硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定2011.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:m————重铬酸钾 g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
(Na2S2O3)=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。
置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算:式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-重铬酸钾的质量,单位为克(g);V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL);V-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL);-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。
Na2S2O3标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
C(Na2S2O3)=0.1 mol/L
1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2.标定:准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入25ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml的20%硫酸溶液(或6mol/L的HCL5ml),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用150ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C(Na2S2O3)= M/((V1- V0)×0.04903
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2CrO7)。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中,标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下:(1)称取一定质量的硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于适量的去离子水中,摇匀溶解。
(2)根据所需浓度进行稀释,溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中,需注意以下几点:(1)选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
(2)配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
(3)稀释时应根据所需浓度和使用需求,选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下:(1)取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液,滴加适量的酸性碘化钾溶液。
(2)用淀粉溶液作指示剂,滴加至溶液变成淀粉蓝色。
(3)用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量,直至溶液变色消失。
(4)根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中,需要注意以下几点:(1)使用准确的计量工具,避免误差。
(2)滴定反应的过程中,应注意滴定剂的滴加速度,避免反应过快或过慢造成误差。
(3)滴定剂的浓度需要经过标定,保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用:1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析,如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定,如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量,具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定姓名学号班级(课程序号)组别同组者实验日期指导教师成绩 100硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项。
2、学习使用碘量瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点。
3、了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配置,由于Na2S2O3遇酸迅速分解产生S,配置时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配置的Na2S2O3变浑浊。
另外,水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此,配置Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液可用KBrO3、KIO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂,以K2Cr2O7用得最多。
标定时用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为Cr2O72-+ 14H + + 6I-3I2+ 2Cr3++ 7H2O在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10min,此反应才能定量完成。
第二步反应为2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-第一步反应析出I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂。
淀粉溶液在有I-存在时,能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。
达到终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,则蓝色消失。
但开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或者弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中会发生下面的副反应2S2O32- + 4I2 + 10OH-2SO42- + 8I-+ 5H2O而在酸性溶液中Na2S2O3 又易分解S2O32- + 2H+S↓ + SO2↑ + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释,一为降低酸度,二为使终点时溶液中的Cr3+不致颜色太深,影响终点观察。
molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定
1、配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H2O )(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L水中,并加热煮沸10分钟,冷却,避光两周后过滤备用。
2、标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[Cna2S2O3 =0.1mol/L]滴定。
近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空
白试验。
3、计算
m
C Na2S2O3 = ────────────
(V1-V2)×0.04903
式中 C Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
M——重铬酸钾之质量,g;
V1——硫代硫酸钠溶液之用量,ml
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml;
0.04903——与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C Na2S2O3 = 1.000mol/L]
相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH?4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8,14天在标定。
长期使用的溶液,应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中,我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液,并对其进行标定,以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L,配制方法如下:a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量,溶解于一定体积的去离子水中,配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间,以确保溶液均匀。
c. 配制完成后,用干净的烧杯或烧瓶装液,标签标明浓度和配制日期,密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试,以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程,一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液,加入适量的酸性碘化钾溶液,生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂,滴定至溶液由蓝色变为无色,记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式,计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定,严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定,以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中,应严格按照实验操作规程进行,避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净,避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护,避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结,硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤,正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下,才能保证实验结果的准确性和可靠性。
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1.了解并掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法;
2.了解反应条件对氧化还原反应的影响。
二、概述
结晶的Na2S2O3 〃5H2O往往含有杂质,所以不能直接配制标准溶液,而且Na2S2O3 溶液不稳定,容易分解,配制完成溶液后,浓度仍有所改变。
引起Na2S2O3分解的原因如下:
1.溶液酸度在中性和碱性溶液中SO32-较稳定。
在酸性溶液中Na2S2O3 不稳定,可能发生下列反应:
H++ SO32- ----→ H SO3 —+ S↓
Na2S2O3 ----→H2S + SO3
水中溶解的二氧化碳可促使Na2S2O3分解。
故在配制溶液时加入0.02%
Na2CO3,使溶液的PH=9-10抑制Na2S2O3的分解。
2.空气的氧化作用
2 Na2S2O
3 + O2 === 2 Na2SO
4 + 2 S↓
使Na2S2O3的浓度降低。
3.微生物空气及水中有能使Na2S2O3分解的微生物。
当溶液的PH=9-10时,微生物活力较低。
由于上述原因,制备溶液所用的水必须是新煮沸并已冷却的蒸馏水,以除去微生物和二氧化碳等。
因日光能促使Na2S2O3溶液分解,溶液最好保存在洁净的棕色试剂瓶中,放置8-14天,待溶液浓度趋于稳定后再标定。
Na2S2O3溶液一般用基准试剂K2Cr2O7标定,也可用KMnO4标准溶液标定。
三、仪器和试剂
反应式如下:(即原理
Cr2O72- + 6I- + 14H+ ==== 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- ==== 2I- + S4O62-
仪器50ml碱式滴定管1支、250ml溶量瓶1个,500ml锥形瓶3个,150ml 烧杯1个、称量瓶1个、500ml棕色试剂瓶1个。
试剂基准试剂K2Cr2O7、Na2S2O3 〃5H2O(固体、KI(固体、Na2 CO3 (固体、2NH4Cl、0.5%淀粉溶液(0.5g可溶性淀粉,加少许水调成浆状,在搅拌下注入100ml 沸水,再微沸2分钟。
临用时配制。
C(Na2S2O3 =0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 〃5H2O(或16g无水硫代硫酸钠,加入0.2 g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置2周后过滤待标定。
标定:精确称取0.2g(0.1990~0.2000g于120 ±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾4份。
分别放于4只500ml碘量瓶中,用水25ml溶解,加2克固体碘化
钾,20ml(用移液管移取硫酸溶液(20%摇匀。
于暗处放置10min。
加
150ml水(15~20℃,立即用0.15mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至接近终点(浅黄色、应该是草绿色时,加入2ml(用移液管移取淀粉指示剂(10g/L,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色(Cr3+的颜色为终点。
同时做空白试验(空白不做。
根据四份滴定的结果,分别计算出四次的结果,并算出其平均值。
根据标定反应可计算出硫代硫酸钠的准确浓度。
m(K2Cr2O7 6 m(K2Cr2O7
C(Na2S2O3 = ————————×1000×———————= —————————
M(K2Cr2O7V(Na2S2O30.049031(V1-V2
式中:C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
m-重铬酸钾的称取质量,g;
V1-滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积,ml;
V2-滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积,ml;
M-重铬酸钾的摩尔质量,g/mol。
这里要特别指出:由于标定中重铬酸钾与碘化钾反应条件是强酸性,而用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘时须在中性、弱酸性条件下,所以在两个步骤之间要加大量的水(150ml水稀释,以满足这两个不同的反应条件。
滴定时注意事项:
1因I2容易挥发损失,在反应过程中要及时盖好瓶口,并放在暗处。
应在滴定完第一份后,才开始作第二份。
2 I2微溶于水,但可溶于KI溶液,此时I2在溶液中以I3-形式存在,
I2+I-=I3-但在KI烯溶液中溶解得很慢,故溶液不应过早稀释。
3 K2Cr2O7与KI的反应缓慢,在稀溶液中更慢。
所以先在浓溶液中反应,并放置5分钟,待反应完全后才稀释。
稀释的目的是为了降低Cr3+的浓度,易于观察终点。
4在接近终点时才能加入淀粉。
如果加入太早,由于大量的碘与淀粉反应形成蓝色吸附络合物后,碘就难于很快地与Na2S2O3反应。
5滴定完了的溶液放置一定时间后又变为蓝色。
如果放置5-10分钟以后才变色,是由于空气中氧的氧化作用,可以不予考虑;如果很快地变蓝,则说明K2Cr2O7 与KI 的反应没有定量地完全,这是溶液稀释得太早了。
发生这种情况,必须弃去重做。
思考题:
1.碘定量法的基本反应是什么?如何确定I2和Na2S2O3在反应中的当量?
2.写出用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液浓度时的反应式。
3.用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时,为何在滴定时要将溶液冲稀?如果冲稀过早,会有什么后果?
4.用碘量法测定时,加入过量KI的目的是什么?过多过少有什么影响?
5.碘量法误差的来源有哪些?应如何避免?。