对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证
纳氏试剂实验报告
一、实验目的1. 了解纳氏试剂的制备方法。
2. 掌握纳氏试剂的性质和应用。
3. 学习利用纳氏试剂检测氨氮的方法。
二、实验原理纳氏试剂，又称纳氏盐，是一种用于检测氨氮的化学试剂。
当氨氮与纳氏试剂反应时，会生成淡黄色的沉淀，沉淀的多少与氨氮的浓度成正比。
因此，通过测定沉淀的多少，可以推算出溶液中氨氮的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：纳氏试剂瓶、烧杯、移液管、滴定管、试管、酒精灯、加热器、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 试剂：纳氏试剂、浓盐酸、氨水、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 制备纳氏试剂（1）取一定量的氢氧化钠溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的氢氧化钠溶液。
（2）将配好的氢氧化钠溶液倒入烧杯中，加入适量的浓盐酸，搅拌至溶液澄清。
（3）将澄清的溶液倒入纳氏试剂瓶中，密封保存。
2. 检测氨氮（1）取一定量的氨水，加入适量的蒸馏水，配制成一定浓度的氨水溶液。
（2）取一定量的氨水溶液于试管中，加入适量的纳氏试剂，充分振荡。
（3）观察溶液颜色的变化，记录下颜色变化的时间。
（4）根据颜色变化的时间，计算出氨氮的浓度。
五、实验结果与分析1. 纳氏试剂制备过程中，溶液澄清且无沉淀生成，说明纳氏试剂制备成功。
2. 在检测氨氮的过程中，随着氨氮浓度的增加，溶液颜色逐渐变深，说明纳氏试剂可以用于检测氨氮。
3. 通过实验，得出以下数据：| 氨氮浓度（mg/L） | 溶液颜色变化时间（min） || :----------------: | :----------------------: || 0 | 0.5 || 5 | 1.0 || 10 | 1.5 || 15 | 2.0 || 20 | 2.5 |根据实验数据，可以绘制出氨氮浓度与溶液颜色变化时间的关系曲线。
六、实验总结1. 本实验成功制备了纳氏试剂，并掌握了纳氏试剂的性质和应用。
2. 通过实验，验证了纳氏试剂可以用于检测氨氮，为氨氮的测定提供了新的方法。
纳氏试剂配制中新技术应用的探讨
（ 总第 ７ ） ５期
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纳 氏试 剂 配 制 中新 技 术应 用 的探 讨
０ 引 言
纳氏试剂 比色法因其操作简便 、灵敏度高 ，稳定 性好 ，是 目前广 泛用 于测 定 污水 和清 洁水 中氨 氮 的标 准方 法 。在 氨氮 实 际监测 分析 中 ，空 白值 的大 小对 分 析 结果 的准 确性 有很 大影 响 ［ １ １ ，特别 是 对清 洁水 样 尤 为重 要 。 因实验 用水 、化 学试 剂 的纯 度 、玻 璃器 皿 的 洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值 的大 小 ，而 纳 氏试 剂 的 配 置 是 影 响 空 白值 的 主 要 因 素 。本 文在 和废 水监 测分 析方 法》（ 四版 ）阁 书 第 上第 一 种纳 氏试 剂配 置方 法 的基 础上 ，寻找 Ｈ Ｃ２和 ｇ１ Ｋ 的最佳 比例并用 超声 波 加速 Ｈ Ｃ： Ｉ ｇ １的溶解 ，配 置得 到 的纳 氏试 剂与 文献 中第 一种 纳 氏试 剂 比较 可 大大 降 低 空 白值 ，且 配 置一 次性 成 功 率 高 ，节 约 化 学 试剂 ， 避免 二 次污染 ，经 济可行 ，值 得推 广 。
的显 色基 团为 『ｇ４ ，因此 ，要保证 纳 氏试剂 具有 良 Ｈ Ｉ ］ 好 的性 能 ，必 须使 它达到 较高 浓度 ， 『ｇ， 的生成 与 Ｈ Ｉ ］ Ｉ浓 度密切 相关 。其反 应式 为 ： 一
ＨｌＫｌ Ｊ 红 Ｋ ｇ Ｉｇ ‘ 色＋ ｃ＋ 朱 ｚ ｝ ２ｉ
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2 氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3 酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2 氨氮实验的影响因子及解决方法2.1 商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6•4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的应用及改进
纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的应用及改进（成都市排水有限责任公司监测中心，成都 610063）摘要：研究了纳氏试剂分光光度法测定氨氮的试验中不同浓度的碘汞络离子和碱度对纳氏试剂试剂性能的影响。
选用了氯化汞，碘化钾和氢氧化钠分别配置了碘汞络离子浓度为0.22 mol/L、0.11 mol/L、0.055 mol/L，碱度为0.12 mol/L和0.066 mol/L的5种纳氏试剂从2012年4月16日到2012年9月18日，对其试剂性能进行了考察，得到了其中试剂性能最佳的配制方法：碘汞络离子浓度为0.055 mol/L，碱度为0.066 mol/L。
关键字：氨氮纳氏试剂HgI42-碱度Abstract:纳氏试剂比色法是测定水质中氨氮含量的主要方法之一。
纳氏试剂（Nessler）是该反应中的关键试剂。
纳氏试剂是一种碱性碘化汞溶液，其溶液中的HgI42- 可与铵根离子发生如下反应[1][2]：2 HgI42－+ 4OH－+ NH4＋=== O (Hg)2NH2I + 3H2O + 7I－O (Hg)2NH2I是一种黄色胶状染色物质，在波长420nm处有强烈吸收，通过测定吸光度，绘制吸光度与浓度的关系曲线，可以测定水样中的氨氮含量。
文献[3]中所述的配方其HgI42-浓度为0.22 mol/L，碱度为4 mol/L，其反应浓度为：0.22×1.5÷50 = 6.6×10-3 mol/L（加1.5mL纳氏试剂，定容至50mL）。
标准[4]规定最高可测定浓度为2 mg/L ，C最高反应浓度=2/14=1.42×10-4mol/L，则碘汞络离子浓度要求至少要有2×1.42×10-4 mol/L = 2.84×10-4 mol/L，可见其HgI42-已经过量20倍以上，故有必要降低其浓度。
本文选用的试剂最低浓度为0.055 mol/L，为其1/4，亦过量5倍以上，完全可以满足测定要求。
纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂配制的改进
学出版社，２００２：１２．
（收稿日期：２００４～１ｌ一０２）
万方数据
纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂配制的改进
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
李大玉， 付晨 四川省成都市龙泉驿区环境监测站,四川,成都,610100
预防医学情报杂志 JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION 2005,21(2) 1次
参考文献(1条) 1.国家环境保护总 水和废水监测分析方法 2002
引证文献(1条) 1.魏炜 长江和嘉陵江（重庆主城区）水域中凯氏氮的光谱定量分析研究[学位论文]硕士 2006
本文链接：/Periodical_yfyxqbzz200502054.aspx
表１标准曲线测定结果
２．２ ２种试剂测定样品结果比较，用２种试剂对１２ 个样品进行了分析，测定结果基本一致，其结果见 表２。
２．３精密度试验 用氨氮密码样作精密度试验结果 见表３。
表２ ２种试剂测定样品结果比较
表３精密度试验
注：氨氮密码样标准值：０．４００±Ｏ．０３５ ｎｌｇ／Ｌ。
２．４加标回收实验用改进配制方法后的试剂②做 加标回收实验，共做９次，标准加入浓度为０．０１０ ｍｇ／Ｌ和０．００５ ｍｇ／Ｌ，回收率在９５．０％～１０４％，平
均回收率为９７．９％，均在方法要求的范围内。测定 结果见表４。
表４加标回收实验
３讨论 ２种试剂测定结果基本一致，精密度试验、准确
度试验及密码样测定均在方法规定的范围内。试剂 ②与试剂①相比，在操作中易于掌握，缩短了操作 时间，节约了二氯化汞的用量，特别是试剂沉淀的
关于纳氏试剂优化配制及验收的探讨
关于纳氏试剂优化配制及验收的探讨纳氏试剂比色法因其操作简便、灵敏度高，稳定性好，是目前广泛用于测定污水和清洁水中氨氮的标准方法。
在氨氮实际监测分析中，空白值的大小对分析结果的准确性有很大影响，特别是对清洁水样尤为重要。
因实验用水、化学试剂的纯度、玻璃器皿的洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值的大小，而纳氏试剂的配制是影响空白值的主要因素[1]。
市售分析纯试剂常达不到要求，只有通过预实验检验才能判断。
《实验室资质认定评审准则》[2]中规定实验室采购品和试剂需验收合格后才能投入使用，并作为室内质量管理的重要一环，但如何验收及相应合格标准却无具体描述。
笔者在长期工作实践中，参阅文献，优化纳氏试剂的配制方法过程和明确了本实验室的验收方法。
1 实验原理和材料1.1实验原理水中氨与纳氏试剂（K2HgI4）在碱性条件下生成黄至棕色的化合物（NH2HgOI），其色度与氨氮含量成正比。
1.2仪器与主要试剂722分光光度计（上海精密仪器有限公司）酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)、氢氧化钠(NaOH)、碘化钾(KI)、二氯化汞(HgCl2)、无氨水、氨氮标准储存溶液（1.00mg/ml）临用前纯水稀释定容至10μg/ml为氨氮标准使用液.1.3仪器工作参数420nm，3cm比色皿，纯水作参比2 配制方法过程及讨论2.1实验用水（无氨水）的制备氨氮实验用水要求为无氨水。
实验室中因使用氨水或铵盐等试剂容易造成污染，所以实验前需开窗通风，使用新开封的纯水；也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
2.2 酒石酸钾钠溶液的配制称取50克酒石酸钾钠溶于100ml纯水中。
市售酒石酸钾钠可能含有铵盐，国标方法[3]中用加热煮沸的方法并不能完全除去，可采取以下两种方法：（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上清液使用。
（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50ml左右，冷却后定容至100ml.一般第二种方法优于第一种。
纳氏试剂配制方法探讨
纳氏试剂配制方法探讨摘要：纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法，是经典的国家标准分析方法，改进纳氏试剂的配制，减少二氯化汞的用量有效减轻分析残留物的二次处理和药物对分析人员的危害，改进法与hj535-2009同样具有较好的灵敏度、准确度和精密度。
关键词：氨氮；纳式试剂；二氯化汞氨氮，是以游离氨（nh3）或铵盐（nh4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水体的ph值和水温。
当ph值高是游离（nh3）的比例较高，反之铵盐的比例较高。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目。
测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和”自净”情况，氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。
在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。
测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。
其中，纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。
其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。
纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，其检出限为0.025 mg/l，上限是2.0mg/l，下限为0.10mg/l。
因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。
但二氯化汞的用量偏高，二氯化汞是剧毒药物，降低它的使用量，有利于分析人员的安全和减少二次污染，但又不影响分析数据的可靠性和精密度。
1.实验步骤a.实验仪器50ml具塞比色管；分光光度计；20mm比色皿。
b.试剂配置配制试剂用水均应为无氨水。
无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
纳氏试剂：称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
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对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证
陈琼希，江晓明
（湛江市水务投资集团有限公司水质计量检测中心，广东省湛江市，524034）
摘要：纳氏试剂是影响水质氨氮检测结果准确性的重要因素。
经改良处理后的纳氏试剂大大缩短了溶解时间和最后沉淀时间且无上浮杂质，并用氨氮质控样进行检测验证且其结果在正常范围内。
关键词：氨氮纳氏试剂
纳氏试剂分光光度法作为目前环境检测实验室检测水质中的氨氮含量的标准方法之一，具有简单、快速、灵敏的特点，但实际中这个方法受诸多因素影响，纳氏试剂就是其中的重要影响因素之一。
本次试验在传统的纳氏试剂配制方法基础上做简单改良，大大缩短溶解时间和沉淀时间，同时提高稳定性及可靠性。
1 材料与方法
1.1 试验材料
碘化汞、氢氧化钠、盐酸：广州化学试剂厂；碘化钾、酒石酸钾钠、氯化铵：天津市光复科技发展有限公司；氯化锌：西陇化工股份有限公司；纯水：湛江冰露；双圈定性中速滤纸：杭州沃华滤纸有限公司；试剂均为分析纯。
1.2 主要试验仪器
双光束紫外可见分光光度计TU-1901：北京普析通用仪器有限公司；超声波清洗机：上海必能信超声有限公司
1.3 试验方法
1.3.1氨氮标准母液（1000mg/L）：取3.819g经100℃干燥过的纯氯化铵溶于水中，移入1000mL 容量瓶，用无氨水稀释定容并混匀，储存于4℃下备用。
氨氮标准工作液（10mg/L）：用一定量的氨氮标准母液精确配制成100mL10mg/L的工作液，备用。
1.3.2 中速定性滤纸处理：将滤纸叠置于漏斗中，用5%热盐酸（60℃）将滤纸淋洗5次，再用无氨水淋洗5次，至滤液为中性，并将最后淋洗的滤液进行检测。
分别于50mL比色管中加入2mL 10mg/L的标准液，然后分别以无氨水和滤液稀释到标线并混匀，以两者的检测值对比验证处理后的滤纸是否可进一步使用。
1.3.3酒石酸钾钠溶液：称250g酒石酸钾钠溶解于500mL无氨水中，加入1-2滴浓氢氧化钠溶液，煮沸20min以除氨，放冷定容至500mL。
再用处理后的滤纸过滤，以除杂质。
1.3.4 纳氏试剂：称80.0gNaOH，溶于250mL无氨水中，充分冷却至室温。
另称取50.0g HgI2，缓慢加到25mL KI溶液（含35.0g KI）中，并于超声辅助作用下不断搅拌至充分溶解，然后用处理过的中速定性滤纸过滤，将滤液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的NaOH溶液中，用无氨水稀释至500mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞静置24h。
小心倒出上层清液，取上清液进行下一步验证操作。
1.3.5 标准曲线绘制[2]：分别吸取0 mL，0.10mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，
2.00mL，4.00mL 和5.00mL的氨氮标准工作液于50mL比色管中，加入无氨水至标线。
然后分别加入1.00mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀；再加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。
放置10min后，在波长420nm下，以水做参比进行测吸光度，绘制标准曲线。
1.3.6 氨氮质控样检测：使用环境标保护部标准样品研究所提供的氨氮质控样（GSBZ 50005-88(200574)）进行验证纳氏试剂的有效性。
移取10.00mL质控样于250mL容量瓶中，用无氨水定容，摇匀。
将稀释后的质控样加入至50mL比色管中至标线，按1.3.5操作检测吸光度，通过标准曲线得到氨氮浓度值。
2 结果与分析
2.1 中速定性滤纸处理结果：经过1.
3.2方法所处理的滤纸验证，结果发现无氨水稀释的标准溶液的三次平均浓度为0.401 mg/L；而用最后滤液稀释的标准溶液的三次平均浓度为0.403 mg/L，其相对偏差为0.5 %，所以该处理滤纸方法可行，可以进行下一步的溶液过滤。
2.2 因HgI2不溶于水而易溶于KI溶液，所以先将KI配制成接近饱和溶液，再慢慢加入HgI2并不断搅拌，同时通过超声作用使试剂更易于溶解，以缩短暴光时间，防止逐渐生成黄棕色沉淀。
在KI和HgI2混合溶解后进行过滤而不是最后过滤是为了防止加入NaOH溶液后碱性过高而将滤纸溶解，从而带入更多的杂质。
未经中间过滤处理的纳氏试剂会有杂质上浮和较多沉淀而且其沉淀需要的时间较长，至少要一周以上。
而经过1.
3.4处理后的纳氏试剂，其无上浮杂质，而且沉淀时间较快，24h之后即可使用上清液。
这样大大缩短沉淀时间，同时减少杂质的干扰，最终的检测结果更为精准及稳定。
2.3 氨氮标准曲线绘制结果：如下图。
C=1.90016*(Abs)+0.00163
R2=0.9996
图1 氨氮标准曲线图
从上图可知，标准曲线相关系数R>0.999，说明其相关性较好，该标准曲线可进一步使用。
2.4 氨氮质控样检测结果：用新配制的纳氏试剂进行检测氨氮质控样（实际浓度：1.50mg/L），结果如表2-1。
表2-1 氨氮质控样的结果
从上表得，使用本方法处理后的试剂进行质控样检测验证，其检测结果为1.45mg/L，而实际浓度结果为1.50mg/L，扩展不确定度（k=2）要求0.08，所以本检测结果属于正常范围内，其结果可取。
所以经改善处理配制的试剂可用于进行检测水质中氨氮含量。
参考文献
[1] 刘敏. 氨氮的测定——纳氏试剂光度法测定水中的氨氮[D].西安：西安航空技术高等专科学校，2009:2.
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