实验一 滴定分析基本操作练习及酸碱配制与互滴
酸碱互标实验报告
一、实验目的1. 通过酸碱滴定实验，掌握酸碱滴定的基本原理和操作方法。
2. 学习并熟悉酸碱指示剂的选择和使用。
3. 利用已知浓度的酸溶液标定未知浓度的碱溶液，反之亦然，从而了解酸碱滴定在实际应用中的重要性。
二、实验原理酸碱滴定是一种常用的定量分析方法，通过已知浓度的酸或碱溶液（标准溶液）滴定未知浓度的酸或碱溶液，根据反应的化学计量关系计算出未知溶液的浓度。
本实验中，我们将采用酸碱互标法，即用已知浓度的酸溶液滴定未知浓度的碱溶液，再用已知浓度的碱溶液滴定未知浓度的酸溶液。
三、实验仪器与药品1. 仪器：滴定台、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定管夹、滴定管、洗瓶、滴定指示剂等。
2. 药品：0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、草酸（二水草酸）等。
四、实验步骤1. 标定盐酸溶液（1）将0.1mol/L盐酸溶液用移液管移入锥形瓶中，加入少量酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
（2）重复滴定两次，取平均值作为标定结果。
2. 标定氢氧化钠溶液（1）将0.1mol/L氢氧化钠溶液用移液管移入锥形瓶中，加入少量甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗的盐酸溶液体积。
（2）重复滴定两次，取平均值作为标定结果。
3. 未知浓度碱溶液的测定（1）用移液管移取一定体积的未知浓度碱溶液于锥形瓶中，加入适量酚酞指示剂，用已知浓度的盐酸溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的盐酸溶液体积。
（2）根据化学计量关系计算出未知浓度碱溶液的浓度。
4. 未知浓度酸溶液的测定（1）用移液管移取一定体积的未知浓度酸溶液于锥形瓶中，加入适量甲基橙指示剂，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
（2）根据化学计量关系计算出未知浓度酸溶液的浓度。
五、实验数据与结果1. 标定盐酸溶液- 消耗的氢氧化钠溶液体积：V1 = 20.00 mL- 标定结果：c(盐酸) = 0.0987 mol/L2. 标定氢氧化钠溶液- 消耗的盐酸溶液体积：V2 = 22.50 mL- 标定结果：c(氢氧化钠) = 0.0993 mol/L3. 未知浓度碱溶液的测定- 消耗的盐酸溶液体积：V3 = 15.00 mL- 未知浓度碱溶液的浓度：c(碱) = 0.100 mol/L4. 未知浓度酸溶液的测定- 消耗的氢氧化钠溶液体积：V4 = 18.00 mL- 未知浓度酸溶液的浓度：c(酸) = 0.0989 mol/L六、实验讨论1. 通过本实验，我们掌握了酸碱滴定的基本原理和操作方法，了解了酸碱指示剂的选择和使用。
《普通化学实验》滴定分析基本操作练习或称酸碱体积比较练习实验
《普通化学实验》滴定分析基本操作练习或称酸碱体积比较练习实验一、实验目的1．练习滴定操作，初步掌握准确确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液。
然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
0.1 mol·dm-3NaOH和HCI溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)。
其突跃范围为pH=4.31～9.70，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、实验仪器与试剂仪器： 50mL酸式和碱式滴定管各1支，250mL锥形瓶2只。
试剂：浓盐酸，固体NaOH，酚酞指示刺[用乙醇-水溶液（6︰4）配制]，甲基橙指示剂[用乙醇-水溶液（6︰4）配制]。
四、实验步骤1．0.1 mol·dm-3HCl溶液和0.1 mol·dm-3NaOH溶液的配制通过计算求出配制0.1 mol·dm-3HCl溶液1000mL所需浓盐酸（相对密度度1.19，约12 mol·dm-3）的体积。
然后量筒量取此量的浓盐酸，加入去离子水中，并稀释成1000mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。
同样通过计算求出配制0.1 mol·dm-3NaOH溶液1000mL所需固体NaOH的量，在台称上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称？为什么？）置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。
酸碱标准溶液的配制和滴定分析操作
试验名称：酸碱标准溶液配制和滴定分析操作试验汇报撰写人：tangchen注：本试验汇报仅供参考，不得剽窃。
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一、试验目标1、熟悉和巩固溶液概念，掌握溶液浓度表示方法2、掌握溶液配置过程和方法3、掌握容量瓶使用，滴定管操作，溶液浓度分析确定二、试验内容（一）溶液配制（1）0.1mol/L HCl溶液配制用洁净量筒取纯盐酸（比重1.19含纯盐酸38%）4.5mL到入500mL已洗净试剂瓶中，加蒸馏水稀至500mL，盖上盖子摇匀，贴上标签备用。
（2）0.1mol/L NaOH溶液配制在台天枰上称取固体NaOH 2g倒入烧杯中，加50mL蒸馏水溶解，移入500mL洁净试剂瓶中，加入蒸馏水500mL。
用橡皮塞塞好瓶口，贴上标签备用。
（二）酸碱溶液浓度确实定—比较滴定法（1）基础原理酸碱溶液比较滴定达成化学计算点时，有：n酸=n碱、C酸V酸=C碱V碱、C酸/C碱=V碱/V酸关系。
故能够经过比较滴定化学计量点时酸和碱体积比及其中某个已知浓度而确定另一个反应物浓度。
用0.1mol/L HCl和0.1 mol/L NaOH进行比较滴定时，化学计量点pH=7 突跃范围pH=4.3—9.7，所以用甲基橙，甲基红，酚酞等指示剂指示终点。
（2）试剂0.1mol/L NaOH、0.1mol/L HCl （均由第一步配制）无水Na2CO3(固体)、甲基橙（0.2%）、酚酞(0.2%)（3）分析步骤1、用0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2—3次，每次用溶液5—10mL，然后将溶液加满碱式滴定管，调好零点，记下初读数2、用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2—3次，每次用溶液5—10mL，然后将0.1mol/L HCl加满酸式滴定管，调好零点，记下初读数。
3、由碱式滴定管中放出NaOH溶液25mL注入250mL锥形瓶中并加入一滴甲基橙。
用0.1mol/L HCL溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，滴入少许NaOH溶液。
滴定分析基本操作练习
终点判断：半分钟不褪色；
读数：准确读数、及时记录；
➢如此反复多次练习 ，直到连 续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差 不超过0.2%为止。
加液：继续在瓶中加入2mLNaOH溶液，继续用HCl溶液滴定 至终点，记下HCl溶液体积；
五
数据记录与处理
1、NaOH滴定HCl（酚酞）
记录项目
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
➢ 试剂：NaOH（AR）、浓HCL（AR）、0.1%酚酞乙 醇溶液、0.1%甲基橙水溶液
四
实验步骤
1、配制1000mL0.1mol∙L-1NaOH溶液:
计算
m(NaOH)=V•C•M =1×0.1×40 =40g;
称量
在托盘天平 上称取40g固 体NaOH
配制
称取的NaOH置于烧 杯中，用少量蒸馏 水溶解， 再加蒸 馏水稀释至1000mL ，倒入塑料瓶中， 密塞摇匀，贴上标 签；
基本技能训练——三
主要内容
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录与处理 六、思考题
一
实验目的
➢掌握酸、碱溶液的配置方法 ➢掌握酸碱滴定管的使用方法； ➢熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断； ➢熟练掌握滴定操作技术
二
实 验 原理
一、移液管和吸量管的基本操作
移液管 作用：准确移取 一定体积溶液的 量出式玻璃量器 规格：5mL、 10mL、20mL、 25mL、50mL等
加液：继续在瓶中加入2mLHCl溶液，用NaOH溶液滴定至终 点，记下NaOH溶液体积；
（2）用0.1mol∙L-1的HCl溶液滴定0.1mol∙L-1的NaOH溶液
放液：碱式滴定管准确放出20.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中； 加指示剂：1滴0.1%甲基橙指示剂；
滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习一、实验目的：1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。
因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。
0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。
甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH应该是固定的。
在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。
通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。
要做到这些，必须反复练习。
三、实验试剂：1. 浓度约为0.1mol/L NaOH溶液；2. 浓度约为0.1mol/L HCl溶液；酚酞指示剂；3. 甲基橙指示剂；4. 酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；5. 150mL锥形瓶；6. 蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。
四、实验步骤1．滴定管的操作练习准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。
2．酸式、碱式滴定管的准备准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（5～10）mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。
再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。
3．滴定终点判断练习在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加NaOH溶液至黄。
实验一：滴定操作练习说课讲解
∵ nAcA•VA
nBcB•VB
cA•VA bacB•VB
如果其中一溶液的浓度已确定，则另一溶 液的浓度可求出。
本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分 别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡 粉红色时，即表示已达到终点。由前面计算
1.NaOH溶液浓度的标定 （1）装液：
初读数/mL
净用量/mL
HAc 溶液净用量/mL
HAc溶液的浓度/ mol·L-1
平均值/ mol·L-1
相对平均偏差
1 25.00
2 25.00
3 25.00
【思考题】
1.分别用NaOH滴定HCl和HAc，当达化学计量点时，溶液pH值是 2. 否相同？ 2.滴定管和移液管均需用待装溶液荡洗三次的原因何在？
①0.1mol·L-1NaOH操作液荡洗已洗净的碱式滴定管 ， 每次10mL左右 ，荡洗液从滴定管两端分别流出弃 去，共洗三次。
②然后再装满滴定管，赶出滴定管下端的气泡。
③调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。 ④静置1min，准确读数，并记录在报告本上。
（2）滴定：
①已洗净的25mL移液管用0.1mol·L-1HCl标准溶液荡洗 三次（每次用5～6mL溶液）
HCl标准溶液的净用量/mL
NaOH操作液
终读数/mL 初读数/mL 净用量/mL
NaOH溶液的浓度/ mol·L-1
平均值/ mol·L-1
相对平均偏差
25.00
25.00
25.00
表 2 HAc溶液浓度的测定
数据记录与计算
测定序号
NaOH标准溶液的浓度/ mol·L-1
终读数/mL
NaOH溶液的用量
滴定分析基本操作实验报告
实验目的：（1）学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法；（2）重点掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
实验原理：在HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl 和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
实验预习：（1）了解酸碱滴定管的区别和酸碱滴定的原理；（2）了解酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况。
实验步骤：（1）溶液的配制0.1 mol/L HCl 用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。
0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
（2）滴定管的准备用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次5~10 mL。
然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。
用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次5~10 mL。
然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。
3）酸碱溶液的相互滴定由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。
平行测定3次。
数据按后面表格记录。
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL于250 mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。
平行测定3次。
01 实验一 酸碱滴定操作练习
待测溶液的预处理 化肥(NH4)2SO4含有游离H2SO4，若不去除，对实验结果有何 影响？
甲基红为指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由红色变为黄色。
甲基红：pKa=5.2
红
4.4
橙 6.2
黄
4、化肥(NH4)2SO4中氮含量的测定
25.00mL (NH4)2SO4试液 10mL HCHO
3滴酚酞
完全溶解，定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀
Ca2+标准溶液 25.00mL
10mLNH3-NH4Cl溶液
3滴EBT
EDTA溶液滴定至 紫红色变为纯兰色
2、自来水总硬度的测定
自来水 100.0 mL
3 mL三乙醇胺 10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液 1mLNa2S
掩蔽剂、缓冲 溶液、指示剂 的加入顺序
VEDTA / mL
CEDTA / mol L-1 相对偏差 平均CEDTA / mol L-1
2、自来水总硬度的测定
cEDTA VEDTA M CaO 1000 总硬度 mg L1 Vs
CEDTA / mol L-1 平行实验 Vs / mL 1 100.0 2 100.0 3 100.0
二、实验原理
将试样适当处理，使各种含氮化合物都转化为铵态氮，
然后进行测定。
蒸馏法及甲醛法。甲醛法适用于铵盐中铵态氮的测定， 操作简便，应用广泛 NH4+，弱酸，Ka=5.5×10-10, CKa<10-8，无法用NaOH标 准溶液直接滴定。
4 NH 6 HCHO CH 2 6 N 4 H 3H 6 H 2O
甲基橙指示剂，振荡摇匀，用HCl溶液滴定至橙色即
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定刻度
容量瓶中溶液的混匀
碱式滴定管的正确使用
碱式或酸式滴定管 的定0刻度
酸式滴定管的 正确使用
酸式滴定管的正 确使用
碱式滴定管 气泡排出
碱式滴定管 气泡排出
酸式 滴定 管的 气泡 排出
酸式滴定管 滴定操作
指定质量称量法的正确操作
1. 校正零点
2. 放入干燥干净 的小烧杯
指定质量称量法的正确操作
移液管的正确使用(润洗)
把管横过来，左手扶住管的下端，慢慢开启右 手食指，一边转动移液管，一边使管口降低， 让溶液布满全管。 倾斜移液管，从管尖放出溶液。 重复润洗操作3遍 (洗净移液管的操作同润洗)
移液管移取标准溶液(吸溶液)
1.左手拿洗耳球，右手拿移液管 2.管尖伸入标准溶液中
移液管的正确使用(吸溶液)
2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂 ：
0
10
20
300.1mol/L, 300mL 用量筒量取浓HCl 相应体积mL，加水至300mL， 置于试剂瓶中。
2.HCl滴定NaOH： 指示剂：甲基橙； 终点颜色：黄色 橙色。 操作：由碱式滴定管放出20.00mLNaOH 溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用 0.1mol/L HCl溶液滴定。 平行测定三份。
食指控制管口
移液管的正确使用(定刻度)
下面的容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器的管口壁，眼睛与刻度线保持水平
移液管的正确使用(放溶液)
下面的容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器的管口壁。放完溶液后停留10-15s(同 时轻轻旋转移液管)
容量瓶的正确使用(固体物质配制准确浓度的溶液) 转移溶液
3. 按TARE键归零
指定质量称量法的正确操作
4. 用食指轻轻抖动角匙， 使药品倒入小烧杯内 (单手操作)，直到所需 质量，正确记录数据
4. 用另一只手的食指协 助抖动使药品到小烧杯 内(双手操作)，直到所 需质量，正确记录数据
实验一 滴定分析的基本操作练习
一、实验内容 1.溶液的配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 300mL 在台秤上取相应量的固体NaOH(用小烧杯称取), 配成300mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。
实验一 滴定分析基本操作练习
重点：移液管、滴定管的正确使用
移液管的正确使用
移液管的正确使用(润洗)
1.用滤纸擦干净移液管管外壁的水 2.再用滤纸吸干管尖内残留的水
移液管的润洗(吸溶液)
1.左手拿洗耳球，右手拿移液管 2.管尖伸入待润洗溶液中
移液管的正确使用(润洗)
吸取溶液到大约球部的1/4处，用食指迅速 压住移液管管口并移出，避免回流。
橙色
黄色
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失） 操作：用移液管吸取20.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。 平行测定三份。
微红
二、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
记录项目 NaOH溶液 (mL) HCl溶液(mL) VHCl / VNaOH 体积比平均值 1 2 3