总氰化物作业指导书
氰化物测试作业指导书
氰化物测试作业指导书一释放氰化物易释放氰化物是指在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如铁氰络合物等）。
1 预处理1.1 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物），以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠溶液吸收。
1.2 干扰及消除1.2.1 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸I-3片，加硫酸酸化，用亚硫酸纳溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止，记下用量，另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸纳溶液。
1.2.2 若样品中含有大量亚硝酸根离子，将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸使之分。
1.2.3 若样品中含有少量硫化物，可在蒸馏前加入2m1 0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在肘，需调节水样pH>11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽。
将此溶液过滤，沉淀物用0.lmol/L氢氰化纳溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗液，供蒸馏用。
要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过lh，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
1.2.4 其他还原性物质取200ml废水样，以酚酞作指示剂，用1+1乙酸中和，再加30m1 0.03mol/L硝酸，然后滴加0.lmol/L高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀，过量lml 。
再进行蒸馏，收集馏出液，待测定。
所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.lmol/L。
样品二是经蒸馏分离，仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰涮定时，可对馏出液进行重蒸馏分离。
1.2.5 碳酸盐含有高浓度碳酸盐的废水（如煤气站废水、洗气水等），在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量下降。
环境检测作业指导书(水和废水)
水和废水采集技术要求及注意事项一、废水采样1.依据：《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)、《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）、《污水综合排放标准》（GB8978-1996）、《污水排入城镇下水道水质标准》（CJ343-2010）。
2.采样频次：一般工业污水按生产周期在8h内的每2h采样一次，生产周期大于8h的每4h采样一次，每个生产周期不少于3次；其他污水采样24h不少于2次；3.采样位置：①从管道、水渠等落水口处取样时，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
②从排污管道中取样：当排污管道水深大于1m时，1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。
如果小于或等于1m时，可只取1/2深度的废水样即可。
③从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。
废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。
对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。
✱注意事项：水样性状描述要全面真实，包括颜色、嗅味、浑浊度，尤其是无色的工业废水注意气味描述。
二、地下水采样1.依据：《地下水环境监测技术规范》（HJ/T164-2004）、《地下水质量标准》（GB/T14848-1993）✱注意事项：①采样前使用水位仪测试埋深，采样深度应该在地下水水面0.5m以下，保证所采集地下水的代表性；②采样现场不得有吸烟和使用化妆品等影响质量的行为，汽车停在监测点下风向50m以外；③水位、水温、pH、电导率等指标必须现场测定，水位以m为单位，保留两位小数，水温保留一位小数，同时测定气象并描述。
三、地表水采样1.依据：《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）✱注意事项：①采样时不可搅动水底的沉积物；如无法采到有代表性的样品，则应详细记录采样情况，供使用该数据者参考；②测定油类的水样，应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。
测定水质样品中总氰化物的方法比较
测定水质样品中总氰化物的方法比较韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【摘要】分别采用分光光度法和流动注射在线蒸馏法测定水质样品中总氰化物的含量.结果表明,两种方法测定总氰化物线性良好,相关系数在0.9998以上,测得的结果数据无显著性差异,加标回收率均满足实验室质控要求.流动注射在线蒸馏法的自动化程度更高,更适合大批量水质样品中总氰化物含量的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】水质样品;总氰化物;流动注射在线蒸馏法;分光光度法【作者】韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028【正文语种】中文【中图分类】TQ016;O653国家标准[1,2]定义总氰化物指在pH值小于2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物及硫氰化物。
石油化工、选矿、电镀、洗印、焦化和农药等工业废水[3]排放到地表后，具有剧毒特性的氰化物随之纳入河流，随后以HCN、CN-离子或络合氰化物的形式存在于水中 [4]，严重威胁人类和动植物的生命安全。
故氰化物是判断企业外排废水是否达标排放的监测因子之一，也是地表水常规监测的必测项目之一。
目前，国内测定总氰化物的方法主要有：硝酸银滴定法[1]、分光光度法[1,5,6]、流动注射法[2,7,8]、连续流动分析仪法[9,10]、电化学法[11]、色谱法和荧光法[12]等，其中异烟酸-巴比妥酸分光光度法和异烟酸巴比妥酸流动注射法是广大工作者比较常用的分析方法。
氰化物实验作业指导书
总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。
3、测定原理3.1总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除4.1活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.3硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
4.4油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2 适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4 原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4 仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器；4.4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5 药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
总氰化物检测作业指导书
总氰化物检测作业指导书1.试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
1.1淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅称糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中闭塞保存。
1.2乙酸铅试纸。
1.3硫酸溶液。
1.4氨基磺酸：称取10g氨基磺酸溶于100ml水中。
1.5亚硫酸钠溶液1.6磷酸1.7 10%（m+V）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：称取10g 乙二胺四乙酸二钠盐溶液溶于100ml水中。
1.8 0.1%（m+V）氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.9 2%（m+V）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.10 1%（m+V）氢氧化钠溶液。
1.11氯化钠基准溶液：称取氯化钠1.1689g置于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。
1.12硝酸银标准溶液：浓度为0.0200mol/l。
1.13氰化钾标准贮备溶液1.14氰化钾标准溶液：将氰化钾标准贮备溶液用氢氧化钠溶液逐级稀释成标准溶液，第一份约稀释50倍，第二次稀释10倍，用时现配。
1.15铬酸钾指示剂。
1.16酚酞指示剂。
1.17 0.5mol/l乙酸溶液。
1.18磷酸盐换从溶液pH=6.8：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀。
于冰箱中保存。
1.19 1%（m+V）氯胺T溶液。
1.20（1+3）盐酸溶液。
1.21吡啶-巴比妥酸溶液：称取0.18g巴比妥酸，加入3ml吡啶及10ml盐酸溶液，待溶解后，加水至100ml，摇匀。
贮存在棕色瓶中，于冰箱中可稳定一周。
2.总氰化物释放和吸收2.1量取200ml实验样品作试料，移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。
2.2在用于接收的100ml容量瓶中加入20ml氢氧化钠溶液作为吸收液。
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水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2 适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4 原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4 仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器；4.4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5 药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH)溶液：1g/L、10g/L、20g/L。
5.3 EDTA二钠溶液（100g/L）称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水，稀释定容至100ml，摇匀。
5.4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.5 碘化钾-淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6 硫酸溶液：1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸(NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
5.10 氯胺T：10g/L溶液临用前，称取1.0 g氯胺T溶于水，并稀释至100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度，氯胺T固体试剂应保存在干燥器中，以免受潮分解失效。
5.11 异烟酸-吡唑啉酮溶液5.11.1 异烟酸溶液称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml 2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
5.11.2 吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。
临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
5.12 氰化钾(KCN)标准溶液国家标准物质GBW(E)080115 水中氰标准溶液，具体浓度根据标准物质证书。
5.12.1 氰化钾标准使用溶液(1.00ml含1.00μg氰离子)临用前，吸取一定体积的水中氰标准溶液于100ml棕色容量瓶中，使浓度为1.00mg/L，用1g/L的氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
6 采样及贮存要求采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。
一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。
当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH>12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
采样后，应在24h内分析样品，如不能立即分析，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。
当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。
否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。
注：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。
7 分析步骤7.1 氰化氢的释放和吸收7.1.1 量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
7.1.2 往接收瓶内加入10ml氢氧化钠溶液（10g/L），作为吸收液。
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用氢氧化钠溶液（40g/L）作为吸收液。
7.1.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
注：蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液面下，使吸收完全。
7.1.4 将10mlEDTA二钠溶液（5.3）加入蒸馏瓶内。
7.1.5 迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2～4ml／min速度进行加热蒸馏。
7.1.6 接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。
7.1.7 干扰物的排除a)若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸l～3片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。
另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。
b)若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般1 mg亚硝酸离子需要加2.5mg氨基磺酸，然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。
c)若样品中有大量硫化物存在，将200ml样品过滤，沉淀物用1％氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。
7.2 空白试验用实验用水代替样品，按步骤7.1.1至7.1.6操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。
7.3 测定分别吸取10.00ml馏出液“A”和10.00ml空白试验馏出液“B”于具塞比色管中，按8.2、8.3、8.4进行操作。
8 曲线制作8.1 取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，各加氢氧化钠溶液（1g/L）至10ml。
8.2 向各管中加入5 ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5min。
8.3 向各管中加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在35℃的水浴中放置40min。
8.4 用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。
8 数据处理8.1 计算方法总氰化物含量c4(mg／L)以氰离子(CN-)计，按式(1)计算：C=(A-A0-a)*V1/b/V/V2式中：A—试样的吸光度A0—试剂空白的吸光度a—校准曲线截距b—校准曲线斜率V—预蒸馏的取样体积，ml；V1—试样(馏出液“A”)的总体积，ml；V2—试份(比色时，所取馏出液“A”)的体积，ml。
9 精确度和准确度要求重复性：相对标准偏差分别为7.4％和1.8％。
准确度：回收率为92％～97％。
11 注意事项11.1 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰；11.2 试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰。
11.3 试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸排除干扰。
11.4 试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉或碳酸铅固体粉末排除干扰。
11.5 氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。
避免沾污皮肤和眼睛。
吸收溶液一定要用移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸入口中；11.6 操作人员暴露部位（如手臂、手等部位）如有伤口，必须至少4层纱布包扎后方可以操作；11.7 为使结果准确，将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶后，迅速加入10ml磷酸，必须立即盖好瓶塞！防止氰化物损失，造成结果偏低；11.8 所有氰化物废液未经解毒处理，不可以直接倒入下水道！应集中收集返回专业部门。