有机肥生产国家标准.
有机肥料国家标准及各个指标的检测方法

有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法简介:本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准,以及各个指标的检测方法.具体包括:有效活菌数,有机质,水分,PH,粪类大肠菌群数,蛔虫卵死亡率,N,P5O2,K2O,重金属等指标的测定方法和流程。
可供同行人士参考,可大大缩减您查阅资料的时间,本文采用word文字编辑,下载后可以直接复制粘贴.一.各个指标的标准2.重金属指标二.各个指标检测方法1.有效活菌数的测定(1)稀释称取固体样品10g,加入带玻璃珠的100ml的无菌水中,静置20分钟,在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟,即成母液菌悬液。
用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中,按1比10进行系列稀释,分别得到10-1,10-2,10—3、、、稀释倍数的菌悬液。
(2)加样及培养每个样品取3个连续适宜稀释度,用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0。
1ml,加至预先制备好的固体培养基平板上,分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面.每一稀释度重复3次,同时以无菌水作空白对照,于适宜的条件下培养. (3)菌落识别根据所检测菌种的技术资料,每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。
当空白对照培养皿出现菌落数时,检测结果无效,应该重做。
(4)菌落计数以出现20—30个菌落数的稀释度的平板为计数标准,(丝状真菌为10—150个菌落数),分别统计有效活菌数目和杂菌数目。
当只有一个稀释度,其有效菌平均菌落数在20-300个之间时,则以该菌落数计算.若有两个稀释度,其有效菌落数在20—300个之间时,应该两者菌落总数之比值决定,若其比值小于等于2应该计算两者的平均数;若大于2,则以稀释度小的菌落数平均数计算.有效活菌数按下列公式计算,同事计算杂菌数。
N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108式中:N1-—————质量有效活菌数,单位为亿每克;N2——-——-体积有效活菌数,单位为亿每毫升;x·——————有效菌落平均数;K———————稀释倍数;V1—-————-基础液体积,单位为毫升;V2—-—-———菌悬液加入量,单位为毫升;V0—————--样品量,单位为毫升;M0-—————-样品量,单位为克.2.有机质的测定(1)方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
有机肥525标准细则

有机肥525标准细则有机肥是一种天然的肥料,由动植物的残体和粪便经过腐烂发酵而成。
有机肥的使用可以改善土壤结构,增加土壤肥力,改善土壤环境,提高农作物产量和品质。
为了规范有机肥的生产和使用,制定了有机肥525标准细则。
本文将对有机肥525标准细则进行详细介绍,以便更好地指导有机肥的生产和使用。
一、有机肥的原料选择。
有机肥的原料应当选择来源清洁、无重金属污染的动植物残体和粪便。
禁止使用含有有毒有害物质的原料,如含有农药、化肥残留的农作物秸秆、稻草等。
二、有机肥的发酵要求。
有机肥的发酵应当在密封、通风、保温的条件下进行,发酵温度应保持在55℃-65℃之间,发酵时间不得少于15天。
发酵过程中应保持适当的湿度和通风,以利于有机质的分解和微生物的繁殖。
三、有机肥的理化指标。
有机肥的理化指标应符合国家相关标准,包括有机质含量、全氮含量、有效磷含量、速效钾含量等。
有机肥中的重金属含量应符合国家相关标准,不得超过规定的限量。
四、有机肥的施用方法。
有机肥可以作为基肥、追肥使用,也可以与化肥配合使用。
在施用有机肥时,应注意与其他肥料的搭配使用,避免出现不良反应。
有机肥施用后应及时覆盖土壤,以减少养分的流失和气味的扩散。
五、有机肥的质量保证。
有机肥的生产企业应当建立健全的质量管理体系,对原料的采购、发酵过程、成品检验等进行严格管理。
对有机肥的质量进行抽检,确保产品符合国家标准。
六、有机肥的环保要求。
有机肥的生产和使用应当符合国家相关的环保要求,减少污染物的排放,做到资源利用和环境保护的双重目的。
七、有机肥的市场监管。
有机肥的生产、销售和使用应当受到国家相关部门的监管,对违法违规行为进行严厉打击,保障有机肥市场的秩序和消费者的权益。
通过本文的介绍,相信大家对有机肥525标准细则有了更深入的了解。
有机肥的生产和使用对于农业生产和土壤环境具有重要意义,希望广大生产者和使用者能够遵守有机肥的相关标准,共同促进农业的可持续发展。
液体有机肥国家标准

液体有机肥国家标准
液体有机肥是一种以有机物质为主要原料,经过发酵、腐熟等工艺制成的肥料,具有丰富的养分和良好的土壤改良效果。
随着农业生产方式的转变和农民对土壤质量的重视,液体有机肥的需求量逐渐增加,因此制定液体有机肥国家标准显得尤为重要。
首先,液体有机肥国家标准应包括对原料的要求。
有机肥的原料种类繁多,包
括畜禽粪便、秸秆、菜渣等,而这些原料的质量直接影响着有机肥的养分含量和安全性。
因此,国家标准应对原料的种类、来源、贮存等方面进行规定,以确保原料的质量符合要求。
其次,国家标准还应对液体有机肥的生产工艺和质量指标进行规定。
液体有机
肥的生产工艺涉及发酵、腐熟、配比等环节,这些环节的控制直接影响着有机肥的品质。
国家标准应规定有机肥的养分含量、微生物含量、重金属含量等指标,以及对有机肥的外观、气味等质量特征进行描述,确保有机肥的质量稳定、安全。
此外,国家标准还应对液体有机肥的使用方法和安全性进行规定。
有机肥的使
用方法直接关系到施肥效果和环境安全,因此国家标准应规定有机肥的施用量、施用时间、施用方法等,以及对有机肥的贮存、运输、使用过程中的安全措施进行规定,确保有机肥在使用过程中不会对环境和人体造成危害。
总的来说,液体有机肥国家标准的制定对于规范有机肥生产和使用具有重要意义。
通过对原料、生产工艺、质量指标、使用方法和安全性的规定,可以确保液体有机肥的质量稳定、安全,为农业生产提供优质的有机肥料,促进农业生产方式的转变,保护土壤和环境,提高农产品的质量和安全性。
因此,有关部门应高度重视液体有机肥国家标准的制定工作,制定科学合理的标准,推动有机肥产业健康发展。
有机肥执行标准

有机肥执行标准有机肥是一种天然的肥料,由动植物的残体、排泄物和微生物分解而成,含有丰富的有机质和营养元素,对土壤改良和作物生长有着重要的作用。
为了规范有机肥的生产和使用,保障农产品质量和环境安全,各国家都制定了有机肥的执行标准。
下面我们就来了解一下有机肥的执行标准。
首先,有机肥的原料来源和生产工艺需要符合相关的法律法规和标准要求。
有机肥的原料应当来源于天然的有机物,比如农作物秸秆、畜禽粪便、城市生活垃圾等,不得使用工业废弃物或含有重金属、有害物质的废弃物作为原料。
生产工艺应当符合卫生标准,确保有机肥在生产过程中不受到污染。
其次,有机肥的理化指标和微生物指标需要符合相应的标准。
理化指标包括有机质含量、全氮、有效磷酸、速效钾等营养元素含量,以及重金属、农药残留等有害物质含量。
微生物指标包括有机肥中益生菌和病原菌的数量,确保有机肥中益生菌的数量充足,而病原菌的数量低于一定的标准。
另外,有机肥的施用量和施用方法也需要符合标准。
根据作物的需求和土壤的养分状况,确定合理的施肥量和施肥时间,避免过量施肥导致土壤污染和作物生长不良。
施肥方法应当科学合理,可以与种植作物的生长周期和生长特点相适应,提高施肥效果。
最后,有机肥的质量和安全需要经过严格的监测和检验。
生产企业应当建立健全的质量管理体系,对原料、生产过程和成品进行全面监控,确保有机肥的质量稳定和安全可靠。
同时,有机肥产品需要经过相关部门的检验合格,取得有机产品认证或有机标志,方可上市销售和使用。
总的来说,有机肥执行标准是保障有机肥质量和安全的重要依据,对于农业生产和环境保护都具有重要的意义。
各国家应当加强对有机肥生产和使用的监管,推动有机肥产业的健康发展,为农业可持续发展和生态环境保护做出积极贡献。
有机肥料标准

有机肥料标准有机肥料是指由动植物的残体和排泄物经过发酵、腐熟而成的一种肥料,它含有丰富的有机质和营养元素,对土壤改良和作物生长有着积极的作用。
为了规范有机肥料的生产和使用,保障农产品质量和环境安全,我国制定了一系列有机肥料标准,下面就让我们来了解一下有机肥料的标准内容。
首先,有机肥料的原料要求是有机农产品残体、有机农产品加工废弃物、畜禽粪便等。
这些原料在生产过程中必须符合有机农产品的生产要求,不能使用化学合成的农药、化肥,也不能添加任何化学合成的添加剂。
此外,原料中的重金属、农药残留等物质也必须符合国家相关标准,以保证有机肥料的质量和安全性。
其次,有机肥料的生产工艺要求是采用生物发酵技术,通过控制温度、湿度和通风等条件,促进原料中的微生物分解和转化,使有机质得到充分的分解和腐熟。
在生产过程中,要定期进行堆翻和通风,确保发酵的充分和均匀,避免产生异味和有害气体。
此外,生产过程中还要进行质量检测和监控,确保有机肥料符合国家标准的要求。
再次,有机肥料的营养成分要求是含有丰富的有机质和各种营养元素,如氮、磷、钾等。
有机质可以改善土壤结构,增强土壤保肥保墒的能力,促进土壤微生物的活动,提高土壤肥力。
而营养元素则是作物生长所必需的营养物质,它们的含量和比例要符合作物的生长需求,以满足作物对养分的需求。
最后,有机肥料的施用要求是根据土壤肥力、作物品种和生长期等因素进行科学施用,避免施用过量或不当的有机肥料。
在施用过程中,要注意与化肥、农药等的配合使用,避免产生不良的影响。
同时,还要注意施肥的时间和方法,确保有机肥料的养分能够被作物充分吸收利用,提高施肥效果,减少养分的流失和污染。
总的来说,有机肥料标准是保障有机肥料质量和安全的重要依据,它规定了有机肥料的原料要求、生产工艺要求、营养成分要求和施用要求等内容,对有机肥料的生产、销售和使用都起着重要的指导作用。
只有严格遵守有机肥料标准,才能够保证有机肥料的质量和安全,促进农业的可持续发展。
生物有机肥国家标准

生物有机肥国家标准 The manuscript was revised on the evening of 2021生物有机肥国家标准本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。
本标准起草单位:农业部微生物肥料质量监督检验测试中心、中国农业科学院土壤肥料研究所。
本标准主要起草人:李俊、沈德龙、姜昕、陈慧君、关大伟、曹凤明、李力。
1范围本标准规定了生物有机肥的要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮藏。
本标准适用于生物有机肥。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 8170—1987数值修约规则GB 18877—2002有机-无机复混肥料GB ××××—2004农用微生物菌剂GB/T 1250-1989 极限数值的表述方法和判定方法GB/T ××××—2004肥料中粪大肠菌群的测定GB/T ××××—2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定NY 525—2002有机肥料3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
生物有机肥是指特定功能微生物与主要以动植物残体(如畜禽粪便、农作物秸秆等)为来源并经无害化处理、腐熟的有机物料复合而成的一类兼具微生物肥料和有机肥效应的肥料。
4要求菌种使用的微生物菌种应安全、有效,有明确来源和种名。
外观(感官):粉剂产品应松散、无恶臭味;颗粒产品应无明显机械杂质、大小均匀、无腐败味。
技术指标生物有机肥产品的各项技术指标应符合表1的要求。
表1 生物有机肥产品技术要求生物有机肥产品中As、Cd、Pb、Cr、Hg含量指标应符合GB ××××—2004《农用微生物菌剂》中5.3.2的规定。
有机肥标准2012

有机肥标准2012有机肥是指由动植物的残体、粪便、农作物秸秆、菌藻等有机物经过腐熟发酵而成的肥料。
有机肥的使用可以改善土壤结构,增加土壤肥力,提高作物产量和品质,同时也有利于环境保护和生态平衡。
为了规范有机肥的生产和使用,2012年制定了有机肥的国家标准,下面将对有机肥标准2012进行详细介绍。
有机肥标准2012主要包括了有机肥的原料、生产工艺、质量指标、使用方法等内容。
首先是有机肥的原料,标准规定了有机肥的原料范围,包括了各种动植物残体、粪便、农作物秸秆等,同时也规定了不得使用的原料,如含有重金属、有害微生物等的废弃物料。
其次是有机肥的生产工艺,标准对有机肥的生产工艺进行了详细的规定,包括了原料的处理、发酵堆制、堆肥温度、湿度、通风等要求,以及发酵后的成品处理和包装要求。
再者是有机肥的质量指标,标准规定了有机质含量、全氮、有效磷、速效钾等指标的要求,以及对有机肥中有害物质的限制要求。
最后是有机肥的使用方法,标准对有机肥的施用量、施用时间、施用方法等进行了规定,以及对有机肥施用后的土壤监测和作物安全期的要求。
有机肥标准2012的制定,对于规范有机肥的生产和使用起到了积极的推动作用。
通过严格的原料选择和生产工艺要求,可以保证有机肥的质量和安全性;通过严格的质量指标和使用方法的规定,可以保证有机肥的有效性和环境友好性。
同时,有机肥标准的实施也为有机农业的发展提供了有力的支持,促进了农业的可持续发展和生态环境的改善。
总的来说,有机肥标准2012的制定是对有机肥生产和使用的一次重要规范,对于推动有机肥产业的健康发展,提高农业生产的质量和效益,保护生态环境都具有重要的意义。
我们应该认真遵守有机肥标准的要求,正确合理地使用有机肥,为农业的可持续发展和生态环境的改善贡献自己的力量。
884有机肥执行标准

884有机肥执行标准884有机肥是一种天然的肥料,由生物质和动植物残体等天然原料经过堆肥、发酵等工艺制成,含有多种微量元素,可以提高土壤肥力,改良土壤结构,增加农作物的产量和品质。
为了保证884有机肥的质量和安全性,国家对其执行了一系列标准。
首先,884有机肥的生产应符合国家的《有机肥料质量安全标准》。
这个标准规定了有机肥料的物理和化学性质、微生物质量、重金属含量、放射性污染等指标的限制要求。
其中,微生物质量指标包括有机肥中有益微生物数量、细菌和真菌数量等,要求无病原菌、无害虫、无对人畜禽危害的昆虫和微生物。
重金属含量指标要求有机肥中的铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)和铬(Cr)等重金属含量不超过国家标准规定的限量值,以保证不会对土壤肥力和作物生长产生影响。
放射性污染指标要求有机肥中放射性元素的含量不超过国家标准规定的限量值,以保证不会对人体健康造成损害。
其次,884有机肥的使用应符合国家的《有机肥使用技术规程》。
这个规程要求在使用有机肥前,应先检测其物理、化学和生物学性质,确保其符合国家规定的质量和安全标准。
在施肥过程中,要注意控制施肥量,避免重复施肥或者过量施肥,从而避免对土壤质量和环境造成负面影响。
此外,施肥前应选择适当的时间和方式,将有机肥均匀撒在作物根部,避免浪费和损失。
最后,关于对884有机肥产品的检测和监管,国家还颁布了其他一些标准和规定。
例如,国家规定了对有机肥料的质检标准,包括检测项目、检测方法和检测限量等。
同时,还对生产企业进行了认证和监督,要求其符合国家标准和规定,遵守环境保护和食品安全法律法规。
综上所述,为了保证884有机肥的质量和安全性,在生产、使用、检测和监管等方面,国家都制定了一系列的标准和规定。
只有在严格执行这些标准和规定的前提下,才能更好地利用有机肥来促进农业可持续发展。
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有机肥料1范围本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料,并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液制备GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB 18382 肥料标识内容和要求GB 18877 有机-无机复混肥料GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY 884 生物有机肥3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1有机肥料Organic Fertilizer 善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。
3.2鲜样Fresh Sample 现场采集的有机肥料样品。
4要求4.1外观颜色为褐色或灰褐色,粒状或粉状,均匀,无恶臭,无机械杂质。
4.2有机肥料的技术指标应符合表 1 的要求。
表14.3 有机肥料中重金属的限量指标应符合表 2 的要求。
表 2 单位为毫克每千克4.4蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY 884 的要求。
粪大肠菌群数,个/g ≤ 100 蛔虫卵死亡率, % ≥ 955试验方法本文件中所用水应符合GB/T 6682 中三级水的规定。
所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。
试验中所需标准溶液,按HG/T 2843 规定制备。
5.1外观目视、鼻嗅测定。
5.2有机质含量测定(重铬酸钾容量法)5.2.1方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数 1.724 ,为有机质含量。
5.2.2仪器、设备实验室常用仪器设备。
5.2.3试剂及制备5.2.3.1二氧化硅:粉末状。
5.2.3.2硫酸(ρ 1.84)。
5.2.3.3重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液:c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.1mol/L 。
称取经过130℃烘3h~ 4h 的重铬酸钾(基准试剂) 4.9031g ,先用少量水溶解,然后转移入1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
5.2.3.4重铬酸钾溶液:c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.8mol/L 。
称取重铬酸钾(分析纯)80.0g ,先用少量水溶解,然后转移入 1 L 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。
5.2.3.5硫酸亚铁(FeSO4 )标准溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L 。
称取(FeSO4 ·7H2O )(分析纯)55.6g ,溶于900m L 水中,加硫酸(5.2.3.2 )20m L 溶解,稀释定容至1L ,摇匀备用(必要时过滤)。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L 重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)标定,现用现标定。
c(FeSO4)=0.2mol/L 标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)20.00mL 加入150mL 三角瓶中,加硫酸(5.2.3.2)3mL ~5mL 和2 滴~ 3 滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度c:,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, ( 1 )式中:c1——重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L );V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL );V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL )。
5.2.3.6邻啡啰啉指示剂称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g 和邻啡啰啉(分析纯) 1.485g 溶于100mL 水,摇匀备用。
此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。
5.2.4测定步骤称取过Φ1mm 筛的风干试样0.2g~ 0.5g (精确至0.0001g ),置于500mL 的三角瓶中,准确加入0.8 mol/L 重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL ,再加入50.0 mL 浓硫酸( 5.2.3.2 ),加一弯颈小漏斗,置于沸水中,待水沸腾后保持30min 。
取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。
取下三角瓶,将反应物无损转入250mL 容量瓶中,冷却至室温,定容,吸取50.0mL 溶液于250mL 三角瓶内,加水约至100mL 左右,加 2 滴~ 3 滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L 硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。
同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。
5.2.5分析结果的表述有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算:2)式中:c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L );V0 ——空白试验时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V ——样品测定时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL );0.003 ——四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol ); 1.724 ——由有机碳换算为有机质的系数;1.5——氧化校正系数;m ——风干样质量,单位为克(g );X0——风干样含水量;D——分取倍数,定容体积/分取体积,250/50 。
5.2.6允许差5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。
5.2.6.2平行测定结果的绝对差值应符合表 3 要求。
表3不同实验室测定结果的绝对差值应符合表 4 要求。
表45.3总氮含量测定5.3.1方法原理有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中总氮含量5.3.2试剂5.3.2.1硫酸(ρ1.84)。
5.3.2.230% 过氧化氢。
5.3.2.3氢氧化钠溶液:质量浓度为40% 的溶液。
称取40g 氢氧化钠(化学纯)溶于100mL 水中。
5.3.2.42% (m/V)硼酸溶液:称取20g 硼酸溶于水中,稀释至1L 。
5.3.2.5定氮混合指示剂:称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95% 乙醇中。
5.3.2.6硼酸-指示剂混合液:每升2%硼酸( 5.3.2.4 )溶液中加入20 mL 定氮混合指示剂( 5.3.2.5 ,)并用稀碱或稀酸调至红紫色( pH 约 4.5)。
此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH 值有变化,需随时用稀碱或稀酸调节。
5.3.2.7硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L] 或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L] 标准溶液:配制和标定,按照GB/T 601 进行。
5.3.3仪器、设备实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。
5.3.4分析步骤5.3.4.1试样溶液制备称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g~ 1.0g (精确至0.0001g ),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5mL 硫酸(5.3.2.1) 和 1.5mL 过氧化氢(5.3.2.2) ,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷加15 滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min ,取下,稍冷后再加 5 滴~ 10 滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min ,除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷,小心加水至20mL~ 30mL ,加热至沸。
取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。
将消煮液移入100mL 容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5.3.4.2空白试验除不加试样外,试剂用量和操作同 5.3.4.1 。
5.3.4.3测定5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2吸取消煮清液50.0mL 于蒸馏瓶内,加入200mL 水。
于250mL 三角瓶加入10mL 硼酸-指示剂混合液(5.3.2.6) 承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL 氢氧化钠溶液(5.3.2.3) ,关好活塞。
加热蒸馏,待馏出液体积约100mL ,即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.3.2.7) 滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。
记录消耗酸标准溶液的体积( mL )。
空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL ,否则应重新测定。
5.3.5分析结果的表述肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示,按式( 3)计算:式中:c——酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L );V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL );V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL );0.014 ——氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol );m——风干样质量,单位为克(g);X0——风干样含水量;D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/50 。
所得结果应表示至两位小数。
5.3.6允许差5.3.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表 5 要求。
表55.4 磷含量测定5.4.1 方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。
在一定浓度范围[1mg/L~ 20mg/L] 内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
5.4.2试剂5.4.2.1硫酸(ρ1.84)。
5.4.2.2硝酸。
5.4.2.330% 过氧化氢。
5.4.2.4钒钼酸铵试剂:A 液:称取25.0g 钼酸铵溶于400mL 水中。
B 液:称取1.25g 偏钒酸铵溶于300mL 沸水中,冷却后加250mL 硝酸(5.4.2.2 ),冷却。
在搅拌下将 A 液缓缓注入 B 液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中5.4.2.5氢氧化钠溶液:质量浓度为10% 的溶液。