滴定分析基本操作练习-实操精编版
1滴定分析基本操作练习
实验1 滴定分析基本操作练习
1．配制NaOH待标溶液时，用台秤称固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？答:不会影响，因固体NaOH不是基准物质，只能用台秤粗称，粗配溶液，需用另外基准物质或HCl标准溶液标定其准确浓度。
2．装NaOH溶液的试剂瓶或滴定管不宜用玻璃塞，为什么？
答:因NaOH溶液会与玻璃塞的成分SiO2酸性氧化物反应，影响活塞作用。
3．滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液荡洗滴定管掌内壁3次？
答：由于滴定管内会有极少量的水，若不用该溶液荡洗滴定管内壁，会使溶液浓度稀释，用该溶液反复润洗滴定管内壁3次，其目的是使盛装的标准溶液与原标准溶液的浓度相同。
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定分析基本操作练习
（1）用铬酸洗液洗净移液管，并用待移取的纯水润洗2~3次；
（2）反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液；
（3）取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶，在分析天平上称量至0.01g ；
（4）先把温度计用待移取的纯水洗净，然后将温度计插入纯水中5～10min，测量水温，注意读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）；
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点，记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。
2．容量瓶的校准
（1）在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量，称准至0.01g；
（2）取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min，用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称准至0.01g；
（3）插入温度计测量水温。
（4）两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，根据公式（3-1）、（3-3）计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的准备和使用方法。
2．熟练掌握正确的滴定操作。
3．掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．经过本次实验后，要求达到：在1分钟内涂好凡士林；酸碱滴定管的正确操作姿势；正确判断指示剂终点的方法；熟练掌握三种滴加溶液的方法：① 逐滴滴加；② 加一滴；③ 加半滴。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断，直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。
滴定分析基本操作练习
HCl NaO H NaCl H2O
计量点pH：7.0
pH突跃范围：4.39.7
甲基橙变色范围：3.1(红)4.4(黄)
酚酞变色范围：8.0(无色) 9.6(红)
HClNaOH，常选甲基橙（MO)作指示剂， NaOH HCl，常选酚酞(PP)作指示剂。
当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）
滴定分析基本操作练习
实验技能训练要点
酸碱滴定管操作----首次训练
锥形瓶的操作----首次训练
0.1M HCl、NaOH的配置方法----首次训练
酸碱指示剂的使用----巩固练习
一、实验目的
涮洗液一塞，摇匀备用。
2. 强酸碱的相互滴定
(1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH 碱式滴定管放出约10 mLNaOH， 加10 mL蒸馏水， 12滴甲基橙 不断摇动下，用HCl溶液进行滴定。
2. 强酸碱的相互滴定 (1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH
终点：一滴或半滴溶液由黄色变为橙色，
记下体积。 再由碱式滴定管放出12 mL NaOH, 再用 HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点 判断及读数若干次。
(2)以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定HCl
酸式滴定管放出约10 mLHCl， 加10 mL蒸馏水， 12滴酚酞 不断摇动下，用NaOH溶液滴定。
准确记录HCl和NaOH溶液的体积， 平行测定三次，每次滴定都必须将碱溶液重新装
演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液自来水 蒸馏水洗三遍,每次10 mL；
标准溶液的装入： 润洗：510mL标准溶液洗23次, 标准溶液直接装入滴定管，不得 借用任何别的器皿。（润洗的目 的是什么？） 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定 管操作不同; 演示! 调节液面：在0.00mL处或稍下一 点位置，读取初体积。
滴定分析基本操作练习
终点判断：半分钟不褪色；
读数：准确读数、及时记录；
➢如此反复多次练习 ，直到连 续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差 不超过0.2%为止。
加液：继续在瓶中加入2mLNaOH溶液，继续用HCl溶液滴定 至终点，记下HCl溶液体积；
五
数据记录与处理
1、NaOH滴定HCl（酚酞）
记录项目
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
➢ 试剂：NaOH（AR）、浓HCL（AR）、0.1%酚酞乙 醇溶液、0.1%甲基橙水溶液
四
实验步骤
1、配制1000mL0.1mol∙L-1NaOH溶液:
计算
m(NaOH)=V•C•M =1×0.1×40 =40g;
称量
在托盘天平 上称取40g固 体NaOH
配制
称取的NaOH置于烧 杯中，用少量蒸馏 水溶解， 再加蒸 馏水稀释至1000mL ，倒入塑料瓶中， 密塞摇匀，贴上标 签；
基本技能训练——三
主要内容
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录与处理 六、思考题
一
实验目的
➢掌握酸、碱溶液的配置方法 ➢掌握酸碱滴定管的使用方法； ➢熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断； ➢熟练掌握滴定操作技术
二
实 验 原理
一、移液管和吸量管的基本操作
移液管 作用：准确移取 一定体积溶液的 量出式玻璃量器 规格：5mL、 10mL、20mL、 25mL、50mL等
加液：继续在瓶中加入2mLHCl溶液，用NaOH溶液滴定至终 点，记下NaOH溶液体积；
（2）用0.1mol∙L-1的HCl溶液滴定0.1mol∙L-1的NaOH溶液
放液：碱式滴定管准确放出20.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中； 加指示剂：1滴0.1%甲基橙指示剂；
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
滴定分析基本操作练习
3．甲基橙指示剂 0.2%
4．酚酞指示剂 （ 0.2%乙
醇溶液）
酸式滴定管 碱式滴定管
四、实验步骤
1．酸式滴定管的准备
取一支 25ml酸式滴定管，在活塞处涂凡士林 , 检漏、洗净后，用
所配的HCl溶液将滴定管洗涤三次（每次约用 10mL）。再将 HCl溶液 直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除出口管内气泡，调节管 内液面至0.00mL处。
定终点的能力。
滴定终点的判断是否正确，是影响滴定分析准确度
的重要因素。滴定终点是根据指示剂变色来判断的，绝
大多数指示剂变色是可逆的，这有利于练习判断终点。
本实验选用的指示剂甲基橙的变色范围是pH值
在3.1（红色）～4.4（黄色），pH值在4.4附近时
为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色
3．移液管的准备 移液管洗净后，以待吸溶液洗涤三次后备用。
4．以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液。
由碱式滴定管放出 20 ～ 25mL （读至 0.01mL ） NaOH 溶 液 于 250mL 锥 形 瓶 中 ， 放 出 速 度 约
10mL/min，并在锥形瓶中加入甲基橙指示剂2～3滴。
HCl 个别测定的绝对偏差
平均偏差 相对平均偏差
以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液
次
项 目
数
1
2
3
HC l /ML
NaOH终读数/ ML NaOH初读数/ Ml 消耗的VNaOH / mL VNaOH / VHCl
V NaOH VHCl
个别测定的绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差
六、注意事项
1．本实验的操作方法，详见实验的基本操作 内容。
滴定操作基本练习 分析化学实验
滴定操作基本练习一、实验目的1、学习、掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。
2、掌握酸、碱指示剂酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点，正确观察和记录消耗滴定剂的体积。
二、基本操作1、滴定管使用检漏→洗涤→装液→排气泡→调节液面→记录读数2、滴定操作三、实验原理NaOH+HCl=NaCl+H2ONaOH滴HCl:pp 无色→浅红; HCl滴NaOH：Mo 黄→橙四、实验步骤<一>配制NaOH溶液、HCl溶液1、配制0.10M 400ml NaOH称NaOH(1.6g 烧杯）+H2O（约50ml）搅拌、溶解+H2O至400ml 转入试剂瓶→标签。
2、配制0.10M 400ml HCl浓HCl改为6M HCl,因此取HCl6.7ml,其他大概步骤尽力减少误差。
<二>滴定操作练习1、滴定管准备。
2、滴定管使用，滴定操作练习。
<1>碱式滴定管练习及终点判断酸式滴定管放出HCl（约5ml，于锥形瓶）+H2O（约20ml）+pp(1～2d)摇匀NaOH溶液滴至终点+HCl(约2ml，且使溶液红色褪尽)→NaOH滴至终点，如此反复练习至能控制滴定速度，并能准确判断终点为止，并读数。
<2>酸式滴定管练习及终点判断碱管放出NaOH（约5ml，锥形瓶）+H2O(约20ml）+MO(1～2d) 摇匀HCl滴NaOH至终点→再放NaOH（约2ml，且使橙变黄）→再用HCl1）。
<3>NaOH滴定HCl，测定VHCl／VNaOH酸管放HCl（约21ml，锥形瓶）+pp（1～2d）→NaOH滴至终点→记录读数→再从酸管中放HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→继续加HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→计算VHCl／VNaOH及平均dr。
五、数据记录及处理六、思考题………………。
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准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（5～10）mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。
3．滴定终点判断练习
在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加NaOH溶液至黄。如此反复滴加HCl和NaOH溶液，直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄（验证：再加半滴NaOH溶液颜色不变，或加半滴HCl溶液则变橙）；而加半滴HCl溶液ห้องสมุดไป่ตู้黄变橙（验证：再加半滴HCl溶液变红，或加半滴NaOH溶液能变黄）为止，达到能通过加入半滴溶液而确定终点。
0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。要做到这些，必须反复练习。
滴定分析基本操作练习
实验项目
滴定管的准备与酸碱滴定操作
时长: 4h
目的要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作；
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。
练习重点
1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2．滴定管的正确操作。
4．滴定操作练习
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
①从碱式滴定管以10mL/min的流速放出20mLNaOH于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液恰呈橙色即为终点。读取并准确记录NaOH和HCl的体积，平行测定三次。
②从酸式滴定管以10mL/min的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点。读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
2．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是---将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以无二氧化碳蒸馏水冲下。
试剂
与仪器
1.浓度约为0.1mol/LNaOH溶液；
2.浓度约为0.1mol/L HCl溶液；酚酞指示剂；
3.甲基橙指示剂；
4.酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；
5.150mL锥形瓶；
6.蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。
实验步骤
1．滴定管的操作练习
准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。
NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂为酚酞）
滴定编号
I
II
III
HCl溶液（mL）
20.00
20.00
20.00
NaOH溶液（mL）
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
单次结果相对偏差
相对平均偏差
思考题
1．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
练习难点
指示终点的判别：
1．强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入；
2．颜色一定是突变。
预习要点
1．滴定管在使用前应检查什么？
2．如何涂凡士林？
3．如何正确地读滴定管的读数？
4．如何正确地进行滴定操作？
5．滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？
6．在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定？
②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1）锥形瓶只用自来水冲洗干净；
（2）滴定过程中活塞漏水；
（3）滴定管下端气泡未赶尽；
（4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
（5）滴定管内壁挂有液滴。
实验原理
滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。
③计算VHCl/VNaOH，将所得结果进行比较，要求相对平均偏差不大于0.3%。
实验步骤5数据记录
HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂为甲基橙）
编号
I
II
III
NaOH溶液（mL）
20.00
20.00
20.00
HCl溶液（mL）
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
单次结果相对偏差
相对平均偏差