气相色谱法分析(氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 氯氰菊酯和高效氯氰菊酯)原始记录
气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯的残留
气 相 色谱 法 测定 蔬 菜 中 氯氰 菊 酯 的残 留
口 梁 雪松 王 红 艳
摘要 ： 样品 经 乙腈提 取 、 浓缩后 ， 经毛 细柱分 离， 电子捕 获检 测 器（ ｏ ）检 ｎ ｒ）
测 。外标 法定性 、 量 。 定
用 。如果用 量较大 ， 留在 蔬菜 中会 对 人体健 康造 成影 盛 有淋洗 液 的离心 管于 氮吹 仪上 ，０ 水 浴条件 下 氮吹 残 ～ ５￣ 一 Ｃ
Ｌ ｍ ．
１ 仪 器 、
气相 色谱 仪 ： ２ １ ＧＣ ０ ０
色谱 柱 ： － ＤＢ １ 检 测器 ：ＣＤ Ｅ
５ 结 论 、
综上 所述 ， 用 气相 色谱 法测定 蔬菜 中氯 氰菊 酯残 运 留量 ， 它是 一 种非 常有 效 的 仪器 分 析测 定 法 ， 该方 法 灵 敏 度高 ， 重现性 好 ， 法简便 。 作 者单 位 ： 州市产 品质 方 （ 锦
量监督检 验 所 ）
烧 杯 在 ８ ℃水 浴 锅上 加热 ， 发 近干 ， 入 ２Ｏ 正 己 ０ 蒸 加 ．ｍｌ 烷， 盖上铝 箔待检 测 。
关键 词 ： 气相 色谱 氯氰 菊酯 固相 萃取
氯 氰菊 酯是 菊酯 类农 药 ， 在农 作物 除虫 上被 广泛应 响 。所 以建 立对其残 留量 测定 的方法就 非常 重要 。
己烷 （０ ９ ） １＋ ０ 洗涤烧 杯后 淋洗 Ｆｏｉｌ ｌｒｉ柱并 重 复一次 。将 ｓ
至近 干 。准确定 容 ２Ｏ ， ． ｍｌ待测 。 一
～
一
＝ ＝
一
＝
，
载气 ： ， 度 ≥９ ．９ ％， Ｎ２纯 ９９９ 流速 ｌ ／ ｎ ｍｌ ｍｉ
气相色谱法测定水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯
气相色谱法测定水产品中氯氧菊酯、氧戊菊酯和溴氧菊酯刘沛明（广西北海市合浦县食品药品检验检测中心"匕海536100）摘要：建立了冷冻去脂-QuEChERS净化，气相色谱定量检测水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法％样品经V（正己烷）:V（丙酮）=2:1萃取，冷冻提取液除去大部分脂肪，进一步QuEChERS净化%从线性方程、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能％结果表明：氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的质量浓度在2.00〜50.0"g/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均&0.999,方法检出限为0.12〜0.19 "g/kg%样品含量在1.00〜10.0"g/kg范围内，平均回收率为91.3%〜106.1%，精密度为4.8%〜11%（n=6）%该方法操作简便，结果准确，有机溶剂用量少，缩短了分析时间，可用于水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的测定％关键词：氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯气相色谱水产品DOI：1O.3969/j.issn.1001a232x.2020.05.005Determination of cypermethrin,fenvalerate and deltamethrin in aquatic products by gas chromatography4 Liu Peiming(Guangxi Beihai Hepu County Food and Drug Inspection and Testing Center,Beihai 5361"",China)Abstract：Thesamplewereextractedbyhexane-acetone(v/v,2/1)mixture,mostofthelipidsintheextract were eliminated by freezing-lipid filtration prior to QuEChERS purification,then the sample were analyzed by gas chromatography.The performance of the method was investigated in terms of linearity,detection limit,quantita-tiveimitandprecision.Thetestresutsshowedthatthecaibrationcurvesfortargetcompoundswereinearinthe range of2.00―50.O"g/L,with correlation coefficients all above0.999.The detection limits were0.12—0.19 "g/kg.Meanwhile,within the concentration range of 1.00―10.OO"g/kg,the average recoveries were from 91.3%to106.1%,and the RSDs were from4.8%to11%(n=6).This method has advantages of simple opera-ion"accura)emeasuremen)"lessamoun)oforganicsolven)"andshor)analysisime.Key words：Cypermethrin；Fenvalerate；Deltamethrin；Gas chromatography；Aquatic product氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯是人工模拟除虫菊素化学结构的农药1,普遍应用于农作物害虫防治2和水产养殖3%大多数拟除虫菊酯类农药属于高亲脂性农药，在水体中能直接进入到水生生物的皮肤和血液中⑷，引起鳃组织病变，干扰神经传导5，对哺乳动物具有遗传、免疫和神经毒性归%现有研究关于菊酯类农药残留的分析主要集中在蔬菜2和水果⑺等植物性食品领域％水产品中的农药残留分析大多是有关六六六和滴滴涕等持久性有机污染物，而拟除虫菊酯类农药的研究报道较少，其前处理方法一般采用凝胶渗透色谱净化，但凝胶渗透色谱净化操作复杂，设备昂贵，不适合推广％QuEChERS方法已普遍应用于食品基质中的农药残留检测［8］，但对水产品的净化效果有限％本实验用正己烷和丙酮的混合溶剂提取水产品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，利用冷冻去除大部分脂肪后，再用QuEChERS去除样品中剩余的杂质，通过气相色谱定量测定水产品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，测试结果令人满意％1试验部分1.1仪器与试剂Agilent7890B型气相色谱仪；德国SIGMA 3K15型台式高速离心机；上海安谱N-EVAP12管型氮气浓缩仪；德国IKA Vortex2-032015型涡旋混合器；DB-1701型色谱柱（30m X0.25mm, 0.25"m）；氯氰菊酯,98.0%、氰戊菊酯,99.5%、和漠氰菊酯，99.3%;均为TMstandard公司产品。
毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
分析时间控制住 50 min 以内，基本上解决了测定氯 氰菊酯普遍存在的峰重叠、分不开的难题。
表 2 高效氯氰菊酯标准曲线及相关系数
高效氯氰菊酯异构体
线性方程
相关系数
氯氰菊酯低顺体 y = 848 584x + 29 995 0． 999 2
氯氰菊酯低反体 y = 986 967x + 34 988 0． 998 9
张慧 辽宁大连国家粮食质量监测站 （ 大连 116021）
摘 要： 采用 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，在程 序升温，进样口温度 260 ℃ ，检测器温度 300 ℃ ，不分流进样的条件下，建立了高效氯氰菊酯 4 个立 体异构体的气相色谱分离方法，该分析方法简便、快速、重现性好，分析结果准确、可靠。
90
粮食与食品工业 Cereal and Food Industry
Vol． 22，2015，No． 1
可用于该农药及其异构体含量及总量的定量分析。
1 材料与方法
1． 1 试剂与仪器 氯氰菊酯农药标样，浓度 100 μg / mL，农业部环
境保护科研监测所研制，逐级稀释成浓度为0． 01 ～ 1． 00 μg / mL 的标准使用液。
有关进样方式的选择文献中既有采用分流的， 也有采用 先 不 分 流 进 样，一 定 时 间 后 开 启 分 流 的。 在做痕量杂质 ppm 级以下含量检测时，如果采用分 流进样，就有可能检测不到，而不分流进样方式使得 几乎所有样品都进入柱子，不存在歧视效应，具有明 显高于分流进样的灵敏度和定量精度。因此，本次 实验采取不分流进样、1 min 后分流的方式进样，分 析开始时分流阀关闭，保证氯氰菊酯组分全部进入 色谱柱，提高分析灵敏度。1 min 后分流阀打开，避 免溶剂过载。 2． 2 高效氯氰菊酯异构体的定性分析
氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析
石英 毛 细管 柱 和 ＦＤ 检 测 器 ， 氯 氟 氰 菊 酯 进 行 气 相 Ｉ 对 色谱 分 离 和测 定 。
８． ６ ６％ 。 催 化 剂 醋 酸锌 ／ 二氧 化 钛 对丙 烯 酸 异 丁 酯 的合 成
［ ］ 王泽 民 ・ 烯 酸 化 工 ，９９ ２ ２ ：１ ～２ １ 丙 １８ ，（ ） ８ ２ ［ ］ Ｄ ９６ ８７ ５ １９ ２ Ｅ １ ４ ４ ・９ ８
．
［ 杨 师 棣 ・ 学 通 报 网络 版 ，００ １ 期 ３ ３ 化 ２０ ，２
温 度 （ ： 室 ２０ 检 测 室 ２ ０ 气化 室 ２ ０ ℃） 柱 ３， ８， ８； 气体 流量 （ Ｌ ｍｎ ： 气 （ ２ ０ 氢 气 ３ ， ｍ ／ ｉ）载 Ｎ ）１ ， ０ 空气
３ ０： ０
保 留 时 间 （ ｉ） 氯 氟 氰 菊 酯 约 １ ． ， 内标 物 约 ｍｎ ： １６
８． ８
氯 氟氰 菊 酯标 样 ： 量 ≥９ ％ ； 含 ８
内标 物 ： 邻苯 二 甲酸 二苯 酯 ， 不 含 有 干 扰 分析 的 应
杂质 ；
二 氯 甲烷 。
ｐ
３ １ 标 样 溶 液 的 配 制 ．
） ，
● 笪 ＿ 迨
催 化 剂 醋 酸 锌 ／ 氧 化 钛 对 丙 烯 酸 与 异 丁 醇 的 酯 二
维普资讯
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２ ２ 第９ ＿ Ｅ ０年 期 雹田 ０
高效氯氟氰菊酯原药及其主要杂质的气-质联机分析
本文采 用气 一质联用 （ Ｃ— ）对高效氟氯 Ｇ ＭＳ 氰菊酯原药及其主要杂质进行分离鉴定，确证了含 量在 ０１ ． ％以上各组分的结构和含量 。
到农药杂质分析、农产品和环境农药污染的检测研
究中。
ห้องสมุดไป่ตู้
１ 实验部分
１ 仪 器及 试 剂 ． １
仪器 ：Ｓ ｉ ａｕＧ Ａ Ｇ ＭＳ Ｐ ０ ０ ｈｍ ｚ Ｃ１ ／ Ｃ Ｑ ５ ５Ａ；色谱 ７
氟氯菊酸对照品 ： 厂家提供 ；苯醚醛对照品：厂家
提供 。
Ｏ
图 ４ 组 分 ５（６５ ７ｍｉ） 谱 图 １ ． ｎ质 ６
１ 实验 条件 ． ２
色谱分离条件 ：进样 口温度 ２ ０ ２ １Ｘ ；载气 （ 高 纯氮）流量 １ Ｌｍ ｎ ．ｍ ／ ｉ；进样量 １ Ｌ ０ ． Ｉ ；分流比 ８ ０． ｔ Ｏ
Ｋｅ ｒ ： ／ ｙ ｗｏ ｄｓ ＧＣ ＭＳ；ａ ｄ －ｙ ａｏｈ ｉ；ｍｐ ｒｔ ｓ ｌｍｂ ａｃ ｈ ｌｔ ｒ ｉ ｕ ｉｅ ｎ ｉ
农药杂质主要来源于合成原材料、中间体、反 应副产物。一些高毒性杂质 的危害极大 ，有些具有 很强的致畸、致癌活性 ，有些会引起农产 品残留超 标，还有些杂质易引起植物 药害。因此 ，世界各 国 对农药原药中的杂质控制非常严格 ，大部分 国家要 求农药公 司在 进行农 药登记 的时候 必须提供含量 大于 ０１ ． ％的杂质或含量小于 ０１ 但对哺乳动物、 ． ％， 环境等有明显危害的杂质 的分析报告 （ 包括杂质名 称、含量、结构及必要 的定性 图谱） 。我国是农药生
气相色谱法测定水中菊酯类农药残留
气相色谱法测定水中菊酯类农药残留作者：赵国欢来源：《科学与财富》2018年第14期摘要：建立了一种固相萃取-气相色谱法快速测定水体中6种菊酯类农药的方法。
考察了色谱柱、洗脱溶剂和固相萃取柱对测定结果的影响。
结果表明，使用毛细管色谱柱HP-17、HLB固相萃取柱和乙酸乙酯为洗脱溶剂，能够得到较优效果。
在此条件下，6种菊酯类农药的检出限为0.005～0.01μgomL-1，样品加标回收率为84.5%～108.5%，相对相对标准偏差为2.6%～4.4%。
该方法具有简单、快速、准确等特点，适合于水体中6种菊酯类农药残留的检测。
关键词：气相色谱法；测定；菊酯类农药引言菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留、对作物安全等特点，除对多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。
但由于菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性。
因此，必须建立一种快速检测菊酯类农药残留的气相色谱方法。
1.实验部分1.1仪器与试剂7890B型气相色谱仪（配备ECD检测器，安捷伦科技）；DB-17色谱柱（安捷伦科技）；Turbo VapⅡ型氮吹浓缩仪（瑞典biotage公司）；CPA225D型电子天平（0.1mg，赛多利斯）；SYNERGY UV-R型实验室纯水制备仪（法国默克密理博）；Supelco HLB型萃取柱（容量为1000mg/6mL，美国Supelco公司）。
甲醇、乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯，merck公司；纯化水（自制）。
甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：均为100μg·mL-1，美国Accustandard；水样：置于棕色瓶内，于2～8℃冰箱中避光保存。
1.2色谱条件毛细管色谱柱：DB-17（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比：10∶1。
柱温：150℃保持1min后，以10℃·min-1升温速率升到250℃，保持25min。
高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在苹果中的残留降解动态及其去除方法
收稿日期!"#&?#"?#5 基金项目自治区公益性科研院所基本科研业务经费" gi!"#@!## 作者简介虞游毅"#66#(# !女!四川乐山人!硕士!主要从事干旱区环境演变及林果产品品质分析) B?CD<E$ 1111G1JG1<I#5%-4JC "通信作者!杨璐!B?CD<E$ #@!$%@&>6#I^^-4JC
摘K要采用模拟实验与气相色谱法!研究不同储藏条件下苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的降解动态!
以及家庭日常清洗方式对二者的去除效果) 结果表明!在实验条件下!苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯主
要残留于果皮中) 二者的降解动态均符合一级动力学方程!前期降解较快!后期渐趋稳定) 室温 % "!@ n
!#m&或冷藏"> m#条件下!苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的半衰期均以果皮最短) 用配制的洗洁精溶
液*食盐溶液*食醋溶液*小苏打溶液或清水清洗苹果!均能不同程度地去除苹果高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯
残留) 为了避免洗洁精清洗造成二次污染!建议选择 #"b" 质量分数# 食盐水溶液清洗!效果较好)
关键词农药残留'农产品安全'降解动态
中图分类号P>$# l-$
文献标志码A
文章编号#"">?#@!>"!"#$#"$?#%&5?"5
我国是世界上苹果种植面积最大*总产量最 高的国家!!"#5 年!我国的苹果产量约为 > %$" 万 )) 施用化学农药是苹果生长过程中防治病虫 的重要措施!但由于使用不规范*不科学!市场上 部分果品农残超标!直接威胁人体健康) 在生活 中!大多数 果 蔬 在 采 摘 后 并 不 是 立 即 食 用! 都 会 经历贮藏与加工过程!如冷藏*清洗*去皮*干燥 等%6 '#!& !这些都会对食品中农药残留水平产生不 同程度的影响%#% '#>& '因此!在进行农残分析时应 该充分考虑这些因素的影响!以便更加直观真实 地反映农药残留状况* 更准确地评估人体膳食 风险)
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的区别
目前市场上菊酯类农药已有50多种，比较常见的有氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、苄呋菊酯等。
菊酯类化合物一般为几种手性异构体的混合物，如***初生产的菊酯类农药如氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯等均为此类混合物，而且不同的异构体生物活性相差很大，造成菊酯类农药总体活性较低。
市场上广泛应用的高效氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等，既大大提高了菊酯类农药的杀虫效果又降低了使用量和有害残留量，既提高了经济效益又更加绿色环保。
那么氟氯氰菊酯与高效氟氯氰菊酯有什么区别？氯氟氰菊酯又叫三氟氯氟氰菊酯。
是1980年研发出来的一款高效低毒菊酯类杀虫剂，是由4个异构体组成的一种混合物杀虫剂，其中3个异构体有活性，都是顺式体。
产品具有触杀和胃毒作用，稍有渗透性而无内吸性，是一种杀虫杀螨剂，对鳞翅目、鞘翅目和半翅目等多种害虫和其他害虫，以及叶螨、锈螨、瘿螨、跗线螨等有良好的防治效果。
而高效氯氟氰菊酯是1984年研究开发的，同年由先正达公司推出上市。
高效氯氟氰菊酯是去除了氯氟氰菊酯中一对无生物活性的对映体后得到的产品，其杀虫活性比氯氟氰菊酯高2倍以上，是菊酯类杀虫剂活性最高的低毒杀虫剂，也是目前市场上最受欢迎的菊酯类杀虫剂。
高效氯氟氰菊酯与氯氟氰菊酯的主要区别（1）成分差别：氯氟氰菊酯含有4个异构体，其中只有3个异构体有活性；高效氯氟氰菊酯是去除了氯氟氰菊酯品种中一对无生物活性的对映体后得到的产品，只含有两个异构体。
（2）活性差别：高效氯氟氰菊酯由于去掉了一对无活性的异构体，成分更加单一，杀虫活性明显提高，在同等用量的条件下比氯氟氰菊酯高2倍以上。
（3）适用范围差别：氯氟氰菊酯主要用于防治农作物上的害虫和害螨；高效氯氟氰菊酯不但可用于防治农作物害虫，还可用于防治蚊、蝇等多种卫生害虫，蚊香一般都含有该成分。
（4）杀虫谱不同：氯氟氰菊酯可用于防治红铃虫和棉铃虫、菜青虫、菜缢管蚜、茶尺蠖、茶毛虫、桃小食心虫及梨小食心虫等，还可用于防治茶橙瘿螨、叶瘿螨、柑橘叶蛾、橘蚜以及柑橘叶螨、锈螨等害螨；高效氯氟氰菊酯只能用于防治棉铃虫、红铃虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、小菜蛾等鳞翅目、同翅目害虫、半翅目害虫、鞘翅目害虫，对害螨却没有活性。
QuEChERS- 气相色谱法测定蔬菜中15 种有机氯及菊酯类农药残留
Iustry科技文苑行业92 食品安全导刊 2018年1~2月时间会继续使用，但对于毒性高的防腐剂，我国政府会禁止使用或限制其使用量[8]。
②防腐剂的研究方向逐渐由化学食品防腐剂向天然食品防腐剂转移。
由于化学防腐剂一般都具有毒性，长时间累积叠加势必会对人体健康造成影响，而天然食品防腐剂具有无毒、安全、高效等特点，势必会逐渐取代化学食品防腐剂[9]。
③由单一型食品防腐剂向复配型食品防腐剂发展，目前广泛使用的食品防腐剂都具有抑菌种类少的特点，单独使用一种食品防腐剂往往防腐效果不理想，食品企业可添加复配食品防腐剂以达到防腐的目的[10]。
参考文献：[1] 罗傲霜，淳泽，罗傲雪等.食品防腐剂的概况与发展.中国食品添加剂[J].2005(4):55-58.[2] 张少飞，何九军，王让军等.食品防腐剂的概述及其发展状况.山东化工[J].2015(44):40-41.[3] 林日高，林捷，周爱梅等.对羟基苯甲酸酯类钠盐的抑菌作用及其稳定性研究.中国食品添加剂[J].2002(3):19-24.[4] 梅丛笑，方元超，赵晋府.微生物天然防腐剂在食品工业中的应用及前景.江苏食品与发酵[J].2000(4):26-28.[5] 陈晓伟，韦媛媛.天然食品防腐剂的利用现状及前景.中国食品添加剂[J].2002(3):19-24.[6] 冯炜炜，陈志伟.天然食品防腐剂的研究进展.安徽农业科学[J].2011(18):31-35.[7] 郭新竹，宇正举，故新宇等.食品防腐剂作用机理的研究进展.食品科技[J].2008,18(4):36-39.[8] 石立三，吴清平，吴慧清等.我国食品防腐剂应用状况及未来发展趋势.食品研究与开发[J].2008,29(3):56-63.[9] 王衫，揭琴丰，邱伟华.食品防腐剂的应用现况、问题及对策.中国食品添加剂[J].2011(1):23-27.[10] 乔长晟，王玲，朱晓红，新型天然防腐剂的发展现状与趋势.宁夏农学院学报[J].2001(4):54-62.QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留□ 洪泽淳 熊含鸿 郑悦珊 孙明蔚 广东省食品检验所摘 要：摘要：建立一种QuEChERS 结合气相色谱法测定蔬菜中乙烯菌核利、联苯菊酯等15种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。
高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在苹果中的残留降解动态及其去除方法
高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在苹果中的残留降解动态及其去除方法虞游毅;杨璐;廖享;程平;武胜利;李宏【摘要】采用模拟实验与气相色谱法,研究不同储藏条件下苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的降解动态,以及家庭日常清洗方式对二者的去除效果.结果表明,在实验条件下,苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯主要残留于果皮中.二者的降解动态均符合一级动力学方程,前期降解较快,后期渐趋稳定.室温[(25±2)℃]或冷藏(4℃)条件下,苹果中高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的半衰期均以果皮最短.用配制的洗洁精溶液、食盐溶液、食醋溶液、小苏打溶液或清水清洗苹果,均能不同程度地去除苹果高效氯氟氰菊酯和氯氰菊酯残留.为了避免洗洁精清洗造成二次污染,建议选择10％(质量分数)食盐水溶液清洗,效果较好.【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2018(030)008【总页数】6页(P1376-1381)【关键词】农药残留;农产品安全;降解动态【作者】虞游毅;杨璐;廖享;程平;武胜利;李宏【作者单位】新疆师范大学地理科学与旅游学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000;新疆师范大学地理科学与旅游学院,新疆乌鲁木齐830054;新疆林业科学院,新疆乌鲁木齐830000【正文语种】中文【中图分类】S481+.8拟除虫菊酯类农药以低毒、广谱、生物活性高、环境相容性好等特性，在农作物病虫害防治中占有重要地位[1-2]，作为高毒禁用农药的替代品，近年来为我国作物病虫害防治做出了重要贡献。
高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯是重要的菊酯类农药[3-8]，广泛应用于农作物病虫害防治。
随着该类农药的消耗增多，其残留问题越来越受到人们的普遍关注。
我国是世界上苹果种植面积最大、总产量最高的国家，2016年，我国的苹果产量约为4 380万t。
施用化学农药是苹果生长过程中防治病虫的重要措施，但由于使用不规范、不科学，市场上部分果品农残超标，直接威胁人体健康。
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样品处理情况
依据NY/T 761-2008中要求对样品进行处理。
标准溶液的峰面积:
标准物质名称及浓度
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯标准溶液的浓度为：1.0μg/mL
主要仪器
检测条件
检测器：ECD
色谱柱：Elite-17
检测器温度：300 ℃
进样方式：自动
进样量：1μl
进样口温度：250 ℃
柱流速：2.0 mL/min
柱温程序：程序升温
柱箱温度：150℃
载气流速：20 mL/min
燃/助燃气流速：/
尾吹流速：30 mL/min
检出限
定量限
计算公式： 结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字
ρ－标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；A－样品溶液中被测农药的峰面积；
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰Байду номын сангаас酯和高效氯氰菊酯
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
备注：试验允差要求：≤15%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
气相色谱法分析（氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯氯氰菊酯和高效氯氰菊酯）原始记录
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样品编号
试样质量(g)
保留时间(min)
峰面积（A）
浓度
(μg/mL）
计算结果(mg/kg）
报出结果(mg/kg）
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
As－农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1－提取溶剂总体积，mL；
V2－吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；V3－样品溶液定容体积，mL；m－试样的质量，g。
质控措施
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
试样质量(g)
组分名称
浓度
(μg/mL）
定容体积
（mL）
计算结果（mg/kg）
报出结果( mg/kg )
气相色谱法分析（氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯氯氰菊酯和高效氯氰菊酯）原始记录
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检测项目
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
检测开始时间
年月日
检测依据
NY/T 761-2008第二部分方法二
检测结束时间
年月日
检测方法
气相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
×诺A91PLUS气相色谱仪