钼的物相分析方法
钼的测定(1)
资料一1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。
其他常见元素不干扰。
在波长460nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。
本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。
2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。
2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。
2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL 氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。
2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。
3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。
钼矿石的简易物相分析
其次为钼华矿（ ｏ ， ， Ｍ Ｏ ） 此外还有钼钨钙矿［ ａ Ｗ， ｃ（ Ｍ ） ， ｏ ０ ］ 钼酸铅矿 （ ｂ ｏ ， 钼华 矿 （ ｅＯ ＰＭ Ｏ ）铁 Ｆ。 ，・
３ Ｏ ７ 等形式 存 在 ｊ Ｍｏ ，・ Ｈ Ｏ） 。辉 钼 矿是 提 取 钼最 有 价值 的矿 物 ， 通常选 冶过 程 中 ， 在 钼矿 石 的物 相分 析 只测 定钼 的硫化 物 和氧化 物 的含 量 ， 钼华 、 钨钼 钙 矿、 钼铅 矿 等 均 包 括 在 钼 的 氧 化 物 中 Ｊ 。本 文 基
量（ ， Ｃ） Ｃ＝Ａ—Ｂ 。
准确 称取 ０２００ｇ 品置 于 ３ ．０ 样 ０ｍＬ铁 坩埚 中 ， 加 １ｇ无 水 碳 酸钠 （ ａＣ ， ， 小 铁 丝 搅 匀 ， 复 Ｎ Ｏ ）用 再 盖一 薄层 过 氧化 钠 （ ａ０ ） 置 于 ７０ｏ 弗 炉 中 Ｎ：： ， ５ Ｃ马
１ 实 验 部 分
１ １ 仪器 与试剂 ．
熔融至红色透明均匀状态 ， 出， 取 稍冷却 ， 于预先 置
盛 有 ５ ０ｍＬ水 的 ２０ｍＬ烧 杯 中浸 出熔 块 ， 水 洗净 ５ 用
７ １型可见 分光 光度计 ， ２ 无锡 科达 仪器 厂 。
钼标准储备液（ｏ ｇＬ ： ５ｏｍ ／ ） 精确称取 ０７ ０１ ．５ ｇ
第 １ 期
李清 昌等 ： 钼矿石的工作曲线 ， 需分取待 测 溶液 用试 剂空 白稀 释至 曲线 范 围内再进 行 比色测
定。
量 的酸溶 硫化 物对 测定无 干扰 ， 但铁 钼华 也不 溶解 ，
所 以分 离 得到 的氧化 钼矿 不包 含铁 钼华 矿 。 ２ ２ 溶样 时 间的选 择 ． 对 １２ ２中浸取 氧化钼 矿所 需 时间进 行选 择试 ．．
钼矿中钼的测定
钼矿中钼的测定摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。
关键词：比色法钼含量测定钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。
在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。
钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。
钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。
河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。
在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。
经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。
下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考一、方法提要试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。
在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。
二、主要试剂硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。
4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
钼的化验分析方法
钼的化验分析方法1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。
其他常见元素不干扰。
在波长460nm 用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。
本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005 的测定。
2．试剂 2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g 氢氧化钠溶于100mL 水中。
2.4．酚酞指示剂：称取0.1g 酚酞溶于100mL 乙醇中。
2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g 硫脲和5g 抗坏血酸溶于100mL 水中。
2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g 柠檬酸和5g 酒石酸溶于100mL 水中。
2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g 硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g 基准三氧化钼于250mL 烧杯中，加30mL 氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo 为1000ug/mL。
2.9．钼标准溶液：移取50.00mL 钼标准贮存溶液（2.8）于500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo 为100ug/mL。
3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h 的试样于高铝坩埚中，加3g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL 热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
钼矿可以检测的成分分析有这些
钼矿可以检测的成分分析有这些
针对钼矿其含有的主要成分为：SiO2 ,As,Sn,P,Cu,Pb,Cao等。
我们可以对镍矿做以下分析：主成分分析，全成分分析，比例分析，成分配比，定性定量分析
钼矿化验：钼的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收分光光度法、X－射线光谱法和光谱法等。
由于矿石中钼的含量一般均较低，多采用比色法测定，催化极谱法也有采用。
应用最广的是硫氰酸盐比色法，即在酸性溶液中将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），钼（Ⅴ）
与硫氰酸盐形成橙红色的络合物进行比色。
以下为部分钼矿的成分分析标准物质，可供参考：
我们还可提供专业各类检测服务，成分分析，质量性能诊断等服务，我们拥有色谱仪，质谱仪，热谱仪，光谱仪，核磁共振仪等大型仪器进行分析检测。
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试析钼的测定
摘
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硫 氰 酸 盐 ；氯 化 亚 锡 ；分 光 光 度 法 ；测 定 关键 词 钼 ；
-
=
硫 氰 酸 盐 分 光 光 度 法 实 验部 分 ： 仪 器 条件 ：7 2 2 S 型 分 光 光度 计 1 2 标 准 及 试剂 1 2 1 钼 标 准 溶液 ：取 在 5 5 0 ℃ 灼 烧 1 小 时 的 纯 i 氧 化 铜 0 1 5 0 0 克 置 于 10 0 0 毫 升烧 杯 中 加 入 5 毫 升 氢 氧化 钠 溶 液 [ P ( N a O H ) 2 0 0 ~ ] 溶 解 再 加 入 硫 酸 ( 1 + 1 ) 中 和 至 微 酸性 并 过 量 2 0 毫 升 移 人 10 0 0 毫升容 量 瓶 中 用 水稀 至 刻 度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升 相 当 于 1 0 0 微 克钼 1 2 2 硫酸 硫 酸 铜 混 合 液 ： 称 取 4 0 0 0 克硫 酸 铜 ( C u S 0 4 5 H 2 0 )加 入 5 0 0 毫 升 水 搅 拌 溶 解 后 缓 慢 加 入 5 0 0 毫 升 硫 酸 搅 匀 冷却
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10 0 毫 升 钼标 准溶液 称取 0 1 5 0 0 克 已 于 5 0 0 E 灼烧 并 在 干燥 器 中 放 冷 的 三 氧化 钼 于 小烧杯 中 用 2 ％ 氢 氧 化钠溶 液 溶解 后 加 入 l 滴 酚 酞 指 示 剂 用 硫 酸 ( I ：1 ) 中 和 至 红 色 退 去 移 入 1 0 0 0 毫 升 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升相 当于 10 0 微 克钼 取 此 液 用 水 稀 释 1 0 倍 即得 每毫 升 相 当于 10 微 克 钼 的标 准 工 作 液 2 2 分析 手续 称 取 0 1 克试 样 于 1 0 0 毫 升 烧杯 中 加 1 0 毫 升盐 酸 和 5 毫升硝 酸 放 于 电热 板 上加热 待 矿 样 分 解 完 全 后 蒸 发 至 湿 盐 状 ( 切 勿蒸 干 ) 加 人 1 N 氢氧化 钠溶 液 3 0 毫 升 用 力 摇 动烧杯 并 煮 沸 片刻 取 下 冷 却后 用 定性 滤纸过 滤 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 热水 洗 净烧杯 再 洗 沉 淀及 滤纸 7 8 次 于 比 色管 中加 酚酞指 示 剂 1 滴 用 不 含 N 0 2 的 硝 酸 中 和 至 红 色 失 消 再 过 量 5 毫 升 冷 却 至 室 温 按 标 准 系 列 配 制 手续 进 行 显 色 并 与 之 比较 2 -3 标 准 系列 1 2 0 微 克 钼 的 标 准 丁： 吸取 含 0 10 2 0 3 0 4 0 作 液 分 别放 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 水 稀 释 至 5 0 毫 升 左 右 加 人 不 含 N O ： 的硝 酸 5 毫升 冷 却 至 室 温 加 2 5 ％ 硫 氰酸铵 溶液 l O 毫升及 10 ％ 氯 化 亚 锡 溶 液 5 毫 升 用 水稀 释 至 刻 度 摇 匀 放 置 1 5 分钟 后 备作 系列 之 用 2 4 操作 注 意事 项 2 4 1 蒸 发 溶 液 时切勿蒸 干 如 已 蒸 干 则加 少 许硝 酸 加热使 其 溶 解 后 重 新 再 蒸 至 湿 盐 状 否 则 钼有 损失 的危 险 2 4 2 钥 的硫 氰 酸 络 合物 在 硝 酸 溶 液 中的稳 定 程 度 与所 加 试 剂 的量 以 及 显 色时 的温 度 有极 大 的关 系 故 显 色 时 必 须 严格 遵 守操作 规 程 显 色 时 溶 液 的 硝 酸 酸 度 控制 在 5 7 ％ 含 硫 氰 酸 铵 的量 为 2 5 ％ 氯 化 亚 锡 为 0 3 ％ 1 ％ 温 度 在 1 5 2 0 ℃ 范 围 内 按 此 条件 显 色 很 快 即 能 完 全 其 稳 定性 达 4 0 小 时 以 上 2 4 3 溶 液 显 色 时 所 用 硝 酸 不 应 含有 游 离 N O ： 否 则 在 使 用 之 前 应用 高锰 酸钾将 游离 N O ： 氧化或加 热 煮 沸除 之 2 4 4 铜 能 于 扰 钼 的测 定 加 入 硫 氰 酸 铵 及 氯 化 亚 锡 后 铜 成 沉 淀析 f饥 大 量 铜 存 在 可 在溶 液 为碱 性 时 加盐 酸 羟 胺 还 原分 离 之 ；小 量 铜 不 妨 碍 测 定 矿 石 中通 常 量 的 钨 不 干扰 测 定 大 量 钨 可 加 柠 檬 酸 或洒 石 酸 使 其 生 成络 合物 而 消除其 干 扰 2 4 5 也 可 直接 用 镍 坩埚 氯氧化 钾熔 融 分解 试样 以 热水 浸 提 后 过滤 滤液用 硝 酸酸化 以 下按酸溶 法 进 行 参考 文 献 f 1]岩 石 和 矿 石 分 析 规 程 第 分 册 2 1岩 石 矿 物 分 析 第 分 册 第 三 版 『
钼的分析方法
钼的测定一、方法原理：试样用碱分解，并以水浸取成钼酸钠溶液，而使钼与铁、锰铜等杂质元素分离，钨用柠檬酸络合，并在硫酸溶液中，以三价铁，二价铜作催化剂，以硫脲作还原剂，使五价钼与硫氰根生成琥珀色络合物，借此进行比色。
二、试剂（1）过氧化钠（2）无水碳酸钠（3）氢氧化钠----柠檬酸钠混合液称200gNaOH100g柠檬酸钠加水溶解至1000ml塑料瓶中。
（4）硫酸----柠檬酸称500g柠檬酸加热溶解至1000ml水中，量1000ml硫酸加到1000ml水中，将二样混匀。
（5）硫酸铜：6%（6）硫脲：10%（7）硫氰酸铵：40%（8）钼标准溶液：每毫升含钼1.0毫克准确称取在450℃下灼烧2小时纯度为99.9%以上的MoO31.5003g于150ml烧杯中，加1M NaOH10ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶中，摇匀，备用。
取上述标液10 ml放入到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为0.05mg/ml。
三、工作曲线绘制取0.05mg/ml标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别放入100ml 容量瓶中，加入氢氧化钠--柠檬酸钠混合液10ml，摇匀，加硫酸—柠檬酸混合液28ml，摇匀，冷至室温，加入6%硫酸铜3滴，10%硫脲5ml，40%硫氰酸铵10ml，用水稀至刻度，摇匀，放置15分钟，在721型分光光度计上测其消光，波长为460毫微米，比色器为20毫米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率。
四、分析步骤称取试样0.20~0.500g于30ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛有100ml热水的250ml烧杯中浸出，以水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，吸取滤液1~10于100ml容量瓶中，加NaOH—柠檬酸钠混合液10ml，以下操作同标准曲线绘制。
钼矿中钼的测定
钼矿中钼的测定1．方法提要试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。
其他常见元素不干扰。
在波长460 nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。
本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。
2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。
2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。
2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（2. 3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。
2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2. 3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。
3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。
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一般钼矿石和探试样中钼的物相分析方法
一、方法提要钼的主要矿物有辉钼矿（MoS2）及其氧化产物钼华（MoO3）和铁钼华（Fe2O3?3MoO3?7H2O），较少见的还有钼铅矿（PbMoO4）和钼钨钙矿（Ca(W,Mo）O4)。
本分析系统可测定辉钼矿、钼华和铁钼华，褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。
方法采用稀氨水-Na2CO3溶液浸取钼华（氧化物），继用HCl（1+1）浸取铁结合相中Mo（包括铁钼华），残渣中测定硫化钼。
方法适用于一般钼矿石和化探试样中Mo的物相分析。
二、试剂配制10:30:5氨水-碳酸钠混合溶液：称20gNa2CO3溶于120mL水中，加100mL氨水，混匀。
钼标准溶液：称取0.0750g经500~525℃烘1h的纯MoO3溶于少量NaOH溶液中，用H2SO4酸化后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含50μg/mL Mo。
三、分析步骤（1）氧化物相钼的测定。
称取0.5~2g（精确至0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，加入70mL氨水-碳酸钠混合溶液，塞上带有50cm长的玻璃管的橡皮塞，水浴浸取2h（钼钨钙矿较少时可延长至4h）。
过滤于100mL溶量瓶中。
用水洗锥形瓶2~3次，洗残渣3~4次，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
分取部分试液圩50mL溶量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用H2SO4（1+1）中和至溶液从无色经红色变为无色。
冷却，再加10mL H2SO4（1+1），用水稀释至25mL左右。
加0.5mL 10g/L CuSO4溶液、2.5mL 100g/L 硫脲溶液、1.5mL 10g/L抗坏血酸溶液、5mL 500g/L KSCN 溶液，用水稀释至刻度，混匀。
6min后，在波长460nm处，用1或2cm吸收皿测量吸光度。
工作曲线：取含0、20、50、100……250μg Mo的标准溶液于50mL容量瓶中，加10mL H2SO4（1+1），用水稀至25mL左右，以下按试样分析步骤操作。
（2）铁结合相Mo的测定。
将上述不溶残渣转入原锥形瓶中，加入50mL HCl（1+1），置于沸水浴上浸取15min，取下，用中速滤纸（加纸浆）过滤于100mL 容量瓶中。
用HCl（2+98）洗锥形2~3次，洗残渣3~4次，以水稀释至刻度，混匀。
分取部分试液于50mL容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用200g/L NaOH溶液调至刚出现红色，以下同（1）测定Mo,为铁结合相Mo。
（3）硫化钼相Mo的测定。
将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中，在电热板上炭化后，置于马弗炉，于400~500℃灼烧20min。
取出，加入5g Na2O2，混匀，置于马弗炉中，于600~700℃熔融3~5min。
取出冷却，于250mL烧杯中，用30mL热水浸取。
浸出物于电炉上煮沸25~30min，滤入100mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，以下同（1）测定Mo,为硫化钼相的Mo。
四、注意事项（1）存在干扰离子时，可在调整酸度后加入适量掩蔽剂。
如W可加入4g柠檬酸，Bi、Sb可加入2g酒石酸，Sn可加入10mL饱和草酸溶液掩蔽。
（2）如Mo含量超过工作曲线时，可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色。
（3）低含量Mo可用催化极谱法测定。