识和技能。
(2) 定期进行安全生产检查和演练，发现问题及时纠正。
四、操作规程1. 实验室操作(1) 根据实验需要，准备所需氰化物和相关试剂。
(2) 遵循氰化物的使用方法和浓度，注意控制量的大小。
2. 氰化物溶液的制备(1) 选择合适的溶剂，按照操作规程准确称量所需氰化物。
(2) 缓慢加入氰化物至溶剂中，同时轻轻搅拌，避免溅溢和喷溅。
3. 氰化物的存储(1) 根据不同氰化物的性质，选择合适的存储容器，确保密封性好。
氰化物作业指导书
氰化物作业指导书(依据标准: GB/T7487-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 氰化物含义水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种。
简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其他金属的盐类（金属氰化物），络合氰化物有多种分子式。
氰化物的主要污染源是电镀、有机、化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放污水。
氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中。
1.2 总氰化物(以CN-计)的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法(GB7487-87)本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。
活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见GB7486-87 的2.6.1.7a。
硫化物干扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰,见GB7486-87 的2.6.1.7c。
亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见GB7486-87的2.6.1.7b。
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。
本标准分四篇：第一篇氰化氢的释放和吸收；第二篇硝酸银滴定法；第三篇异烟酸－吡唑啉酮比色法；第四篇吡啶－巴比妥酸比色法；硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L；检测上限为100mg/L。
异烟酸－吡唑啉铜比色法最低检测浓度为0.004mg /L；检测上限为0.25mg/L。
吡啶－巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg /L（用72型分光光度计吸光度为0.020左右）；检测上限为0.45mg/L（10mm比色皿）、0.15mg/L（30mm 比色皿）。
第一篇氰化氢的释放和吸收2.1 定义在pH4的介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
氰化物安全操作规程
氰化物安全操作规程氰化物是一类具有高毒性的化学物质，使用和操作时需要十分谨慎。
下面是氰化物安全操作规程的主要内容，详细说明了氰化物的操作方法、防护措施和事故处理等方面的内容。
1. 前期准备：(1) 在操作氰化物前，必须进行详细的实验室安全培训，了解氰化物的性质、使用方法和事故处理等知识。
(2) 准备实验室必备的安全设备，包括化学抽风柜、防护眼镜、手套、防护服等。
(3) 确保实验室通风畅通，氰化物操作区域要有良好的风扇和排气系统。
2. 操作方法：(1) 在进行氰化物实验前，需要进行实验方案设计和必要的实验室试验，确保了解实验的目的和执行步骤。
(2) 严格按照实验方案进行操作，确保每一步都正确、安全。
(3) 操作时要佩戴防护设备，包括护目镜、口罩、手套和防护服等。
(4) 氰化物不能直接接触皮肤，必须通过工具、容器进行操作，尽量避免产生粉尘和溅漏。
(5) 氰化物溶液必须在化学抽风柜下操作，避免氰化物的挥发和吸入。
3. 防护措施：(1) 避免氰化物直接接触眼睛、皮肤和呼吸道，必须佩戴防护设备。
(2) 使用氰化物时要保持工作区域干净整洁，避免与其他物质混合。
(3) 不得用手直接触摸氰化物或使用含有金属的工具，避免发生剧烈反应。
(4) 操作完毕后要及时清洗工具和容器，避免残留和交叉污染。
4. 涉及事故处理：(1) 在操作氰化物过程中，如果发生化学品溅洒或泄露事故，立即采取应急措施。
(2) 确保自身安全后，迅速将泄漏物移至化学废物收集容器，并用适当的吸附剂进行吸附清除。
(3) 注意保护周围环境和他人的安全，及时通知相关人员，并按照事故应急预案进行处理。
(4) 针对各类事故的处理方法应提前做好准备，定期进行演练和培训，提高应急处置能力。
以上是氰化物安全操作规程的主要内容，对于使用和操作氰化物的人员来说，遵守这些规程是十分重要的。
同时，实验室主管和管理人员也应对操作人员进行监督和指导，确保操作过程的安全性和规范性。
总氰化物检测作业指导书
总氰化物检测作业指导书1.试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
1.1淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅称糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中闭塞保存。
1.2乙酸铅试纸。
1.3硫酸溶液。
1.4氨基磺酸：称取10g氨基磺酸溶于100ml水中。
1.5亚硫酸钠溶液1.6磷酸1.7 10%（m+V）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：称取10g 乙二胺四乙酸二钠盐溶液溶于100ml水中。
1.8 0.1%（m+V）氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.9 2%（m+V）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.10 1%（m+V）氢氧化钠溶液。
1.11氯化钠基准溶液：称取氯化钠1.1689g置于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。
1.12硝酸银标准溶液：浓度为0.0200mol/l。
1.13氰化钾标准贮备溶液1.14氰化钾标准溶液：将氰化钾标准贮备溶液用氢氧化钠溶液逐级稀释成标准溶液，第一份约稀释50倍，第二次稀释10倍，用时现配。
1.15铬酸钾指示剂。
1.16酚酞指示剂。
1.17 0.5mol/l乙酸溶液。
1.18磷酸盐换从溶液pH=6.8：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀。
于冰箱中保存。
1.19 1%（m+V）氯胺T溶液。
1.20（1+3）盐酸溶液。
1.21吡啶-巴比妥酸溶液：称取0.18g巴比妥酸，加入3ml吡啶及10ml盐酸溶液，待溶解后，加水至100ml，摇匀。
贮存在棕色瓶中，于冰箱中可稳定一周。
2.总氰化物释放和吸收2.1量取200ml实验样品作试料，移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。
2.2在用于接收的100ml容量瓶中加入20ml氢氧化钠溶液作为吸收液。
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总氰化物的测定
1、方法依据
水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-2009
2、适用范围
本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。
3、测定原理
3.1总氰化物的测定
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除
4.1活性氯等氧化物干扰测定
试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定
试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.3硫化物干扰测定
试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
4.4油类物质干扰测定
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液
氰化钾贮备溶液的配置和标定：
称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶
液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：
吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
另取10.00mL实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。
氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子（CN-）计，按下式计算：
ρ2=c ×（ V1 - V0 ）×52.04 ÷10.00
式中：ρ2—氰化物贮备溶液质量浓度，g/L
c-硝酸银标准溶液浓度，mol/L
V1 –滴定氰化物贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，mL
V0-滴定空白实验时硝酸银标准溶液用量，mL
52.04-氰离子（2 CN- ）摩尔质量，g/mol
10.00-氰化钾贮备液体积，mL
5.2氢氧化钠溶液
称取1g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5.3磷酸盐缓冲溶液
称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀。
5.4氯胺T10g/L
称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注1：氯胺T发生结块不易溶解，可至显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
5.5异烟酸-吡唑啉酮溶液
异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2）溶于25mL氢氧化钠溶液，加水稀释至定容至100mL。
5.6吡唑啉酮溶液
称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，（C10H10ON2）溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺（HCON（CH3）2）
5.7异烟酸-吡唑啉酮溶液
将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，临用现配。
注2：异烟酸配成容易然后入呈现明显淡黄色，使空白值增高，
可过滤。
为降低实际空白值，试验中已选用无色的N,N-二甲基甲酰胺。
5、仪器和设备
本标准均使用经检定为A级的玻璃量器
5.1 可见分光光度计
5.2 恒温水浴装置，控温精度±1℃。
5.3 一般实验室常用仪器设备。
5.4 250mL锥形瓶
5.525mL具塞比色管
6、样品预处理
6.1蒸馏
将蒸馏装置链接，用量筒量取样品200mL样品，移入蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠。
往接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液。
当样品中存在硫酸钠和碳酸钠时，可用氢氧化钠溶液作为吸收液。
馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液面下，是吸收完全。
如在试样制备过程中，蒸馏或吸收装置发生漏气现象，氰化氢挥发，将使氰化物分析产生误差且污染实验室环境，对人体产生伤害，所以在蒸馏过程中一定要时刻检查蒸馏装置的严密性并使吸收完全。
6.2氰化物样品的制备
将10mLEDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内。
在迅速加入10mL磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使PH＜2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏。
注1：蒸馏时需用600W或800W可调电炉，不能使用电热套。
接收瓶内试样体积接近100mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性试验“A”待测。
7、样品
7.1 样品采集
现场采样时需用所采水样淋洗3次后采集水样500mL，供实验室分析所用。
样品采集后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。
当水样速度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的PH＞12.
采集的样品应及时进行测定。
如果不能及时测定样品，必须将样
品在4℃以下冷藏，并在采样后24h内分析样品。
当样品中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固体。
否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。
注2：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物存在。
7.2样品保存
采集的水样需贮存于用无氨水清洗并干燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
8、分析步骤
8.1校准曲线的绘制
取八支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，再加氢氧化钠溶液至10mL，氰化物含量为0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug和5.00ug。
向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3~5min。
注3：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，
每一步操作步奏都要迅速，并随时盖紧塞子。
向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀。
在25~35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。
8.2样品测定
在638nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，以氰化物的含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以最小二乘法绘制校准曲线。
注：当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时，加缓冲溶液前以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色退去。
同时需要注意绘制校准曲线时，和水样保持相同的氢氧化钠浓度。
8.3 空白实验
另取10.00mL空白试验试验“B”于具塞比色管中，按照曲线测定步骤进行测定。
9、结果计算
9.1总氰化物的计算
总氰化物质量浓度ρ（CN-）按公式（5）进行计算。
ρ3={（A-A0-a）÷b} ×V1÷（V × 2V）
式中：ρ3—氰化物的质量浓度，mg/L
A—试样的吸光度
A0—试剂空白的吸光度
a—校准曲线的截距
b—校准曲线的斜率
V—预蒸馏的取样体积，ML
V1—馏出液的总体积，ML
V2—测定时索取试剂的体积，mL
10、注意事项
10.1当氰化物以HCN存在时，易挥发。
因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操作，并随时盖严塞子。
10.2为降低试剂空白值，试验中已选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。
10.3实验室温度低时，磷酸盐缓冲溶液会析出结晶而改变溶液的PH值。
因此，需要在20℃水浴中使结晶溶解，混匀后，方可使用。
10.4当洗手液用较高浓度的氢氧化钠溶液时，家缓冲液前应以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色退去。
水样和校准曲线均应为相同的氢氧化钠浓度。
10.5氯胺T发生结块不易溶解而失败时，可至显色无法进行，
必要时可作有效氯含量的测定。