工业循环水主要分析指标及方法
循环冷却水主要控制指标影响及处理
循环冷却水主要控制指标影响及处理(一)浊度1、影响浊度变化的因素⑴泥沙与扬尘通过冷却塔进入循环水影响浊度，空气中扬尘越多，循环水浊度越高，工艺介质的泄漏也影响浊度。
⑵补充水中浊度越高，补水浊度、空气含尘量愈高，循环水浊度愈高；补水浊度、空气含尘量不变，若排污量减少，即浓缩倍数升高或浓缩倍数不变而运行时间增长，则循环水浊度增加。
⑶循环水中微生物大量繁殖所产生的粘泥和胶体会增加浊度。
而微生物的大量繁殖所产生的色度因能引起光的散射亦会影响浊度分析。
⑷循环水池液位过低，因池水搅动加剧，引起了池底污泥翻动，而浊度增加；循环水流量突然大幅增加或循环水泵短暂停止和再启动，因水由动到静、再由静到动会引起循环水浊度的变化。
⑸循环水pH值、碱度、Ca2+等严重超高限时，引起难溶盐类结晶析出，浊度增加；⑹油类进入循环水系统与水产生乳浊而浊度增加；腐蚀产物如铁﹥1mg/L时，易与氧作用而产生浑浊现象。
⑺系统热负荷突然大幅增加，管壁上随温度升高而溶解量增加的盐类溶解时，再汇同管壁上的其它污物进入水中，浊度亦增加。
⑻循环水旁滤池故障或停运会增加循环水浊度。
2、浊度偏高的解决措施⑴排放置换，加大排污量循环水浊度降低。
⑵降低补充水浊度和改善冷却塔周遍环境，有利于循环水浊度的降低。
⑶选好药剂配方、严格控制各项水质指标、搞好杀菌灭藻，保持系统运行稳定，能较好地控制循环水浊度。
⑷改善旁滤池过滤效果，可以降低循环水浊度。
(二)pH值1、pH值是关系到循环冷却水结垢或腐蚀的一个极其重要的水质指标。
其一规律是，pH值高时结垢趋势增加，腐蚀减少；pH值低时腐蚀增加，结垢减少。
2、影响pH值的主要因素⑴浓缩倍数在不调pH值循环冷却水系统，正常状态下循环水浓缩倍数越高、碱度越高、pH越高，因pH值与lgM成直线关系。
若浓缩倍数降低而碱度、pH随之降低。
⑵酸性物质（如CO2、H2S、NO X等）或碱性物质（如NH3等）漏入或由冷却塔进入循环水系统，引起pH下降或升高。
循环水分析 全套标准
循环水分析1、碱度的测定1.1分析原理用硫酸标准滴定溶液，滴定水中所有能和酸反应的所有物质。
以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定，根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。
1.2试剂1.2.1 酚酞指示液1％；1.2.2 甲基橙指示液0.1％；1.2.3 硫酸标准滴定溶液 C（1/2H2SO4）= 0.05 mol/L。
1.3 分析步骤量取100ml透明水样，注入三角瓶中。
加入2～3滴酚酞指示液，此时溶液若显红色，则用0.1000mol/L或0.0100mol/L（脱盐水或冷凝水用0.0100mol/L）硫酸标准溶液滴定至恰好为无色，记录消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录消耗的总体积数V2。
如果加酚酞后不显色，可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定，记录消耗酸量V2。
1.4 结果计算酚酞碱度（mmol/L）JD酚＝C× V1×10 (1)总碱度JD（mmol/L）甲＝C× V2×10 (2)式中：C －硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V1－以酚酞为指示剂时消耗酸的体积，mL；V2－以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数，mL。
1.5 注意事项1.5.1 总碱度即为甲基橙碱度。
1.5.2 在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时，水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。
2 硬度的测定2.1测定原理水中的钙镁离子在pH值为10的条件下，2.2试剂和溶液0.01mol/L EDTA标准溶液（高硬度用）0.005mol/L EDTA标准溶液（低硬度用）氨－氯化铵缓冲溶液硼砂缓冲溶液0.5％铬黑T指示液（乙醇溶液）酸性铬兰K指示剂：5g/l 。
2.2分析步骤量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中，加入5ml氨－氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液（脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液，2-3滴酸性格兰K）。
在不断的摇动下，用0.01mol/L（或0.005mol/L）EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点。
循环水水质报告
循环水水质报告引言循环水是工业生产过程中广泛使用的一种水源，其循环利用可以减少对环境的影响并节约成本。
然而，在循环水系统中，水质的监测和控制至关重要。
本报告旨在对循环水的水质进行分析和评估，以帮助企业更好地理解和管理循环水系统。
检测方法在对循环水进行水质评估之前，首先需要采集适当的样品进行检测。
以下是一些常用的循环水水质检测方法：1.pH值测定：pH值是水体酸碱程度的指标，对循环水系统的稳定性和金属腐蚀有重要影响。
通过使用精确的pH计可以测量循环水的pH值。
2.溶解氧测定：溶解氧是衡量水体中氧气含量的指标，对维持循环水中生物活性的重要性不可忽视。
可以使用溶解氧电极或溶解氧仪器对循环水中的溶解氧进行测定。
3.总溶解固体（TDS）测定：TDS是衡量水体中总溶解物质含量的指标，其中包括溶解的无机盐、有机物以及悬浮微粒等。
可以通过电导率法或TDS计对循环水中的TDS值进行测定。
4.微生物检测：微生物的存在可以导致循环水系统中的微生物生长和污染问题。
可以通过采集水样，并使用适当的培养基和培养方法来检测循环水中的微生物。
水质评估指标根据循环水的用途和相关法规要求，以下是一些常用的水质评估指标：1.COD：化学需氧量是衡量水体中有机物含量的指标。
循环水中过高的COD值可能导致水中有机物的积累和污染。
2.BOD：生化需氧量是衡量循环水中有机物能被生物分解的能力的指标。
对于用于冷却的循环水而言，BOD应尽量降低。
3.总碱度：总碱度代表循环水中碱性物质的含量，对于稳定系统的酸碱平衡起到关键作用。
4.总硬度：总硬度是衡量循环水中钙和镁离子含量的指标，对循环水管道和设备的腐蚀和垢积问题有较大影响。
5.重金属浓度：根据循环水的用途和法规要求，需要对重金属如铜、铅、镉等的浓度进行监测，以确保循环水系统不会受到重金属污染。
结果分析根据对循环水的检测和评估结果，可以对水质进行分析和评估。
以下是对常见指标的水质分析示例：1.pH值：循环水的pH值在6.5-8.5之间为正常范围，超出此范围可能会对系统中的设备和管道造成腐蚀或垢积问题。
循环水浓缩倍数的检测方法及控制指标
循环水浓缩倍数是指循环冷却水系统在运行过程中，由于水分蒸发、风吹损失等情况使循环水不断浓缩的倍率(以补充水作基准进行比较)，它是衡量水质控制好坏的一个重要综合指标。
浓缩倍数低，耗水量、排污量均大且水处理药剂的效能得不到充分发挥；浓缩倍数高可以减少水量，节约水处理费用；可是浓缩倍数过高，水的结垢倾向会增大，结垢控制及腐蚀控制的难度会增加，水处理药剂会失效，不利于微生物的控制，故循环水的浓缩倍数要有一个合理的控制指标。
浓缩倍数的检测方法有很多，由于各厂补充水水质及循环水运行情况的差异，不同方法测出的结果都不同，所以对不同循环水浓缩倍数的检测方法进行比较是很有必要的。
1 循环水浓缩倍数的检测方法循环水系统日常运行时，浓缩倍数的检测一般是根据循环水中某一种组分的浓度或某一性质与补充水中某一组分的浓度或某一性质之比来计算的。
即：K＝C循/C补(1)式中C循--循环水中某一组分的浓度C补--补充水中某一组分的浓度但对于用来检测浓缩倍数的某一组分，要求不受运行中其他条件如加热、投加水处理剂、沉积、结垢等情况的干扰。
因此，一般选用的组分有Cl-、Ca2+、SiO2、K+和电导率等。
1.1 Cl-、Ca2+法虽然Cl-的测定比较简单，在循环水运行过程中既不挥发也不沉淀，但我厂因常用Cl2或NaClO、洁尔灭等药剂来控制水中的微生物及粘泥，这样会引入额外的Cl-，用该法测得的浓缩倍数会偏高；同时循环水系统在运行过程中或多或少地会结垢，尤其在高浓缩倍数时更为明显，故用Ca2+法测得的浓缩倍数会偏低。
1.2 电导率法电导率的测定比较简单、快速、准确。
从理论上来说，在循环水系统中常需要加入水处理剂和通入Cl2，这会使水的电导率增加，另外当系统设备有泄漏时也会使电导率明显增高，故用该法测出的电导率也会产生很大的误差。
事实上，我厂于1996年3-7月用电导率法进行了测试，结果表明：用作基准的补充水--长江水的电导率是波动不稳的，其波动范围为154～291 μS/cm；循环水的电导率也是波动不稳的，一循、三循波动范围分别为330～613 μS/cm、308～618 μS/cm。
循环水总磷的控制范围
循环水总磷的控制范围循环水是一种在工业生产过程中循环使用的水，经过处理和净化后再次使用。
而总磷是循环水中的一种重要指标，它会影响到循环水的质量和环境的保护。
循环水中的总磷主要来自于原料、添加剂、废水以及其他污染源。
高浓度的总磷会对环境造成严重的污染，对水体生态系统产生不利影响。
因此，对循环水中的总磷进行控制是非常必要的。
在循环水处理中，控制总磷的范围非常关键。
根据国家相关标准和行业规范，循环水中总磷的控制范围一般应在合理的范围内，并符合以下几个方面的要求：1. 合理设置总磷的控制目标。
不同行业的循环水处理要求不同，需要根据具体情况设置合理的总磷控制目标。
一般来说，总磷浓度应控制在可接受的范围内，以保证循环水的质量和环境的安全。
2. 选择合适的处理工艺。
循环水处理过程中，通过采用适当的处理工艺，可以有效去除循环水中的总磷。
常见的处理工艺包括化学沉淀、生物处理等。
根据循环水的水质特点和总磷浓度，选择合适的处理工艺进行处理，以达到控制总磷的目的。
3. 加强监测和控制措施。
循环水中总磷的浓度需要进行实时监测，及时发现异常情况并采取相应的控制措施。
可以通过安装在线监测设备，进行定期的样品采集和实验室分析，以保证循环水中总磷的控制范围。
4. 强化管理和培训。
循环水处理需要专业的管理和操作人员，他们应具备相关的知识和技能，能够正确运行和维护循环水处理设备。
定期进行培训和考核，加强管理，确保循环水中总磷的控制范围得到有效执行。
5. 应用先进的技术手段。
随着科技的进步，循环水处理技术也在不断发展。
可以采用一些先进的技术手段，如膜分离、吸附剂等，来提高循环水中总磷的去除效率，进一步扩大总磷的控制范围。
总的来说，循环水总磷的控制范围是一个重要的环境保护指标。
通过合理设置控制目标、选择合适的处理工艺、加强监测和控制措施、强化管理和培训以及应用先进的技术手段，可以有效控制循环水中总磷的浓度，保证循环水的质量，减少对环境的污染。
工业循环冷却水补充水水质和循环水水质指标
工业循环冷却水补充水水质和循环水水质指标
水中的杂质很多，不同用途的工业用水对水质的要求也不同，为了进行水质控制，可按各自的控制要求把水中杂质含量列成水质分析表。
水质分析表是了解水中杂质含量，研究水质变化过程和进行水质控制的必要工具。
水质分析表也简称水质表。
和冷却水水水质控制有关的杂质含量主要是盐度、硬度、碱度和浊度，以及氯离子、硫离子、总铁量、铜离子、铝离子、二氧化硅、油污和细菌总数含量。
对每种杂质要了解它的控制要求和控制不好带来的问题。
在冷却水水质控制过程中，按照处理过程可分为4种水质：即原水水质、补充水水质、循环水水质和排放水水质。
这4种水质既是互相关联又是密切联系的，有其独立的控制要求。
因为每一处理过程都将使水质中的某一种或几种杂质含量发生变化，并使之达到控制要求。
处理是否达到要求可以从水质分析表上看出。
下表是一张典型的地表水水质表和经过不同处理后的变化。
摘自：徐寿昌等.工业冷却水处理技术.北京：化学工业出版社，1984
摘自：徐寿昌等.工业冷却水处理技术.北京：化学工业出版社，1984。
工业锅炉水质常规化验方法
工业锅炉水质常规化验方法一、原水分析：原水分析是对供给锅炉的原水进行化学分析，以确定原水中各种物质的含量和性质，为后续处理措施提供依据。
1.总硬度测定：原水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总和。
常用的测定方法有EDTA滴定法、乙酸红鯕指示剂法等。
2.硬度组分测定：通过分解原水样品，测定其中的钙和镁含量。
3.阴离子测定：包括碳酸氢根离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氯离子等。
4.氨氮的测定：通过测定水样中氨氮的含量，判断水样中是否存在有机污染物。
5.pH值测定：测定原水的pH值，判断原水的酸碱性。
二、锅炉水分析：锅炉水分析是对锅炉中水质进行化学分析，以检测水质是否满足锅炉运行的要求。
1.pH值测定：通过测定锅炉水的pH值，判断锅炉水的酸碱性。
2.泡沫度测定：通过测定锅炉水的泡沫度，判断锅炉水中的界面活性物质含量。
3.氯离子测定：测定锅炉水中的氯离子含量，判断锅炉水中是否有外界污染。
4.氧含量测定：通过测定锅炉水中的氧含量，判断是否存在氧腐蚀。
5.硅酸盐测定：锅炉水中的硅酸盐含量对锅炉设备的安全运行有重要影响，需要进行测定。
三、蒸汽分析：蒸汽分析是对锅炉蒸汽质量进行化学分析，以确定蒸汽的化学性质和物理性质。
1.含油量测定：通过蒸汽中的含油量测定，判断蒸汽中是否存在油污染。
2.pH值测定：测定蒸汽的pH值，判断蒸汽的酸碱性。
3.氯离子测定：测定蒸汽中的氯离子含量，判断蒸汽中是否有外界污染。
4.游离气体测定：测定蒸汽中的游离气体，如氧气、二氧化碳等。
四、循环水分析：循环水分析是对循环水进行化学分析，以确保循环水满足锅炉循环和冷却的要求。
1.总碱测定：循环水中的总碱是循环水中碳酸氢根离子、碳酸根离子和羟根离子的总和。
2.pH值测定：测定循环水的pH值，判断循环水的酸碱性。
3.氯离子测定：测定循环水中的氯离子含量，判断循环水中是否有外界污染。
4.总硬度测定：循环水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总和。
5.氨氮的测定：通过测定循环水样品中氨氮的含量，判断循环水中是否存在有机污染物。
工业循环水电导率标准
工业循环水电导率标准工业循环水电导率是指工业生产过程中循环水中的电导率指标。
电导率是衡量水中电解质含量的重要参数，对于工业循环水的监测和控制具有重要意义。
本文将介绍工业循环水电导率的标准和相关内容。
工业循环水电导率标准的制定是为了保证工业生产中循环水的质量，保护生产设备，提高生产效率，减少环境污染。
根据《工业循环水电导率监测标准》，工业循环水电导率应符合国家相关标准，以确保生产过程中水质的稳定和可控性。
工业循环水电导率标准主要包括以下几个方面的内容：1. 监测频率，工业循环水电导率应进行定期监测，以确保水质的稳定性。
监测频率应根据生产工艺和循环水的使用情况来确定，一般情况下，建议每天进行监测，并根据监测结果及时调整水质。
2. 监测方法，工业循环水电导率的监测方法一般采用电导率仪进行测量，测量时应注意保持仪器的准确性和稳定性，避免外界干扰对测量结果的影响。
3. 控制要求，根据监测结果，对工业循环水的电导率进行控制，确保在合理范围内。
对于电导率超标的循环水，应及时采取相应的措施，如调整水质、清洗设备等，以保证生产设备的正常运行。
4. 记录和报告，对工业循环水的电导率监测结果应进行记录和报告，以便日后的分析和参考。
监测记录应包括监测时间、监测地点、监测人员、监测结果等内容，报告应及时上报相关部门。
工业循环水电导率标准的制定和执行对于工业生产具有重要的意义。
通过严格执行标准，可以有效地保护生产设备，提高生产效率，减少因水质问题而导致的生产事故。
同时，也能够减少对环境的污染，保护生态环境。
总之，工业循环水电导率标准的制定和执行对于工业生产具有重要的意义，应得到重视和执行。
只有通过严格的监测和控制，才能保证工业生产中循环水的质量，提高生产效率，减少环境污染，实现可持续发展的目标。
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附页1工业循环水主要分析方法一、水质分析中标准溶液的配制和标定(一)盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37％、密度为 1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。
准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。
加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。
盐酸溶液的浓度为c(HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L式中m——碳酸钠的质量，g；V——滴定消耗的盐酸体积，ml；53.00——1/2 Na2C03的摩尔质量，g／mol。
(二)EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。
此溶液的浓度约为0.015mol／L。
(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。
加热煮沸至不再冒小气泡。
冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20％氢氧化钾溶液。
使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。
立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。
记下消耗的EDTA溶液的体积。
(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。
待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。
转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。
记下EDTA溶液消耗的体积。
EDTA溶液的浓度用下式计算：c(EDTA) = m×1000 / (M×V×10) mol／L式中m——基准物质的质量，mg；M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)；V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。
用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用 c (1/2 EDTA)，这时c(1／2 EDTA)＝2c (EDTA)(三)硝酸银标准溶液的配制和标定称取 1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
此溶液的浓度约为0.01mol／L。
准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。
加水溶解后，移至250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。
记下硝酸银溶液的体积。
用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。
硝酸银溶液的浓度为c(AgNO3) = m×1000 / [58.44×(V—V0 ) ×25] mol／L式中m——氯化钠的质量，g；58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol；V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。
①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。
(四)硝酸汞标准溶液的配制和标定称取 2.45g Hg(NO3)2·H2O[或2.3g Hg(NO3)2]溶于50mL l+200硝酸溶液中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol／L。
准确称取已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度c(NaCl)＝0.01410mol／L。
用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水100土10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂①10滴，．用0.05mol／L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。
此时溶液的pH值约为 3.2，呈黄色。
在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢滴定至淡紫色时为终点。
记录硝酸汞溶液的体积。
、用100mL水代替氯化钠溶液，做空白试验。
硝酸汞溶液的浓度为c[l／2 Hg(NO3)2] = 0.01410×10.00 / (V—V0) mol／L式中V——滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，mL；V0——滴定空白时消耗的硝酸汞体积，mL。
(五)硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠(Na2S203·5H20) 25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1～0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。
此溶液的浓度约为0.1 mol／L。
放置15天后标定。
准确称取于180℃干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g(准确至0.2mg)，置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加 1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mL l+1盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL 0.2％淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为c(Na2S203) = m×1000 / (27.83×V×10) mol／L (16—8)式中m——溴酸钾的质量，g；V——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；27.83——1/6 KBrO3的摩尔质量，g／mol。
(六)高锰酸钾标准溶液的配制和标定将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。
冷却后在暗处放置7～10天。
然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。
滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。
此溶液 c (1/5KmnO4)约为0.1mol／L。
准确称取于105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.17g (准确至0.2mg)，置于锥形瓶中，加水20mL使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30mL，加热至75—85℃，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的1～2滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去，再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。
记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。
高锰酸钾溶液的浓度为c (1/5 KnO4) = m×1000 / (67.00×V) mol／L (16—9)式中m——称取的草酸钠质量，g；V——消耗的高锰酸钾溶液体积，mL；67.00——1/2 NaC2O4的摩尔质量，g/mol。
将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10倍，即得浓度 c (1/5 KnO4) = 0.01 mol／L的高锰酸钾标准溶液。
①0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚蓝溶于100mL 95％乙醇中，贮于棕色瓶内，有效期为六个月。
二、水中阳离子的测定(一)总硬度的测定l、原理钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7。
考虑到EDTA 受酸效应的影响，将溶液pH值控制为10时，钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。
2、主要试剂(1)氨—氯化铵缓冲溶液(pH＝10) 称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL；(2)三乙醇胺1+l水溶液；(3)酸性铬蓝K—萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
·(4)EDTA标准溶液c(EDTA)＝0.01mol／L或c(1／2EDTA)：0.02mol／L。
3．测定步骤取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中，加10mL pH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积。
水样的总硬度X为X= c (1／2EDTA)×V l×1000 / V mmol/L (16—17)式中c(1／2EDTA)——取1／2EDTA为基本单元时的浓度，mol／L；V l——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V——所取水样体积，mL。
总硬度以CaCO3计时X = c(EDTA)×V l×M(CaC03) ×1000 / V式中M(CaC03)——CaCO3的摩尔质量，g／mol；c(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol／L。
其余符号与式(16—17)相同。
4．注意事项(1)水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2mL l+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。
水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。
含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。
(2)K-B指示剂也可以配成溶液使用。
配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B混合并磨匀后溶于175mL水中即可。
(3)也可以用铬黑T为指示剂。
配制方法是1g铬黑T指示剂加75mL三乙醇胺再加25mL无水乙醇溶解后即可使用。
该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。
(二) 钙离子的测定——EDTA滴定法（HG/T5-1506—85）(1)原理溶液pH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。
滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。
(2)主要试剂①氢氧化钾溶液20％；②EDTA标准溶液c(EDTA)＝0.01mol／L；⑧钙黄绿素—酚酞混合指示剂。
(3)测定步骤用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中，加1十1盐酸数滴，混匀，加热至沸30s，冷却后加20％氢氧化钾溶液5mL，加少许混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。