热分析仪原理及应用(2007.9)-1
热重分析仪的原理分析及应用
热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器，主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线，从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。
该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。
二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理，即样品在加热过程中会失去质量，因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。
通过将样品放置在热重分析仪的样品室中，加热样品室，将样品加热到一定温度，同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线，就可以得到热重曲线。
通过分析热重曲线，可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。
热重分析仪的原理可以描述为以下的过程：1.将样品放入称量盘中并称量，确定样品的质量；2.将称量盘放入样品室中；3.通过电子天平实时测量样品的质量；4.对样品加热到一定温度，实时记录样品质量随温度变化的曲线。
三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化，从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。
例如，可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性，以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。
2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。
在热重分析过程中，如果样品中含有水分，则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线，确定样品中的水分含量。
这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。
3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。
这对于材料的生产和研究非常重要。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过对其热重曲线的分析，确定其分解机理和分解温度等信息。
4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外，在药物研究领域中也有很多应用。
例如，可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量，并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数，从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。
热分析方法的原理及应用
热分析方法的原理及应用1. 热分析方法简介热分析方法是一种广泛应用于材料科学、化学、环境科学等领域的分析技术。
它通过对物质在高温条件下的热量变化进行测量和分析，来研究物质的组成、结构和性质。
这些热分析方法包括热重分析（Thermogravimetic Analysis，简称TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）等。
2. 热分析方法的原理热分析方法的原理基于物质在高温条件下的热量转变。
在热重分析中，样品在恒定升温速率下受热，其重量的变化与温度的关系可以显示出物质结构和组成的变化。
差热分析则是通过测量样品和参比物（通常是惰性物质）之间的温差来观察样品的热响应。
3. 热分析方法的应用热分析方法具有广泛的应用，以下是其中几个主要的应用领域：3.1 材料科学热分析方法在材料科学中的应用非常广泛。
通过热重分析，可以确定材料中的水分含量、挥发性成分、热分解过程等。
差热分析可以用于研究材料的相变、熔融、晶化等过程，以及材料的热稳定性和反应动力学。
3.2 化学分析热分析方法在化学分析中也起到重要的作用。
例如，在有机化学中，可以通过差热分析来研究化合物的热力学性质和反应机理。
在无机化学中，热分析方法可以用于分析样品的组成、热分解过程等。
3.3 环境科学热分析方法在环境科学研究中也具有广泛的应用。
例如，可以通过热重分析来研究有机物质或无机物质的热稳定性和热解特性，用于环境样品的分析。
差热分析可以用于监测和分析大气污染物、废水处理过程中的热效应等。
3.4 制药工业热分析方法在制药工业中也有重要的应用价值。
通过热重分析可以确定药品中的水分含量、挥发性成分等，从而判断药物的纯度和稳定性。
差热分析可以用于研究药物的熔点、热分解特性等，以及药物与载体之间的相容性。
4. 未来发展趋势随着科学技术的不断进步和发展，热分析方法也在不断更新和改进。
未来的发展趋势主要包括以下几个方面：4.1 器件和仪器的改进随着材料科学的发展，热分析仪器和器件将不断改进和创新。
热重分析仪的原理与适用
热重分析仪的原理与适用热重分析仪简称为是一种利用热重法检测物质温度与质量变化关系的仪器。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
热重分析仪的基本原理：在程序控温下，丈量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失往结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失往了多少物质。
热重分析仪广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控等。
对于来说，炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。
不同的厂家这两项指标不同，选购不好将直接影响用户的工作效率。
下面先分析一下天平的稳定时间和炉体冷却时间对工作效率的影响，有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定，有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。
测试是很费时间的，天平稳定快，冷却速率快的的一天（10个小时）能测试四个样品时间还有剩余;天平稳定慢，冷却速率慢的一天（10小时）也就测试2个试样，时间还很紧张。
所以选择的时候，首先要考虑天平的稳定时间，这样才能保证使用时的方便性。
其次，试样皿的选用题目。
适合分析的试样皿要求能耐高温，而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。
热重法的重要特点是定量性强，能正确地丈量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
所以在塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域应用广泛。
标签:热重分析仪。
热分析的工作原理及其应用
热分析作为一种快速、准确、非破坏性的分析方法，在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。其优势主要包括以下几个方面：
•快速性：热分析可以在很短的时间内完成分析，具有较高的分析效率。
•准确性：热分析可以通过测量样品的物理性质变化来得到分析结果，具有较高的分析准确性。
•非破坏性：由于热分析不需要改变样品的化学或物理性质，因此可以进行非破坏性分析，便于后续分析或再利用。
•在线监测和实时控制：热分析技术将与自动化和监测系统相结合，实现在线监测和实时控制，提高生产效率和质量。
总之，热分析是一种重要的分析方法，通过测量样品在不同温度下的物理性质变化来推测其组成和性质。它在材料科学、化学、药学等领域具有广泛的应用，并具有快速、准确和非破坏性等优势。随着科学技术的发展，热分析技术将不断创新和改进，以满足不断变化的应用需求。
主要的热分析仪器包括热重天平、差热仪和量热仪。这些仪器通过控制样品的加热或冷却过程，并测量样品质量、温度或热量的变化来获取分析数据。
2.
热分析广泛应用于材料科学、化学、药学等领域，具有以下几个主要的应用方面：
2.1
热分析可以用于研究材料的热稳定性、热降解机制等。通过热重分析可以测定材料的热分解温度、热稳定性等参数，从而评估材料的热稳定性和热降解性能。差热分析则可以用于研究材料的相变、晶化过程等热性质，并推断材料的组成、结构等信息。
热分析的工作原理及其应用
1.
热分析是通过在样品受到加热或冷却的过程中测量其物理性质的变化来推测其组成和性质的一种分析方法。它基于样品在不同温度下发生物理或化学变化的特性，通过测量这些变化来推断样品中存在的成分及其含量。
常见的热分析方法包括热重分析（Thermal Gravimetric Analysis, TGA）、差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA）和差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC）等。这些方法可用于分析各种材料，包括固体、液体和气体等。
热分析仪的原理、类型和应用
热分析仪的原理、类型和应用热分析仪是一种广泛应用于科学研究和工业生产领域的仪器设备。
它通过对物质样品在不同温度下的热性能进行测量和分析，帮助人们了解材料的热行为、热稳定性以及热分解过程等重要信息。
本文将介绍仪器的原理、类型和应用，并探讨其在材料研究和工业生产中的重要性。
原理基于物质在温度变化过程中释放或吸收的热量。
该仪器通常由加热装置、传感器和数据采集系统组成。
在实验中，被测试的物质样品被放置在热分析仪中，然后通过升温或降温过程，观察和记录样品的温度变化。
其中，仪器能够测量和记录样品与环境之间的温差，从而得到样品释放或吸收的热量信息。
根据测量原理和技术手段的不同，热分析仪可以分为多种类型，如差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热膨胀分析法(TMA)等。
DSC通过比较样品与参考物的温度差异来测量样品释放或吸收的热量，从而分析样品的热性能和相变过程。
TGA则通过测量样品质量随温度变化的情况，分析样品的热稳定性和热分解特性。
TMA则用于测量材料在加热或冷却过程中的尺寸变化，研究其热膨胀行为。
它在许多领域都有广泛的应用。
在材料研究中，可以帮助科学家了解材料的热学性质、相变特性和热分解机理，从而指导新材料的开发和优化。
在药物研发领域，它可用于药物的溶解性、热稳定性和相变行为等方面的研究，以确保药物的质量和稳定性。
此外，它还在塑料工业、能源储存和环境监测等领域得到广泛应用。
热分析仪在材料研究和工业生产中的重要性不可忽视。
通过对材料的热性能进行准确测量和分析，人们可以深入了解材料的特性，优化制备工艺，提高产品质量。
此外，它还可以帮助科学家快速评估新材料的性能和稳定性，加快新材料的开发过程。
在工业生产中，也可以用于质量控制和故障分析，确保产品的一致性和可靠性。
热分析仪器的工作原理
热分析仪器的工作原理热分析仪器是现代化学分析技术中的重要仪器之一，它可以用于分析各种材料的热性质，例如热重分析仪(TGA)、热差示扫描量热仪(DSC)、差热分析仪(DTA)等。
本文将针对这些热分析仪器的工作原理进行详细介绍。
1. 热重分析仪(TGA)热重分析仪(TGA)是一种利用样品质量变化来研究物质在升温过程中热性质的仪器。
其主要原理是通过在样品升温的过程中根据样品的重量变化来分析物质的热分解、氧化、失水等性质。
热重曲线描述了样品中蒸发或分解的质量随温度的变化情况，它可以定量地揭示样品中含有水分、挥发性有机物、无机物等成分。
在操作时，将样品放在经过校准的天平上，然后通过恒定的升温速率来对样品进行加热，同时通过热重仪的传感器对样品的重量变化进行实时监测，最后根据样品的热重曲线来得出分析结果。
2. 热差示扫描量热仪(DSC)热差示扫描量热仪(DSC) 是一种测量样品与参比材料之间能量差异的热分析仪器。
它实现了对材料的热力学性质和热动力学性质的研究。
其主要原理是通过在样品和参比物中加相同的热量，然后通过测量两者的温度差异来研究材料的热性质。
DSC 的基本工作原理如下: 比较样品与参比物的温度，测量两者之间的温度差异。
如果样品的热容量比参比物小，则样品发生放热，温度就会升高。
反之，如果样品的热容量比参比物大，则样品吸收了热量，温度就会降低。
DSC的主要应用包括研究聚合反应、研究降解反应、热稳定性的研究、材料构造和相变规律的研究等方面。
3. 差热分析仪(DTA)差热分析仪(DTA)是一种用于研究材料在升温中产生热变化的仪器。
其工作原理是通过将样品和参比物同时加热，然后测量两者之间的温度差异来研究样品的热性质。
在差热分析中，当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量导致温度变化。
通过测量样品和参比物之间的温度差异来揭示样品中发生的物理或化学变化。
DTA的主要应用包括材料的热稳定性研究、相变及晶体性能研究等。
热分析仪的工作原理和应用
热分析仪的工作原理和应用1. 热分析仪的定义和类型热分析仪是一种常用的分析仪器，用于研究样品在高温下的热性质和热分解过程。
根据不同的分析原理和测量参数，热分析仪可以分为多种类型，包括差热分析仪、热重分析仪、热流分析仪等。
2. 热分析仪的工作原理热分析仪的工作原理主要基于样品的热性质和热分解过程。
热分析仪通常由一个加热炉和一个样品量热器组成。
样品量热器可以精确地控制样品的温度，并测量样品在加热过程中释放或吸收的能量变化。
在差热分析仪中，主要通过比较样品与参比样品之间的温度差异来确定样品的热性质。
在热重分析仪中，主要通过测量样品的质量变化来确定样品的热分解过程。
在热流分析仪中，主要通过测量样品与流动气体之间的热传导来确定样品的热性能。
3. 热分析仪的应用领域热分析仪广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学、食品科学等领域。
以下是几个常见的应用领域：•材料研究：热分析仪可以用于材料的热性能和热稳定性研究。
通过研究材料的热分解过程，可以了解材料的热稳定性和热分解产物的性质。
•药物研发：热分析仪可以用于药物研发中的药物稳定性和降解动力学研究。
通过热分析技术可以了解药物的热分解温度、热分解动力学参数等。
•催化剂研究：热分析仪可以用于研究催化剂的热活性和热稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的热性质变化，可以了解催化剂的活性行为和热稳定性。
•环境污染控制：热分析仪可以用于研究环境污染物的热分解和热稳定性。
通过研究污染物的热分解过程，可以了解污染物的耐热性和热分解产物的性质。
4. 热分析仪的优势和限制热分析仪具有以下优势：•快速性：热分析仪可以在短时间内进行样品的热性质和热分解过程研究，节约时间和成本。
•高精度：热分析仪可以对样品的热性质和热分解过程进行精确测量，提供准确的实验数据。
•全自动化：热分析仪可以实现全自动化的实验过程，减少人工操作和实验误差。
然而，热分析仪也有一些限制：•样品准备要求高：热分析仪对样品的准备要求较高，需要精确控制样品的质量和形状。
热解析仪的原理和应用
热解析仪的原理和应用引言在化学、材料学、环境保护等领域，热解析仪是一种常用的分析仪器。
它能够将样品经过高温处理，使其发生热解反应，从而研究样品的组成和性质。
本文将介绍热解析仪的原理和应用。
一、热解析仪的原理热解析仪的工作原理基于样品的热解反应。
当样品被加热到一定温度时，其化学键会断裂，生成新的化合物和气体。
这些生成物可以通过各种检测方法来分析和识别。
热解析仪一般由以下几个部分组成： - 加热系统：用于提供足够的热量使样品发生热解反应； - 反应室：容纳样品的空间，通常由高温耐受材料构成； - 检测系统：用于分析和识别热解产物的组成； - 控制系统：用于控制加热温度、反应时间等参数。
二、热解析仪的应用热解析仪在许多领域有着广泛的应用，下面列举了几个常见的应用领域。
2.1 环境保护热解析仪可以用于分析和检测空气、水、土壤等环境样品中的污染物。
通过热解分析，可以得到污染物的组分和含量，为环境保护工作提供科学依据。
2.2 能源研究热解析仪在能源研究中发挥重要作用。
例如，可以用热解析仪研究生物质的热解特性，了解其在生物质能转化过程中的行为，并优化能源转化效率。
2.3 材料学研究热解析仪可以用于研究材料的热解反应行为，了解材料的结构和性质。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2.4 化学分析热解析仪可以用于化学分析，特别是有机物和无机物的分析。
通过热解反应，可以分解样品中的化合物，并通过检测系统对分解产物进行定量和定性分析。
2.5 生物医药热解析仪在生物医药领域也有一定的应用。
例如，可以用热解析仪研究药物的热解特性，了解其热稳定性和降解行为，为药物的生产和贮存提供参考。
结论热解析仪是一种重要的分析仪器，采用高温处理样品，使其发生热解反应，从而研究样品的组成和性质。
它在环境保护、能源研究、材料学研究、化学分析和生物医药等领域有着广泛的应用。
热解析仪的原理和应用的深入研究，将为相关领域的科学研究和应用提供有效的工具和方法。
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STA的优点 STA的优点
消除称重量、样品均匀性、 消除称重量、样品均匀性、温度对应性等 因素影响， 因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更 佳。 根据某一热效应是否对应质量变化， 根据某一热效应是否对应质量变化，有助 于判别该热效应所对应的物化过程（ 于判别该热效应所对应的物化过程（如区 分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、 分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧 化峰等）。 化峰等）。 在反应温度处知道样品的当前实际质量， 在反应温度处知道样品的当前实际质量， 有利于反应热焓的准确计算。 有利于反应热焓的准确计算。
对于动态气氛， 对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰 ）、氧化性 ）、还 性（N2, Ar, He）、氧化性（O2, air）、还 ）、氧化性（ ）、 原性（ 原性（H2, CO）与其他特殊气氛（CO2, ）与其他特殊气氛（ H2O, SO2, CH4, 等），并安排气体之间的 ），并安排气体之间的 混合、切换关系。 混合、切换关系。 气氛流量的影响 注意事项
TG-EGD-EGA联用的各种分析流程 TG-EGD-EGA联用的各种分析流程
TG、DTA、DSC 、 、 或TG-DTA 逸出气 EGD 在线联用 热导检 测器 （TCD) 连续采样 间歇采样 间歇采样 GC IR MS EGA 不在线联用
MS FTIR 其他方法
§6 热分析仪的温度与灵敏度标定
§8 影响热分析测量的实验因素
§8.1 升温速率对热分析实验结果的影响 （1）提高升温速率使反应的起始温度 Ti ， ） 峰温T 和终止温度T 增高。 峰温 p和终止温度 f增高。 （2）快速升温是将反应推向在高温区以更快 ） 的速度进行，即不仅使DTA曲线的峰温 p 曲线的峰温T 的速度进行，即不仅使 曲线的峰温 升高，且峰幅变窄，呈尖高状。 升高，且峰幅变窄，呈尖高状。 （3）对多阶反应，慢速升温有利于阶段反应 ）对多阶反应， 的相互分离。 的相互分离。
• （4）DTA曲线的峰面积随升温速率的降低 ） 曲线的峰面积随升温速率的降低 而有减小的趋势，但一般来讲相差不大。 而有减小的趋势，但一般来讲相差不大。 • （5）升温速率影响试样内各部分的温度分 ） 布。
DSC /(mW/mg) ↓ 放放 1.2
塑聚聚塑聚熔熔
1.0
标树样样：10.00mg
0.8
热分析的数据报道 • 1.一般性要求 用确切的名称、化学式标明所有物质 说明所有物质的来源、详述其热历史、预处理和 化学纯度 清楚阐明试样在反应期间的温度程序 标明气氛的压力、组成和纯度。 说明试样的尺寸、几何形状和用量 以温度或时间示明横坐标，自左向右表示增加
• 2.对DTA或DSC的补充说明 纵坐标表示温差∆T 或 热流速率 dQ/dt。对 于DTA和热流型的DSC曲线，放热峰向上， 表示试样对参比物的正偏差；吸热峰向下， 为负温差。而对功率补偿DSC曲线，则吸 热向上，为正偏差。单位分别为µV（DTA) 和 mJ.s-1(DSC)
§4 常用热分析仪器
• （一）热重法（TG） 热重法（ ） • 1.基本结构 基本结构
微量天平 炉子 试样和 坩埚 温度程序器 计算机或绘图仪
• 2.联用测量 联用测量 TG-DTA（TG-DSC)联用 （ 联用 TG-MS TG-FTIR TG-GC
3.炉子的加热线圈 炉子的加热线圈 镍铬（ 镍铬（T<1300K） ） 铂（T< 1300K） ） 铂－10％铑（T<1800K) ％ 特殊情况： 特殊情况：红外线加热炉
§8.3 气氛对热分析实验结果的影响 • 根据实际需要选择动态气氛、静态气氛或 根据实际需要选择动态气氛、 真空气氛。 真空气氛。 • 静态、动态与真空比较：静态下气体产物 静态、动态与真空比较： 扩散不易，分压升高，反应移向高温； 扩散不易，分压升高，反应移向高温；且 易污染传感器。真空下加热源（炉体） 易污染传感器。真空下加热源（炉体）与 样品之间唯有通过辐射传热，温度差较大。 样品之间唯有通过辐射传热，温度差较大。 一般非特殊需要，推荐使用动态吹扫气氛。 一般非特殊需要，推荐使用动态吹扫气氛。
1945年 首批商品热天平生产 本世纪60年代初 开始研制和生产较为精细的 差热分析仪 1964年 Waston 提出差示扫描量热法 1979年 中国化学会溶液化学、化学热力学、 热化学和热分析专业委员会成立。 1980年 在西安召开第一届热化学、热力学 和热分析学术讨论会，第二次会议1984年 在武汉召开，之后逢双年召开。
（定量DTA） 定量 ）
2.DTA曲线 曲线 3.特点 特点
DSC vs DTA工作原理的差别 DTA工作原理的差别
（三）热机械法 1.热机械分析（TMA) 热机械分析（ 热机械分析 2.动态热机械分析（DMA) 动态热机械分析（ 动态热机械分析 （四）热膨胀法
§5 热分析与其它分析方法的联用
热分析仪原理及应用
陈颖
2008.11
§1 热分析的发展简史
公元前600年～18世纪 与热有关的相转变 现象的早期历史阶段 1887年 Le Chatelier 利用升温速率变化曲 线来鉴定粘土 1899 Roberts-Austen 提出温差法 1903年 Tammann 首次使用热分析这一术 语 1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初 步基础，提出热天平这一术语
• • • • • • • （一）热显微镜法 DSC－RLI DSC-TLI 一 （二）X－射线衍射－DSC －射线衍射－ 逸出气分析（ （三）逸出气分析（EGA) 1.DTA(DSC)－EGD联用热分析仪 － 联用热分析仪 2.TG－DTA－GC － － 3.TG-DTA-MS联用热分析仪 联用热分析仪 4.TG-FTIR
室温～ 技术指标 室温～1650度 度 分辨率 < 0.1 µg • 应用领域：广泛应用于陶瓷、玻璃、金属 应用领域：广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/ 合金、矿物、催化剂、功能材料、 合金、矿物、催化剂、功能材料、塑料高 分子、涂料、医药、食品。 分子、涂料、医药、食品。
STA基本原理 STA基本原理
-120.4 J/g -147.3J/g -26.6J/g -104.9J/g -51.7 J/g -17.2J/g -38.9J/g -94.9J/g
§7 STA449C 同步热分析仪
DSC样品支架
NETZSCH 同步热分析仪 STA 449 C Jupiter
STA449 仪器参数及应用
• 1.DSC温度校正 温度校正
• 2.DSC灵敏度校正 灵敏度校正 灵敏度校正的意义， 灵敏度校正的意义，就是找到热电偶信号 与热流功率的换算关系， 与热流功率的换算关系，即灵敏度系数 µV/mW
对于高温DSC， 对于高温DSC，用于温度及灵敏度校正的标样
No 1 2 3 4 5 6 7 8 样 品 In Sn Bi Zn Al Ag Au Ni 纯度 〔％〕 99.99 99.99 99.999 99.999 99.999 99.99 99.999 99.99 熔融温度 T（oC） 156.6 231.9 271.4 419.6 660.3 961.8 1064.2 1455 熔融热焓 ∆H(J/g） - 28.6 - 60.5 -53.3 - 107.5 -397.0 -107.0 -63.7 -299.8
4. 气氛 静态气氛 动态气氛 TG测量使用的气体有：Ar，Cl*2， CO2， 测量使用的气体有： ， 测量使用的气体有 H2，HCN* ，H2O，N2，O2 和 SO2*。 ，
• （二）差热分析（DTA)与差示扫描量热法（DSC) 二 差热分析（ 与差示扫描量热法（ 与差示扫描量热法
1.热流式 热流式DSC
§8.4 浮力、对流、湍流对TG曲线的影响 浮力、对流、湍流对TG曲线的影响 什么是浮力效应？ 什么是浮力效应？
TG /mg
温温 /℃
[3] [2] [1] 0.10
自 动 扣 除
基曲
0
250 [2]
标树 + 基曲基基聚聚
-0.10 200
-0.20
浮浮浮浮浮放样聚测聚浮浮
标树：第一聚一一一 样样：4.19mg
• 对于高温DSC，如果采用铂铑坩埚来测量，提供如下标样
• C6H5C6H5 • C6H5COOH • RbNO3 • KCLO4 • Ag2SO4 • CSCl • K2CrO7 • BaCO3
69.2 oC 122.3 oC 164.2 oC 300.8 oC 426.4 oC 476.0 oC 668 oC 808 oC
0.6
面面: 熔峰: 起起起: 终终起: 宽温: 高温:
36.21 J/g 166.3 ℃ 154.0 ℃ 172.0 ℃ 13.4 ℃(37.000 %) 0.2398 mW/mg
面面: 熔峰: 起起起: 终终起: 宽温: 高温:
37.53 J/g 167.2 ℃ 157.9 ℃ 173.5 ℃ 13.5 ℃(37.000 %) 0.4686 mW/mg
10K/min 升温升升 [2]
0.4
5K/min 升温升升
0.2
[1]
110.0
120.0
130.0
140.0
150.0 温温 /℃
160.0
170.0
180.0
190.0
200.0
§8.2 试样用量和粒度对热分析实验结果的影响
样品粒度小：比表面大，加速表面反应， 样品粒度小：比表面大，加速表面反应， 加速热分解；堆积较紧密，内部导热良好， 加速热分解；堆积较紧密，内部导热良好， 温度梯度小， 温度梯度小，DSC、DTG 的峰温和起始温 、 度均有所降低。 度均有所降低。
§9 实验技巧介绍
坩埚类型的选择
1.三种常用坩埚性能比较 1.三种常用坩埚性能比较
PtRh 坩埚优点：传热性最好，灵敏度最高，时 坩埚优点：传热性最好，灵敏度最高， 间常数最短，热阻小，峰分离能力佳， 间常数最短，热阻小，峰分离能力佳，温度范围 宽广（ 支架一般可用到1400℃），基线稳 宽广（对PtRh支架一般可用到 支架一般可用到 ℃），基线稳 基线漂移小， 定，基线漂移小，高温下不透明能有效防止辐射 的影响。适于在高温下精确测试比热。 的影响。适于在高温下精确测试比热。 缺点：易与熔化的金属样品形成合金， 缺点：易与熔化的金属样品形成合金，在金属领 域的应用有局限性， 域的应用有局限性，且不能使用金属样品进行温 度与灵敏度标定； 度与灵敏度标定；应用于同材料的 PtRh 传感器上 时在1000℃以上有粘连的危险，须注意坩埚与支 时在 ℃以上有粘连的危险， 架的高温预烧（不建议用到1400 ℃ 以上） 以上） 架的高温预烧（不建议用到