三苯甲醇的制备
三苯甲醇
一、实验步骤及现象1 格氏试剂的制备步骤现象在三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石；在滴液漏斗中装入2ml溴苯和7ml无水乙醚将1/3的混合液倒入溶液呈黄绿色（I2），无气泡生成开启搅拌器转动一会儿，再关闭有气泡产生继续搅拌溶液颜色逐渐变淡，最终呈无色将温度保持在32℃逐滴滴加溶液始终有汽包冒出，溶液呈微沸状态待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h 溶液变成棕黄色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却2 三苯甲醇的制备在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚开动搅拌器滴加混合液溶液开始冒泡溶液颜色开始发生变化滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h 溶液变为红色再变成黄色最终为灰绿色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中溶液冒泡，呈绿色，混合后呈粘稠状放置一周3 水蒸气蒸馏放置一周后的溶液呈紫色安装蒸馏装置后，加热至微沸状态蒸馏有紫色的物质浮于溶液的表面一段时间后溶液呈棕黄色，在直型冷凝管中有白色的物质生成，同时再过一段时间之后，有多个黄色的球状的物质生成待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品。
称的出样品的质量为1.223g。
将粗产品研碎之后装入三口瓶中，向粗产品中加入8.5ml的95%乙醇，加热搅拌溶解溶液呈黄色加入活性碳溶液逐渐变为无色趁热进行过滤，放置在空气中让其自然结晶最后的看到棱状的晶体，在阳光的照射下折射出彩色的光芒待结晶完成之后进行过滤滤液仍呈黄色放置一周后称重得0.364g4 物理常数的测定取少量的晶体放到玻片上加热并记录晶体坍塌，初熔和全熔时的温度5 三苯甲醇的熔点测定数据记录熔点萎缩（℃）初熔（℃）全熔（℃）三苯甲醇1 157.8 161.3 1682 159.4 160.4 165.93 163.4 165.1二、实验步骤的图示三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石→将1/3的混合液倒入→开启搅拌器→将温度保持在32℃逐滴滴加→待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h→从加热套中取出三口瓶让其自然冷却→在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚→开动搅拌器滴加混合液→滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h→从加热套中取出三口瓶让其自然冷却→在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中→放置一周→安装蒸馏装置→加热待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品→将粗产品研碎之后装入三口瓶中，向粗产品中加入8.5ml的95%乙醇，加热搅拌溶解→加入活性碳→趁热进行过滤，放置在空气中让其自然结晶→待结晶完成之后进行过滤→取少量的晶体放到玻片上加热并记录晶体坍塌，初熔和全熔时的温度三、实验结果的计算1三苯甲醇的产率以粗产品为参考，实验的产率=0.364∕1.223×100%=29.76%2 三苯甲醇的熔点熔程=（168-161.3+165.9-160.4+165.1-163.4）／3=4.63℃熔点在161.7℃到166.3℃之间四、讨论1 红色的中间产物应为。
三苯甲醇的制备课件
三苯甲醇的制备
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三苯甲醇的制备
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三苯甲醇的制备
（1）将制备好的苯基溴化镁乙醚溶液置于冰浴中，在搅拌下 滴加1.9 mL (0.013mol)的苯甲酸乙酯和无水乙醚的混合液。滴 加完毕后，继续反应5min,然后将反应混合物在水浴加热回流 0.5小时。（反应物明显分为两层） （2）慢慢从冷凝管上口加入配好的饱和的氯化铵水溶液，改 成蒸馏装置，蒸出乙醚。然后进行水蒸气蒸馏，蒸出溴苯及副 产物。 （3）瓶中的剩余物冷却，过滤收集。再用80%的乙醇重结晶。
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三苯甲醇的制备
实验5：三苯甲醇的制备及结构表征
实验五 三苯甲醇的制备及结构表征一、实验目的1. 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。
2. 进一步掌握搅拌、回流、萃取蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。
二、反应原理三苯甲醇可通过格氏试剂与苯甲酸乙酯与苯基溴化镁的反应制备： Br Mg MgBr+ MgBr COC 2H 5O OMgBrOC 2H5O C 2H 5OMgBr+C C +OMgBr OMgBrC +C42OHC三、实验装置图接氯化钙干燥管四、试剂及仪器仪器：半微量有机合成玻璃仪器；电动搅拌器；旋转蒸发仪；数显式熔点测定仪；红外光谱仪试剂：镁屑，溴苯，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇五、操作步骤1. 苯基溴化镁的制备如图安装好反应装置，瓶内放置0.8g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合5g溴苯及13mL无水乙醚。
先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，反应开始后开动搅拌，缓缓滴放其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。
加毕后，继续回流1.5h。
2. 三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.9mL苯甲酸乙酯和5mL无水乙醚混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。
滴加完毕后，继续回流0.5h。
将反应液改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗滴加由3.8g氯化铵配成的饱和溶液，分解加成产物。
在旋转蒸发仪上蒸去乙醚，再将残留物进行水蒸汽蒸馏。
残留物冷却后抽滤，得到三苯甲醇粗产品。
3. 重结晶法提纯粗产物用95%进行重结晶，得三苯甲醇产品。
4. 产品表征(1)测定产品熔点。
(2)测定产品的红外光谱图。
*废液和固体废弃物倒入指定容器中。
六、注意事项1. 所用仪器、药品必须经过严格的干燥处理，否则反应很难进行，并可使生成的格氏试剂分解。
2. 卤代烃与镁的作用很难发生通常温热或用一小粒碘作催化剂，以促使反应开始。
3. 滴加的速度太快，反应过于激烈，不易控制，并会增加副产物的生成。
4. 为了使反应易于发生，故搅拌应在反应开始以后进行，若5min后反应仍不开始，可用温水浴或直接加入一小粒碘促使反应开始。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验目的：学习利用Grignard反应合成醇练习无水操作反应学习水蒸气蒸馏操作认识三苯甲基碳正离子反应原理：试剂药品：0.5g(0.021moI)镁屑，3.3g(2.2mL，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL，0.009mo1)苯甲酸乙酯，无水乙醚，2.5g氯化铵，乙醇实验步骤：1．苯基溴化镁的制备如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置0.5g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g溴苯及8mL无水乙醚。
先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。
若不发生反应，可用水浴或手掌温热。
反应开始后开动搅拌，缓缓滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。
加毕后，在水浴继续回流0.5h，使镁屑作用完全。
2．三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.3mL苯甲酸乙酯和3mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。
滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流0.5h，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。
将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和2.5g氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。
将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。
瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。
得三苯甲醇粗产品1.72g（淡黄色固体）。
用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色颗粒状晶体1.60g。
3．三苯甲基碳正离子的检验在一洁净的干燥试管中，加入0.01g三苯甲醇和2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。
产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：1.60/(0.009ⅹ260)=68%欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备三苯甲醇的制备一、实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。
2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。
3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理1. 格氏试剂的制备BrMgBrI2+ Mg无水乙醚2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇OMgBrO无水乙醚C+2OMgBrCl / HONH42COH3. 副反应BrMgBr无水乙醚+三、试剂0.75g(0.032mol)镁屑，5g(3.5ml，0.032mol)溴苯(新蒸)，2g(1.9ml，0.013mol)苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇。
四、物理参数1、三苯甲醇:英文名称:Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas号:【76-84-6】MDL号:--MFCD00004445Beilstein 号:1460837 EINECS: --200-988-5分子式:CHO;(CH)COH 结构式: 1916653分子量:260.33性质:片状晶体。
熔点164.2?;沸点380?。
相对密度1.199。
折光率:1.1994溶解性:不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
化学性质:羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。
与一级醇作用成醚。
用锌和乙酸还原得三苯甲烷。
由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁(格利雅试剂)与二苯甲酮(或苯甲酸乙酯)制备。
用途:有机合成中间体。
市场价:65000元,吨顺强生物科技有限公司阿里巴巴-化工 2012/3/14。
2、溴苯:中文名: 溴苯外文名: bromobenzene别名: 一溴代苯分子式: CHBr 结构式: 65相对分子质量: 157.02熔点(?): —30.7沸点(?):156.2相对蒸气密度(空气=1):5.41外观与性状: 无色油状液体，具有苯的气味。
溶解性:不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。
三苯甲醇的制备
熔点：
48.5
305.4
不
溶
溶
联苯
154.21
无色片状晶体
1.5888
0.8660
71
255.9
不
溶
溶
三、实验内容
1、苯基溴化镁制备
2、 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚） 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）
密度
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解度
水
乙醇
乙醚
乙醚
74.12
无色液体
1.3526
0.7137
-116.2
34.51
微
∞
∞
三苯甲醇
260.34
无色棱晶
／
1.1994
164.2
380
不
易
∞
溴苯
157.02
无色液体
1.5597
1.4950
-30.82
156
不
易
易
二苯甲酮
182.22
白色至淡黄色结晶
1.6077
1.1146
4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜
5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快
6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂
化学实验报告——三苯甲醇的合成
三苯甲醇的合成一、 实验目的和要求1、 了解无水条件下的实验操作要求；2、 掌握无水乙醚制备方法；3、 了解Grignard 反应；4、 掌握水蒸气蒸馏操作；5、 熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
二、 实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。
实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。
R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。
芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。
但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。
Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。
微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需要用冷水冷却。
Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。
如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，因此要在冷却下进行。
对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。
反应式如下：OMgBr42OH苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：COCH 3OMgBretherOMgBr副反应：Grignard 试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard 试剂中的烃基负离子还可以与CO 2、O 2等加成，能被活泼氢分解。
有机化学实验三苯甲醇的制备
有机化学实验三苯甲醇的制备中山大学实验报告 2010-10-29学院: 专业: 学号: 姓名:实验题目:三苯甲醇一(实验目的:1,学习用格式试剂反应制备醇2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作二(反应原理及反应方程式:概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。
利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。
本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。
来反应制备格氏试剂。
1, 格氏试剂的制备格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。
反应式如下RMH+HOR-H+XMOH g2gRMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。
乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。
镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。
必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。
在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。
之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。
必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。
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三苯甲醇的制备一、实验目的：1. 掌握制备三苯甲醇的原理和方法；2. 熟悉恒压漏斗及磁力加热搅拌器的使用；3. 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和使用以及其注意事项。
二、实验原理醇的制备：以提问的形式问学生常用的醇的制备方法有哪些？然后总结：（1）烯烃的水合（2）醛酮的还原（3）卤代烃的水解（4）用格氏试剂我们今天就是用的格氏试剂的方法，讲到格氏试剂的制备，对反应原料进行选择（主要是看卤素，卤素的反应活性顺序：碘>溴>氯，但是碘的格氏试剂价格较为昂贵，氯的反应活性太差，反应太慢。
因此选择溴的格氏试剂），反应条件无水，用无水乙醚或四氢呋喃作溶剂。
格氏试剂的性质：（1）与羰基反应，（格氏试剂有极性，烷基带负电荷，镁带正电荷，该反应具有亲核反应的一些特点）（2）与二氧化碳反应（3）与环氧乙烷反应（考虑正电荷的稳定性）（4）与腈等反应然后联系到本实验，与二苯甲酮反应，就是亲核羰基反应。
写出反应方程式，说明采用的是哪种方法，与另一种方法的差别，我们用方法二，不用去制备二苯酮，用现成的。
格氏试剂的制备要提到格氏试剂易与二氧化碳、氧、卤代烃等耦合，有卤代烃后，卤代烃的耦合为主要副反应，格氏试剂因此要控制温度、溴苯的滴加速度、充分搅拌降低溶液浓度（大量存在的乙醚蒸汽可以排出反应体系中的大量空气减少对反应的影响，格氏试剂的制备反应是一个放热反应，因此反应开始后为了控制反应速度，不要加热，甚至用冷水浴；开始如果反应较长时间没开始，就加入少量碘片，并用手或直接略微加热，开始反应鼓泡后就停止加热，滴加不能太快，否则副产物（以联苯为主）多。
）Br MgBrMg格氏试剂反应合成三苯甲醇格氏试剂与二苯酮反应，必须先用无水乙醚将固体在恒压漏斗里面混合，尽量溶解完，然后在冰水浴条件下滴加，控制滴加速度，这一步也是放热反应。
（加入氯化铵饱和溶液水解，相当于酸性水解，又不至于酸度太大使乙醚也水解了）C O MgBrCOMgBrCOH提纯先用水浴的方式除去多余乙醚，然后用水蒸气蒸馏的方式除去联苯、溴苯等副产物。
水蒸气蒸馏的原理：P 47主要是用来分离和纯化有机物，尤其是反应物中大量的树脂状杂质的情况，效果较一般蒸馏和重结晶好。
对被提纯物质的要求：不溶（或几乎不溶于）水，在沸腾下长时间与水共存不起化学变化，在100℃左右时必须有一定的蒸汽压（一般不小于1.33kpa ）。
与水不相互溶的物质与水混溶时，整个体系蒸汽压力，根据道尔顿分压定律： P=P A +P B ，（常压下用此法，适合于在低于100℃将高沸点组分与水一起蒸出来；特别适用于分离那些沸点附近易分解的物质，还适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需组分。
）（蒸馏时混合物沸点不变，直至一种物质几乎完全蒸完）。
n A /n B =P A /P B (气相时)，得出m A /m B =M A /M B ×P A /PB ，水的P （饱和蒸汽压）较大和M 较小，P ×M 较小，就使分离M 较大和P 较低的物质成为可能。
（与水绝对不溶的物质很少，或多或少都要溶一点，因此得到的都是近似值。
），低于限制时，要提高所需馏分含量就必须通入过饱和水蒸气，增大该馏分的饱和蒸汽压。
以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合物于95.5℃时沸腾，此时水的蒸气压力为86.1 kPa （646mmHg ），溴苯的蒸气压为15.2kPa(114 mmHg)。
总的蒸气压=86.1kPa + 15.2 kPa = 101.3kPa (760 mmHg)。
因此混合物在95.5℃沸腾，馏出液中二物质之比：就是说馏出液中有水6.5g ，溴苯10g ；溴苯占馏出物61%。
这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。
又例如苯胺和水在98.5℃时，蒸气压分别为5.7 kPa (43 mmHg) 和 95.5 kPa (717 mmHg)，从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%，但实际得到的较低，主要是苯胺微溶于水所引起的。
应用过热水蒸气蒸馏可以提高馏液中化合物的含量，三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称分子量性状折光率（20）密度（20 4）熔点(℃)沸点(℃)溶解度（g/100ml）水乙醇乙醚乙醚74.12 无色液体 1.3526 0.7137 -116.2 34.51 微∞∞三苯甲醇260.34 无色棱晶／ 1.19940164.2 380 不易∞溴苯157.02 无色液体 1.5597 1.4950 -30.82 156 不易易二苯酮182.22 白色至淡黄色结晶1.6077 1.1146 48.5 305.4 不溶溶四、装置1.合成格氏试剂时三颈瓶、冷凝管、干燥管、恒压漏斗（均需干燥），磁力加热搅拌器（先将温度设定为零），恒压漏斗（上下连接保证塞上塞子时，上下气体压力相同，再加上液柱压力，保证滴加能很顺利的进行）2.格氏试剂与二苯酮的反应仪器装置与格氏试剂的合成相同。
3.提纯蒸馏装置，（温度计，十字夹，万用夹，冷凝管，尾接管，接受瓶（放在冷水或冰水中效果会好些，因为乙醚的沸点较低），蒸馏头）；水蒸气蒸馏：200ml圆底烧瓶，十字管，乳胶管，两个止水夹，钝角弯管（120度左右，便于安装），三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，尾接管，接受瓶。
三颈瓶左边一个支管接弯管，弯管伸到混合物内，尽量低，最好不要接触到底部，接触到也可以只要不完全密闭，角度约45度，向左倾，蒸馏头接在右边一个支管口上，垂直与桌面；如果不这样装，则进入的水蒸气很容易直接将液体冲进蒸馏头里，影响蒸馏和产率。
加热时，先打开十字管左边的止水夹，封闭右边的止水夹；待有大量水蒸气的蒸汽白雾冒出，先打开右边止水夹，后关上左边止水夹。
待油层蒸完后，先开左边止水夹，再关右边止水夹。
四、操作1、合成格氏试剂：0.75g镁屑和1小粒碘加入三颈瓶，装好装置，在恒压漏斗中加入3.2ml溴苯和15ml乙醚混匀，先加入1/3混合溶液，搅拌，看是否鼓泡，并轻微浑浊，碘颜色开始消失若不鼓泡反应，可用手或搅拌器略微加热，待反应开始（鼓泡），停止加热，开始缓慢滴加混合液（大概1d/2-3s，加快了副产物联苯较多，镁基本反应不完），滴完后，40℃左右水浴回流，至少30min，至镁屑基本反应完全，停止加热，冷却（冷凝水，干燥管不去）至基本达常温，塞好塞子放好，待用。
2、制备三苯甲醇：装好装置，将5.5g二苯酮与15ml乙醚在恒压漏斗中混匀，滴加（在冰水浴条件下），不要太快。
滴加后，40℃左右水浴回流0.5h，加入20ml 饱和氯化铵溶液（事先配好），冷却，放好，待提纯。
3、提纯：先在40℃左右水浴蒸馏除去大部分乙醚（接受瓶可放在水浴或冰水浴中），然后水蒸气蒸馏除去溴苯、联苯等副产物（也可用石油醚洗），冷却，抽滤，干燥，称重，回收。
五、注意事项1．格氏试剂非常活泼，操作中应严格控制水气进入反应体系，所使用的仪器均须干燥。
2．反应不可过剧，否则乙醚会从冷凝管上口冲出。
3. T形管作用：用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
4. 安全管作用：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。
如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
若安全管内水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。
5. 水蒸气蒸馏时调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管内水平面位置。
6. 水蒸气蒸馏停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
六、思考题1 实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均要绝对干燥？采取了什么措施？答：1）格氏试剂极易水解，因而在制备过程要保证环境的绝对干燥。
2）采取的措施：①在实验之前将制取格氏试剂的仪器进行烘干；②实验过程中与外界相通处装上干燥器以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。
2 本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？答：Grignard反应是一个放热反应，过快加入会造成暴沸的现象。
反应开时，调节滴加速度使溶液始终保持的微沸状态。
3 如二苯酮和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？答：乙醇分子中有活泼的羟基，不利于格氏试剂的生成。
（4 用混合溶剂进行重结晶时，何时加入活性碳脱色？能否加入大量的不良溶剂，使产物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？答：1）待溶质完全溶解时，加入补充的乙醇后再加活性炭，这样既可以避免溶质未完全溶解时，活性炭会大量吸附，又可以避免活性炭引起暴沸；2）是可以加入不良溶剂。
本实验中是加入水，但是这样做会破坏晶体的晶形。
3）抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。
）5 苯基溴化镁的制备过程中应注意什么问题？试述碘在该反应中的作用。
6 在三苯甲醇的制备过程中为什么要用饱和的氯化铵溶液分解？7 什么样的有机物适合水蒸气蒸馏？答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。
（水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
）8 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。
8 水蒸气蒸馏装置与普通蒸馏装置有何异同。