材料显微分析选修课原子力显微镜 ()

轻敲模式：
优点：（1）分辨率比较高； （2）适用于较软易碎及粘性样品，不损伤样品表面。
缺点：（1）扫描速度低于接触式； （2）当探针敲击较硬的样品时，可能会损坏针尖。
原子力显微镜的特点与应用
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原子力显微镜的特点
优点：
➢制样相对简单，分辨率高，样品表面的三维数据满足了研究、 生产、质量检验越来越微观化的要求。
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原子力显微镜的工作原理
基本原理：原子力显微镜是利用检测样品表面与细微的探针尖 端之间的相互作用力（原子力）测出表面的形貌。
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原子力显微镜的工作原理
➢原子力与距离关系
式中，d —— 能量单位常数； s —— 原子直径； r —— 原子间距离。
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原子力显微镜的基本结构与工作模式
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原子力显微镜的基本结构与工作模式
➢基本结构：微探针、探针位移探测器、扫描平台和控制系统。
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原子力显微镜的基本结构与工作模式
➢微探针：由弹性悬臂梁和尖的探针组成，作用是感应样品 表面与探针的原子力。
AFM探针示意图
式中，F —— 原子力； k —— 悬臂梁弹性系数； Z —— 原子力产生的悬臂挠度。
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AFM探针和悬臂的形貌
悬臂一般是由100-150um 长和大约500nm-5um厚的 硅片或氮化硅片制成，在 悬臂顶端有针尖，来扫描 样品表面，悬臂和针尖有 一定的规格，依照样品的 特点以及操作模式选择不 同的针尖。
（2）钝的或污染的针尖产生的假象：当针尖污染 或有磨损时，所得图像有时是有针尖的磨损形状或 污染物的形状，这种假象特征是整幅图像都有同样 的特征。
（3）双针尖或多针尖假象：这种假象是由于探针末端 带有两个或多个针点所致，当扫描样品时，多个针尖 依次扫描样品而得到重复图像。
（4）样品上污染物引起的假象：当样品上的污染物与 基底吸附不牢时，污物可能被正在扫描的针尖带走， 并随针尖运动，致使大面积图像模糊不清。
原子力显微镜
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原子力显微镜的工作原理
➢1982年，G.Binning与 H.Rohrer于瑞士IBM实验 室发明了扫描隧道显微镜 (STM)。此二人因此荣获 1986年之诺贝尔奖。
➢1986年，G.Binning等三 人利用当时的STM技术， 与Stanford University合 作者开发出能探测探针与 式样间范德华力的原子力 显微镜(AFM)。
原子力显微镜的应用
1.在材料领域的应用：观察表面二维三维形貌图、 以及薄膜的孔径、粒度、粗糙度等的分析
多孔Al2O3板材的二维形貌图
普通名片纸三维形貌图
陶瓷膜表面形貌的三维图象
单根碳纳米线圈的原子力显微镜二维和三维形貌图
敲击式AFM获得的聚偏氟乙烯 球晶高度图形
水相中接触式AFM获得的聚 乙烯高度图
非接触模式：
d:5-10nm 振幅：2nm-5nm
非接触式就是探针与样品表面不接触，探针在距离样品表面510nm附近震荡，通过检测样品与探针之间的吸引力达到检测样 品表面形貌的目的，这种吸引力很小，远小于排斥力，大约为 10-12N。
非接触模式：
优点：可以很好地保护样品。 缺点： （1）分辨率比较低；
接触式就是针尖始终与样品表面接触，并在样品表面做简 单运动，产生排斥力，这种力的大小大约为10-10-10-6N，通 过检测这种力的变化来得到样品表面的信息
接触模式：
优点：可以产生稳定高分辨的图像，对较硬的材料通常 会得到比较好的分辨率。 缺点：由于探针与试样表面接触，过大的作用力会损坏 样品，因此对软性材质的如聚合物、细胞分子等不适用， 而且在空气中，因为样品表面吸附液层的毛细作用，是 针尖与样品间的粘着力很大，粘着力会使图像的分辨率 降低。
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AFM的工作模式模式：恒力和恒高模式
恒力模式就是一种是恒变形，即保持针 尖与样品之间的变形量恒定不变，当样 品表面有起伏时，微悬臂就会发生变形， 打在微悬臂上的激光的反射光束也就随 之放生偏转，检测器接收到信号之后， 控制器使扫描管深长或缩短，维持针尖 与样品之间的作用力恒定，通过记录扫 描管的位置变化来获得样品表面信息
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另一种工作模式是恒高模式，就 是维持针尖与样品表面的距离恒 定，当样品表面发生起伏时，针 尖与样品之间的作用力发生变化， 悬臂也跟着发生形变，通过检测 悬臂的变形来记录样品表面信息。
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原子力显微镜的基本结构与工作模式 ➢AFM的操作模式：接触式、非接触式和敲拍式。
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接触模式：
d<0.03nm
2.在生命科学领域的应用：
用AFM观察细胞生长
晶状体纤维细胞的嵌入蛋白质表面图像
用AFM观察DNA双螺旋结构
（3）在电化学领域的应用
在电化学领域的研究主要有 3 个方向：界面结构的表征、界面动态学 和化学材料及结构的表征, 如观察和研究单晶、 多晶局部表面结构、 表面缺陷和表面重构 、 表面吸附物种的形态和结构、 金属电极的氧 化还原过程、 金属或半导体的表面电腐蚀过程、 有机分子的电聚合及 电极表面上的沉积等
（2）扫描速度比较低； （3）气体的表面压吸附到样品表面，造 成图像数据不稳定和对样品的破坏。
轻敲模式：
振幅：5-100nm
轻敲模式即探针与样品表面间歇性的轻微跳动接触，维持探针的振 幅不变，振幅大于非接触模式，当样品表面发生起伏时，振幅发生 变化，为维持振幅不变，压电陶瓷就会控制扫描管随着样品表面起 伏向上或向下移动，通过记录扫描管的位置变化，达到测试样品表 面信息的目的。
➢非破坏性，远比以往触针式粗糙度仪压力小，不会损伤样品， 不存在扫描电子显微镜的电子束损伤问题。
➢应用范围广，可用于表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗 粒度解析、突起与凹坑的统计处理、层间绝缘膜的平整度评价、 定向薄膜的摩擦处理过程的评价、缺陷分析等。
➢软件处理功能强，三维图象显示其大小、视角、显示色、光泽 可以自由设定。并可选用网络、等高线、线条显示。图象处理 的宏管理，断面的形状与粗糙度解析，形貌解析等多种功能。
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原子力显微镜的特点
缺点：
➢对试样的平整度有较高的要求 ➢对于实验结果对针尖有较高的依赖性 ➢对于仍然属于表面表征技术，需要和其它测试手段共同
使用。
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几种针尖造成的假象
（1）针尖成像：当针尖比样品特征尖锐时，可以很好地显示 样品信息。但是当样品比针尖更尖时，此时成像主要为针尖特 征，造成假象。因此高表面率的针尖一般可以减少这种假象。