粘度的测定和应用(乌氏粘度计法)
[摘要]乌氏粘度计的应用与测定
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（二）洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。
高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。
此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。
一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。
（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。
二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
增比黏度ηsp定义为：ηsp=（ŋ- ŋ0）/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[η]=k*Mηα式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：η/ρ=A*t-B/t式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。
方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。
乌氏粘度计——一点法测定特性粘度
乌氏粘度计——一点法测定特性粘度
材料：三角瓶一个，10ml移液管两个，乌氏粘度计一个（毛细管0.5mm），玻璃恒温水浴一个（控温精度±0.1℃），秒表一个，两段橡胶管，注射器一个，吸耳球一个
步骤：1，制溶液。
取一定量的聚合物，加入10mm溶剂，使之完全溶解，必要时加热。
2，恒温。
装好装置，稳定好温度上下变动0.1℃。
3，加溶液平衡5min。
上下吸进毛细管三次。
4，测定。
测三组数据，使之偏差不过0.2s。
5，测定溶剂流动的时间。
数据处理：ηr=t/t0(t为溶液流过的时间，t0为溶剂时间)
ηsp＝ηr－1
[η]=【2( ηsp-ηr)】/C(C为浓度单位g/ml)
[η] = (ηSP/C)c=0 = (ln ηr/ C)c=0[η]=KMα
取出移液管吸取已预先恒温好的溶液10ml，注入粘度计内，同上法，安装粘度计，测定溶液的流出时间t。
然后依次加入2.00，3.00，5.00，10.00ml蒸馏水。
1。
粘度的测定和应用(乌氏粘度计法)综述
sp ( 0 ) / 0 / 0 r 1
二实验原理
高聚物溶液的 sp 往往随质量浓度C的增加而增加。 为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度 sp C 为 比浓粘度，定义 lnr C为比浓对数粘度。
符号 名称与物理意义 纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。 溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和 高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取已知浓度的 聚乙烯醇溶液10mL，由A管注入 粘度计中，在C管处用洗耳球打 气，使溶液混合均匀，浓度记 为C1，恒温15min，进行测定。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不 通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D 球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管 夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即 回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛 细管以上的液体下落，当液面流经a刻度 时，立即按停表开始记时间，当液面降至 b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间 的液体流经毛细管所需时间。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 重复以上操作至少三次，它们间相差不大于 0.3s， 取三次的平均值为t1。 然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、 15mL水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、 C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间 t2 、t3、t4、t5。应注意每次加入水后，要充分混合 均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液 各处的浓度相等。
二实验原理
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式： sp [ ] [ ]2 c c ln r [ ] [ ]2 c
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。
使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。
许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。
所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。
对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。
对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。
例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。
实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。
该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。
如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。
对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。
但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。
使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。
许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。
所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。
对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。
对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。
例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。
实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。
该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。
如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。
对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。
但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。
使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。
许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。
所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。
对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。
对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。
例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。
实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。
该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。
如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。
对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。
但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。
粘度的测定和应用(乌氏粘度计法) (2)
二实验原理
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式： sp [ ] [ ]2 C
C ln r [ ] [ ]2 C C
κ——Huggins常数 β——Kramer常数
[ ]
二实验原理
sp
ln r 2 [ ] [ ] C [ ] [ ] C C C
五 注意事项
1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不 能将它移入粘度计中。 2、稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进 行稀释时必须混合均匀。 3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球； 3、溶液每次稀释恒温后才能测量。 4、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度 计，否则影响结果的准确性。
六 数据处理
C
sp
[ ] k[ ]2 C
1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中： 原始溶液浓度C1 (g. mL-1)；恒温温度 ℃ 溶剂流出时间t0_______、_________、________s t0平均= ________s
c c1=0.06 c2= t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
hgr t
4
8Vl
η为液体的粘度；ρ为液体的密度； l为毛细管的长度；r为毛细管的半径； t为V体积液体的流出时间； V为流经毛细管的液体体积； h为流过毛细管液体的平均液柱高度； m为毛细管末端校正的参数。
1 1t1 2 2t 2
液t t r 0 水t 0 t 0
四 实验步骤
由 A 管加入 1mL 、 1mL 、 2mL 、 2mL 水， 稀释溶液，溶液浓度分别记为 C2、 C3、 C4，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。 注意： B管夹紧C管打气（混合） C管夹紧，B管抽液，重复2次后测（润 洗）