二苯甲醇的合成实验报告
二苯甲醇的制备

现代有机合成实验实验报告实验名称:二苯甲醇的制备一、实验目的(1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;(2)巩固重结晶的操作方法;(3)进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤(1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
(2)试剂:二苯甲酮 1.0g ; NaOH 1.0g ;无水乙醇 10ml;石油醚 10ml;乙酸乙酯:环己烷 =1:2(10ml);硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH,1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇,最后加入1g锌粉,充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样,展开剂选择(乙酸乙酯:环己烷 =1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现,只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32,Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象,另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象,说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓HCl小心酸化,使PH为5-6。
抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中,加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色,可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;4、真空抽滤析出固体,粗品于烘箱(50℃)中干燥、称重。
然后用石油醚(60-90℃)约10ml重结晶,抽滤、干燥、称重。
实验七二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇(diphenylmethanol)是一种有机化合物,化学式为C13H12O,具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。
因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性,所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。
二、实验操作1. 实验器材和试剂:(1)器材:1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。
(2)试剂:苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。
2. 实验步骤:(1)称取苯甲醛30g、苯甲醇20g,在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL,加热搅拌至完全溶解。
(2)将烧瓶放入100℃热水浴中,加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g,并继续搅拌。
(3)盐酸滴定至反应液pH值≈2,加同等体积的水,分离出有机相。
(4)将有机相用无水氯化钠干燥,再用滤纸过滤,过滤液加倍量无水乙醇后结晶。
(5)过滤,洗涤并干燥得到白色晶体。
3. 实验操作注意事项:(1)反应过程需控制在100℃左右。
(2)盐酸的添加要缓慢,避免反应过快。
(3)在分离有机相前,先用漏斗过滤一次。
(4)结晶时要快速过滤并及时干燥,避免产生二苯甲醇的二聚体。
三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。
四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇,后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应,将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中,加入氢氧化钠作为缩合剂,必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。
制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体,最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。
此外,要注意操作中的安全问题,如避免氢氧化钠与盐酸混合等,以确保实验顺利完成。
二苯甲醇的合成实验报告

二苯甲醇的合成实验报告实验七__二苯甲醇的制备实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C6H5COC6H5C6H5CH(OH)C6H5HH2 NaOH+ Zn2CHOH(二)硼氢化钠还原6H5CH(OH)C6H5C6H5COC6HO+H3BHOCH3H4H3BOCH33BH4+(CH3O)4B该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七二苯甲醇的制备.doc

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+(二)硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原, 是制备二苯甲醇的常用方法, 适用于中等规模的实验室制备; 对于少量合成, 硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法( 1)在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15,依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
实验七__二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚;主要仪器:三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七__二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七__二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
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篇一:二苯甲醇的制备
篇二:二苯甲醇的制备
实验三二苯甲醇的制备
【实验目的】
1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。
【实验的准备】
仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。
药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);
nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%hcl。
【原理】
o
1.oh
nabh4
o
4
+phph
)4+3h2o+h
ph
4ph
ph
ph
)4
phohph
+b(oh)3
【操作】
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4
(10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。
注意:
1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮
=1.25:1。
本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。
水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用
①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。
②水解硼酸脂的配合物。
篇三:二苯甲醇的制备的一些问题
实验三二苯甲醇的制备
【实验目的】
1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。
【实验的准备】
仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。
药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);
nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%
hcl。
【原理】
o
1.oh
nabh4
o
4
+phph
)4+3h2o+h
ph
4ph
ph
ph
)4
phohph
+b(oh)3
【操作】
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4
(10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。
注意:
1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但
实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮=1.25:1。
本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。
水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用
①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。
②水解硼酸脂的配合物。
制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨
学生:杨丽指导教师:张耀文
(太原师范学院化学系1211班030031)
摘要硼氢化钠是一个负氢试剂,能选择性的将醛酮还原成醇,它操作方便,反应
可以在含水的醇中进行,1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮,但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多,本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。
关键词负氢试剂选择性还原硼氢化钠还原法
由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应,可以用于醛和酮还原的
催化活性组分也很多,以过渡金属元素居多,但是所需的条件比较苛刻,如需要在高温条件下进行,不易操作,且在操作过程中温度不易控制,另外,利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。
与传统的化学催化剂相比,酶具有非常独特的催化性能。
概括起来有以下五点,即高效性,高选择性,常压室温,接近中性ph值条件等温和条件下反应,催化活性可以自动调节。
同时具有物相和多相催化的特点。
尽管酶的这些特点非常突出,诱人,但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。
此外还有大量的采用金属氢化物,硼(氢)化物等,如LiAlh4,nabh4.其中LiAlh4作为还原剂选择性能差,往往是羰基和其他官能团都被还原;另一方面LiAlh4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格,使其应用受到限制,而较LiAlh4,nabh4还原能力较弱,选择性高,本文仅关注使用nabh4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇,其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。
一实验部分
1.1主要化学反应
1.2实验流程
1.3试剂和实验仪器
二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇95%乙醇浓盐酸石油醚
50ml圆底烧瓶。