XRD结晶度数据分析
材料分析实验报告
材料分析实验报告实验目的：1.通过XRD实验，了解材料的晶体结构和晶格参数。
2.学会使用XRD仪器进行样品测量和数据分析。
实验原理：XRD（X射线衍射）是一种通过照射样品表面的X射线，观察其衍射图谱来分析材料晶体结构和晶格参数的方法。
根据布拉格方程，晶体内的原子平面间距与入射X射线波长、衍射角度之间存在关系。
实验过程：1.样品制备：a.将待分析的材料粉末状样品放入研钵中，加入少量丙酮调制成均匀的浆糊状。
b.使用玻璃片或者石英片将浆糊均匀地涂覆在片上，形成薄膜样品。
c.放置在通风处，使样品完全干燥。
2.实验操作：a.将干燥的样品片安装在XRD仪器的样品台上。
b.设定入射X射线的波长和电流，并确定扫描范围和速度。
c.启动扫描，开始测量样品的衍射图谱。
d.根据实验结果，计算并分析晶体结构和晶格参数。
实验结果：[插入实验结果图谱]根据图谱，我们可以看到明显的衍射峰，表示样品中存在特定晶面的衍射。
通过峰的位置和强度，我们可以判断出样品的晶体结构和晶格参数。
实验结论：根据衍射峰的位置和强度，我们得出样品为立方晶体结构，晶胞参数为a=b=c=3.5Å。
实验总结：通过本次XRD实验，我们学会了使用XRD仪器进行材料分析。
对于具有明显衍射峰的样品，我们可以通过XRD测量来确定其晶体结构和晶格参数。
同时，我们也需要注意样品制备的过程，确保样品干燥和均匀涂覆在片上，以获得准确的实验结果。
通过实验，我们加深了对材料的了解，并为进一步研究和应用提供了基础。
硅铝比、结晶度的测定
X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程 群*（北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081）摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。
该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。
关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-rayDiffractometerAbstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium1 引言Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。
XRD峰形有两方面的信息
XRD峰形有两方面的信息：峰强和半峰宽；
结晶度的物理含义是结晶的占所有物质的比例（质量的或者体积的），这个信息一般和峰的强度有关系，如果一系列的不同温度下退火的样品，温度越高，XRD峰越强，及结晶度高；另外一个方面就是晶粒的大小问题，这是个很棘手的问题，一般从半峰宽可以估计这个衍射方向上晶粒的厚度，（Kλ/Bcos(θ)，λ是X射线的波长，B，是半峰宽，K是个常数，和峰形有关，0.89 ），但实际上晶体并不是完美的，这个公式算出来实际上是个晶界的大小（何为晶界，实际上就是一个完美的小晶体的大小，对于实际合成的纳米粒子，可能由好几个晶界组成）。
而且一般来说，要想反应整个晶界的大小需要至少3个以上的XRD衍射峰算出的晶粒大小，（因为一个晶界必须至少由三个相互独立的面才能围）。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
xrd在高分子材料中的运用
xrd在高分子材料中的运用
X射线衍射法（XRD）在高分子材料领域有着广泛的应用，主要用于以下几个方面：
1.结晶度和晶型分析：XRD可以测定高分子材料的结晶度，即结晶部分所占
的比例。
此外，通过分析衍射花样，还可以确定高分子材料的晶型，即高分子链在晶体中的排列方式。
2.分子量和分子量分布：XRD可以结合其他方法，如光散射法，来测定高分
子材料的分子量和分子量分布。
通过分析散射强度和散射角度的关系，可以得到分子量和分子量分布的信息。
3.取向和取向分布：XRD可以用于研究高分子材料的取向和取向分布，即在
制造过程中高分子链的排列方向以及不同方向的分子数目。
4.杂质和污染物分析：XRD可以用于检测高分子材料中的杂质和污染物，如
增塑剂、颜料等。
通过分析衍射花样和计算杂质的衍射强度，可以确定杂质的种类和含量。
5.相结构和相变行为：XRD可以用于研究高分子材料的相结构和相变行为，
如晶体、非晶态和多相态的结构特点以及相变过程中的能量变化。
总之，XRD在高分子材料领域具有广泛的应用价值，可以用于研究高分子材料的结构、性能和加工过程，为高分子材料的设计、生产和应用提供重要的技术支持。
纳米TiO2的XRD谱图分析2
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米TiO2的XRD谱图分析年级：2010级日期：2012年9月12日姓名：学号：一、预习部分(一)XRD介绍1、关于XRDXRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。
由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
2、X 射线衍射相分析方法定性分析原理根据衍射数据d hkl和值I值，将数据按强度I/I1归一化处理。
根据d hkl测得的和相对强度I/ I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS) 收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。
定量分析（1）单线条法（外标法、直接对比法）：测量混合样品中欲测相（A相）某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比，既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数：W A=I A/(I A)0（2）内标法：分析谱图，确定待测试样中含有的多个物相，根据各相的质量吸收系数不同，先完成工作曲线，确定混合物中的不同组分的含量，根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究作者：刘治刚高艳金华于世华来源：《中国测试》2015年第02期摘要：天然纤维素的3个衍射晶面（101、10i、002）半峰宽较大（均大于1°）、晶相与非晶相重合度较高，使得不l司条件下计算的结晶度重复性较差。
针对天然纤维素的特殊晶体结构和分峰法测定结晶度的影响因素，采用XRDRietveld拟合分峰法研究天然纤维素结晶度，讨论峰形函数、扫描范围、无定型峰位置的选择等对结晶度测量的影响。
通过无定型峰的半高宽（FWHM）和剩余方差因子（Rwp）评价各种条件下计算结晶度的合理性，最后在优化条件下测试天然纤维素，其结晶度的重现性和精密度良好。
关键词：天然纤维素；X射线衍射；分峰拟合；纤维素结晶度文献标志码：A文章编号：1674-5124（2015）02-0038-04引言纤维素是同质多晶的大分子化合物，由许多10nm左有的微晶（晶相）分布在完全无规分子链的基体中组成。
结晶度的定义是结晶部分在试样中所占的百分数，其测量方法主要有X 射线衍射（XRD），核磁（NMR），差热分析（DSC），红外光谱（FT-TR）和拉曼光谱（Raman）等。
其中，XRD是最主要的一种测试手段，因为XRD法测定结晶度具有明确的物理意义，不需要标准试样和化学成分等结构信息，衍射峰重叠能实现分离。
Rietveld分峰是XRD衍射谱图常用的一种数据处理方法Rietveld分峰计算结晶度同时还可以得到纤维素的晶胞参数、晶粒尺寸、半峰宽等参数，所以XRD在研究天然纤维素的晶体结构中得到广泛应用。
朱育平等对分峰法计算天然纤维素的影响因素做过专门报道，阐述其较大的随机性，但没有对各个因素做出详细说明。
本文结合分峰法特点，采用TOPAS分峰软件，通过控制拟合分峰的条件，讨论了峰形函数、扫描范围、无定型峰位置选择等条件对结晶度测量的影响。
1.实验部分1.1 材料与仪器材料：天然纤维素为纺丝用竹桨柏（纤维素质量分数>99.5%，吉林化学纤维有限责任公司）。
淀粉xrd结晶度和支链淀粉含量_概述说明以及解释
淀粉xrd结晶度和支链淀粉含量概述说明以及解释1. 引言1.1 概述淀粉是植物细胞中的储能物质，广泛存在于谷类、根茎类和豆类等食物中。
在食品加工和工业应用中，淀粉的结晶度和支链含量对其性质和功能起着重要影响。
因此，研究淀粉的XRD结晶度和支链淀粉含量成为了一个热门话题。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面来探讨淀粉的XRD结晶度和支链淀粉含量之间的关系。
首先，在第2部分将介绍XRD技术的概念和原理，同时解释淀粉的结晶度及其定义。
然后，在第3部分将介绍支链淀粉的特点与作用，并探讨检测支链淀粉含量的方法和原理，并列举影响其含量的因素。
接下来，在第4部分将综述已有研究，并进行分析比较，进一步探讨结晶度和支链含量对淀粉性质的影响机制，并描述实验验证及结果解释分析。
最后，在第5部分给出本文的总结与回顾研究重点及发现结果，并讨论进一步研究的方向和意义，最后做出结束语。
1.3 目的本文旨在综述淀粉的XRD结晶度和支链淀粉含量的相关研究成果，探讨它们之间的关系及对淀粉特性的影响机制。
此外，本文还将提出进一步研究的方向和意义，为淀粉产业的发展和食品加工技术的改进提供科学依据。
通过对该领域前沿研究的整理与总结，有助于促进对淀粉结晶度和支链淀粉含量影响因素的全面了解，并推动相关技术在实际应用中的发展。
2. 淀粉的XRD结晶度:2.1 XRD技术概述:X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料分析技术。
它通过将射向材料样品的X射线与样品中的晶格相互作用后发生散射，并依据散射出来的X射线的衍射角度和强度来确定样品的晶体结构、晶格参数及其它结构信息。
2.2 淀粉的结晶度定义解释:淀粉在结晶过程中，颗粒内部或表面会形成有序排列的结晶区域。
淀粉的结晶度是指淀粉颗粒中这些有序区域占总体积或总质量的百分比。
一般来说，高结晶度表示淀粉颗粒内有更多有序排列区域存在。
2.3 影响淀粉结晶度的因素:淀粉的结晶度受到多种因素的影响，包括但不限于以下几个方面：- 淀粉来源：不同植物来源和类型的淀粉具有不同程度的结晶性。
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Jade 专题讲座－结晶度计算
宽角X射线衍射数据结晶度分析
小木虫出品
Bloveocean原创
2007-3-27
宽角X射线衍射数据结晶度分析
1、调出数据及图。
2、平滑曲线：点击
“BG”，出窗口框。
②下移“”，选“Line Fit”。
③在“ooooooo”中点击右2位使呈“⊙”，即基本上
为照顾谱线两边位。
④点击“Apply”。
⑤调整基线使与谱线两边位相切：
a、点击取消2个“√”，使仪器作非自动调节。
b、点击各“
，在图上显示峰位，如未全部显示，用
1次，屏幕上显示文字：L-click to Move or Add, R-click to Erase;Ctrl
Drag Up/Dn toAlter FWHM, Drag left/Right to skew.
③、键入无定形峰：pp的无定形峰因试样状态（历史）而略有不同，一般在16-17（2θ）之间，
故设定其2T=16.5º。
a、左手按住键盘上的“ctrl”键，右手按住鼠标左键，移动“+”至2T=16.5º处时放开按
键，在该处定位加入一个新峰。
b、用“↖”对准新加的峰位，左手按住键盘上的“ctrl”键，右手按住鼠标左键，上下
左右移动“”符号，至无定形峰左、右端与实验谱线在低、高θ（2T）端相切→放开
双键，完成无定形峰的初步设定。
④、结晶峰分峰：右手按住鼠标左键，用“+”符点击各结晶峰中心线及适当高度，分出形、
高大约与原始峰相似的各独立新结晶峰。
⑤、用鼠标右击
8、点击“Print”打出报告。
* 每次“Refine”后应检查无定形峰状态：有时计算机会把低于16.5°峰高的小峰均改为无定形峰。
应把除16.5°外的无定形峰认定标记点击除去（即消去列前的“√”），结晶度会自动更正。
如此“Refine”至结晶度值稳定。
消除多余的“√”后直接“Print”打出报告或者“copy”
报告即可。