二氧化钛胶体的制备与性质
二氧化钛胶体的制备与性质
溶胶－ 溶胶－凝胶法的基本原理
－溶胶与凝胶的结构比较
溶胶
无固定形状
固相粒子自由运动 固相粒子按一定网 架结构固定不能自 由移动
凝胶
固定形状
这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面。
溶胶－ 溶胶－凝胶法的基本原理
溶剂化： M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+ 水解反应： M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH-----M(OH)n 缩聚反应 失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH
实验步骤
纳米二氧化钛的制备
10mL钛酸丁酯+无水乙醇 钛
搅拌 无色凝胶 40℃水浴加热 ℃
80℃烘干 ℃
无水乙醇＋蒸馏水＋冰醋酸
热处理 二氧化钛粉体
室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙 醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成 黄色澄清溶液A。 将4 mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中， 剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使 pH≤3。 室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶 液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约3 mL/min。滴加完毕 后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热， 1h后得到白色溶胶 将溶胶在105℃下烘干，分别在500、600下热处理得 到白色TiO2粉体 取少量粉体做X射线衍射分析
实验步骤
X射线衍射 射线衍射(XRD)的测定 射线衍射 的测定 X射线衍射 射线衍射(XRD)谱图 射线衍射 谱图
图1 X射线衍射谱图 射线衍射谱图
二氧化钛的制备实验设计
二氧化钛的制备实验设计一、实验原理制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
Ti02溶胶凝胶过程大致分为水解缩合与凝结两个阶段。
缩合是将溶质分子或离子聚合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中，称为溶胶。
在一定条件下，胶粒聚集、合并转变成湿凝胶，称为凝结。
在.. sol-gel过程中钦酸丁酷的水解一缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响T i02的细化。
大量实验表明，可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀，稳定的溶胶。
在以C2H5OH为溶剂，Ti(O-C4H9)4和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。
Ti(O-C4H9)4+4H2O Ti(OH)44C4H9OH+一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。
上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。
Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)42+4C4H9OHTi(OH)4Ti(OH)4+2TiO24H2O+二、实验步骤1、仪器及试剂A、试剂钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水B、仪器恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)，恒压漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，烧杯(100 mL)2、实验步骤以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂，制备二氧化钛溶胶。
二氧化钛实验
实验目的：1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。
2.了解纳米二氧化钛的粒性和物性。
3.掌握溶胶－凝胶法合成纳米级TiO2的方法和过程。
一、溶胶凝胶法制备二氧化钛1、引言：TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
2、优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层;可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层;可获得粒径分布比较均匀的涂层;可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰;负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。
二氧化钛溶胶的制备、性质和应用的研究
同济大学硕士学位论文二氧化钛溶胶的制备、性质和应用的研究姓名：张海燕申请学位级别：硕士专业：物理化学指导教师：陈龙武20050112两Ｉ静赤学第二章：二氧化钛溶胶的制备与表征Ｔａｂ．２．７Ｔｉ０２ｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｓｏｌ表２．７溶胶中Ｔｉ０２百分含量坩埚质量（ｇ）坩埚＋溶胶（ｇ）溶胶（ｇ）坩埚＋Ｔｉ０２（ｇ）Ｔｉ０２（ｇ）百分含量（％）１２９．ｉ２１１１４９．１５３４２０．０３２３１３０．０７７２１３９．９５００１６０．１００２２０．１５０２１４０９１８２１３９．６４５１１５９９４３１２０．２９８０１４０．６０３３Ｏ．９５１１０．９６８２０．９５７９４．７５４．８０４．７２———————————————————————————————————＿—————————————————————————————————————————————————————————————————————————————一一平均值／２０．１６０２／Ｏ．９５９１４．７６该溶胶样品中Ｔｉ０２平均百分含量为４．７６％，远远超过市场上出售的“光触媒”喷剂中的固体含量（０．Ｉ％）。
通过表中数据还可以计算出该溶胶样品的密度为：—２０．１６—０２９×１００％：１．０１９，ｍＬ－１２０ｍＬ一１．３．２．２溶胶胶粒形貌和大小Ｆｉｇ．２．２ＳＥＭｉｍａｇｉｎｅｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｓｏｌ图２．２ＴｉＯ：溶胶样品的透射电镜照片（放大倍数：５０，０００）图２．是放大５０，０００倍后所拍摄的Ｔｉ０２溶胶的透射屯镜照片，可见Ｔｉ０２溶胶中Ｔｉ０２胶粒的平均尺寸约为４０ｒｉｍ，胶粒的形状和粒子大小比较均匀，但在溶剂挥发过程中，部分胶粒发生了团聚。
同济大学硕士学位论文（２／）０５年）一２７—。
二氧化钛实验报告
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。
缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中称为溶胶。
在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。
在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。
我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。
在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。
2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。
3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。
⼆、实验背景实验前⼀个星期，本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到，纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒⼦，由于颗粒尺⼨的微细化，使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相⽐，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。
纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料，纳⽶TiO2粉体⽆毒，氧化能⼒强，是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料，热稳定性好且原材料⼴泛易得，它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。
在多相光催化体系中，由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积，体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。
⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为：物理法和化学法。
物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法，其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式，“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。
且常⽤有构筑法（⽓相沉积法等）和粉碎法（⾼能球磨法等）。
物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼，缺点是产量低、设备投⼊⼤。
⽽化学法采⽤化学合成的⽅法，合成制备纳⽶材料。
例如，沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。
TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为：⽓相法、液相法和固相法[1]。
⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法，这种⽅法优点是：原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产，但是产品的均匀性差，在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。
当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。
本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。
三、实验原理（1）纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系，分散相粒⼦的重⼒可以忽略，粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。
溶胶凝胶法制备纯二氧化钛
溶胶凝胶法制备纯二氧化钛本文应用溶胶凝胶法, 制备了纯二氧化钛及氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度为500℃、煅烧时间为3h的条件下合成了纯二氧化钛、氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛粉体。
并采用XRD 、SEM、EDS、UV-VIS等分析手段对样品的物相、形貌、成分和吸光性能进行了表征，并且以亚甲基蓝溶液为模拟污染物分别在在太阳光和紫外光下进行了光催化实验，验证了掺杂元素对二氧化钛的改性效果，并分析了其改性机理。
主要结果如下：（1）利用溶胶凝胶法，制备了纯TiO2和氮掺杂TiO2前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度在500℃、煅烧时间为3h的条件下制备了不同氮掺杂浓度的二氧化钛粉体，XRD图谱显示主要为锐钛矿型TiO2，也包括少量金红石型TiO2。
N:Ti初始摩尔比为16：1时，TiO2的光谱吸收边缘由380nm红移到470nm，太阳光下照射含N- TiO2亚甲基蓝溶液3h其降解度可达100%，而纯TiO2只有22%，而且所制备的氮掺杂TiO2在紫外光下的光催化活性也得到了小幅改善。
（2）(2）利用溶胶凝胶法制备了锰掺杂TiO2粉体，Mn：Ti初始摩尔比为0.001时，TiO2的吸收光谱由380nm红移到440nm，太阳光照射3h掺锰TiO2对亚甲基蓝溶液的降解度由22%提高到43%。
掺杂锰的TiO2在紫外光下的光催化活性有所降低。
（3）采用溶胶凝胶法首次成功制备了氮、锰共掺杂TiO2粉体，结果表明，N:Mn:Ti初始摩尔比为16:0.001:1时的氮锰共掺杂TiO2的吸收光谱由380nm红移到490nm，而且在太阳光下和紫外光下的光催化效率都高于氮掺杂、锰掺杂和纯TiO2。
溶胶凝胶法；氮掺杂；锰掺杂；引言TiO2最早是用来做涂料，主要是由于它具有比较高的折射指数，金红石型TiO2的折射指数是3.87，锐钛矿型TiO2的折射指数是2.5~3。
早在1929年，人类就已经发现了涂料的“钛白现象”，及涂料中的TiO2能够使颜料褪色[1]。
二氧化钛的制备方法
二氧化钛的制备方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学、光电子学等。
它可以通过多种方法制备，包括溶胶-凝胶法、水热法、水热合成法、溶液法和氧化法等。
下面我将详细介绍其中几种常用的制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种利用金属盐在适当溶剂中形成溶胶态，然后通过热处理使其凝胶成粉末的制备方法。
具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将柠檬酸钛溶解在蒸馏水中，得到含有钛离子的溶液。
2. 溶胶形成：将钛盐溶液在适当的温度下，通过搅拌、超声或加热等方法形成均匀的溶胶体系。
3. 凝胶形成：将溶胶体系自然晾置或加热至适当温度下，溶胶逐渐凝固成凝胶体。
4. 干燥处理：将凝胶体放置在常温或加热环境下，使其脱水和干燥。
5. 煅烧处理：将干燥后的凝胶在高温下煅烧，使其转化为二氧化钛晶体。
溶胶-凝胶法制备的二氧化钛具有高纯度、较大比表面积和较好的分散性，适用于催化剂、染料敏化太阳能电池和光催化剂等领域。
二、水热法水热法是在高温高压水环境下制备二氧化钛的方法。
其制备步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸四丁酯溶解在适当的有机溶剂中。
2. 混合和调节溶液：将钛盐溶液与适量的酸性、碱性或表面活性剂的溶液混合，并调节溶液的pH值和温度。
3. 水热反应：将混合适量的溶液放入高压反应器中，在高温高压水环境下进行水热反应。
4. 过滤和干燥：将反应后的混合物过滤后得到固体产物，然后进行干燥处理。
水热法制备的二氧化钛具有高纯度、粒径可调、形貌可控的特点，适用于光催化、电化学和光电子学等领域。
三、溶液法溶液法是通过溶解钛酸盐或钛酸酯等钛化合物在适当溶剂中，然后通过沉淀、煅烧等过程制备二氧化钛。
具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸盐或钛酸酯溶解在蒸馏水或有机溶剂中。
2. 沉淀形成：通过控制pH值、温度和反应时间，使钛盐在溶液中发生沉淀反应。
3. 过滤和洗涤：将沉淀物进行过滤分离，并用适量的蒸馏水进行洗涤。
4. 干燥和煅烧：将洗涤后的沉淀物进行干燥，然后在高温下进行煅烧处理。
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溶胶－ 溶胶－凝胶法的基本原理
－溶胶与凝胶的结构比较
溶胶
无自 由移动
凝胶
固定形状
这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面。
溶胶－ 溶胶－凝胶法的基本原理
溶剂化： M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+ 水解反应： M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH-----M(OH)n 缩聚反应 失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH
实验步骤
X射线衍射 射线衍射(XRD)的测定 射线衍射 的测定 X射线衍射 射线衍射(XRD)谱图 射线衍射 谱图
图1 X射线衍射谱图 射线衍射谱图
晶粒大小的测定
晶粒大小与衍射峰宽之间满足谢乐(Scherrer)公式 公式: 晶粒大小与衍射峰宽之间满足谢乐 公式
垂直于晶面 hkl方向的 方向的 平均厚度
溶胶－ 溶胶－凝胶法的基本原理
简单的讲，溶胶－凝胶法就是用含高 化学活性组分的化合物作前驱体，在液 相下将这些原料均匀混合，并进行水解、 缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透 明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚 合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝 胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形 成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备 出分子乃至纳米亚结构的材料。
实验步骤
纳米二氧化钛的制备
10mL钛酸丁酯+无水乙醇 钛
搅拌 无色凝胶 40℃水浴加热 ℃
80℃烘干 ℃
无水乙醇＋蒸馏水＋冰醋酸
热处理 二氧化钛粉体
室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙 醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成 黄色澄清溶液A。 将4 mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中， 剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使 pH≤3。 室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶 液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约3 mL/min。滴加完毕 后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热， 1h后得到白色溶胶 将溶胶在105℃下烘干，分别在500、600下热处理得 到白色TiO2粉体 取少量粉体做X射线衍射分析
纳米TiO2的应用
实验目的
溶胶－ 溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料 TiO2； 了解纳米粒性和物性； 了解纳米粒性和物性； 了解化学中的X射线衍射分析 了解化学中的 射线衍射分析 了解谢乐公式的运用
实验原理
胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的 分散体系，分散相粒子的重力可以忽略， 粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系， 分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒 子大小在1～1000nm之间。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系， 被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架 空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的 含量很低，一般在1％～3％之间。
溶胶－ 溶胶－凝胶法的基本原理
－水解反应机理
溶胶－ 溶胶－凝胶法的基本原理
－缩聚反应机理
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含 钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相 互作用形成复杂的网状基团， 互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定 凝胶
注意事项
所有仪器必须干燥。 所有仪器必须干燥。 滴加溶液同时剧烈搅拌， 滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成 的过程中产生沉淀。 的过程中产生沉淀。
思考题
为什么所有的仪器必须干燥？ 为什么所有的仪器必须干燥？ 加入冰醋酸的作用是什么？ 加入冰醋酸的作用是什么？
参考文献
[1] 张立德，牟季美 纳米材料和纳米结构 张立德，牟季美. 纳米材料和纳米结构[M]. 北 科学出版社， 京:科学出版社，2001. 科学出版社 [2] HARIZANOV O, IVANOVA T, HARIZANOVA A. Study of sol-gel TiO2 and TiO2-MnO obtained from a peptized solution [J]. Materials Letters, 2001, 49(3-4):165-171. [3] PISCOPO A, ROBERT D, WEBER J V. Comparison between the reactivity of commercial and synthetic TiO2 photocatalysts [J]. Journal of Photo chemistry and Photobiology A: Chemistry, 2001, 139 (2):253 -256.
Ti(OH)4 +Ti(O-C4H9)4 Ti(OH)4 + Ti(OH)4 2TiO2 + 4C4H9OH 2TiO2 + 4H2O
仪器及试剂
试剂 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（ ），无水乙醇 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析 ），冰醋酸 分析纯），盐酸（分析纯）， 冰醋酸（ ），盐酸 纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯）， 蒸馏水。 蒸馏水。 仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)， 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶 ， 恒压漏斗(50 mL)，量筒 恒压漏斗 ，量筒(10 mL, 50 mL)， ， 烧杯(100 mL) 烧杯
JCPDS(Joint Committee on Powder Diffrac-tion Standards)(也称 PDF卡 也称 卡 Powder Diffration File) dA、dB、dC、dD、dE、dF、dG、dH dB、dC、dA、dD、dE、dF、dG、dH dC、dA、dB、dD、dE、dF、dG、dH
粉末衍射的应用
物相分析
d λ 由粉末衍射图得： θ 由粉末衍射图得：I(2θ) ↔ θ → = n 2sin θ
各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。 各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。 其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。 其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。
kλ Dhkl = βµκl cosθ
晶体形状有关的 常数，常取0.89 常数，常取
衍射峰的 半高宽
βhkl必须进行双线校正和仪器因子校正
βhkl=B ― b
实测样品衍射峰半高宽
仪器致宽度
实验步骤
透射电镜(TEM)表征 表征 透射电镜
透射电镜(TEM)表征 表征 透射电镜
纳米粒子的TEM 图2 TiO2纳米粒子的
溶胶-凝胶法制备纳米 溶胶二氧化钛及性质研究
TiO2的结构与性质
TiO6
Ti O
金红石型
锐钛矿型
TiO2晶型结构示意图
TiO2光催化材料的特性
优缺点
1. 原料来源丰富，廉价。但光致电子和空穴的分离转移速 度慢，复合率高，导致光催化量子效率低 2.光催化活性高（吸收紫外光性能强;禁带和导带之间能隙 大；光生电子的还原性和空穴的氧化性强）。只能用紫外 光活化，太阳光利用率低 3.化学性质稳定（耐酸碱和化学腐蚀），无毒。但粉末状 TiO2在使用的过程中存在分离回收困难等问题