炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究
炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究
【摘要】比较用相同方法炮制的不同产地何首乌中蒽醌类含量的差异。
［方法］采用紫外分光光度法，以0.5％醋酸镁-甲醇溶液显色测定蒽醌含量，采用hplc方法测定大黄素的含量。
［结果］炮制后，何首乌中结合蒽醌类成分明显降低，总蒽醌类含量有所升高，但结合蒽醌占总蒽琨的比例明显降低；结合大黄素含量明显降低，总大黄素含量有所升高，但结合大黄素占总大黄素的比例明显降低。
［结论］炮制对何首乌中蒽醌类成分的含量有影响。
相比生首乌，制首乌中结合蒽醌含量明显降低，而总蒽醌含量有所上升；临床发现生首乌具有一定毒性而制首乌毒性较小，这可能和炮制后结合蒽醌含量降低有关系。
【关键词】何首乌；大黄素；结合蒽醌；总蒽醌；毒性何首乌(polygonummultiflorumthunb.)为常用中药，药用历史悠久。
生、制首乌性味相同，功效主治不同。
有研究表明生首乌和制首乌相比，生首乌结合蒽醌含量高，游离蒽醌含量低；生首乌的泻下作用主要是由结合蒽醌引起的，经炮制后，结合蒽醌水解成为游离蒽醌，故其泻下作用明显降低，临床功效也发生了变化［1］。
本实验采用相同的炮制方法对不同产地的何首乌进行处理，比较炮制前后不同产地的何首乌中蒽醌类成分含量的变化情况，为临床生制首乌的不同应用提供实验依据。
1 仪器和材料仪器：中药粉碎机（dj-041，上海）；紫外分光光度计（lambada 12型，德国）；药材：何首乌药材分别购自：①浙江中医药大学中药饮片厂（批号：20080815；产地：浙江）；②北京同仁堂（批号：20080716；产地：四川）；③胡庆余堂（批号：20081015；产地：贵州）；④方回春堂（批号：20080621；产地：广东）。
对照品：1，8-二羟基蒽醌对照品（含量测定用，批号：0829-9702，中国药品生物制品检定所）；大黄素（含量测定用，批号：110756-200110，中国药品生物制品检定所）。
2 实验方法2.1 uv-vis法测定总蒽醌和游离蒽醌的含量（1）制首乌的制备：取四个产地的何首乌各250g，参照中药材炮制规范，采用蒸法炮制所得［2］。
何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究
何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究【实验目的】1.掌握何首乌黑豆的经典加工方法。
2.探讨何首乌炮制前后蒽醌类成分的含量变化。
[实验设计理念]实践证明何首乌经黑豆制后，可除其滑肠致泻的副作用，增强滋润补肾养肝益血乌须发的功能。
何首乌的通便作用与蒽醌的结合有关。
测定何首乌炮制前后结合蒽醌和总蒽醌的含量，以研究何首乌炮制的意义。
[实验用品]仪器设备:药材粉碎机、索氏提取器、752紫外分光光度计、蒸锅、电炉、烧杯、量筒、125ml分液漏斗、25ml容量瓶7个、移液管（1ml、5ml）、脱脂棉药材：何首乌饮片、黑豆、0.5%mgac2-MeOH、氯仿、2.5mol/ml硫酸、大黄素标准品【实验内容】一、何首乌的加工先制取黑豆汁：取黑豆2g，加水适量，约煮4小时，熬汁约3g，黑豆渣再加水煮3小时，熬汁约2g，合并黑豆汁约5g。
黑豆制首乌：取生首乌片20g于烧杯内用黑豆汁拌匀，润湿，置蒸锅内，蒸至汁液吸尽，并显棕褐色时取出，干燥。
二．蒽醌成分含量测定1.标准曲线制定取2.5mg大黄素，置于25ml容量瓶中，加乙醚溶解，稀释至刻度。
准确吸取上述溶液的0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.50和3.00 ml，放入25 ml容量瓶中，在水浴上蒸发乙醚，用0.5%mgac2-MeOH溶解残留物并固定体积。
在513nm处测量吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。
2.何首乌原料/制品中游离蒽醌的测定粉碎粉精密称取0.4g30ml氯仿，索氏提取1H提取液将氯仿回收至干燥残渣0.5%mgac2-meoh溶解转移至25ml容量瓶中，定容游离蒽醌试液于513nm处测吸光度，有标准曲线得浓度，并计算含量。
3.结合蒽醌的测定生何首乌和制备何首乌各0.2g，加入2.5mol/ml硫酸30ml，直接火水解1H，加入氯仿30ml，水浴回流12min，脱脂棉过滤至125ml，氯仿层酸层加入氯仿30ml，水浴回流12min，氯仿层洗涤至中性，无水硫酸钠使总蒽醌脱水按游离蒽醌测定法测总蒽醌含量。
不同炮制方法对何首乌有效成分的影响
不同炮制方法对何首乌有效成分的影响何首乌是一种常见的中草药材，被广泛应用于中医药领域。
何首乌具有补肝肾、益精血、黑发等功效，被誉为“黑发圣草”。
何首乌中含有多种有效成分，如蒽醌类、糖类、磷脂等，这些有效成分对人体具有积极作用。
而何首乌的炮制方法对其中的有效成分也有一定的影响。
不同的炮制方法会改变何首乌的化学成分，从而影响其药效。
本文将针对不同炮制方法对何首乌有效成分的影响进行探讨。
何首乌的传统炮制方法主要包括生用、制首乌、炭煅首乌等。
每种炮制方法都具有独特的炮制过程和工艺要求，因此对何首乌的有效成分会产生不同的影响。
在生用状态下，何首乌的有效成分主要是生物碱、多酚类、黄酮类等，含量较低，而且易受外界环境和储存条件的影响，稳定性差。
生用何首乌具有补肝肾、益精血、润肠通便等功效，被广泛应用于临床治疗。
生用何首乌的有效成分在加工过程中易受到氧化、挥发和分解等因素的影响，失去一定的药效。
制首乌是指将何首乌煅制成黑色，常见的制首乌有“制黑首乌”和“制青首乌”两种。
制首乌过程中，何首乌的有效成分会发生改变，多酚类、蒽醌类等成分含量增加，具有更好的稳定性和保存性。
制首乌后的何首乌除具有补肝肾、益精血等传统功效外，还具有抗氧化、抗衰老等新功效，这些功效与制首乌过程中形成的多酚类、蒽醌类等有效成分密切相关。
炭煅首乌是将何首乌煅制成炭状，主要成分在降解和燃烧过程中发生变化。
炭煅首乌中，何首乌的有效成分主要是活性炭、蒽醌类等，含量较高,具有更好的药效和生物利用度，对人体的益处更为明显。
炭煅首乌具有养血安神、健脾和胃、清热解毒等功效，被广泛应用于中药制剂中。
何首乌的炮制方法对其有效成分是会产生一定影响的。
生用何首乌中有效成分含量低，不稳定，药效差；制首乌中，有效成分含量增加，稳定性改善，具有更好的药效和生物利用度；炭煅首乌中，有效成分含量较高，药效更佳。
在使用何首乌时，应根据具体情况选择适合的炮制方法，以达到最佳的药效。
膨化炮制对何首乌中蒽醌含量的影响
膨化炮制对何首乌中蒽醌含量的影响【摘要】[目的]运用醋酸镁比色法对膨化炮制前后的何首乌中的蒽醌成分进行含量测定。
考察膨化炮制对何首乌中蒽醌含量的影响。
[方法]膨化炮制前后的何首乌分别经直接超声处理、酸水解后超声处理，以1，8—二羟基蒽醌为考察指标，分别测定膨化前后游离蒽醌、结合蒽醌含量。
[结果]膨化后何首乌中游离蒽醌和结合蒽醌都有所下降，但结合蒽醌要比游离下降更明显。
[结论]以何首乌中蒽醌含量作参考，挤压膨化适合何首乌炮制加工。
【关键词】醋酸镁比色法膨化炮制结合蒽琨游离蒽醌何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨之功效，在抗衰老、增强机体免疫、抗菌、造血和改善心血管功能等方面有许多独到之处，是滋补肝肾的常用中药，但几种现行的何首乌炮制工艺，如清蒸法、黑豆炮制法、姜制法和酒制法等具有耗时长，操作繁琐，而且连续化操作性差的缺点。
所以我们把食品加工中的挤压膨化技术应用于何首乌的炮制加工，这种炮制方法加工方便，口感好。
但是膨化加工后何首乌中主要成分含量如何变化，将影响到我们这个技术的可行性。
因此我们进行下面的实验对膨化前后何首乌中蒽醌含量进行测定。
1．实验仪器和材料。
TU—1901紫外分光光度计，FA1004型精密电子天平，SK8200LH超声仪，DGG－9246A恒温干燥箱、1，8—二羟基蒽醌对照品（中国药品生物制品检定所，批号0829－9702）、何首乌饮片（购买自峨眉仙山中药厂）。
2．蒽醌含量测定。
2．1 对照品溶液的制备。
取经105℃干燥至恒重的1，8—二羟基蒽醌对照品适量，精密称定0.5mg置25mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容，作为对照品溶液。
2．2 供试品溶液的制备。
分别称取何首乌饮片粉末、膨化后何首乌（过80目筛）各0.5g，分别置于具塞锥形瓶中，加入25mL甲醇，称重。
超声处理30min，放冷，再次称重，用氯仿补足重量。
过滤，残留物用甲醇5mL，洗涤2次，合并滤液。
将滤液蒸干，加入10mL水使溶解，分别用氯仿10mL萃取3次，合并氯仿萃取液，水层留下备下面试验用[1]。
炮制时间对何首乌中有效成分的影响
炮制时间对何首乌中有效成分的影响【摘要】目的: 探讨炮制时间与制首乌内在质量的关系。
方法: 用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化并比较何首乌各炮制品的蒽醌类成分、总糖、卵磷脂、二本乙烯苷、水溶性浸出物的含量。
结果：采用同一种炮制方法炮制，随着蒸制时间增加，水溶性浸出物的含量不断增加，何首乌中结合蒽醌含量越来越低，游离蒽醌、总糖、卵磷脂等成分的含量在一定蒸制时间范围内随着蒸制时间的增多而增加，二苯乙烯苷的含量随着蒸制时间的增加而逐渐降低，以笼屉蒸48h含量最高，随后各成分的含量有所下降。
结论: 何首乌作为补益药应用时采用笼屉蒸48h炮制品较好。
用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化,能有效控制何首乌炮制品的质量。
【关键词】何首乌；不同炮制方法；质量标准；探讨何首乌为临床常用中药，生品长于解毒散结，润肠通便;蒸制后可消除令人致泻的副作用，增强补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨的功效。
何首乌多以制首乌入药，何首乌的炮制，药典有蒸法、炖法，历代以黑豆为辅料炮制，炮制时间也可参考“煮熟”、“煮透”乃至“九蒸九晒”。
成分主要有卵磷脂、蒽醌衍生物、二苯乙烯苷类化合物，淀粉、脂肪、矿物质、糖类等成分。
二本已烯苷具有降低胆固醇和保肝作用，卵磷脂能促进血液细胞的生长发育，为其补肝肾，益精血的主要成分，总糖及还原糖具有滋补作用，结合蒽醌衍生物可促进肠管的蠕动以通便，游离蒽醌衍生物具有补益作用，能抑制肠道对胆固醇的再吸收。
中药炮生为熟引起的药性改变与其内在物质基础的变化有关，以往不少何首乌炮制的研究报道大多用单一成分为指标，单纯一种成分的变化并不能全面解释整个单味中药饮片功效的改变。
为说明炮制引起化学成分的变化，本文全面考察了用笼屉常压蒸制不同时间制得的何首乌炮制品中游离蒽酯、结合蒽醌、总糖、卵磷脂以及二苯乙烯苷类成分的含量及其变化规律并对何首乌各种炮制品样品进行炮制效果的比较，探讨现代炮制方法和炮制时间对何首乌炮制品质量的影响，同时分析炮制过程中有效成分的变化，为何首乌炮制工艺研究提供参考和依据。
中药何首乌炮制前后化学成分分析-化学工程论文-工业论文
中药何首乌炮制前后化学成分分析-化学工程论文-工业论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要：目的：观察分析中药何首乌炮制前后特征化学成分的变化。
方法：取5kg新鲜何首乌药材，清洗切片烘干后随机分为A、B、C、D、E五组，A组进一步进行黑豆汁蒸，B组进一步进行黑豆汁炖，C组进一步进行清蒸、D组进一步进行黑豆汁加黄酒蒸，E组进一步进行黑豆汁加甘草蒸，比较炮制与炮制前后何首乌化学成分变化情况。
结果：五组炮制后何首乌所含二苯乙烯苷以及儿茶素水平明显降低，没食子酸、大黄素、大黄素甲醚水平明显提高，差异具有统计学意义（P0.05）。
结论:何首乌炮制可有效提高何首乌中所含没食子酸、大黄素、大黄素甲醚等化学成分水平，降低二苯乙烯苷以及儿茶素水平。
关键词：中药何首乌；炮制；化学成分何首乌属于蓼科植物何首乌的干燥块根，生品名为“何首乌”，炮制品名为“制何首乌”，自古至今，国人认为何首乌生、制作用不同，《中国药典》记录生品何首乌具有消痈解毒、润肠通便的作用，制何首乌具有补益肝肾、强筋壮骨的作用[1，2]。
现代药理研究显示何首乌主要化学成分有二苯乙烯苷、蒽醌类以及鞣质成分，目前可测的物质主要为二苯乙烯苷、没食子酸、大黄素、大黄素甲醚、儿茶素等[3]。
本次研究分别将何首乌依次用黑豆汁蒸、黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁加黄酒蒸以及黑豆汁加甘草蒸等五种方法炮制后比较炮制前后化学成分的变化情况。
1资料与方法1.1一般资料：本次研究随机选取5kg新鲜何首乌，经食品药品鉴定为蓼科植物何首乌的块根，采用超声波清洗器对所有药材进行清洗，清洗干净后对其进行干燥，而后将所有何首乌切成厚度1.2～1.5厘米片状，随机均分为A、B、C、D、E五组，每组均有1kg何首乌。
1.2方法：取黑豆425g，将黑豆与8倍水共煮4h后，熬汁约650g，提取豆渣加6倍水再煮3h，熬汁约425g后，合并得黑豆汁约1075g，备用。
A组将1kg何首乌与适量黑豆汁放入非铁质蒸制容器充分拌匀（不密封），炮制12h后将黑豆汁蒸何首乌使用50℃烘箱吹至含水量小于12%。
炮制对何首乌总蒽醌含量的变化研究_施群
［4］ 张金成，郭莉君，左慧芳． RP_HPLC 法测定咳特灵胶囊中马 来酸氯苯那敏的含量［J］． 西北药学杂志，2011，24（ 4） ： 261 － 263．
DOI：10.13193/j.archtcm.2012.12.180.shiq.058
第 30 卷 第 12 期 2012 年12 月
中华中医药学刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDIC 1 2
炮制对何首乌总蒽醌含量的变化研究
Vol． 30 No． 12 Dec． 2 0 1 2
photometry can be used to determine the anthraquinones content from The Polygonum multiflorum Thunb． and the study provides a new experimental basis for clinical use and quality control of Polygonum multiflorum Thunb．
UV － 2550 紫外可见分光光度计（ 日本岛津公司） ，UV probe 紫外工作站，KQ － 5200 型超声波清洗器（ 40 kHz，200 W，昆山超声仪器有限公司） 公司） ，0412 － 1 型高速离心机 （ 上海手术器械厂） ，BS110S 电子分析天平（ 北京赛多利斯 天平有限公司） ，DHG － 9035 热风循环烘箱（ 上海林频仪器 设备有限公司） 。
中 华 中 医 药
2770
炮制对何首乌有效成分含量的影响
炮制对何首乌有效成分含量的影响
周春红
【期刊名称】《中医研究》
【年(卷),期】2005(018)009
【摘要】目的:测定何首乌炮制前后蒽醌类和二苯乙烯苷的含量变化.方法:大黄素对照品溶液与0.5%Mg(AC)2显色,在510 nm处以0.5%Mg(AC)2为空白,测其吸收度.二苯乙烯苷对照溶液以95%乙醇稀释定容,在310 nm处测其吸收度.结果:大黄素和二苯乙烯苷测定回归方程分别为Y=29.70 X+7.95×10-3,r=0.9993和
Y=73.00 X+0.0420,r=0.99992.结论:制何首乌中游离蒽醌的含量略高于生何首乌;而生何首乌中结合蒽醌的含量则明显高于制何首乌,二苯乙烯苷的含量亦高于制何首乌.
【总页数】2页(P18-19)
【作者】周春红
【作者单位】南阳市第一人民医院,河南,南阳,473010
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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【摘要】比较用相同方法炮制的不同产地何首乌中蒽醌类含量的差异。
［方法］采用紫外分光光度法，以0.5％醋酸镁-甲醇溶液显色测定蒽醌含量，采用hplc方法测定大黄素的含量。
［结果］炮制后，何首乌中结合蒽醌类成分明显降低，总蒽醌类含量有所升高，但结合蒽醌占总蒽琨的比例明显降低；结合大黄素含量明显降低，总大黄素含量有所升高，但结合大黄素占总大黄素的比例明显降低。
［结论］炮制对何首乌中蒽醌类成分的含量有影响。
相比生首乌，制首乌中结合蒽醌含量明显降低，而总蒽醌含量有所上升；临床发现生首乌具有一定毒性而制首乌毒性较小，这可能和炮制后结合蒽醌含量降低有关系。
【关键词】何首乌；大黄素；结合蒽醌；总蒽醌；毒性
何首乌(polygonummultiflorumthunb.)为常用中药，药用历史悠久。
生、制首乌性味相同，功效主治不同。
有研究表明生首乌和制首乌相比，生首乌结合蒽醌含量高，游离蒽醌含量低；生首乌的泻下作用主要是由结合蒽醌引起的，经炮制后，结合蒽醌水解成为游离蒽醌，故其泻下作用明显降低，临床功效也发生了变化［1］。
本实验采用相同的炮制方法对不同产地的何首乌进行处理，比较炮制前后不同产地的何首乌中蒽醌类成分含量的变化情况，为临床生制首乌的不同应用提供实验依据。
1 仪器和材料
仪器：中药粉碎机（dj-041，上海）；紫外分光光度计（lambada 12型，德国）；药材：何首乌药材分别购自：①浙江中医药大学中药饮片厂（批号：20080815；产地：浙江）；②北京同仁堂（批号：20080716；产地：四川）；③胡庆余堂（批号：20081015；产地：贵州）；④方回春堂（批号：20080621；产地：广东）。
对照品：1，8-二羟基蒽醌对照品（含量测定用，批号：0829-9702，中国药品生物制品检定所）；大黄素（含量测定用，批号：110756-200110，中国药品生物制品检定所）。
2 实验方法
2.1 uv-vis法测定总蒽醌和游离蒽醌的含量
（1）制首乌的制备：取四个产地的何首乌各250g，参照中药材炮制规范，采用蒸法炮制所得［2］。
（2）对照品的配制：精密称取置五氧化二磷干燥器12小时的1，8-二羟基蒽醌对照品3.62mg，以甲醇溶解制成0.1448mg/ml的对照品溶液。
（3）供试品溶液的配制：取以上炮制好的制首乌和生何首乌各0.3g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，水浴加热1h，取出，放冷，擦干再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
（4）游离蒽醌供试品的配制：取上述供试品溶液10ml，用氯仿萃取至无色，每次20ml，合并氯仿层，回收溶剂，备用。
（5）总蒽醌供试品配制：取上述供试品溶液10ml，置100ml的圆底烧瓶中，挥干甲醇，加8%盐酸溶液10ml，超声2min，加氯仿20ml回流2h，放冷，用氯仿萃取3次，每次20ml，合并氯仿层，回收溶剂，备用。
（6）最大吸收波长的选择：取对照品溶液2ml和样品溶液1ml，置10ml容量瓶中，挥干甲醇液，加0.5%醋酸镁-甲醇溶液，定容至刻度，显色20min，于400-700nm扫描，样品和对照品的最大吸收波长在506-511nm，且峰形平缓，综合考虑，选择509nm作为测定波长。
（7）线性范围：精密移取对照品溶液0.25、0.5、0.75、1.0、1.25 ml，置10ml容量瓶中，挥干甲醇，加0.5%醋酸镁-甲醇溶液，定容至刻度，显色20min，在509nm波长下测定吸光度。
以浓度（μg/ml）为横坐标（x），吸光度为纵坐标（y），绘制标准曲线，得回归方程为：y=0.0505x-0.026，r2=0.9975。
见图1。
(8) 含量测定参照蒽醌类成分的醋酸镁比色法，考察确定以0.5%醋酸镁-甲醇溶液为显色剂，显色20min，在509nm波长下测得蒽醌含量，结果见表2。