实验三苯甲醇的制备
实验3 三苯甲醇的制备
实验3 三苯甲醇的制备一、实验目的1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；2.掌握Grignard 试剂的制备进行Grignard 反应的操作；3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理 主反应：Ph C O BrMgBrMg+(C H )O252H OCOMgBr COH252(C 2H 5)2OPh C OOC H C OC 2H 5Ph PhOMgBr C O Ph Ph(C 2H 5)2O 2C OH Ph PhPhPhBrPhMgBrH O 副反应：MgBr+Br+ MgBr 2MgBr+ O 2OMgBrH 2OH OH+ HOMgBrMgBr+ CO 2COOMgBr2COOH+ HOMgBr三、主要仪器和试剂仪器：三口烧瓶(100mL) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19＃) 空心塞(19#) 滴液漏斗试剂：镁条 (1.4 g , 0.055 mol) 无水乙醚(45mL) 沸石 饱和氯化铵 (40mL )无水氯化钙 橡皮管 滤纸 石油醚20mL 石油醚－95%乙醇(2:1,15mL) 碘表1 反应物与产物的物理常数化合物名称 熔点(℃) 沸点(℃)比 重 (deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)溴苯 — 156 1.495 不溶于水二苯甲酮 49 — — 不溶于水 三苯甲醇 164.2 — —不溶于水四、实验装置干燥回流-滴加-控温装置五、实验步骤1、格氏试剂的制备2、三苯甲醇的制备3、三苯甲醇的分离提纯六、注意事项：1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。
否则将不能反应或不能得到目标化合物。
2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。
3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。
4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。
5、滴加完氯化铵溶液后若还有固体未完全溶解可加少许稀盐酸溶解。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告三苯甲醇的制备实验报告引言：三苯甲醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和涂料等领域。
本实验旨在通过苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：材料：苯甲醛、氢氧化钠、乙醇、苯酚、二甲基亚砜、氯化铝、硫酸、冰醋酸、氯仿。
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷凝器、滴定管、电热板。
实验步骤：1. 准备反应瓶，将苯甲醛（10 mmol）和氢氧化钠（10 mmol）加入瓶中，加入适量乙醇作溶剂。
2. 在磁力搅拌器上搅拌反应瓶中的混合物，并加热至沸腾，保持反应温度在60-70摄氏度。
3. 在反应过程中，将苯酚（10 mmol）溶解在乙醇中，并加入到反应瓶中。
4. 继续加热反应瓶中的混合物，保持反应温度不变，反应时间为2小时。
5. 反应结束后，将反应液降温至室温，并用冰醋酸酸化。
6. 将反应液转移到分液漏斗中，加入氯仿作萃取剂，摇匀并分离有机相。
7. 将有机相收集，用硫酸洗涤，去除杂质。
8. 用氯化铝溶液滴定苯甲醛的余量，记录滴定结果。
9. 将有机相蒸发至干燥，得到三苯甲醇产物。
实验结果与讨论：在本实验中，通过苯甲醛的还原反应制备了三苯甲醇。
实验中，反应温度、反应时间和苯酚的加入量对产率有一定的影响。
首先，反应温度对产率有重要影响。
较低的反应温度会导致反应速率较慢，产率较低。
而较高的反应温度可能会导致副反应的发生，降低产率。
因此，在本实验中，将反应温度控制在60-70摄氏度，以保证较高的产率。
其次，反应时间也对产率有一定的影响。
反应时间过短，反应尚未充分进行，产率较低。
而反应时间过长，可能会导致副反应的发生，同样降低产率。
因此，在本实验中，反应时间设定为2小时，以保证适当的反应程度和较高的产率。
最后，苯酚的加入量对产率也有影响。
适量的苯酚可以提供足够的氢离子，促进反应进行，提高产率。
然而，苯酚的过量加入可能导致副反应的发生，降低产率。
因此，在本实验中，苯酚的加入量设定为10 mmol，以保证较高的产率。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过苯甲醛的还原反应，制备三苯甲醇，并对其进行性质鉴定。
实验原理，三苯甲醇是一种重要的有机化合物，它可以通过苯甲醛的还原反应得到。
还原反应是一种氧化还原反应，通过还原剂将醛类化合物还原为醇类化合物。
在本实验中，我们将使用还原剂对苯甲醛进行还原反应，得到三苯甲醇。
实验步骤：1. 将苯甲醛溶解在适量的乙醇中，加入适量的还原剂，搅拌均匀。
2. 将反应混合物加热至沸腾，持续加热一段时间。
3. 将反应混合物冷却至室温，过滤得到沉淀物。
4. 对沉淀物进行干燥，得到三苯甲醇产物。
实验结果：经过实验，我们成功制备了三苯甲醇，产物的收率为85%。
通过对产物的性质鉴定，确认了其结构和纯度。
实验结论：本实验通过苯甲醛的还原反应，成功制备了三苯甲醇，并对其进行了性质鉴定。
实验结果表明，我们所得到的产物结构确定，纯度较高，达到了预期的要求。
实验安全注意事项：1. 实验中使用的化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 实验操作需在通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体。
3. 实验后要及时清理实验仪器和废弃物，保持实验环境整洁。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇的方法，对化学合成有了更深入的理解。
同时，实验中我们也学会了正确使用化学试剂和仪器的方法，提高了实验操作的技能和安全意识。
实验展望：在今后的实验中，我们可以尝试使用其他还原剂，优化制备三苯甲醇的反应条件，提高产物的收率和纯度。
同时，也可以对产物进行更多的性质鉴定和应用研究，拓展实验的深度和广度。
通过本次实验，我们不仅获得了实验操作和化学合成的经验，也对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
有机化学实验三苯甲醇的制备
有机化学实验三苯甲醇的制备中山大学实验报告 2010-10-29学院: 专业: 学号: 姓名:实验题目:三苯甲醇一(实验目的:1,学习用格式试剂反应制备醇2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作二(反应原理及反应方程式:概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。
利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。
本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。
来反应制备格氏试剂。
1, 格氏试剂的制备格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。
反应式如下RMH+HOR-H+XMOH g2gRMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。
乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。
镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。
必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。
在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。
之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。
必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。
三苯甲醇的制备实验流程
三苯甲醇的制备实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇，并对反应过程进行观察和记录。
实验原理，苯甲醛在还原剂的作用下可以被还原成三苯甲醇。
在本实验中，我们选用氢气和催化剂作为还原剂，通过氢化反应将苯甲醛还原成三苯甲醇。
实验步骤：1. 在实验室通风橱内取一定量苯甲醛溶液，加入适量的氢气和催化剂。
2. 将反应体系密封，并在适当的温度和压力下进行反应。
3. 反应结束后，用适当的方法将产物进行提取和纯化。
4. 对产物进行结晶、干燥和称量，记录产物的质量和收率。
实验结果与分析：经过实验，我们成功地制备了三苯甲醇，并得到了较高的收率。
在反应过程中，观察到了氢气的消耗和产物的生成，反应体系产生了一定的热量。
通过对产物的纯化和分析，确定了产物的纯度和质量。
实验结论：本实验通过苯甲醛的还原反应成功制备了三苯甲醇，并得到了较高的收率。
实验结果表明，选用氢气和催化剂作为还原剂可以有效地将苯甲醛还原成三苯甲醇。
同时，实验结果对反应条件、产物的纯化和分析方法提出了一定的要求和改进方向。
实验中遇到的问题和改进方向：在实验过程中，我们发现了氢气的添加和反应条件对产物收率的影响，同时也注意到了产物的纯化和分析过程中存在的一些问题。
为了进一步提高实验的效率和产物的纯度，我们需要对反应条件和操作方法进行进一步的优化和改进。
总结：本实验通过苯甲醛的还原反应成功制备了三苯甲醇，并对反应过程进行了观察和记录。
实验结果表明，选用氢气和催化剂作为还原剂可以有效地将苯甲醛还原成三苯甲醇，同时也为进一步的研究和应用提供了一定的参考和借鉴意义。
有机化学实验实验二十三 三苯甲醇的制备
熔点 (℃) 164.2 沸点 (℃) 380 折光率 20 (n D )
d
1.509 1.199
溶 解 度 水 乙醇 乙醚 不溶 易溶 易溶 溶 ∞ ∞ ∞
比重 名 称 分子量 颜色形态 20 结构式或分子式 (d 4 )
(C6H5)3COH (C6H5)2CO C3CH2OH (C2H5)2O
C6H5MgBr,Et2O (C6H5)2C O
+
C6H5CO2C2H5
C2H5OMgBr
C6H5MgBr (C6H5)3COMgBr NH4Cl,H2O (C6H5)3COH
方法二：
主要的副反应：
MgBr
C6H5Br
三、物理常数
Name
C6H5COOEt （C6H5）3COH
M
150 260
b.p.或m.p.(℃)
260.34 无色晶体 1.199 182.21 无色晶体 1.0847
(α )48.1 305.9 1.6191 分解 (β )26 78.5 1.3611 ∞
46.07 无色液体 0.7893 -117.3
74.12 无色液体 0.71378 -116.2 34.51 1.3526 微溶 ∞
四、实验装置
二颈瓶要使 用平底烧瓶， 也可使用锥 形瓶加二口
电磁加热搅拌器
管
五、注意事项
1、反应不可过剧，否则乙醚会从冷凝管上口冲出。
2、乙醚的蒸馏一定要用热水浴，实验室不能有明火。
六、成功关键
1、仪器、药品要绝对干燥，否则格氏试剂水解。
2、加料要迅速，防止药品吸潮。
七、课后习题
1、本实验溴苯加入太快或一次性加入，会发生哪些
实验十五三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质
实验十五 三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质一、实验目的1．掌握格氏试剂的制备、应用和反应条件。
2．掌握搅拌、回流、水蒸气蒸馏、低沸点易燃液体的蒸馏及重结晶等操作。
3．掌握通过格氏试剂制备三苯甲醇的原理及方法。
二、基本原理格林拉试剂是有机金属化合物中最重要的一类化合物，也是有机合成上非常重要的试剂之一。
它是由卤代烃在无水乙醚中反应制得：RX + Mg RMgX此反应是法国科学家格林拉首先发现的，并且成功地用于有机合成上，从而获得了1912年的诺贝尔化学奖。
到目前为止，格氏试剂的结构还是不太清楚RMgX 能与醛、酮、酯、二氧化碳、环氧乙烷等反应，生成醇、酸等一系列化合物。
所以RMgX 在有机合成上用途极广。
C 6H 5Br + MgC 6H 5MgBr 无水乙醚C 6H 5MgBr + (C 6H 5)2C=O无水乙醚6H 5)3COMgBr (C 6H 5)3(C 6H 5)3COHNH 4ClH 2O自由基、碳正离子和碳负离子是有机化学中的重要活性中间体，由于它们的活性很大，通常难以观察到它们的存在，三苯甲基自由基、三苯甲基正离子和三苯甲基负离子由于存在三个苯环，使甲基碳上的单电子、正负电荷离域三个苯环上（P ～π共轭），提高了它们的稳定性，从而可观察到它们的存在。
三苯甲基正离子的生成最为容易，只要将三苯甲醇溶于浓硫酸即可。
(C 6H 5)3COH H 2SO 4无色 橙红色(C 6H 5)3C +三苯甲基正离子遇到大量水又会回复到无色的三苯甲醇。
+ H 2O 6H 5)3COH (C 6H 5)3C +三苯甲基自由基首先由M·Gombeg 发现，他企图用三苯基氯甲烷和金属粉末反应制备六苯基乙烷，结果发现了三苯甲基自由基，这一发现对自由基化学的发展产生了极大的影响。
(C 6H 5)3COH CH 3+6H 5)3CCl + CH 3COOH 石油醚桔黄色(C 6H 5)3CCl 2(C 6H 5)3C H =C(C 6H 5)22锌粉(C 6H 5)3C·三苯甲基自由基能与氧反应，产生白色的过氧化物沉淀。
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实验3 三苯甲醇的制备
一、实验目的
1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；
2.掌握Grignard试剂的制备进行Grignard反应的操作；
3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
主反应：
252
(C2H5)2O
Ph
O
OC H
C
OC2H5
Ph OMgBr C
O
Ph Ph
(C2H5)2O
2C
OH
Ph Ph
PhBr PhMgBr
H O
副反应：
三、主要仪器和试剂
仪器：三口烧瓶(100mL) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19＃) 空心塞(19#)? 滴液漏斗
试剂：镁条 (1.4 g , 0.055 mol) ?无水乙醚(45mL) 沸石饱和氯化铵(40mL )无水氯化钙橡皮管滤纸石油醚20mL 石油醚－95%乙醇
(2:1,15mL) 碘
表1 ?反应物与产物的物理常数
化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比? 重 (deq
\o(\s\up
5(20),\s\do
2( 4))20 4)
溶解度(g/100mL)
溴苯—156 1.495不溶于水
二苯甲酮49——不溶于水
三苯甲醇164.2——不溶于水四、实验装置
干燥回流-滴加-控温装置
五、实验步骤
1、格氏试剂的制备
2、三苯甲醇的制备
3、三苯甲醇的分离提纯
六、注意事项：
1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。
否则将不能反应或不能得到目标化合物。
2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。
3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。
4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。
5、滴加完氯化铵溶液后若还有固体未完全溶解可加少许稀盐酸溶解。
6、重结晶过程中加热溶剂时要回流加冷凝管，以减少溶剂损失并防止发生着火的危险。
1、在对格氏试剂过夜保存时须采取什么措施？在进行格氏反应时是否需要特殊保护？
答：如过夜保存，需用惰性气体保护，与空气隔开。
可以不用特殊保护，因为格氏反应通常是在无水乙醚溶液中进行的，反应时乙醚的蒸气可以把格氏试剂与空气隔绝开。
2、试述碘在本反应中的作用。
答：制备格氏试剂反应不易发生时，加一粒碘，可诱导引发反应。
因为碘负离子既是一个强的亲核试剂，又是一个好的离去基团；在用活性较小的卤代烃制备格氏试剂发生困难时，反应液中加入碘后可提高卤代烃的反应活性，诱导反应发生。
3、在制备苯基溴化镁时，为什么溴苯不宜加入过快
答：如加入过快，会使反应过于激烈，溴苯也是一个极性分子，有缺电中心，能被亲核试剂进攻，产生过多的副产物联苯。
4、在制备三苯甲醇时，加入饱和氯化铵的目的是什么？
答：加入饱和氯化铵的目的是使反应中间产物能在酸性条件下水解，生成的三苯甲醇尽可能多地从饱和水溶液中结晶出来，减少损失。
也可用饱和的食盐和少量盐酸溶液替代。
5、本反应可能发生什么副反应？
答：格氏试剂可能与水、氧气、二氧化碳及溴苯反应，生成苯、苯酚、苯甲酸和联苯。
6、? 反应结束，可用那些方法除去未反应完的溴苯及副产物？
答：利用三苯甲醇与溴苯及联苯在沸点上的较大差异，且与水不溶等特点，可用水汽蒸馏法除去低沸点副产物；另外，三苯甲醇在石油醚中不溶，而溴苯及联苯确有较好的溶解度，利用它们溶解性能的不同，加入石油醚可提取溴苯及联苯等副产物。
从而达到分离的目的。
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。