附图1.含500ml蒸馏瓶.蛇形冷凝管(全长420mm),标准磨口
实验一蒸馏工业乙醇
实验二、乙醇的蒸馏一、实验目的1．掌握常压蒸馏的操作方法。
2．了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3．掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。
在使用、分离和纯化过程中，具有很重要的意义。
液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33 KPa（1 atm）的沸腾温度即为该化合物的沸点。
液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。
沸点随外压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa（1 atm）附近，当压力每下降1.33 KPa（10 mmHg）时，多数液体的沸点约下降0.5 ℃。
在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 ℃。
在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为l℃左右。
但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。
如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。
由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。
沸点的测定分为常量法和微量法。
常量法装置及操作与一般蒸馏相同。
图3.2 常压蒸馏装置图3.3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3.3所示装置。
取一支长约8 cm、直径为4～5 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中）。
用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。
然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
氯离子的测定--磷酸蒸馏-汞盐滴定法现场操作评分细则
考生编号： 序号 项目名称 分值 老师姓名： 评价标准 日期： 考生操作情况记录 得分
一 取样（17分） 1.1 1.2 1.3 天平的检查 及校正 取样 使用登记、 清场 10 5 2 未检查天平检定证扣3分，未检查水平扣3 分，未校正扣4分 漏洒称样样品或试样粘附管壁扣3分，称量 物未放在称样盘中心、未稳定读数扣2分 使用未登记扣1分，天平未归位、未打扫卫 生扣1分
二 蒸馏（20分） 2.1 2.2 2.3 2.4 溶解 排气 气流、温度 安装 3 2 2 5 加入氢氧化钠溶液未使试样充分分散扣2分 套上磨口瓶未使试样分解产生的二氧化碳气 体逸出扣2分 为检查气流和温度扣2分 蒸馏管进出口安装反扣3分，未盖上炉盖扣2 分
氯离子的测定--磷酸蒸馏-汞盐滴定法现场操作评分细则
考生编号： 序号 2.5 2.6 项目名称 收集 清洗 分值 3 5 老师姓名： 评价标准 冷凝管下端未在液面下扣3分 未清洗冷凝管下端扣5分 日期： 考生操作情况记录 得分
三 滴定（ 30 分） 4.1 4.2 4.3 滴定管清洗 零点读数 加指示液 2 3 3 未用滴定液清洗三遍扣2分 滴定管未垂直读数扣1分，未平视读数扣2分 未按正确的顺序添加溶液或未出现正确的现 象扣3分 滴定操作规范5分，滴定速度不合要求扣5 分，旋摇三角烧瓶碰滴定管尖扣2分，未用 洗瓶冲洗烧瓶口及内壁残留的滴定液扣3分 颜色紫红色（视过量程度）扣1~3分 滴定管未垂直、读数未平视读数扣2分
5.3
误差及结果 判断 清场源自135.424.4
滴定
15
4.5 4.6
终点判定 终点读数
3 2
氯离子的测定--磷酸蒸馏-汞盐滴定法现场操作评分细则
食品中N-亚硝胺类化合物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中N－亚硝胺类化合物的测定1 范围本标准规定了食品中N-亚硝胺类化合物的测定方法。
本标准第一法适用于肉制品、鱼制品中N-亚硝胺类化合物（N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二异丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-哌啶亚硝胺）含量的测定，第二法适用于啤酒中N-二甲基亚硝胺含量的测定，第三法适用于酒类、肉及肉制品、蔬菜、豆制品、调味品、茶叶等食品中N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺和N-吡咯烷基亚硝胺含量的测定。
第一法气相色谱－氮化学反光检测器法2 原理以水蒸汽蒸馏法提取、液液萃取蒸馏液中的N-亚硝胺类化合物。
二氯甲烷萃取液减压浓缩后，用毛细管气相色谱柱分离，以氮化学发光检测器检测，以保留时间定性，内标法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯，或者分析纯试剂经重新蒸馏后使用。
3.1.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：经550℃烘烤6 h，冷却至室温后在干燥器中保存使用。
3.1.3 硫酸（H2SO4）。
3.1.4 氯化钠（NaCl）。
3.2 试剂配制3.2.1 硫酸溶液（1+3）：量取30 mL硫酸，缓缓倒入90 mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心混匀。
3.2.2氯化钠溶液（20 g/100 mL）：称取20 g氯化钠溶解于100 mL水中，于－24 ℃左右冰箱冷冻10 h 后使用，用作蒸馏时的冰浴。
3.3 标准品标准品详细信息见附录A.1，纯度均大于98.0%。
3.4 标准溶液配制3.4.1 N-亚硝胺标准溶液3.4.1.1 N-亚硝胺标准贮备液（100 μg/mL）：准确称取各N-亚硝胺标准品1.0 mg（精确至0.01 mg）于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解、定容至刻度，充分混匀，得到浓度为100 μg/mL的N-亚硝胺单一标准贮备液，于－20℃冰箱中保存。
环境实验_氨氮的测定
实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
实验一 简单蒸馏
如有需要，可接干燥、 尾气吸收或减压装置
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
常压蒸馏装置的安装及 要求
温度计水银 球位置
冷凝水出口
自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密
通大气 十字架开 口朝上
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接收瓶 冷凝水进口
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
沸点偏高。
2. 蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可，如加
的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。
3. 避免加热温度过高，产生过热现象。
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
六、注意事项
4. 实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温 度及各馏分的体积。
5. 冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。
8）收集馏分
前馏分、后馏分和所需馏分需三个接
蒸馏乙醇装置图
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收瓶
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有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
9）蒸馏结束
至蒸馏温度=76~79º C且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
或温度突然下降时停止蒸馏
10）拆卸仪器
与安装次序相反
蒸馏乙醇装置图
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1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
乙醚
丙酮 水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图
中药学论文 无患子的质量标准研究
本科毕业论文无患子的质量标准研究二级学院中药学院专业中药学（中药分析与鉴定方向）班级2011级（3）班学生姓名学号指导教师2015 年 4 月诚信声明我声明，所呈交的毕业论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文（设计）中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。
我承诺，论文（设计）中的所有内容均真实、可信。
毕业论文（设计）作者（签名）：年月日目录摘要........................................................ Ⅰ-Ⅱ1前言.. (1)2材料与仪器 (2)2.1 材料....................................... 错误！未定义书签。
2 .2仪器 (2)3实验方法 (3)3.1无患子粉末显微特征 (3)3.2无患子薄层色谱鉴别 (4)3.3无患子水分测定 (4)3.4无患子总灰分测定 (4)3.5无患子浸出物测定 (4)4结果 (5)4.1无患子粉末显微特结果 (5)4.2无患子薄层色谱结果 (7)4.3无患子水分测定结果 (9)4.4无患子总灰分测定结果 (10)4.5无患子浸出物测定结果 (10)5讨论 (11)5.1其他薄层板考察情况 (11)5.2酸不溶性灰分考察情况 (12)5.3实验研究总结 (13)参考文献 (15)综述 (16)致谢 (23)无患子的质量标准研究摘要:目的无患子为无患子科无患子Sapindus mukorossi Gaertn的干燥果实，无患子具有清热祛痰、消积杀虫之功效，主治喉痹肿痛、肺热咳喘、疳积、癣疾、肿痛等，民间多用其果实代肥皂用。
目前有许多医院和企业都有应用到无患子这种中药制作药物用于治疗疾病。
本次研究的目的是建立可靠的无患子质量标准，使在对此药物进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作；方法本次研究采用对粉末显微特征的观察，药材提取物中三萜皂苷的薄层色谱的鉴定，药物水分、灰分、浸出物的标准确立这几个方面对无患子这个中药进行质量标准的研究；结果得出可靠的无患子质量标准的相关实验结果与数据；结论本论文的无患子质量标准研究方法可供以后药物检验参考使用。
水泥中氯离子测定作业指导书
按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行
检测准备
1样品具有代表性2天平校对零点
3检查温度是否正常4进行空白实验
5允许误差《质量管理规程》中误差允许范围
检
验
方
法
检
验
方ห้องสมุดไป่ตู้
法
1.水泥原料中Cl-的测定
1.1方法提要
用规定的蒸馏装置在250-260℃温度条件下，用过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min—15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH为3.5左右，以二苯偶氮碳酰（）为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行标定。
1.2.4开动气泵，调节气流速度在100ml/min—200ml/min，蒸馏10—15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
1.2.5用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内部分，从冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1—2滴溴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰（）为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴至紫红色出现。
V6—滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）
m—式样的质量，单位为克（g）
1.2.6氯离子含量为0.2%—1%时，蒸馏时间约为15—20min，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
1.3氯离子含量的计算
Xcl-= Tcl-
式中：Xcl—氯离子的质量分数
Tcl—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/ml）
V5—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）