热重分析及其在高分子材料方面的应用
热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究

热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种常用的热分析技术,用于研究材料在升温或恒温条件下的质量变化情况。
在高分子材料中,碳酸钙(Calcium Carbonate,CaCO3)是一种常见的填充剂,常用于改善材料的力学性能和热稳定性。
因此,热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究具有重要的意义。
热重分析仪器主要由天平和炉子组成,通过测量样品在升温过程中的质量变化来获得样品的热分解特性。
在高分子材料中,常常将样品制备成薄膜或颗粒形式,并在热重分析仪器中进行测试。
在测试过程中,样品首先在常温下进行预热,以去除水分等挥发性物质。
然后,样品在升温过程中逐渐失去质量,直到完全分解或热稳定。
对于高分子材料中的碳酸钙,热重分析可以定量测定其含量和分解特性。
在升温过程中,碳酸钙会发生热分解反应,产生二氧化碳和氧化钙。
热重分析曲线上的质量损失可以反映碳酸钙的含量和分解温度。
通过热重分析可以得到高分子材料中碳酸钙的含量。
在样品中加入已知质量的碳酸钙,然后进行热重分析。
通过比较样品和标准样品的质量损失,可以计算出样品中碳酸钙的含量。
这种方法适用于含有单一填充剂的高分子材料。
此外,热重分析还可以研究高分子材料中碳酸钙的热分解特性。
通过分析热重分析曲线,可以确定碳酸钙的分解温度和分解速率。
这对于了解高分子材料的热稳定性和加工温度范围具有重要意义。
需要注意的是,热重分析仅能提供定性和半定量的结果,而不能得到精确的定量数据。
因此,在进行热重分析时,需要结合其他分析方法进行验证和补充。
例如,可以使用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等技术来确认热重分析结果。
总之,热重分析是一种重要的热分析技术,对于高分子材料中碳酸钙的定量研究具有重要的意义。
通过热重分析可以确定样品中碳酸钙的含量和热分解特性,为高分子材料的设计和应用提供重要的参考依据。
热分析技术在材料科学中的应用

热分析技术在材料科学中的应用热分析技术是材料科学中不可或缺的手段之一,它能够在高温、高压、高真空等条件下对材料的化学、物理性质进行研究。
该技术在各个领域都有广泛的应用,如材料合成、制备、分析等。
本文将从热分析技术的原理、种类以及在材料科学中的应用三方面对其进行探讨。
一、热分析技术的原理热分析技术是通过对样品在一定温度范围内吸收、释放热量的变化情况进行分析的一种方法,其实现原理是基于热量和质量之间的关系。
当样品经历温度变化时,其内部发生化学反应,而这些变化则伴随着热量的吸收和释放。
通过测量吸收和释放的热量,可以获取样品的热稳定性、结构、微观相互作用等信息。
二、热分析技术的种类常见的热分析技术包括热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、热膨胀率分析(TMA)等。
其中,热重分析主要研究材料在高温下的分解和氧化特性,可用于测定材料的含水量和组成;差示扫描量热分析则主要用于研究材料吸放热效应、热反应的起始温度和反应热等参数;热膨胀率分析用于研究材料在不同温度下的膨胀性能,特别适用于研究冷却过程中的应力和变形。
三、热分析技术在材料科学中的应用1. 研究材料热稳定性热重分析能够研究材料在高温下的分解和氧化特性,可用于测定材料的含水量和组成。
在高分子材料的研究中,热重分析被广泛用于研究聚合物的分解和热稳定性。
通过热重分析可以测量样品的失重量和失重率,以及萃取和吸附的影响因素,从而得出材料的热稳定性。
2. 分析反应热效应差示扫描量热分析是基于材料吸放热效应、热反应的起始温度和反应热等参数进行分析的一种技术。
研究物质的热效应以及热反应性质对于了解材料的品质、反应动力学以及热稳定性等有很大帮助,同时也可以用于研究化学反应中的热效应,探究反应的动力学机理。
3. 研究材料膨胀性能热膨胀率分析主要用于研究材料在不同温度下的膨胀性能,特别适用于研究冷却过程中的应力和变形。
该技术可以研究材料的线膨胀系数、体膨胀系数、热变形温度等参数,并可以分析膨胀热的来源以及对材料性能的影响。
热重分析仪的原理及应用

热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer)是一种常用的热分析仪器,用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热,在此过程中,测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线,可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中,常用的测量技术是差示热重分析(Differential Thermogravimetric Analysis,DTG)和差示扫描热量分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域,包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景:•材料研究:热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如,在高分子材料的研究中,可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性,为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业:热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性,可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件,保证药品的质量。
•环境科学:热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如,通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数,为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究:热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化,可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造:热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性,可以确定烧结温度和烧结工艺,提高陶瓷制品的质量和性能。
热分析在高分子材料中的应用

热分析在高分子材料中的应用Prof. Mőhler Mr. Knappe 译者:陶咏热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。
近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。
根据DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。
使用现代化的热分析仪器系统,可以使测量操作快速、简便、可靠。
本文以GE公司生产的PC/PBT(商品名Xenoy CL 101)塑料样品的测试为例,以德国耐驰(NETZSCH)仪器公司出品的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TG、动态热机械分析仪DMA与热机械分析仪TMA为测试仪器,简要阐述了热分析技术在高分子工程材料领域的应用。
差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。
在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(T g)、熔融温度(T m)、结晶温度(T c)、比热(C p)及热焓值等有一定关系。
氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。
高压DSC 可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。
DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息,许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,由此引起的收缩会影响材料的使用。
用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。
在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。
第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。
图1 用NETZSCH DSC 204 Phoenix®测得的PC/PBT保险杠的第一次和第二次加热DSC曲线。
测试条件为动态氮气气氛,氮气流量20ml/min,加热速率为10K.min,铝坩埚加带孔盖。
从第一次加热的DSC曲线中可以看出混合物中半结晶的PBT在51℃有玻璃化转变,ΔC p为0.1J/g;PBT在227℃熔融,熔融焓为21.5J/g;熔融前在206℃有冷结晶峰,焓变为-0.6J/g;在107℃还有一个0.95J/gK吸热峰,这是聚乙烯基添加剂产生的。
高分子材料表征技术与应用

高分子材料表征技术与应用高分子材料是现代工业制造中不可或缺的一种材料,在汽车、电子、建筑、医疗等领域中都有广泛应用。
而为了更好地利用这种材料,了解它的特性以及优化其性能,高分子材料的表征技术显得十分重要。
本文将从高分子材料的表征技术、应用以及未来发展等方面探讨其重要性。
一、高分子材料表征技术1. 热分析技术热分析技术是表征高分子材料的一种重要手段。
它可以通过测量样品在一定条件下的热重量变化或热量变化,来了解高分子材料的热稳定性、热动力学行为、结构变化等信息。
常见的热分析技术包括热重分析、热差示扫描量热法等。
2. 光谱技术光谱技术也是高分子材料表征的重要手段之一。
其基本原理是将高分子材料样品受到不同波长或频率的光线照射后,从样品中得到不同的光谱信号,并且通过分析这些信号来获得高分子材料的结构和性能信息。
常见的光谱技术包括红外光谱、紫外-可见光谱等。
3. 分子量测定技术对高分子材料而言,分子量是其性能和应用的关键参数之一。
因此,对高分子材料的分子量进行测定也是一种重要的表征方法。
常见的高分子材料分子量测定技术包括凝胶渗透色谱、粘度测定法等。
二、高分子材料的应用1. 汽车领域高分子材料在汽车领域中的应用较为广泛。
例如,车身和内饰件的制造中,高分子材料具有质量轻、强度高、制造效率高等优点,可以有效提升汽车整体性能。
同时,高分子材料还可用于汽车电池系统和轮胎制造等方面。
2. 医疗领域高分子材料在医疗领域中的应用也非常广泛。
例如,口腔种植、人工关节和医学绷带等产品中均采用高分子材料制造,它们具有易加工、卫生、耐腐蚀等优点。
3. 电子领域在电子产品中,高分子材料的应用也越来越普遍。
例如,高性能聚合物可以用于制造手机、电视、平板电脑等电子产品中的大量部件,具有绝缘性好、机械性能高等特点。
三、未来发展多年来,高分子材料表征技术在时空分辨、同步辐射、扫描探针技术等方面取得了许多初步成果。
在未来,高分子材料表征技术将更多地关注功能性材料的表征和应用,如纳米粒子、液晶材料、高附加值功能性高分子等。
热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究

热重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是一种常用的材料分析方法,用于测定材料在加热过程中的重量变化。
它可以用来研究高分子材料中各种成分的含量,包括碳酸钙。
在进行热重分析时,样品被加热到不同的温度,在加热过程中的重量变化被记录下来。
通过分析重量变化的规律,可以确定样品中各种成分的含量。
例如,如果在加热过程中样品重量减少,则可能表明样品中含有可燃成分。
反之,如果样品重量增加,则可能表明样品中含有不燃成分。
热重分析可以用来测定碳酸钙在高分子材料中的含量。
当碳酸钙与其他成分一起加热时,在特定温度范围内会发生重量减少,这是因为碳酸钙会分解为碳氧化物和氧气,并释放出大量热量。
通过分析重量变化的规律,可以确定碳酸钙在样品中的含量。
需要注意的是,热重分析对于精确测定碳酸钙含量有一定的局限性,因为它只能测定样品中的总碳酸钙含量。
如果需要更精确地测定碳酸钙在样品中的含量,可以使用其他分析方法,如红外光谱分析或X射线衍射分析。
这些方法可以更精确地测定碳酸钙在样品中的含量,并且可以用来研究碳酸钙的结构和形态。
此外,在进行热重分析时,应注意样品的粉末状态和粒径,因为这会影响测定结果的准确性。
样品应该尽可能均匀地铺在测试盘上,以便在加热过程中能够均匀地加热。
另外,还应注意温度升高的速率,因为这也会影响测定结果的准确性。
总的来说,热重分析是一种有用的分析方法,可以用来测定高分子材料中碳酸钙的含量。
但是,需要注意在使用热重分析时的一些操作细节,以便得到准确的测定结果。
除了热重分析,还有许多其他的分析方法可以用来测定高分子材料中碳酸钙的含量。
这些方法包括:X射线衍射分析(X-ray diffraction, XRD):这是一种光学分析方法,可以用来研究物质的晶体结构。
X射线衍射分析可以用来确定碳酸钙的结构,并且可以测定碳酸钙在样品中的含量。
红外光谱分析(infrared spectroscopy, IR):这是一种光学分析方法,可以用来研究物质的化学结构。
热重分析及其在高分子材料方面的应用

热重分析及其在高分子材料方面的应用文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-热重分析方法在高分子材料领域的应用[摘要]热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术,随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展,热分析技术也得到了显着的发展。
热分析是高分子的常规表征手段,可用于表征结构相变,分析残余单体和溶剂含量,添加剂的检测,热降解的研究;同时被用于产品质量的检测,生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。
热重法定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。
我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。
影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。
[关键词]热重分析法;质谱;联用技术根据热分析协会(ICTA)的归纳分类,目前热分析法共分为9 类 17 种,其中主要和常用的热分析方法是热重法(Thermogravimetry, TG),差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA),差示扫描热量法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量与温度的关系,通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。
它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。
但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。
因此,将 TG 法与其它先进的检测系统联用,如 TG/MS、 TG/FTIR 等,是现代热分析仪器的一个发展趋势。
热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

维普资讯
第 3 第 3期 3卷 20 0 8年 9月
广 州 化 学
Gu n z o h mit a g h uC e s y r
V 1 3 No 3 0 3 _ - . . S p .2 0 et 0 8 ,
热分析技术 及其在 高分子材料研 究 中的应用
过热重曲线可 以把材料尤其是高聚物的含量 、 含碳量和灰分测定 出来, 而对于高分子材料的
混 合物 ,如 果 各组 分 的分解温 度 范 围不 同的话 ,则 可 以利用 T G来确 定各 个 组分 的含 量 。
收稿 日期 :2 0 -11 0 71-3 作 者简 介:翁秀 兰 ( 9 0 ,女 ,福建福清人 ,研究实 习员,负责热 分析仪器及从事光催 化研 究。 1 8 一)
维普资讯
第 3期
翁秀兰:热分析技术及其在 高分子材料研究中的应用
7 定 2
T G用 于分 析高 分子 材料 中各种 添 加剂和 杂 质有 独 到之 处 , 比一般 方法 要快速 、方便 。 且
在高分子材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质,即使极少量的水分、 单体或溶 剂都 会产 生小 气泡 ,从而 使产 品性能和 外观 受 到影 响 ,而 通过 热重 曲线 ,因其 失重 台阶 的大
析技术 已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机 、
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热重分析方法在高分子材料领域的应用[摘要]热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术,随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展,热分析技术也得到了显著的发展。
热分析是高分子的常规表征手段,可用于表征结构相变,分析残余单体和溶剂含量,添加剂的检测,热降解的研究;同时被用于产品质量的检测,生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。
热重法定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。
我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。
影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。
[关键词]热重分析法;质谱;联用技术根据热分析协会(ICTA)的归纳分类,目前热分析法共分为9 类 17 种,其中主要和常用的热分析方法是热重法(Thermogravimetry,TG),差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA),差示扫描热量法(Differential ScanningCalorimetry,DSC)。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量与温度的关系,通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。
它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。
但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。
因此,将 TG 法与其它先进的检测系统联用,如 TG/MS、 TG/FTIR 等,是现代热分析仪器的一个发展趋势。
1 热分析技术发展简史热分析方法是仪器分析方法之一,它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。
热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系;研究反应规律;制订工艺条件等。
最早发现的一种热分析现象是热失重,由英国人Edgwood 在 1786 年研究陶瓷粘土时首先观察到的,他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重,而在其前后的失重都极小。
1887 年法国的 Le chatelier 使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能研究,获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线,根据这些曲线去鉴定一些物质试样。
此外,他使用了纯度物质(如水、硫、硒、金等)作为标准物质来标定温度。
为了提高仪器的灵敏度,以便观察粘土在某一特定温度时的吸热或放热现象,他采用了分别测试样温度与参比物温度之差的差示法读得数据,第一次发表了最原始的差热曲线。
为此,人们公认他为差热分析技术的创始人。
1899 年,英国人Robert s—Austen 改进了Le Chatelier 差温测量时的差示法,他把试样与参比物放在同一炉中加热或冷却,并采用两对热电偶反向串联,分别将热电偶插入试样和参比物中的测量方法,提高了仪器的灵敏度和重复性[1-3]。
另一种重要的热分析方法是差分热重分析法。
其使用的仪器是热天平。
1915 年日本的本多光太郎发明了第一台热天平。
由于当时的差热分析仪和热天平是极为粗糙的,重复性差、灵敏度低、分辨力也不高,因而很难推广。
所以,在一段很长时间内进展缓慢。
第二次世界大战后,由于仪器自动化程度的提高,热分析方法的普及,在上世纪四十年代末,美国的 Leeds和 NortL rup 公司,开始制作了商品化电子管式的差热分析仪。
在 1955 年以前,人们进行差热分析实验时,都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差热信号的,这样容易使热电偶被试样或试样分解出来的气体所污染、老化。
l955 年Boersma 针对这种方法的缺陷提出了改进办法,即坩埚里面放试样或参比物,而坩埚的底壁与热电偶接触。
1953 年Teitelbaum 发明了逸气检测法,即对试样在加热时放出的气体进行检测。
随着电子技术的发展,特别是近代半导体器件、电子计算机技术和微处理机的发展。
自动记录、信号放大、程序温度控制和数据处理等智能化方面有了很大的改进和提高,使仪器精度、重复性、分辨力和自动数据处理装置大为改善和提高,操作也越来越方便,推动了热分析技术逐步向纵深方向发展。
之后,由 wandland, touthern, Zitomer, W iede-man, Zitomer和 Friedman 等一批科学家先后提出了热分析和质谱分析联用技术的设想,并通过实践,将这一联用技术用于各类物质,如聚合物、无机物和有机物的热分解、热裂解的研究[6]。
2 热重分析仪基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平,测量的原理有两种,可分为变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。
记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。
在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。
炉体是热重分析仪的主要部分,承载样品的坩埚置于支撑架上,样品的重量变化用扭转式微电天平来测量,当试样因分解作用和化学反应发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。
在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。
燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。
3 热重法在高分子材料领域的应用热重分析仪主要适用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解析、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质作鉴别分析、组分分析、热参数测定和动力学参数测定等。
它已应用在: (1)无机物、有机物及聚合物的热分解,如邓娜、张于峰、赵薇等[11]利用差热热重分析仪,在氮气气氛下进行热重实验,探讨了二者热失重行为和机制,分析了反应过程中热量变化及热解剩余物性状,建立了反应动力学模型; (2)矿物质的煅烧和冶炼,用热重分析法采用不同升温速率研究了六种煤样的 TG, DTG, DTA 及 T 曲线,用基辛格法计算得到不同煤燃烧反应的活化能,研究了同生矿物和后生矿物对煤着火和燃烧的不同影响; (3)煤、石油和木材的热解过程,热重分析法两种手段对去灰煤样、酒精和蒸馏水洗静毗啶溶胀煤样和 NMP 二次溶胀煤样进行化学结构与热解性质的分析,表征煤溶胀前后结构与热解反应性质的变化情况,定性地认识煤的溶胀反应过程; (4)液体的蒸馏和气化,将热重分析(TGA)用于正十六烷、正十七烷和正十八烷等 3 个正构烷烃的蒸气压测定,分别采用常数法和比较法计算蒸气压,结果表明,只要选择合适的参考物质,TGA 可以成功地应用于未知液体物质蒸气压的测定;(5)爆炸材料的研究; (6)发展新化合物,利用硝酸氧化聚丙烯腈基半碳化纤维制备了一种新型的弱酸性阳离子交换纤维,他们利用热重分析等手段表征了纤维表面的氧化性基团的含量、表面化学结构和热稳定性等性能; (7)吸附和解析,利用红外光谱、热重分析等手段表征了该螯合纤维的结构,研究了纤维对金属离子的吸附性能,采用 TGA热重分析仪考察了温度、 CO2 浓度、升温速率及分解温度等操作条件和粒径对吸附剂吸附率的影响; (8)表面积的测定; (9)氧化稳定性和还原稳定性的研究; (10)反应机制的研究等诸多方面均得到广泛的应用。
此外,热重分析能够对高分子材料进行热分解过程分析和组分的定量分析。
如陈栋华,刘景民等用热重分析技术对微悬浮法氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的热降解反应进行了研究[8];高亚萍[9]利用热重分析技术研究了阻燃电缆绝缘材料聚氯乙烯的热解过程。
她对样品在不同升温速率、不同气氛下的热解行为进行了实验研究:结果发现,升温速率从 5 ℃/min 增加到 15 ℃/min 时,样品的失重率从 58.987 %增加到 59.519 %,初始分解温度从 320.08℃增加到 337.09 ℃;与 N2 气氛相比,空气气氛下第一阶段的热解较滞后,且热解过程温度跨度较大,热解过程比较复杂,失重率更大;随着氧体积分数的增加,热解进程加快,相应微分热重曲线上的失重峰均有所提前且峰高增大,对应的残余量也减小。
热重分析可以准确地分析出高分子材料中填料的含量。
根据填料的物理化学特性,可以判断出填料的种类。
一般情况下,高分子材料在500 ℃左右基本全部分解,因此对于 600~800 ℃之间的失重,可以判断为碳酸盐的分解,失重量为放出的二氧化碳,可以计算出碳酸盐的含量。
剩余量即为热稳定填料的含量,如:玻纤、钛白粉、锌钡白等的含量。
对于高分子材料中填料种类的判断,也可以通过热重法与红外光谱相结合。
热重分析只能得出填料的含量,不能分析出填料的种类,将热重分析残渣进行红外分析,便可判断出填料的种类。
赵军[10]采用热重分析对高分子材料中碳酸钙进行了定量研究,发现利用热重分析可准确定出高分子材料中碳酸钙的含量,同时还可测出聚合物,挥发物的含量,热重分析法样品用量小,灵敏度高,所需时间短。
由于热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。
因此,将 TG 法与其它先进的检测系统联用,如 TG/MS、TG/FTIR 等,是现代热分析仪器的一个发展趋势[2-3]。
在 1963年, Langer 和 Gohlke 首先利用飞行时间质谱仪的真空室对BeSO4·4H2O、 CaSO4·2H2O 和 CuSO4·5H2O等样品进行线性程序加热,在设定的时间间隔内,测定相应分解产物的质谱[5],质谱具有灵敏度高,响应时间短的突出优点,在确定分子式方面具有独特的优势,2007 年王昶等人使用美国 TA 公司的Q50热重分析仪对 5 种植物类木材物质进行了热解的动力学研究,样品粒径为 0.075~0.100 mm,分别调查 3 种不同升温速率下热解温度对热解过程的影响,通过对热重分析(TG)、差分热重分析(DTG)曲线的分析,建立了相应的反应动力学模型,得到了不同木材的动力学方程中的表观活化能和频率因子,为热解过程的工业化设计提供了基础数据[7]。